Sunteți pe pagina 1din 39

3/31/2017

TEHNOLOGIE FARMACEUTICA
INDUSTRIALA
CURSUL Nr. 2-3

USCAREA

Planul cursului
1. Introducere
2. Factori care influenteaza viteza de uscare
3. Psicrometria
4. Masurarea umiditatii
5. Teoria uscarii
6. Uscarea solidelor
7. Echipamente pentru uscare in industria farmaceutica

1
3/31/2017

1. Introducere

USCAREA = operatia de indepartare integrala sau in cea mai


mare masura a unui lichid dintr-un material.

- Are loc prin incalzire.

- Este insotita de transferul lichidului de pe o suprafata umeda


intr-o faza cu vapori nesaturati.

- Lichidul este indepartat cu ajutorul caldurii latente care


produce vaporizarea termica.

1. Introducere
Uscarea poate fi aplicata unui solid umed sau unei solutii,
cu scopul obtinerii unui produs uscat.

Necesitatea uscarii:
- Multe operatii farmaceutice utilizeaza apa sau solventi
organici
- Prezenta acestor solventi poate fi daunatoare in timpul
unor etape ale fluxului tehnologic
- Prezenta unor solventi poate compromite stabilitatea si
chiar siguranta produsului farmaceutic finit

2
3/31/2017

1. Introducere
Procesul uscarii necesita de obicei incalzire (transfer de
caldura).
Procesele implicate in uscarea folosind transfer de
caldura:
1. Tranferul de energie de la o sursa externa la apa sau solventul
organic continute in material, cu scopul de a-I oferi caldura latenta
pentru vaporizarea umiditatii.
2. Transformarea de faza a apei sau solventului organic din starea
lichida in cea de vapori.
3. Transferul vaporilor generati din materialul care se ususca si din
echipamentul de uscare.

1. Introducere
Exista metode de uscare care nu folosesc caldura.
Exemple:
- Stoarcerea sau exprimarea unui lichid dintr-un solid
(indepartarea apei dintr-un burete)
- Adsorbtia apei dintr-un solvent folosind substante
deshidratante (de ex. clorura de calciu anhidra)
- Adsorbtia umiditatii din gaze prin trecerea printr-o coloana de
acid sulfuric
- Indepartarea umiditatii dintr-un solid prin plasarea sa intr-un
recipient bine inchis in prezenta unui material care indeparteaza
umiditatea (de ex. silicagel)

3
3/31/2017

1. Introducere
Dificultatile operatiei de uscare:
- Necesita folosirea mai multor resurse: facilitati, echipamente,
utilitati, resurse umane si de timp
- Viteza de uscare poate influenta proprietatile, functionalitatea si
calitatea materialului supus uscarii
- Analiza procesului este complicata de faptul ca implica trei procese
cuplate unul cu celalalt dar care trebuie luate in considerare
simultan
Aplicatiile uscarii:
- Transformarea unui produs lichid sau moale intr-un solid
- Prevenirea degradarii in timpul stocarii
- Imbunatatirea proprietatilor de curgere ale pulberilor
- Facilitarea operatiei de pulverizare

2. Factori care influenteaza viteza de uscare


2.1 Factori interni care influenteaza viteza de uscare
2.1.1 Continutul in umiditate
2.1.2 Fluxul intern al umiditatii

2.2 Factori externi care influenteaza viteza de uscare


2.2.1 Umiditatea aerului
2.2.2 Punctul de condensare

4
3/31/2017

2. Factori care influenteaza viteza de uscare


2.1 Factori interni care influenteaza viteza de uscare
2.1.1 Continutul in umiditate
 Reprezinta cantitatea de apa care poate fi indepartata prin uscare completa.
Ex. Un continut de umiditate de 0.5 (sau 50%) inseamna ca 1kg de produs contine o
cantitate de 0.5kg de apa care poate fi indepartata prin uscare
 Continutul in umiditate este constituit din umiditatea “nelegata” si din
umiditatea “legata”.
• Umiditatea nelegata = umiditatea prezenta in solid, care isi manifesta integral
presiunea de vapori (presiunea de vapori este egala cu a aceluiasi lichid sub
forma de solutie).
• Umiditatea legata = umiditatea retinuta intr-un material care exercita o presiune
de vapori mai mica decat a apei la aceeasi temperatura (apa de cristalizare, apa
retinuta in capilare din interiorul solidului, apa adsorbita la suprafata solidului,
etc).

2. Factori care influenteaza viteza de uscare


2.1 Factori interni care influenteaza viteza de uscare
2.1.1 Continutul in umiditate
 Umiditatea libera este constituita din umiditatea nelegata si o fractiune mica
din umiditatea legata.
 prin uscare se poate indeparta doar umiditatea libera, in conditii bine stabilite
de temperatura si umiditate
 continutul de umiditate se modifica atunci cand se schimba conditiile de
pastrare.
 Continutul in umiditate la echilibru = umiditatea ramasa in material dupa
uscare:
- Este important pentru intelegerea procesului de uscare;
- In timpul uscarii, exista o limita in ceea ce priveste continutul de apa care
poate fi indepartat;
- Depinde de umiditatea aerului care vine in contact cu solidul;
- Continutul de umiditate nu va scadea niciodata sub continutul la echilibru,
oricat de lunga ar fi perioada de uscare.

5
3/31/2017

2. Factori care influenteaza viteza de uscare


2.1 Factori interni care influenteaza viteza de uscare
2.1.2 Fluxul intern al umiditatii
- Se poate manifesta prin 3 mecanisme:
• Curgerea capilara - deplasarea apei interstitiale a solidului prin gravitatie sau
prin forte capilare;
• Difuzia lichidului – are loc atunci cand continutul umiditatii la echilibru este
sub punctul de saturare atmosferic;
• Difuzia vaporilor – are loc atunci cand presiunea de vapori a solventului in
atmosfera este mai mica decat presiunea de vapori in material.

2. Factori care influenteaza viteza de uscare


2.2 Factori externi care influenteaza viteza de uscare
2.2.1 Umiditatea aerului
= cantitatea de vapori de apa din aer, exprimata ca:
• Umiditatea absoluta a aerului (u.a.) = continutul de apa din aer la o temperatura
data, exprimat in greutatea vaporilor de apa pe unitatea de greutate a aerului uscat
(kg de apa/kg de aer uscat).
• Umiditatea relativa a aerului (u.r.; exprimata procentual) = raportul dintre
concentratia vaporilor de apa din aer fata de concentratia de saturatie a vaporilor de
apa din aer, in aceleasi conditii de temperatura si presiune atmosferica.
- La o anumita temperatura, aerul este capabil sa preia vapori de apa pana la saturatie
(100% u.r.):
- Daca temperatura creste, u.r. scade – aerul este capabil sa preia mai multi
vapori;
- Daca temperatura scade, u.r. creste – are loc condensarea vaporilor de apa.

6
3/31/2017

2. Factori care influenteaza viteza de uscare


2.2 Factori externi care influenteaza viteza de uscare
2.2.1 Umiditatea aerului
• Umiditatea relativa a aerului (u.r.) = cea mai obisnuita modalitate de
exprimare a continutului de umiditate.

cantitatea de vapori prezenti per kg de aer uscat


u.r. = * 100
cantitatea de vapori necesara pentru a satura aerul la aceeasi temperatura

presiunea de vapori a vaporilor din apa din aer


u.r. = * 100
presiunea de vapori a vaporilor de apa in aer saturat

2. Factori care influenteaza viteza de uscare


2.2 Factori externi care influenteaza viteza de uscare
2.2.2 Punctul de condensare
= temperatura la care incepe condensarea vaporilor de apa, atunci cand aerul este
racit.
Cand un solid umed este uscat cu aer cald:
• u.r. a aerului creste, prin:
- preluare de vapori din solidul umed;
- racirea aerului pe masura ce aduce aport de caldura solidului umed  daca
racirea este excesiva, lichidul va incepe sa se depuna la punctul de condensare.
• temperatura solidului creste:
- temperatura este scazuta atata timp cat contine apa “nelegata”, dar
temperatura creste in timpul uscarii.
Explicatia: temperatura bulbului umed si a bulbului uscat – daca un
termometru are bulbul invelit cu un material textil umed, temperatura
inregistrata va fi mai mica decat cea masurata de un termometru cu
bulbul uscat datorita racirii prin evaporare.

7
3/31/2017

3. Psicrometria
= studiul amestecurilor de aer si vapori de apa in diferite conditii –
studiul transferului de cladura si masa.
- Studiaza proprietatile termodinamice ale aerului umed si utilizeaza
aceste proprietati pentru a analiza conditiile si procesele care
implica aer umed:
• Capacitatea aerului de a transfera caldura unui solid umed;
• Capacitatea aerului de a indeparta si de a transporta umiditatea
din solidul umed.
- Reprezentarea grafica a proprietatilor fizice si termice ale aerului
umed = harta psicrometrica.
- In hartile psicrometrice, temperatura bulbului uscat, a bulbului
umed, temperatura punctului de condensare si umiditatea relativa
sunt astfel reprezentate incat daca se cunosc 2 dintre aceste
proprietati, toate celelalte pot fi determinate.

3. Psicrometria
Harta psicrometrica
 Temperatura bulbului uscat = temperatura aerului inregistrata cu un termometru
obisnuit.
 Curba de saturatie a aerului sau curba punctului de condensare (curba rosie) =
conditiile de temperatura in care incepe condensarea apei din aerul umed.
 Curba umiditatii relative (curbele albastre) – arata raportul dintre continutul real
de umiditate din aer si continutul de umiditate necesar pentru saturarea aerului
in aceleasi conditii de temperatura.

Entalpia (liniile rosii) = continutul de


energie termica al aerului umed (energia
termica datorita temperaturii si umiditatii
din aer), exprimat in KJ/Kg.
 Volumul specific (liniile verzi) =
volumul unui kg de aer uscat, exprimat in
m3/kg (inversul densitatii).

8
3/31/2017

4. Masurarea umiditatii
4.1 utilizarea hartilor psicrometrice: se masoara temperatura data de
termometrul cu bulbul umed si cea data de un termometru cu bulbul
uscat si valorile citite se intoduc in harta psicrometrica pentru a
determina umiditatea;
4.2 metoda gravimetrica: o cantitate cunoscuta de aer este trecuta printr-
un material care absoarbe umiditate (pentoxid de fosfor) si se masoara
cresterea de masa a materialului (metoda precisa dar de durata);
4.3 determinarea punctului de condensare: temperatura la care
umiditatea formeaza picaturi pe o suprafata lustruita, in contact cu
aerul (practic, se raceste suprafata pana apar primele picaturi);
4.4 cu ajutorul higrometrului: aparatul foloseste materiale care isi schimba
proprietatile in contact cu aerul de diferite umiditati (de ex. un
higrometru electric masoara schimbarea rezistentei electrice a unor
materiale care absorb umiditatea).

5. Teoria uscarii
Uscarea implica operatii de transfer de caldura si masa (vapori).
 Transferul de caldura este directionat de la o sursa catre materialul
care trebuie uscat, pentru a-i oferi caldura latenta necesara pentru
vaporizarea umiditatii.
 Tranferul de masa este implicat in:
- Difuzia apei prin materialul umed, pana la suprafata de evaporare;
- Evaporarea apei de la suprafata;
- Difuzia vaporilor de apa rezultati in curentul de aer catre trece pe
deasupra materialului.
Viteza de evaporare (cantitate/timp) depinde de urmatorii factori:
- Viteza transferului de caldura;
- Caldura latenta de vaporizare.

9
3/31/2017

5. Teoria uscarii
 Viteza de evaporare a filmului lichid de pe suprafata materialului care
de usuca: dw = viteza de evaporare (cantitate/ timp)
dw d
 q/ q = viteza transferului de caldura
d λ = caldura latenta de vaporizare
 Viteza de difuzie a umiditatii in curentul de aer:

 k ' AH s  H g 
dw dw
= viteza de difuzie
d
d k’ = coeficientul transferului de masa
(cantitate/timp*m2)
A = marimea suprafetei de pe care are loc uscarea
Hs = u.a. la suprafata de evaporare
Hg = u.a. in curentul de aer (gaz) care trece

Coeficientul transferului de masa: depinde de viteza curentului de aer pe suprafata


de evaporare.

5. Teoria uscarii
 Dupa o perioada de ajustare:
- viteza de evaporare devine egala cu viteza de difuzie a umiditatii  viteza
transferului de caldura poate fi egalata cu viteza transferului de masa:

 q /   k ' AH s  H g 
dw
d
q = viteza transferului de caldura = vitezelor de transfer caloric prin
convectie (qc), radiatie (qr), conductie (qk)
q = qc + qr + qk

10
3/31/2017

5. Teoria uscarii
Caldura:
- este forma de energie care trece de la un sistem la altul cand intre sisteme
exista o diferenta de temperatura
- este data de miscarea moleculelor, o substanta este lipsita de caldura doar la
zero absolut (temperatura termodinamica sau 0° Kelvin)
Temperatura: este un indiciu al energiei interne a sistemului, o functie a
miscarii sale moleculare.

Transferul de caldura se refera la fluxul energiei termice intre sisteme


Metode de transfer de caldura
- 3 mecansime diferite: conductie, convectie si radiatie.
- In practica, aceste mecansime se intalnesc simultan in diferite combinatii.

5. Teoria uscarii
5.1 Transferul de caldura
5.1.1 Tranferul prin conductie
= transferul molecular al energiei cinetice, fara o deplasare insemnata a
particulelor (transferul de energie de la o molecula, la alta invecinata).
- Viteza tranferului de energie prin acest mecansim depinde de:
- Conductivitatea termica a materialului (tipul de material);
- Suprafata de transfer;
- Gradientul de temperatura in directia transferului.
- Aplicatii: incalzirea unui solid static (o bara de metal incalzita la un capat);
incalzirea unei capsule cu material in baia de vapori (transferul caldurii
prin peretele capsulei si filmul condensat).

11
3/31/2017

5. Teoria uscarii
5.1 Transferul de caldura
5.1.1 Tranferul prin conductie
- Transferul caloric este explicat de legea Fourier:

  k  Adt / dx 
dQ
d
dQ
= viteza de transfer a caldurii prin conductie
d
K = conductivitatea termica a materialului
A = marimea suprafetei pe directia fluxului caldurii
dt/dx = viteza de schimb a temperaturii fata de lungimea parcursa

In functie de conductivitatea termica, materialele pot fi:


Conductori – k mare/ Izolatori – K mic

5. Teoria uscarii
5.1 Transferul de caldura
5.1.2 Tranferul prin convectie
= transferul molecular de energie cinetica este amplificat de miscarea unui
mediu fluid de transfer (transferul de caldura are loc printr-un proces de
amestecare).
- 2 tipuri de convectie:
- Convectia naturala – procesul de amestecare este rezultatul
schimbarilor in densitatea lichidului, induse de diferenta de
temperatura (apa incalzita intr-un pahar de sticla);
- Convectia fortata – procesul de amestecare este indus in mod
mecanic (o pompa, un suflator de aer cald).
- Aplicatii: uscarea pe tavi a unui pat solid static; uscarea in pat de aer
fluidizat.

12
3/31/2017

5. Teoria uscarii
5.1 Transferul de caldura
5.1.2 Tranferul prin convectie
- Transferul de energie este explicat de legea lui Newton:

q c  hc  At w  t 
qc = Viteza transferului termic prin convectie
hc = coeficientul transferului termic prin convectie
A = aria suprafetei transferului termic
tw = temperatura suprafetei solide
t = temperatura masei lichidului
Coeficientul transferului de caldura prin convectie depinde de factori fizici legati de
solid, lichid, caldura.
Mecansimul transferului de caldura prin convectie depinde de tipul curgerii fluidului:
laminar sau turbulent.

5. Teoria uscarii
5.1 Transferul de caldura
5.1.3 Tranferul prin radiatie
= are loc prin energia radianta, in forma de unde electromagnetice, emise de
un mediu in virtutea temperaturii sale.
- exemple: incalzirea/uscarea cu infrarosii sau cu microunde.
- Cantitatea de radiatie termica emisa si absorbita depinde de temperatura,
lungimea de unda si de directia angulara a suprafetei.
- Un corp incalzit emite energie radianta dependenta de temperatura sa.
Corpul iradiat o poate reflecta, transmite sau absorbi si transforma in
caldura.
- Absorbtivitatea = fractia din radiatia incidenta absorbita. La echilibru,
absorbtivitatea este egala cu emisivitatea)
Absorbtivitatea = 1  corp negru: absoarbe toata radiatia incidenta, dar este si un
radiator perfect.
Absorbtivitatea < 1  corp gri (emisivitatea <1).

13
3/31/2017

5. Teoria uscarii
5.1 Transferul de caldura
5.1.2 Tranferul prin radiatie
- Nu necesita prezenta unui mediu de transfer, ca in cazul conductiei si
convectiei.
- Energia calorica sub forma de radiatie strabate spatiul vid sau atmosferic
fara pierderi
- materialele radiaza caldura in domeniul lungimilor de unda intre 1-10
micrometri care apartine regiunii infrarosii a spectrului electromagnetic
- Incalzirea cu microunde:
– unii autori o considera ca al 4-lea mecanism de tranfer de energie;
- sursa de energie este un camp electromagnetic alternativ care
produce incalzire datorita frecarii intre molecule.
- este singurul proces de uscare in care temperatura din interiorul
materialului este mai mare decat la suprafata.
- materialele nepolare nu sunt incalzite semnificativ de microunde!

6. Uscarea solidelor
6.1 Umiditatea solidelor:
- Poate fi exprimata in 2 moduri:
 Pierderea prin uscare = continutul in umiditate calculat in functie de
greutatea materialului umed.
Pierderea prin uscare (%) = (cantitatea de apa/masa totala a probei umede)x
100

 Continutul in umiditate = continutul in umiditate exprimat in functie de


greutatea materialului uscat.
Continutul in umiditate (%) = (cantitatea de apa/masa probei uscate) x 100.

14
3/31/2017

6. Uscarea solidelor
6.2 Etapele uscarii solidelor
- Daca un solid umed este introdus intr-o camera de uscare si este cantarit
in timpul procesului de uscare  curba de uscare, care poate fi
reprezentata in 3 moduri diferite:
- Continutul in umiditate in functie de timp (A)
- Viteza de uscare in functie de timp (B)
- Viteza de uscare in functie de continutul in umiditate (C)

(B)
(A)
(C)

6. Uscarea solidelor
6.2 Etapele uscarii solidelor
- Uscarea are loc in 3 perioade sau faze distincte,
care pot fi delimitate precis.
- Prima faza = perioada de pre-incalzire
(faza A-B):
• Caldura este transferata solidului si
umiditatii din acesta  umiditatea incepe
sa se evapore si raceste solidul, dar dupa o
perioada vitea de incalzire si de racire devin
egale si temperatura de la suprafata
solidului este in echilibru cu temperatura
aerului
• Evaporarea creste mult in aceasta perioada
• Cea mai mare parte a umiditatii libere este
indepartata in aceasta faza

15
3/31/2017

6. Uscarea solidelor
6.2 Etapele uscarii solidelor
- A 2-a faza = perioada de uscare cu viteza
constanta (faza B-C):
• Viteza de uscare este mare, temperatura
materialului care se usuca ramane
constanta, la suprafata solidului exista un
film umed.
• Suprafata materialului ramane saturata cu
lichid deoarece miscarea apei din interiorul
materialului la suprafata acestuia are loc cu
aceeasi viteza cu care are loc evaporarea de
la suprafata.
• Poate creste usor temperatura.

6. Uscarea solidelor
6.2 Etapele uscarii solidelor
A 3-a faza = etapa de scadere a vitezei de uscare
(faza C-D):
• Punctul C este punctul ‘continutului critic in
umiditate’
• Din punctul C viteza de uscare incepe sa scada,
deoarece apa evaporata de la suprafata nu mai
este inlocuita cu o viteza suficienta de apa din
interior, pentru ca filmul de lichid sa ramana
constant
• Apar primele puncte uscate la suprafata si apoi
numarul suprafetelor uscate continua sa creasca.
• Viteza de uscare scade pana la zero, cand se atinge
umiditatea de echilibru – temperatura si
continutul de umiditate raman constante,
continuarea uscarii dupa acest punct nu are
justificare.

16
3/31/2017

7. Echipamente pentru uscare in industria


farmaceutica
Clasificare  in functie de natura materialului care se usuca:

Uscatoare pentru solutii Uscatoare pentru solide


diluate si suspensii umede
 Toba de uscare  Uscatorul cu tavi
 Nebulizatorul (uscatorul prin  Tunelul uscator
aerosolizare)  Uscatorul rotativ
 Liofilizatorul  Uscatorul in pat de aer fluidizat
 Uscatoare cu vid
 Uscatoare cu radiatii infrarosii
 Uscatoare cu microunde

7. Echipamente pentru uscare


Clasificare  in functie de metoda de uscare pe care o folosesc:
- Uscarea prin convectie a unui material static:
 Uscatorul cu tavi
- Uscarea prin convectie, procedeul dinamic:
 Tunelul uscator
 Uscatorul rotativ
 Uscatorul in pat fluidizat
 Uscatoare prin aerosolizare
- Uscarea prin conductie a solidelor umede:
 Uscatoare cu vid
- Uscarea prin radiatie a solidelor umede:
 Uscarea cu radiatia infrarosie
 Uscarea cu microunde

17
3/31/2017

7. Echipamente pentru uscare


Clasificare  in functie de metoda de uscare pe care o folosesc:
1. Echipamente de uscare prin incalzire directa (prin convectie)
– Permit contactul intim al materialului de uscat cu sursa de energie,
reprezentata de obicei de un gaz incalzit;
– Acelasi gaz este utilizat pentru transportul vaporilor rezultati in afara
echipamentului;
– Exemple: uscatoarele cu tavi; tunelul uscator; uscatorul rotativ; uscatorul in
pat de aer fluidizat; uscatorul prin aerosolizare.
2. Echipamente de uscare cu incalzire indirecta (prin conductie)
– Energia este transferata de la sursa, de obicei un lichid incalzit, catre
materialul de uscat, prin intermediul unui perete;
– Sunt necesare mijloace de indepartare a vaporilor rezultati din echipament.
– Exemple: uscatorul cu vid; liofilizatorul.
3. Echipamente de uscare prin radiatie
– Materialul este expus undelor electromagnetice la frecvente absorbite
puternic de solventul care trebuie indepartat prin uscare.
– Exemple: uscatorul cu microunde.

7. Echipamente pentru uscare


7.1 Echipamente de uscare prin incalzire directa (prin convectie)
7.1.1 Uscatoare cu tavi  pentru solide umede
- Cele mai traditionale echipamente/metoda de uscare a pulberilor si granulelor
farmaceutice.
- Produsul umed este plasat pe tavi din metal inoxidabil, de multe ori perforate
(pentru trecerea aerului incalzit), care sunt introduse intr-o camera de uscare
(cuptor).
- Tavile sunt plasate pe polite direct in camera de uscare, sau pe politele unui
carucior care se deplaseaza in camera de uscare
- Aerul este incalzit la trecerea peste elemente de incalzire (de obicei electrice),
este circulat pe deasupra produsului (cu ajutorul unor ventilatoare) sau poate
trece prin produs (daca tavile sunt perforate)  se raceste si trebuie reincalzit,
inainte de a trece peste materialul de pe tava urmatoare.
- Forta care determina transferul solventului la suprafata solidului si indepartarea
sa din particule este data de incalzire si presiunea de vapori scazuta a aerului care
trece prin camera.

18
3/31/2017

7. Echipamente pentru uscare


7.1 Echipamente de uscare prin incalzire directa (prin convectie)
7.1.1 Uscatoare cu tavi  pentru solide umede

Iesirea
aerului

Surse de
incalzire
Intrarea
aerului

7. Echipamente pentru uscare


7.1 Echipamente de uscare prin incalzire directa (prin convectie)
7.1.1 Uscatoare cu tavi  pentru solide umede
- Dezavantajele acestor uscatoare:
• Viteza de uscare redusa (uscarea dureaza cel putin o zi), deoarece patul de
pulbere sau granulat este static si opune o rezistenta semnificativa difuziei
solventului din masa sa;
• Incarcarea si golirea uscatorului necesita un efort intens.
- Avantajele acestor uscatoare:
• Uscarea se face pe loturi, acelasi echipament poate fi utilizate pentru uscarea
unei varietati de materiale.

19
3/31/2017

7. Echipamente pentru uscare


7.1 Echipamente de uscare prin incalzire directa (prin convectie)
7.1.2 Tunelul uscator  pentru solide umede
- O forma modificata a uscatorului cu tavi, in care cuptorul este inlocuit cu un
tunel.
- Se asigura o miscare in contracurent a aerului si a solidului supus uscarii:
materialul de uscat se introduce pe la un capat al camerei de uscare care are
forma de tunel, si va fi colectat uscat in capatul opus al tunelului.
- Materialul se deplaseaza in interiorul tunelului pe carucioare cu tavi sau pe o
banda rulanta.
- Aerul cald circula in directia opusa materialului supus uscarii, care formeaza o
masa statica.

Banda
rulanta

7. Echipamente pentru uscare


7.1 Echipamente de uscare prin incalzire directa (prin convectie)
7.1.3 Uscatorul rotativ  pentru solide umede
- O modificare a tunelului uscator: materialul este dispus pe un cilindru rotativ si se
deplaseaza in contracurent cu un curent de aer cald.
- Cilindrii sunt lungi (10 m), inclinati, prezinta sicane in interior si se rotesc lent.
- Datorita rotatiei, materialul cade prin curentul de aer  uscarea particulelor
individuale si nu a masei statice.
- Uscarea este rapida pentru cantitati mari de produs (granulat).

20
3/31/2017

7. Echipamente pentru uscare


7.1 Echipamente de uscare prin incalzire directa (prin convectie)
7.1.4 Uscatorul in pat de aer fluidizat  pentru solide umede
- Uscarea este realizata prin suspendarea particulelor care se ususca intr-
un curent de aer incalzit sau intr-un alt mediu gazos  se stabileste un
contat direct intre particulele de material umed si aerul cald si suprafata
de transfer de cladura este forate mare.
- Uscarea se desfasoara intr-o maniera dinamica, fiind o aplicare a
principiului fluidizarii in sisteme fluid-solid.
- Avantaje:
- rapiditate;
- eficienta crescuta;
- adecvata volumelor mari de produs.

7. Echipamente pentru uscare


7.1 Echipamente de uscare prin incalzire
directa (prin convectie)
7.1.4 Uscatorul in pat de aer fluidizat
Descrierea echipamentului
- Containerul cu material
- Camera de expansiune in care sunt
fluidizate particulele
- Sursa de aer cu sistem de incalzire
(electrica, vapori)
- Sistemul de ventilatie in partea superioara,
pentru indepartarea aerului umed
- Saci de filtrare – previn iesirea particulelor
foarte mici impreuna cu aerul
- Sita inferioara a containerului (placa
perforata) pe care este depus materialul

21
3/31/2017

7. Echipamente pentru uscare


7.1 Echipamente de uscare prin incalzire directa (prin convectie)
7.1.4 Uscatorul in pat de aer fluidizat
Descrierea procesului
- Materialul de uscat este plasat in interiorul containerului pe sita de la baza.
- Aerul intra in sistem cu viteza crescanda, prin placa perforata de la baza.
- La inceput, cand viteza aerului este
redusa, particulele nu se misca,
formeaza un pat stationar.
- Cand viteza aerului creste, si forta
aerului o depaseste pe cea
gravitationala, particulele incep sa fie
fluidizate – > patul fluidizat.

- Cresterea vitezei aerului determina separarea particulelor, astfel incat toate


particulele vin in contact cu aerul cald, rezultand o viteza mare de transfer de
caldura si de masa si o viteza de uscare mare.

7. Echipamente pentru uscare


7.1 Echipamente de uscare prin incalzire directa (prin convectie)
7.1.4 Uscatorul in pat de aer fluidizat
Tipuri de echipamente/procese
 Uscator pentru procesare pe loturi
– Vertical construction of the equipment
 Uscator pentru procesare in flux continuu
– Constructie orizontala
- Produsul e transportat de o
banda rulanta in mai multe camere
de uscare
- Avand in vedere uscarea
succesiva in mai multe etape sau
in mai multe camere, distributia
umiditatii in produs devine tot mai
redusa

22
3/31/2017

7. Echipamente pentru uscare


7.1 Echipamente de uscare prin incalzire directa (prin convectie)
7.1.4 Uscatorul in pat de aer fluidizat  pentru solide umede
Avantajele procesului
- Transfer foarte eficient de caldura si de masa, viteza de uscare crescuta, timp
de uscare mult redus fata de echipamentele care actioneaza asupra unui pat
static de produs (20-30 minute pentru o serie);
- Paticulele sunt uscate individual, si nu ca pat de particule, riscul de
supraincalzire fiind redus;
- Temperatura este distribuita uniform si este foarte bine controlata;
- Datorita starii de fluidizare a materialului in timpul uscarii, materialul uscat va
avea proprietati de curgere foarte bune;
- Forma particulelor este aproape sferica;
- Manipularea este foarte facila.

7. Echipamente pentru uscare


7.1 Echipamente de uscare prin incalzire directa (prin convectie)
7.1.4 Uscatorul in pat de aer fluidizat
Dezavantajele procesului
- Turbulenta patului de aer fluidizat poate detrmina eroziunea anumitor particule
si formarea unei pulberi fine
- Particulele fine sunt antrenate cu aerul de uscare (saci de filtrare)
- Miscarea energica a particulelor in aerul cald uscat poate genera sarcini
electrice statice (aprindere sau explozii - cu risc crescut in cazul utilizarii
solventilor organici)

23
3/31/2017

7. Echipamente pentru uscare


7.1 Echipamente de uscare prin incalzire directa (prin convectie)
7.1.5 Nebulizatorul (uscatorul prin aerosolizare) pentru solutii si suspensii
- Procesul de uscare (uscare prin aerosolizare sau spray drying) poate fi aplicat
numai pentru produse lichide, solutii si suspensii
- Principiul operatiei: produsul lichid este dispersat sub forma de picaturi fine intr-
un curent de aer cald unde solventul este evaporat rapid, inainte ca picaturile sa
atinga peretii camerei de uscare

7. Echipamente pentru uscare


7.1 Echipamente de uscare prin incalzire directa (prin convectie)
7.1.5 Nebulizatorul (uscatorul prin aerosolizare) pentru solutii si suspensii
Descrierea procesului – cateva etape succesive:
- Prepararea probei: solutie sau suspensie;
- Atomizarea (transformarea probei in picaturi fine):
- este etapa critica, gradul de dispersie controleaza viteza de uscare si
marimea aparaturii;
- Atomizarea poate fi realizata prin 3 mecanisme: fortarea fluidului printr-un
orificiu, amestecarea lichidului cu aer comprimat sau trecerea peste un disc
rotativ.
- Uscarea aerosolului (spray drying): umiditatea se evapora rapid de la suprafata
picaturilor;
- Separarea pulberii de gazul umed: particulele fine sunt retinute de ciclon sau saci
de filtrare;
- Racirea si ambalarea produsului.

24
3/31/2017

7. Echipamente pentru uscare


7.1 Echipamente de uscare prin incalzire directa (prin convectie)
7.1.5 Nebulizatorul (uscatorul prin aerosolizare) pentru solutii si
suspensii
Caracteristicile procesului si produsului rezultat
- Datorita dispersarii (atomizarii) preparatului sub forma de picaturi fine, se
creeaza o suprafata mare pentru transferul de caldura si de masa
- Fiecare picatura de lichid este transformata intr-o particula solida, deoarece
fiecare picatura vine in contact cu aerul cald.
- Particulele rezultate au forma sferica si au proprietati de curgere foarte bune,
de obicei sunt potrivite pentru comprimare directa

7. Echipamente pentru uscare


7.1 Echipamente de uscare prin incalzire directa (prin convectie)
7.1.5 Nebulizatorul (uscatorul prin aerosolizare) pentru solutii si suspensii
Caracteristicile procesului si produsului rezultat
- Cand picaturile de lichid vin in contact cu
aerul cald, solventul se evapora rapid de la
suprafata picaturii, formandu-se un invelis
solid;
- Datorita incalzirii continue, lichidul va
difuza de la suprafata dar evaporarea in
interior este mai rapida decat difuzia de la
suprafata  presiunea de vapori din
interior va determina ruperea invelisului
solid  forma particulelor rezultate este
sferica, fragmente de sfera sau sfere cu un
mic orificiu

25
3/31/2017

7. Echipamente pentru uscare


7.1 Echipamente de uscare prin incalzire directa (prin convectie)
7.1.5 Nebulizatorul (uscatorul prin aerosolizare) pentru solutii si suspensii
Avantajele metodei
- Evaporarea este rapida, se evita temperaturile foarte ridicate
- Solubilitatea particulelor este mare, densitatea este mare
- Marimea particulelor este uniforma si poate fi controlata prin monitorizarea
parametrilor tehnologici
- Particulele au curgere uniforma
- Metoda este aplicabila la uscarea substantelor termolabile
- Sistemul este inchis, fara interventie manuala, se poate opera in conditii aseptice
sau in prezenta unui gaz inert
Dezavantajele metodei
- Echipamentul este scump si de dimensiuni mari
- Eficienta termica este redusa

7. Echipamente pentru uscare


7.2 Echipamente de uscare cu incalzire indirecta (prin conductie)
7.2.1 Uscatorul cu vid  pentru solide umede
- Vidul poate fi combinat cu toate metodele de uscare prin conductie sau cu
ajutorul microundelor.
- In general, uscarea unui solvent are loc ca urmare a diferentei intre presiunea de
vapori a solventului la suprafata materialului umed si presiunea de vapori a
solventului in mediul inconjurator, dependent de suprafata care se usuca si invers
proportional cu caldura de evaporare a lichidului
 daca presiunea din mediul inconjurator scade sub valoarea normala, apa fierbe,
bulele cresc suprafata de contact a materialului umed cu mediul inconjurator
 uscarea se face mai rapid la o temperatura mai joasa
- Daca vidul aplicat are un nivel corespunzator, se face o uscare foarte eficienta la
temperatura scazuta.

26
3/31/2017

7. Echipamente pentru uscare


7.2 Echipamente de uscare cu incalzire indirecta (prin conductie)
7.2.1 Uscatorul cu vid  pentru solide umede
Descrierea procesului/echipamentului
 Echipamentul de tip etuva cu vid:
• Materialul este repartizat pe rafturi si tavi
• Etuva are pereti dubli, prin care circula vapori incalziti sub presiune
• Etuva este conectata la o pompa de vid
 presiunea: 0,03-0,06 bar
 la aceasta presiune apa fierbe la 25-35°C
 uscarea se va face mai rapid, la o
temperatura mai joasa
• Capacitatea uscatoarelor e redusa si costul
este ridicat

7. Echipamente pentru uscare


7.2 Echipamente de uscare cu incalzire indirecta (prin conductie)
7.2.1 Uscatorul cu vid  pentru solide umede
Descrierea procesului/echipamentului
 Uscator rotativ cu vid in forma de dublu-con:
• Fluidul de incalzire circula printr-o manta, intrand si iesind din sistem la nivelul
axului de rotatie

• Vidul poate fi asigurat de catre


pompe conventionale, suflante sau
cu jet de abur
• Capacitatea de incarcare este 50%
din volum
• Viteza de transfer termic si de masa
este mai mare decat in etuvele cu vid

27
3/31/2017

7. Echipamente pentru uscare


7.2 Echipamente de uscare cu incalzire indirecta (prin conductie)
7.2.1 Uscatorul cu vid  pentru solide umede
Avantajele uscarii cu vid
- Substantele termolabile pot fi uscate la temperaturi joase si sansele de oxidare
sunt reduse
- Utilizarea unui condensator face posibila recuperarea solventului
(condensatorul trebuie sa fie plasat intre camera de uscare si pompa de vid)
- Metoda este avantajoasa pentru obtinerea extractelor uscate, putandu-se
obtine un produs poros si friabil, util la prepararea comprimatelor
Dezavantajele uscarii cu vid
- Transferul de caldura poate fi redus si neuniform
- Nu este potrivita pentru uscarea la scala mare
- Exista pericolul ca produsul uscat sa fie indepartat de catre pompa de vid, deci
trebie utilizat un sistem de filtrare care va necesita o curatare frecventa

7. Echipamente pentru uscare


7.2 Echipamente de uscare cu incalzire indirecta (prin conductie)
7.2.2 Liofilizatorul (uscare prin congelare)  pentru solutii si suspensii
Principiul metodei: solutia sau suspensia produsului este inghetata,
presiunea deasupra produsului congelat este redusa si apa este
indepartata prin sublimare (tranzitie din starea solida in cea de vapori,
fara trecere printr-o faza lichida intermediara).

 Operatia se realizeaza in conditii de temperatura


si presiune sub cele ale punctului triplu (in care
pot coexista cele 3 faze), conditii care permit
sublimarea ghetii.
 Se aplica vidul.
 Forta motrice care determina indepartarea apei
prin liofilizare este gradientul de concentratie a
vaporilor de apa intre suprafata de uscare si
condensator.

28
3/31/2017

7. Echipamente pentru uscare


7.2 Echipamente de uscare cu incalzire indirecta (prin conductie)
7.2.2 Liofilizatorul (uscare prin congelare)  pentru solutii si suspensii
Teoria uscarii prin liofilizare  diagrama de faza a apei:
Curba OB = curba de vaporizare – variaţia punctului de
fierbere al apei cu reducerea presiunii deaspura apei
Curba OA = curba de fuziune - variatia punctului de topire a
ghetii la reducerea presiunii deaspura ghetii
Curba CO = curba de sublimare - reducerea presiunii de
vapori a ghetii odata cu reducerea temperaturii
Suprafetele delimitate de aceste curbe reprezinta o singura
faza gheata/apa/vapori.
Doua faze pot coexista de-a-lungul unei linii in conditiile de
temperatura si presiune definite pentru fiecare punct
al liniei.
Punctul O = punctul triplu.

7. Echipamente pentru uscare


7.2 Echipamente de uscare cu incalzire indirecta (prin conductie)
7.2.2 Liofilizatorul (uscare prin congelare)  pentru solutii si suspensii
Descrierea echipamentului
• doua incinte, A si B, legate printr-un tub larg :
 camera A (camera de sublimare sau
evaporatorul) este racita la o temperatura TA astfel
incat produsul de uscat sa inghete
 camera B (condensatorul ) este mentinuta la o
temperatura mai coborata decat in A , TB
• datorita faptului ca TB<TA presiunea de vapori in B
este mai mica decat presiunea de vapori in A (PB<PA)
 vaporii formati in camera A se deplaseaza in
condensator unde se transforma in gheata, pana cand
tot solventul e indepartat lasand un produs uscat
• transferul vaporilor este facilitat de conectarea la o
pompa de vid

29
3/31/2017

7. Echipamente pentru uscare


7.2 Echipamente de uscare cu incalzire indirecta (prin conductie)
7.2.2 Liofilizatorul (uscare prin congelare)  pentru solutii si suspensii
Etapele liofilizarii
1. Inghetarea
– Produsul lichid este racit apoi este inghetat la temperatura foarte scazuta,
inainte de aplicarea vidului, intr-un mod care sa asigure o suprafata de uscare
cat mai mare
– Racirea brusca determina formarea unor centri de cristalizare
– Dupa inghetare se mentin conditii de temperatura si presiune scazute
– Recipientele cu material inghetat se leaga cu o sursa de vid, pentru a scadea
presiunea sub punctul triplu
– Se iau masuri pentru a asigura eliminarea volumelor mari de vapori care se
formeaza
– Se aplica o caldura pentru sublimare:
• in aceste conditii gheata sublimeaza incet, lasand o masa poroasa solida
• sublimarea este accelerata de eliminarea vaporilor pe masura ce se formeaza

7. Echipamente pentru uscare


7.2 Echipamente de uscare cu incalzire indirecta (prin conductie)
7.2.2 Liofilizatorul (uscare prin congelare)  pentru solutii si suspensii
Etapele liofilizarii
2. Uscarea primara
– Este faza cea mai lunga, in timpul careia are loc sublimarea ghetii sub vid
– Umiditatea este indepartata pana la 98-99% datorita diferentei de presiune a vaporilor
intre suprafata de evaporare si condensator
– Camerei A i se furnizeaza o cantitate suficienta de caldura pentru a mentine
sublimarea la un ritm acceptabil dar nu prea multa spre a evita dezghetarea
produsului (trecerea gheata - vapori necesita 650 calorii/gram)
– Conditiile sunt critice pentru calitatea produsului final:
• temperatura si presiunea trebuie sa fie sub punctul triplu
• transferul insuficient de caldura prelungeste procesul, transferul caldurii in exces,
conduce la topire
• nivelul maxim de incalzire depinde de material: temperatura maxima admisa este
a eutecticului daca solutul cristalizeaza, sau temperatura de inmuiere daca solutul
ramane amorf
• determinarea temperaturii maxime admisibile (temperatura de colaps) este o
problema de productie care se verifica prin analiza termica, observare
microscopica

30
3/31/2017

7. Echipamente pentru uscare


7.2 Echipamente de uscare cu incalzire indirecta (prin conductie)
7.2.2 Liofilizatorul (uscare prin congelare)  pentru solutii si suspensii
Etapele liofilizarii
Indepartarea vaporilor
- vaporii care se formeaza trebuie indepartati continuu, altfel creste presiunea si se
opreste sublimarea
- 1 kg gheata produce 1000 litri vapori
- se folosesc pompe de vid de mare capacitate care nu sunt influentate de umiditate
- trebuie optimizat si transferul de masa, in paralel cu cel de caldura
3. Uscarea secundara
- Are ca scop indepartarea integrala a umiditatii din produs (a umiditatii legate), in
scopul de a asigura stabilitatea pe termen lung a produsului
- Prin uscarea primara produsul obtinut mai contine 0,5 % umiditate
- Temperatura poate creste pana la 40°C, in functie de stabilitatea substantei active
(pentru proteine temperatura nu poate depasi 30°C)
- Viteza de uscare este scazuta, durata este de 10-20 de ore

7. Echipamente pentru uscare


7.2 Echipamente de uscare cu incalzire indirecta (prin conductie)
7.2.2 Liofilizatorul (uscare prin congelare)  pentru solutii si suspensii
Problemele procesului de liofilizare
• Substantele dizolvate scad punctul de congelare al apei → solutia trebuie racita mult
sub temperatura punctului triplu pana la valori intre -10°C si -30°C .
• Sublimarea poate avea loc doar la suprafata răcită si este un proces lent → suprafata
produsului trebuie sa fie mare
• Caldura latenta de sublimare a ghetii este mare (2900 kJ /kg),  aceasta caldura
trebuie oferita pentru ca procesul de sublimare sa aibe loc
• La presiuni mici se produc volume mari de vapori de apa  trebuie indepartati rapid
(pe masura formarii) spre a evita cresterea presiunii peste presiunea punctului triplu
• Materialul rezultat este foarte higroscopic  trebuie evitata recistigarea umiditatii
de catre material inainte de ambalarea finala
• Sterilitatea materialului final (in anumite situatii)

31
3/31/2017

7. Echipamente pentru uscare


7.2 Echipamente de uscare cu incalzire indirecta (prin conductie)
7.2.2 Liofilizatorul (uscare prin congelare)  pentru solutii si suspensii

Schema procesului de liofilizare

Controlul Pompa de vid


computerizat al Racirea evacueaza in
procesului permanenta vaporii
Evaporatorul
Condensator
Produsul dispus pe rafturi in evaporator

Condensatorul
colecteaza vaporii din
produsul congelat pana
la uscare completa

Indepartarea
Flacon vaporilor
de sticla
Frontul de
Produs
sublimare
uscat
Produs Transferul
inghetat caldurii
Lichid Gheata Uscarea Produs uscat Produs sigilat

7. Echipamente pentru uscare


7.2 Echipamente de uscare cu incalzire indirecta (prin conductie)
7.2.2 Liofilizatorul (uscare prin congelare)  pentru solutii si suspensii
Aplicatiile liofilizarii
1. Pastrarea unor substante medicamentoase de origine biologica:
- produse de origine umana: plasma umana si produse de fractionare a sangelui
- produse de origine animala: seruri, antigene, produse opoterapice, enzime
- produse de origine vegetala: extracte din plante medicinale, vitamine, sucuri de
fructe, antibiotice
2. Pastrarea de tesuturi sau organe de origine animala sau umana, pentru grefe:
- fragmente de piele, cornee, artere, etc (banci de tesuturi)
3. Pastrarea materiei vii :
- suse bacteriene, vaccinuri vii atenuate (BCG), fermenti lactici

32
3/31/2017

7. Echipamente pentru uscare


7.2 Echipamente de uscare cu incalzire indirecta (prin conductie)
7.2.2 Liofilizatorul (uscare prin congelare)  pentru solutii si suspensii
Aplicatiile liofilizarii
4. În tehnologia farmaceutica:
- asigurarea pastrarii produselor instabile in solutie
- uscarea produselor cu p.t. coborit fara a le topi
- obtinerea unor produse poroase, usor de dispersat (dizolvare, suspendare)
- repartizarea unui solid in doze mici in fiole sau flacoane - in care ramane dupa
liofilizare pulberea substantei medicamentoase
- pentru a obtine produse pulverulente sterile, evitand sterilizarea termica
insotita de degradarea substantelor medicamentoase termolabile
5. Alte aplicatii nefarmaceutice
- pastrarea structurii produselor vegetale si animale: sectiuni histologice, uscarea
unor plante, ciuperci
- in alimentatie: extract de cafea liofilizat

7. Echipamente pentru uscare


7.2 Echipamente de uscare cu incalzire indirecta (prin conductie)
7.2.2 Liofilizatorul (uscare prin congelare)  pentru solutii si suspensii
Preparate farmaceutice obtinute prin liofilizare
Denumirea Forma Prezentarea produsului Stabilitate si pastrare
comerciala, farmaceutica
substanta activa
ADRIBLASTINA Liofilizat si •1 flacon cu liofilizat •Produsul se pastreaza la
(Doxorubicina) solvent pentru (adriblastina, lactoza, temperaturi sub 25°C.
solutie conservant) •Solutia reconstituita este
injectabila •1 fiola cu solvent (apa stabila fizic si chimic timp
pentru preparate de 48 de ore la 2°C -8°C
injectabile)
STAMARIL Liofilizat si •Flac. monodoza cu liof. •Se pastreaza la frigider, in
(vaccin pentru solvent pentru pt. susp. Inj. ambalajul original
febra galbena, suspensie •Seringi preumplute cu •Se utilizeaza imediat dupa
viu, atenuat) injectabila solv. + ac atasat reconstituire

33
3/31/2017

7. Echipamente pentru uscare


7.2 Echipamente de uscare cu incalzire indirecta (prin conductie)
7.2.2 Liofilizatorul (uscare prin congelare)  pentru solutii si suspensii
Preparate farmaceutice obtinute prin liofilizare
Denumirea Forma Prezentarea produsului Stabilitate si pastrare
comerciala/ farmaceutica
substanta activa
PENICILINA G Pulbere pentru Flacon cu pulbere pentru Se pastreaza la temperaturi
(benzilpenicilina) solutie injectabila slutie injectabila (nu contine sub 25°C, in amabalajul
excipienti) original
MYOCET Pulbere liofilizata 1 facon pulbere substanta Se pastreaza la 2°C -8°C
(clorhidrat de si dispersie activa Se utilizeaza imediat dupa
doxorubicina) lipozomala pt 1 flacon dispersie lipozomi reconstituire
perfuzare 1 flacon solutie tampon
MAXALT Liofilizat oral Blister cu 1 liofilizat oral Pastrare in amabalajul original,
(benzoat de (comprimat orodispersabil), ferit de umiditate, la
rizatriptan) in plic din aluminiu temperaturi sub 30°C
Excipienti: gelatina, manitol,
glicina, aspartam, aroma de
menta

7. Echipamente pentru uscare


7.2 Echipamente de uscare cu incalzire indirecta (prin conductie)
7.2.2 Liofilizatorul (uscare prin congelare)  pentru solutii si suspensii
Formularea produselor liofilizabile
- Substanta activa este de obicei in proportie de 5-30%  se asociaza excipienti care
sa dea consistenta produsului rezultat (agenti de incarcare) – de obicei manitol
- Substante crioprotectoare (protejeaza substanta activa si produsul de efectee
nedorite ale inghetarii si/sau uscarii): trehaloza, zaharoza, manitol, glicina, arginina,
lactoza, proteine
- Izotonizanti: clorura de sodiu (asigura izotonia produsului reconstituit)
- Substante tampon: fosfati de sodiu sau potasiu, acetat de sodiu, citrat de sodiu
(asigurarea pH-ului dorit in solutia reconstituita)
- Excipienti pentru cresterea temperaturii de inmuiere: dextran, gelatina, albumina
serica umana, hidroxietilamidon

34
3/31/2017

7. Echipamente pentru uscare


7.2 Echipamente de uscare cu incalzire indirecta (prin conductie)
7.2.2 Liofilizatorul (uscare prin congelare)  pentru solutii si supensii
Formularea produselor liofilizabile
- In cazul produselor sterile:
- Sterilizarea prin filtrare a solutiei inainte de conditionarea aseptica a produsului
in flacoanele in care se face si liofilizarea
- Flacoanele trebuie sa ramana deschise in timpul liofilizarii, pentru a permite
indepartarea vaporilor rezultati
- Trebuie prevenita contaminarea produsului in timpul transferului din camera de
umplere in liofilizator si dupa liofilizare pana la sigilarea produsului
- Exista echipamente care realizeaza aceste etape automatizat, fara interventie
umana, flacoanele fiind expuse in permanenta la aer filtrat, steril; inchiderea se
face automatizat, in interiorul liofilizatorului, cu ajutorul unor sisteme
pneumatice

7. Echipamente pentru uscare


7.2 Echipamente de uscare cu incalzire indirecta (prin conductie)
7.2.2 Liofilizatorul (uscare prin congelare)  pentru solutii si suspensii
Atribute de calitate ale produselor liofilizate
- Masa compacta
- Culoare uniforma
- Suficient de uscat
- Suficient de poros
- Sterilitate
- Absenta pirogenelor
- Absenta particulelor
- Stabilitate chimica

35
3/31/2017

7. Echipamente pentru uscare


7.2 Echipamente de uscare cu incalzire indirecta (prin conductie)
7.2.2 Liofilizatorul (uscare prin congelare)  pentru solutii si supensii
Avantajele liofilizarii
- Produsul este pastrat in stare uscata, probleme de stabilitate sunt reduse
- Uscarea produselor fara a utiliza temperaturi ridicate – adecavata produselor
termolabile
- Previne degradarea produselor prin hidroliza, oxidare sau prin actiunea unor
enzime
- Produsul poate fi uscat in recipinetul in care este conditionat (fiole unidoza sau
multidoza)
- Constituentii produsului initial raman dispersati uniform
- Timp rapid de reconstituire a soutiei
- Se poate realiza in conditii sterile
Dezavantajele liofilizarii
- Echipamentul si costurile de functionare sunt mari
- Durata uscarii este foarte lunga
- Produsul trebuie ambalat imediat dupa uscare, fiind foarte higroscopic

7. Echipamente pentru uscare


7.2 Echipamente de uscare cu incalzire indirecta (prin conductie)
7.2.3 Toba de uscare  pentru solutii si suspensii
Echipamentul:
- un cilindru cu diametrul de 0,75-1,5m si
lungimea de 2-4m
- se roteste pe axa longitudinala
- este incalzita la interior cu vapori de apa
Descrierea procesului:
- lichidul care contine substanta de interes se repartizeaza pe suprafata cilindrului
in rotatie:
1. se aplica pe suprafata (sub forma unui strat subtire)
2. cilindrul se roteste in solutia sau suspensie vasului de alimentare
- produsul uscat este razuit de pe suprafata tobei cu un cutit (racleta)

36
3/31/2017

7. Echipamente pentru uscare


7.2 Echipamente de uscare cu incalzire indirecta (prin conductie)
7.2.3 Toba de uscare  pentru solutii si suspensii

7. Echipamente pentru uscare


7.2 Echipamente de uscare cu incalzire indirecta (prin conductie)
7.2.3 Toba de uscare  pentru solutii si suspensii
Avantajele:
- timpul de incalzire a produsului este scurt (secunde)
- uscarea se face rapid (filmul subtire de lichid repartizat pe o suprafata mare asigura
transferul rapid de caldura si masa)
- echipamentul este compact, ocupa spatiu redus
- produsul obtinut se prezinta sub forma de fulgi, convenabil diferitelor scopuri
- toba poate fi introdusa intr-o camera cu vid ceea ce permite reducerea duratei de
uscare
Dezavantajele:
- Controlul riguros al procesului, privind: viteza de alimentare, grosimea filmului,
viteza de rotatie si diferenta de temperatura

37
3/31/2017

7. Echipamente pentru uscare


7.3 Echipamente de uscare cu radiatii
7.3.1 Uscatorul cu microunde  pentru solide umede
- Prin aplicarea energiei microundelor materialelor care trebuie uscate, substantele cu
proprietati polare precum apa si solventii care contin saruri dizolvate absorb
energia microundelor, are loc orientarea dipolilor in molecule si creste energia
cinetica a moleculelor
- Miscarea moleculelor determina “frecari” intre moleculele invecinate care
genereaza caldura  temperatura solventului creste si acesta se evapora
- Acest mecansim de transfer de caldura determina o temperatura mai crescuta in
interiorul granulelor sau patului de pulbere, care genereaza un gradient de
temperatura de la interior spre exteriorul materialului, facilitand transferul de
lichid si de vapori spre exteriorul produsului.

7. Echipamente pentru uscare


7.3 Echipamente de uscare cu radiatii
7.3.1 Uscatorul cu microunde  pentru solide umede
Echipamentul
- Uscatorul cu microunde functioneaza de obicei la vid, desi vidul nu este esential,
sau combinat cu alte uscatoare, cum ar fi cel in pat de aer fluidizat, care asigura
facilitati de amestecare si granulare pe langa cele de uscare
- Generatorul de microunde poarta denumirea de magnetron: necesita alimentare
cu curent de inalta tensiune si racire pentru eliminarea excesului de caldura
- Umiditatea poate fi indepartata cu vid sau cu aer cald fluidizat dependent de
constructia echipamentului de uscare, pentru a imbunatati viteza de evaporare si
viteza transferului de masa

38
3/31/2017

7. Echipamente pentru uscare


7.3 Echipamente de uscare cu radiatii
7.3.1 Uscatorul cu microunde  pentru solide umede
Avantajele uscarii cu microunde
- Uscare rapida la temperatura scazuta
- Eficienta termica crescuta: atat aerul cat si echipamentul raman reci, energia este
transferata aproape in intregime materialului care se usuca
- Materialul este static, se evita eroziunea
- Incalzirea este unifomra, prevenindu-se migratia solutului
Dezavantajele
- Productivitate scazuta (loturile sunt mici < 25kg)
- Echipamentul trebuie proiectat astfel incat sa protejeze operatorii, deoarece
microundele sunt periculoase pentru ochi – constructia echipamentului permite
emisia microundelor doar in interiorul camerei de uscare si numai dupa
inchiderea usii

39

S-ar putea să vă placă și