Cuprins

Abstract.................................................................................................................................................4
Introducere............................................................................................................................................4
Avantajele GC-MS..................................................................................................................................4
Aplicații ale GC-MS................................................................................................................................4
Concluzii..............................................................................................................................................11
Bibliografie..........................................................................................................................................12
Abstract

GC-MS este o tehnică de analiză extrem de eficientă și versatilă, cu numeroase

aplicații științifice pentru a răspunde domeniului științelor și tehnologiei aplicate. Această
revizuire elaborează utilizările semnificative ale acestei tehnici. Este foarte util pentru
controlul calității, cercetare analitică, profilarea impurităților și întreținerea pentru bunăstarea
și dezvoltarea umană.

Introducere

Cromatografia de gaz-spectrometrie de masă (GC-MS) este o tehnică analitică

despărțită care combină proprietățile de separare ale cromatografiei gaz-lichide cu
caracteristica de detecție a spectrometriei de masă pentru a identifica diferite substanțe dintr-o
probă de testare (Fig.1). GC este utilizat pentru a separa substituenții volatili și termic stabili
într-o probă, în timp ce GC-MS fragmentează analitul care urmează să fie identificat pe baza
masei sale. Adăugarea suplimentară a spectrometrului de masă în acesta conduce la GC-MS /
MS. Performanța superioară este obținută prin modurile quadrupole unice și triple [1-3].

Avantajele GC-MS

GC necesită ca analitul să aibă o presiune de vapori semnificativă între 30 și 300°C.

GC-MS reprezintă masa unei particule date (Da) la numărul (z) încărcărilor electrostatice (e)
pe care particulele le transportă. Termenul /z este măsurat în DA/e. GC-MS utilizează în
mod obișnuit tehnici de impact electronic (EI) și tehnici de ionizare chimică (CI)[4,5].

Aplicații ale GC-MS

1. Monitorizarea mediului
GC-MS a devenit un instrument foarte recomandat pentru monitorizarea și urmărirea
poluanților organici în mediu. Costul echipamentului GC-MS a scăzut, în timp ce fiabilitatea
a crescut semnificativ. Determinarea clorofenolilor în apă și sol, hidrocarburile aromatice
policiclice (HAP), benzina fără plumb, dioxinele, dibenzofuranii (Fig.2), pesticidele
organoclorice, erbicidele, fenolii, pesticidele halogenate, sulful în aer sunt foarte convenabile
4
pentru a fi testați prin această tehnică. Acesta poate fi folosit pentru a examina produsele de
degradare a ligninei în cercetarea biomasei, pesticidele din spanac. Analiza analizei
degradării decacyclenă, ovalină și chiar C60 a carbamazepinei și a metaboliților săi în apa de
canalizare tratată și steroidul se poate face fără derivatizare [6,7].

2. Analize alimentare, băuturi, aromă și parfumuri

Alimentele și băuturile au mai mulți compuși aromatici existenți natural în stare
nativă sau formați în timpul procesării. GC-MS este folosit exclusiv pentru analiza esterilor,
acizilor grași, alcoolilor, aldehidelor, terpenelor etc. GC-MS este de asemenea utilizat pentru
detectarea și măsurarea contaminanților, alterării și falsificării alimentelor, uleiului, untului,
care ar putea fi dăunătoare și ar trebui să fie controlate și verificate conform reglementărilor
din partea agențiilor guvernamentale. Se folosește în analiza piperinei (Fig.3), ulei de lămâie,
ulei de lavandă, ulei esențial, parfumuri, parfumuri, compuși chirali în uleiuri esențiale,
parfumuri, mentol, alergeni, ulei de măsline, ulei de menta, yiang ulei, sirop de căpșuni,
trigliceride de unt, pesticide reziduale din alimente și vin [8,9].

3. Cazuri judiciare și penale

GC-MS poate analiza particulele de la suspecți pentru a corela implicarea sa în caz.
Analiza reziduurilor de incendiu folosind GC-MS poate fi stabilită de către Societatea
Americană pentru Testarea Materialelor (ASTM) pentru analiza deșeurilor de incendiu. Este
instrumentul cheie utilizat în laboratoarele sportive anti-doping pentru a testa probele de urină
ale sportivilor pentru medicamente interzise de îmbunătățire a performanței, cum ar fi
steroizii anabolizanți.
De asemenea, este frecvent folosită în toxicologia criminalistică pentru a găsi otrăvuri,
steroizi (Fig.4) în specimene biologice ale suspecților, victimelor sau celor decedați [10,11].

4. Detectarea biologică și a pesticidelor

GC-MS este utilizat exclusiv în bioanaliza sângelui, urinei pentru prezența
barbituricelor, narcoticelor, alcoolilor, solvenților reziduali, medicamentelor ca anestezice,
anticonvulsivante, antihistaminice, medicamente antiepileptice, hipnotice sedative, narcotice
și produse alimentare (Fig.5). Această tehnică ar putea fi folosită pentru detectarea
adulterărilor, profilaxia acizilor grași în microbi, prezența steroizilor liberi, a poluanților
sanguini, a metaboliților din ser, a pesticidelor organoclorurate în apele râului, a apei
potabile, a pesticidelor în uleiul de floarea soarelui etc. [12].
5
 Fig1. Aparat GC-MS

Fig2. Spectrul GC-MS al dibenzofuranului (Formula: C12H8O, MW: 168) cu raportul

m / z axei x și axa y ca intensitate.

Fig3. Spectrul GC-MS al piperidinei (Formula: C17H19NO3, MW: 285) cu raportul m / z

axei x și axa y ca intensitate

6
 Fig.4. Spectrul GC-MS al cocainei (Formula: C17H21NO4, MW: 303) cu raportul m / z
axa x și axa y ca intensitate.

5. Securitate și detectarea agentului de război chimic

Sistemele de detectare a exploziilor au devenit parte din toate aeroporturile Statelor
Unite, GC-MS. Este o parte esențială a unității de analiză chimică. Pentru îmbunătățirea
capacității în domeniul securității interne și pregătirii pentru sănătatea publică, au fost
modificate unitățile tradiționale GC-MS cu spectrometre de masă cvadrupole de transmisie,
precum și cele cu spectrometre de masă cu capotă ionică cilindrică (CIT-MS) și cu capote de
ioni toroidali (T-ITMS) pentru portabilitatea câmpului și detectarea în timp real a agenților
chimici de război (CWA), cum ar fi sarin, soman și VX [13,14] (Fig.6).

6. Cercetare chimică geochimică

Mai multe GC-MS au părăsit pământul pentru studiile de chimie. Două au fost luate
pe planeta Marte de programul Viking. Cercetătorul a analizat atmosfera lui Venus cu GC-
MS. Sonda Huygens a misiunii Cassini-Huygens a aterizat un GC-MS pe cea mai mare lună a
lui Saturn, Titan. Materialul din cometa 67P / Churyumov-Gerasimenko va fi analizat de
Misiunea Rosetta cu un GC-MS chiral în 2014.
Izolarea majoră semnificativă, izomerii majori și vârfurile spectrale de masă
semnificative din punct de vedere structural, gama extinsă de hidrocarburi cu volatilitate
scăzută, care sunt susceptibile de a fi analizate și informații privind raportul izotopic unic, fac
GC-MS valoros pentru aplicațiile geochimice organice [15,16].

7. Medicina și aplicații farmaceutice

7
 Zeci de boli metabolice congenitale numite erori inbornate ale metabolismului sunt
acum detectabile la nou-născuți prin teste de screening folosind cromatografia de gaz-
spectrometrie de masă. GC-MS poate determina compușii în urină chiar și în concentrații
minore. Acești compuși nu sunt în mod normal prezenți, dar apar la persoanele care suferă
tulburări metabolice. Acesta este un mod simplu, eficient la diagnosticarea problemei, cum ar
fi în cazul tulburărilor metabolice genetice printr-un test de urină la naștere. În combinație cu
marcarea izotopică a metabolitului, GC-MS este utilizat pentru determinarea activității
metabolice. Majoritatea aplicațiilor se bazează pe utilizarea etichetei 13C și măsurarea
raporturilor 13C-12C cu un spectrometru de masă raportat la izotopi (IRMS); un MS cu un
detector conceput pentru a măsura câțiva ioni selectați și valorile de retur ca rapoarte. Este
util pentru detectarea uleiurilor în creme, unguente, loțiuni etc.
GC-MS este utilizat pe scară largă în industria farmaceutică pentru cercetarea și
dezvoltarea analitică, controlul calității, asigurarea calității, producția, departamentele pentru
instalațiile pilot pentru ingrediente farmaceutice active (API), medicamente și formulări în
vrac. Este utilizat pentru dezvoltarea proceselor și metodelor, identificarea impurităților în
API. Este o parte integrantă a cercetării asociate chimiei medicinale (sinteza și caracterizarea
compușilor), analiza farmaceutică (testarea stabilității, profilarea impurităților),
farmacognostică, controlul proceselor farmaceutice (Fig.7), biotehnologia farmaceutică etc.
[17,18].

8. Analiza petrochimică și a hidrocarburilor

Ionii moleculați semnificativ crescuți care sunt întotdeauna observate, izomerii și
vârfurile spectrale de masă semnificative din punct de vedere structural și gama extinsă de
hidrocarburi cu volatilitate scăzută care sunt susceptibile de a fi analizate, inclusiv cerurile
până la C74H150, fac ca GC-MS să fie cea mai valoroasă tehnică. O gamă largă de produse
petrochimice, combustibili și amestecuri de hidrocarburi, inclusiv benzină, kerosen, acizi
naftenici, motorină (Fig.8 și Fig.9), diferite tipuri de ulei, ulei de transformator, biodiesel,
ceară și gamă largă de probe geochimice pot fi analizate prin GC-MS [19].

9. Toxicitate clinică
8
 Ionii moleculați intensificați, gama extinsă de compuși supuși analizei, sensibilitatea
superioară pentru compuși și analiza mai rapidă sunt principalele caracteristici atractive ale
toxicologiei clinice. Toxina și veninurile sunt identificate prin GC-MS. Se utilizează pe scară
largă în toxicologia clinică [20].

10. Cercetare academică

Ca o tehnologie unică și puternică, GC-MS oferă o oportunitate rară de a efectua
analiza compușilor noi pentru caracterizarea și identificarea compusului sintetizat sau derivat.
Este utilizat pe scară largă în științele pure și aplicate precum chimia, polimerii,
nanotehnologia și biotehnologia etc. Oferă informații utile care pot fi utilizate în publicațiile
de cercetare la nivel internațional [21,22].

Fig5. Spectrul GC-MS al lui Curcuma (Formula: C21H20O6, MW: 368) cu raportul m /
z axei x și axa y ca intensitate.

Fig6. Spectrul GC-MS al lui Sarin (Formula: C4H10FO2P, MW: 140) cu raportul m / z
axei x și axa y ca intensitate

9
Fig7. Spectrul GC-MS al Nabumetone (Formula: C15H16O2, MW: 228) cu raportul m /
z axei x și axa y ca intensitate

Fig8. Spectrul GC-MS al motorinei (Formula: C18H20O2, MW: 268) cu raportul m / z

axei x și axa y ca intensitate.

Fig9. Spectrul GC-MS al motorinei (Formula: C8H8, MW: 104) cu raportul m / z axei x
și axa y ca intensitate

10
 11. Aplicații industriale
GC-MS este utilizat în industrii pentru analiza solvenților aromatici, a gazelor
anorganice, a amino-alcoolului în apă, a impurităților în stiren, glicol, dioluri, xilen, alergeni
în produsele cosmetice etc. GC-MS este utilizat pentru caracterizarea acidului formic în acid
acetic pentru uz industrial. În industrie, acidul acetic este un intermediar important în sinteza
chimică a cărbunelui. Se utilizează în producția de polietilenă, acetat de celuloză și polivinil,
precum și fibre sintetice și țesături [23].

12. Aplicații pentru energie și combustibil

GC-MS se utilizează pentru analiza solvenților aromatici, a sulfului, a impurităților
din polipropilenă, a sulfului din mentan, a gazelor naturale, a 1,3-butadienei, a etilenelor, a
motorinei, a benzinei fără plumb, a polietenelor, biomasă modificată, polimeri altoiți etc.
[24].
GC-MS a declanșat o nouă arenă de cercetare și a dus la noi înălțimi de prezentare și
caracterizare impresionantă a compușilor datorită gamei largi de aplicații [25-27].

Concluzii
GC-MS este o tehnică avansată care nu poate fi comparată cu alte echipamente
analitice moderne, dar poate fi completată cu spectrofotometru de masă pentru a obține GC-
MS / MS. Are o gamă largă de aplicații care să răspundă cercetării academice, controlului
calității și aplicațiilor industriale. Sistemul său concis, eficient și automatizat oferă rezultate
rapide, reproductibile și eficiente, care servesc un rol-cheie în avansarea științei și
tehnologiei. Această tehnică analitică versatilă ar putea fi explorată pentru perspective mai
bune în viitor.

11
Bibliografie

1. Sahil K, Prashant B, Akanksha M, Premjeet S, Devashish R (2011) GC-MS:Applications.

International Journal Pharma & Biological Archives 2: 1544-1560.
2. Jenke DR (1996) Chromatographic Method Validation: A review of CurrentPractices and
Procedures. I. General Concepts and Guidelines. J Liq Chrom & Rel Technol 19: 737-757.
3. Rowley AG (2001) Evaluating Uncertainty for Laboratories. A Practical Hand book.
4. International Organization for Standardization (2002) Quality management systems-
Fundamentals and vocabulary. ISO 9000:2000(E).
5. ISO/IEC 17025 (2005) General Requirements for Competence of Testing and Calibration
Laboratories. Paragraphs 5.5-5.6.
6. Bliesner DM (2006) Validating Chromatographic Methods: A Practical Guide. John Wiley
and Sons.
7. Amirav A, Gordin A, Poliak M, Fialkov AB (2008) Gas chromatography-mass
spectrometry with supersonic molecular beams. J Mass Spectrom 43: 141-163.
8. Alon T, Amirav A (2006) Isotope abundance analysis methods and software for improved
sample identification with supersonic gas chromatography/mass spectrometry. Rapid
Commun Mass Spectrom 20: 2579-2588.
9. Robert P, Dr. Adams (2007) Identification of Essential Oil Components By Gas
Chromatography/Mass spectrometry. 4th edition, Allured Pub Corp.
10. Stein SE, Scott DR (1994) Optimization and testing of mass spectral library search
algorithms for compound identification. J Am Soc Mass Spectrom 5:859-866.
11. Handley AJ, Adlard ER (2001) Gas chromatographic techniques and Applications.
Sheffield Academic, London.
12. Thermo Fisher Scientific (2011) Pesticides Method Reference. 2nd edition,Austin, TX,
USA.
13. Eiceman GA (2000) Gas Chromatography. In Meyers RA (ed) Encyclopedia of
Analytical Chemistry: Applications, Theory, and Instrumentation. Chichester:Wiley.
14. Kitson FG, Larsen BS, McEwen CN (1996) Gas chromatography and mass spectrometry:
a practical guide. Academic Press, Boston.
15. Niessen WMA (2001) Current practice of gas chromatography–mass Spectrometry.
Marcel Dekker, New York, NY.

12
16. Maurer HH, Pfleger K, Weber AA (2007) Mass Spectral and GC Data of Drugs, Poisons,
Pesticides, Pollutants and Their Metabolites. Weinheim: Wiley-VCH.
17. CDER (2000) Guidance for Industry Analytical Procedures and Methods Validation.
FDA.
18. CDER (1994) Reviewer Guidance: Validation of Chromatographic Methods. FDA.
19. Grob RL, Barry EF (2004) Modern Practice of Gas Chromatography. 4th edition, Wiley
and Sons, Inc: New Jersey.
20. Giannelli PC, Imwinkelried EJ (1999) Drug Identification: Gas Chromatography. In
Scientific Evidence, Volume 2, Charlottesville: Lexis Law Publishing.
21. Kalachova (2012) Analysis of emerging persistent organicpollutants using GCMS/ MS.
SETAC, Berlin.
22. Ziegenhals K, Hübschmann HJ, Speer K, Jira W (2008) Fast-GC/HRMS to quantify the
EU priority PAH. J Sep Sci 31: 1779-1786.
23. Cole J (2013) Introducing Auto SRM: MRM Simplicity for High Performance Results.
Application Brief No. AB52298; Thermo Fisher scientific: Austin, TX, USA.
24. Grob RL, Barry EF (2004) Modern practice of gas chromatography. Wiley- Interscience,
New York.
25. Lakshmi HimaBindu MR, Angala Parameswari S, Gopinath C (2013) A Review on GC-
MS and Method Development and Validation. International Journal of Pharmaceutical
Quality Assurance 4: 42-51.
26. Priya V, Jananie RK, Vijayalaxmi K (2012) GC/MS Determination of Bioactive
Components Pleurotus Ostreatus. Int Research Journal of Pharmacy 3: 150-151.
27. Choi MH, Chung BC (2014) Bringing GC-MS profiling of steroids into clinical
applications. Mass Spectrom Rev.
28. https://www.omicsonline.org/open-access/gc-ms-technique-and-its-analytical-
applications-in-science-and-technology-2155-9872.1000222.php?aid=33334

13