REFERAT NR.

7
IDENTIFICAREA UNOR PESTICIDE DIN ALIMENTE
Pesticidele - substanţe fitofarmaceutice sau antidăunători - reprezintă un grup se substanţe
utilizate pentru combaterea dăunătorilor în agricultură, zootehnie, gospodărie. Aceste substanţe,
naturale sau de sinteză, minerale sau organice, impregnează practic toate elementele de mediu, deci
şi produsele alimentare.
În alimente, pesticidele se găsesc în concentraţii foarte mici, cunoscute sub numele de
reziduuri de pesticide. Legislaţia din ţara noastră în domeniul calităţii alimentelor a stabilit pesticidele
a căror concentraţie trebuie limitată în produsele alimentare.
Structurile chimice ale pesticidelor sunt foarte diferite (compuşi cloruraţi, fosforici, hidroxilici,
nitroderivaţi, heterocicli cu azot etc) şi de aceea separarea din proba de analizat, identificarea şi
determinarea cantitativă se efectuează prin metode specifice unui grup de compuşi sau unui anumit
pesticid.
De obicei se utilizează tehnici de separare şi identificare cromatografică specifice fiecărui grup
de pesticide: organoclorurate, organofosforice, triazinice, hidroxilice etc.
Determinarea reziduurilor de pesticide din produsele alimentare se realizează în mai multe
etape:
- extracţia din proba de analizat;
- purificarea şi concentrarea soluţiei extractive;
- identificarea componentelor extractului prin cromatografie pe strat subţire;
- determinarea cantitativă a pesticidelor identificate prin metode specifice
(spectrofotometrie, cromatografie în fază gazoasă, cromatografie lichidă de înaltă performanţă).

Determinarea atrazinului din produse alimentare

Atrazinul face parte din categoria substanţelor fitofarmaceutice folosite pentru combaterea
buruienilor, numite erbicide. El poate fi prezent în produse alimentare vegetale (cereale, legume),
provenind din tratamentele fitosanitare ale culturilor agricole.
Separarea atrazinului din proba de analizat
Separarea erbicidelor triazinice din probă se realizează extracţia cu solvenţi organici:
cloroform, cloroform - metanol (8:1), clorură de metilen - etanol (20:1), în flacoane cu dop rodat sau,
cu randamente superioare, în extractorul în circuit închis (Soxhlet).
Purificarea extractului
Extractul din proba de analizat se purifică pe coloană de oxid de aluminiu, cu gradul de
activitate V. Coloana se spală cu n-hexan. Se aduce extractul de purificat pe coloană se eluează
succesiv cu câte 100 mL n-hexan şi eter etilic. După îndepărtarea solventului, reziduul se utilizează la
identificarea şi determinarea cantitativă a atrazinului.

Identificarea atrazinului prin cromatografie pe strat subţire

Reactivi şi materiale:
Plăci cu silicagel G activat timp de 60 de minute la 110 °C;
Sistem de solvenţi: benzen – cloroform- acetat de etil (5:4:1);
Soluţie standard de atrazin, 1 mL = 0,01 mg;
Revelare: reactiv Abbot (azotat de argint, soluţie 0,5 % în etanol) şi expunere la lampa de UV
timp de 10 minute.
Atrazinul apare sub forma unor spoturi colorate în brun.

1
 Determinarea cantitativă a atrazinului
Principiul metodei
În reacţia dintre atrazin şi acidul picric în mediu anhidru se formează ionul picrat colorat în
galben, cu maxim = 410 nm, conform reacţiei:

Determinarea atrazinului din proba de analizat

Reziduul obţinut în urma evaporării extractului purificat se dizolvă în 2 mL cloroform anhidru
şi se tratează cu 3 mL soluţie de acid picric. Se citeşte extincţia probei faţă de martor.
Calcul
Cu ajutorul graficului, E = f(C), se determină concentraţia de atrazin din proba luată în lucru.

Rezultatele se exprimă în mg atrazin/kg probă.