Hidroxiapatita

Sinteza hidrotermala

Hidroxiapatita - Ca10(PO4)6(OH)2 - este un material ceramic pe baza de fosfat de calciu, folosit de peste 20 de ani in medicina si stomatologie. Are doua caracteristici importante : -raportul molar Ca:P de 1,67 si -este un compus fosfatic hidratat.

Exista sub doua forme: naturala - constituie partea mineralizata anorganica a oaselor si poate exista in structura acestora in proportie de pana la 65%. preparata comercial - prezinta biocompatibilitate (este capabila de a realiza legaturi chimice directe cu tesutul osos viu).

La alegerea metodei de obinere, precum i atunci cand sunt stabilite materiile prime i parametrii de procesare, trebuie inut cont nu numai de compoziia ce se dorete a fi obinut, dar i de proprietile vizate, in conformitate cu aplicaiile specifice:

Pulberi

corp ceramic dens

corp ceramic poros

straturi subtiri

corp ceramic poros =>pori cu dimensiunea de aprox. 150 m vor permite dezvoltarea esuturilor in interiorul implantului. Exista mai multe metode de obtinere a hidroxiapatitei: reactii in faza solida, reactii de coprecipitare, reactii sol gel, reactii hidrotermale, preparare biomimetica.

Sinteza hidrotermala - se desfasoara in autoclava, la temperaturi crescute si presiuni peste 1 atm;

-aceast

tehnica permite obtinerea unui material cu grad ridicat de cristalinitate si cu raportul Ca/P apropiat de cel stoechiometric, adic 1,667 ;
-dimensiunile

cristalelor de HAp variaza de la nanometri la milimetri. Prin tratament hidrotermal, morfologia pulberilor se schimba, dup unii autori particulele de aprox. 400 nm au forma prismatica, sau microstructura lamelara cu dimensiuni ale particulelor ~ 5m . Procesarea hidrotermal presupune un aport de energie suplimentar => atingerea echilibrului cu vitez ridicat. Mod de lucru: -Se pornete de la Ca(NO3)2.4H2O i (NH4)2HPO4 ca reactivi iniiali. -Prin amestecare rezulta suspensii , raportul molar Ca/P =1,67 -Transfer in reactor hidrotermal timp de 24 -72h, la 200 de grade celsius, racire la temperatura camerei, -Spalare cu apa distilata + centrifugare (se repeta pana la pH =7)

Avantajele metodei hidrotermale:

produsi de reactie cu grad mare de cristalinitate; nu mai este necesar calcinarea; cristale compacte de mici dimensiuni; pulberi neaglomerate, datorit energiei mici de suprafa (datorit rearanjrii particulelor, cu atingerea unei stri cu energie minim); omogenitate compoziional, fr produi secundari de reacie. S-au obinut cristale fine de HAp cu grad ridicat de cristalinitate la 200oC i 2 MPa; cristale uniforme; dimensiunea cristalelor: 25x25x90nm; pulberi neaglomerate; pulberi omogene compoziional; nu exist tensiuni reziduale in cristale.

Cristale nanometrice de HAp obinute prin metoda hidrotermal

Metoda

Materii prime

Condiii

Compui obtinui

Dimensiune particul
particule tip bagheta cu dimensiuni de 400nm

Sinteza hidrotermala

Ca(NO3)2.4H2O (NH4)2HPO4

pH=5,1 200C 24h -----------------------------pH=5,1 200C, 48-72h

Hap

-----------------------------HAp CaHPO4

Sinteza hidrotermala

Ca2P2O7 CaO apa deionizata

623K 30MPa 3h

HAp

agregate din particule sferice 12mm

Sinteza hidrotermala

CaHPO4 .2H2O Ca(OH)2

autoclava 150C 40MPa 360 min

HAp

microstructura lamelar 5m m

Metode de analiza

Pentru analizarea pulberilor obtinute prin sinteza hidrotermala se pot folosii difractia de raze X, spectroscopia in infrarosu (IR) si microscopia electronica cu baleiaj (SEM).

Concluzii

In lucrarea de laborator am obtinut , descris si caracterizat Hap. Acest material a fost sintetizat prin metoda hidrotermala , pulberea obtinuta hidrotermal fiind destul de fin granulata si uniforma .

Aplicatii biomedicale:
Hidroxiapatita preparata comercial - prezinta biocompatibilitate (este capabila de a realiza legaturi chimice directe cu tesutul osos viu).

este componenta anorganica a osului uman si este un material deosebit de important pentru operatii reparatorii ale acestuia. are numeroase aplicatii in implanturi precum legaturile de sold, substitutii osoase, implanturi dentare. la utilizarea unor cantitti mari de dioxid de zirconiu, acesta patrunde in reteaua hidroxiapatitei ceea ce duce la creterea rezistentelor mecanice ale acesteia.