VOLUMETRIA PRIN REACII DE NEUTRALIZARE 1.

ALCALIMETRIA Determinarea factorului de corecie volumetric a titrului i concentraiei la % a unei soluii aproximativ N/10 (0,1 N :10-1N de Na!" cu a#utorul unei soluii etalon de acid oxalic N/10$ Principiul metodei Metoda se bazeaz pe neutralizarea unui volum msurat de acid oxalic N/10 cu NaOH ~ N/10, n prezena enol taleinei, care serve!te ca indicator" #eacia care are loc este urmtoarea$ %OOH & ' NaOH %OOH

%OONa & ' H'O %OONa

( )r!itul reaciei este indicat de apariia unei culori roz*pal care persist +*'0 sec" Re cti!i "idro#id de $odiu pro#im ti! N%1&" ,n litru de soluie trebuie s conina 1/10 din ec-ivalentul* .ram /0.1 al NaOH" 0. 2
masamolec" 30 0. = 30. NaOH4 = 3 . NaOH 2 Nr"OH 1 10

5eci un litru de soluie trebuie s conin 3 . NaOH" (e !tie c NaOH este o substan instabil /absoarbe vapori de ap !i %O ' din atmos er1 * nu se poate c)ntri exact !i deci nu se poate prepara o soluie de normalitate exact" 5e aceea se c)ntre!te o cantitate mai mare de NaOH /ntre 3 p)n la + .1, r prea mare precizie, se spal imediat de '*6 ori cu ap distilat n scopul ndeprtrii stratului de carbonat de la supra a, se introduce substan ntr*un balon cotat de 1 litru sau ntr*un cilindru .radat !i apoi se completeaz cu ap p)n la cot sau la .radaia de 1000 ml a cilindrului" (e omo.enizeaz soluia prin a.itare !i apoi i se stabile!te titrul" Acid o# lic N%1& $olu'ie et lon" 7cidul oxalic este o soluie de normalitate exact" (oluia trebuie s conin la un litru de soluie tot 1/10 din ec-ivalentul .ram al acidului oxalic" 5eoarece acidul oxalic este o substan cristalizat cu dou molecule de ap, n calcularea ec-ivalentului*.ram se include !i apa de cristalizare" Masa molecular a /%OOH1 ' 8'H'O 2 1'9,09: 0. 2
masamolec" 1'9,09: 0. =9,6063 = = 96,0634 + 10 ' Nr"H

5in calcul reiese c pentru prepararea unui litru de soluie de acid oxalic exact N/10, trebuie s c)ntrim cu mare precizie, deci la balana analitic, o cantitate de 9,6063 . /%OOH1 ' c-imic pur" (ubstana ast el c)ntrit se introduce cantitativ ntr*un balon cotat de 1000 ml, prin intermediul 1

unei p)lnii, se adau. circa 1/6 din volumul balonului ap distilat, se a.it p)n se solv substana, se completez p)n la cot cu ap distilat !i se omo.enizeaz" (oluia ast el preparat este trecut ntr*o sticl cu dop sle uit, special, pentru pstrarea soluiilor titrate" (ticla se etic-eteaz" (enol)t lein 1* $olu'ie lcoolic+ /se dizolv 1. enol talein n 100 ml alcool etilic1" %odul de lucru * (e msoar oarte exact cu o pipet veri icat + ml soluie de /%OOH1 ' N/10, care se introduc ntr*un balon 0rlenme;er de capacitate 100 ml" (e adau. 1 pictur enol talein !i se spal pereii balonului cu puin ap distilat" * (e nclze!te soluia pe o sit de azbest la lacra unui bec de .az p)n la <0*:0 % /p)n apar primele bule de .az1, pentru ndeprtarea dioxidului de carbon liber din soluie" =rebuie evitat o nclzire prea puternic a soluiei, pentru a nu se descompune acidul oxalic" * (e titreaz apoi cu soluie aproximativ N/10 de NaOH dintr*o biuret, p)n la coloraie slab roz a soluiei din balon, care persist 1+*'0 secunde" * Operaia de titrare se execut prin adu.area treptat, pictur cu pictur /aps)nd u!or pe clem1 a soluiei de NaOH N/10, peste lic-idul din balon" >alonul trebuie a.itat, imprim)ndu*se lic-idului o mi!care circular" (e noteaz numrul de mililitri de -idroxid de sodiu olosii la titrare cu ? '" (e repet titrarea c)ndu*se medie a trei determinri" &alculul ( presupunem, c la titrare s*au olosit n medie +,1 ml /? '1 NaOH N/10, care au neutralizat acidul oxalic din + ml /?11" @actorul de corecie volumetric se va calcula ast el$ +,1 ml NaOH ~ N/10 corespund laAAA+ ml /%OOH1' exact N/10 1 ml NaOH ~ N/10 corespund laAAA x ml /%OOH1' exact N/10
x= + = 0,B:06 +,1

?aloarea .sit reprezint actorul de corecie volumetric al soluiei de NaOH ~ N/10" 5eci se va nota$ NaOH ~ N/10, 2 0,B:06 Ca acela!i rezultat se poate aDun.e in)nd seama de noiunea de soluii ec-ivalente" (*a dovedit anterior c soluiile de aceea!i normalitate sunt ec-ivalente !i reacioneaz n volume e.ale n cazul soluiilor de normalitate exact" 5ac una din soluii este aproximativ /ca n cazul de mai sus1 volumele nu mai sunt e.ale, ele pot deveni ns e.ale prin nmulirea cu actorii de corelaie respectivi" &'nd soluiile au aceeai normalitate, se poate scrie urmtoarea e(alitate: V1 )1, V- )?1 1 10 1 '= 10,' ?' ?1 2 volumul soluiei de normalitate exact4 ?' 2 volumul soluiei de normalitate aproximativ4 1 2 actorul soluiei de normalitate exact4
'

.1/ .-/

'

'

2 actorul soluiei de normalitate aproximativ"

Eentru a calcula titrul soluiei de NaOH vom aplica le0e ec1i! len'ei" 5in reacia care st la baza acestei metode se poate vedea c dou molecule de NaOH reacioneaz cu o molecul de /%OOH1 ', de unde reiese c substanele reacioneaz ntre ele n proporia ec-ivalenilor lor" 0. /%OOH1' AAAAAAAAAA" 0. /NaOH1 deci 96,063 . de /%OOH1' reacioneaz cu AAAAAAAAAA"30 . NaOH . substana /%OOH1' din ?1 ml reacioneaz cu AAAAAAA"". NaOH din ?'ml . NaOH din ?' ml soluie 2
30.NaOH . /%OOH1 ' din?1 ml 96,063.

.2/

Eentru a calcula c)te . de /%OOH1' se .sesc n ?1 ml, trebuie s calculm =t /./ml1 al soluiei de /%OOH1' N/10 olosit n analiz$ 1000 ml sol" N/10 AAAAAAA""
96,063 . /%OOH1' 10

1 ml AAAAAAAAAAAAAAAAAAx .
96,063 x = 10 = . / ml = =t 1000

deci$
96,063 1 ml sol" N/10 /%OOH1' AAAAAAAA"" 10 . /%OOH1 ' 1000

?1 ml 1AAAAAAAAAAAAA"x . /%OOH1'FFFFF
96,063 x 2 10 ? 1 1000

. /%OOH1' din ?1 ml

Gnlocuind n relaia .2/ obinem$ . de NaOH din ?' ml soluie 2

96,063 10 ? 2 30 1 1000 96,063
30 96,063 ?1 1 30 ?1 1 = = 0,003 ?1 96 , 063 10 1000 10 1000 =

.3/

5eci$

?' ml soluie de NaOH conin AAAA"0,003 ?1 1 ml soluie de NaOHAAAAAA""x . NaOH 6

1 . NaOH

x 2 =r al soluiei de NaOH ~ N/10 2 5in relaia .-/ reiese c

?1 ?'
1

0,003 ?1 1.NaOH ?'

.4/

'

Gnlocuind n relaia .4/ se va obine$ 0,003

'

2 . NaOH/ml 2 =r al soluiei de NaOH ~ N/10"

0,003 . reprezint =t al soluiei de NaOH N/10, care se poate calcula direct, ca !i n cazul calculrii =t al soluiei de /%OOH1' N/10" Gn concluzie din calculele de mai sus, pornind de la le.ea ec-ivalenei, s*a stabilit c titrul real al unei soluii aproximative se poate scrie dup relaia$ =r 2 =t

.5/
=real =teoretic

@actorul de corecie volumetrica a mai ost de init si ca raportul dintre

5in exemplul luat mai sus se poate calcula =r !i actorul de corecie volumetric al soluiei de NaOH ~ N/10 preparat !i titrat"
0,003 ?1 = ?' = r = =t 0,003
1

'

?1 ?'

+ 1 = 0"B:06 +,1

=itrul real al soluiei de NaOH ~ N/10 se poate calcula dup relaia .4/6
=r = 0,003 ?1 ?'
1

0,003 + 1 = 0,006B . NaOH/ml +,1

Concentr 'i l * , Tr 1&&& , 0,006B 1000 = 6,B . @c)nd raportul dintre 0. !i concentraia la litru putem stabili normalitatea soluiei de analizat" Gn cazul nostru$
0. / NaOH1 30 = ~ N / 10 6,B 6,B

#ezultatele lucrrii de mai sus vor i$ 2 0,B:06 NaOH ~ N/10 =r 2 0,006B . % H 2 6,B .