Analize structurale pe nanopulberi i filme

subiri folosind microscopia electronic de

baleiaj i prin transmisie
Partener 6 Universitatea POLITEHNICA din Bucureti
Director Proiect Prof.dr.ing. Ecaterina ANDRONESCU

Proiect PCCE-ID106 - Efectele dopajului i ale

dimensionalitii asupra proprietilor magnetice, structurale
i morfologice i dinamicii de spin n micro i nanostructuri
oxidice feromagnetice
4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Colectiv de lucru
Prof.dr.ing. Ecaterina ANDRONESCU
Conf.dr.ing. Cristina GHIULIC
Dr.ing. Elena DINU
Dr.ing. Bogdan.tefan VASILE
Ing. Georgeta PALL
Drd. Otilia Ruxandra VASILE

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Microscopul electronic
Microscop

electronic

prin

transmisie

TecnaiTM G2 F30 S-TWIN (FEI Olanda):

Spectrometru

de

raze

dispersiv

energie EDX;
Detector STEM/HAADF;
Spectrometru

de

pierdere

de

EELS;
Rezolutie liniar HRTEM de 1,02 ;
Rezoluie punctual HRTEM 2 ;
Rezoluie STEM-HAADF de 1,9 ;

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

energie

Faza 2010: Nanopulberi de TiO2 dopate cu Co, Fe, Mn.

HPTiCo1, HPTiCo2, HPTiCo3, HPTiCo4;
Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n

cmp luminos, imagini de nalt

rezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ;

Micoscopie electronic de baleiaj.

HPTiFe1, HPTiFe2, HPTiFe3, HPTiFe4;

Microscopie

electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de nalt

rezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ;

Micoscopie electronic de baleiaj.

HPTiMn1, HPTiMn2, HPTiMn3, HPTiMn4;

Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp

luminos, imagini de nalt

rezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ;

Micoscopie electronic de baleiaj.

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

HPTiCo

BFTEM
SAED

HRTEM

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

HPTiFe

HPTiMn

HPTiCo

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

HPTiFe

HPTiMn

Cu ajutorul analizele microstructurale efectuate prin

microscopia electronic, pe nanpulberile de TiO2 dopate cu Co,
Fe, Mn, s-a reuit evidenierea morfologiei nanopulberilor,
evaluarea

distrubuiei

dup

dimensiune

nanopulberilor,

identificarea compoziiei fazale prin analize de difracie de

electroni

pe

arie

selectat

(SAED)

precum

evaluarea

cristalinitii cu ajutorul microscopiei de nalt rezoluie, studiul

defectelor de reea, etc. De asemenea au fost efectuate
nano-analize EDAX calitative i cantitative.

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Faza 2011: Nanopulberi de oxid de titan dopate cu oxid de Co.

2.5 CoTi250_T1, 2.5 CoTi250_T3 , 2.5 CoTi250_T4 , 2.5
CoTi250_T6 ;
Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de nalt
rezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ;.

5 CoTi250_T1 , 5 CoTi250_T3 , 5 CoTi250_T4 , 5

CoTi250_T6 ;
Microscopie electronic

prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de nalt

rezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ;

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Faza 2011:
Nanopulberi de oxid de zinc.

ZnO_S9, ZnO_S11, , ZnO_S27 , ZnO_P9,

Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp

luminos, imagini de nalt

rezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ;
Micoscopie electronic de baleiaj.

Nanopulberi de oxid de Ce nedopate si dopate cu Gd i Sm.

CeO2_99.99, CeO2_CP_C,CeO2_CP_F,
Ce09Gd01O2_CP_C,Ce09Gd01O2_CP_F, Ce09Sm01O2_CP_C,
Ce09Sm01O2_CP_F;
Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de nalt
rezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ;

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Faza 2011: Filme subiri.

TCN001, TCN002, TCN003, HFT01 (studii preliminare);
Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de nalt

rezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ,

EELS;

Micoscopie electronic de baleiaj.

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

2.5 CoTi250

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

5 CoTi250

ZnO_S Imagini TEM

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

ZnO_S Imagini SEM

ZnO_P Imagini TEM

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

ZnO_P Imagini SEM

CeO2_99.99
CeO2_CP_F

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire TCN 001

TEM/HRTEM

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire TCN 001 STEM cu imagini de distribuie elemental

TCN_001

20
20 nm
nm

Ti-K

20
20 nm
nm

Co-K

Sr-K

TCN_001

20 nm
20
nm

20 nm
20
nm

Ti-K

20 nm
20
nm

10 nm
10
nm
Co-K

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

20 nm
20
nm

Sr-K

20 nm
20
nm

Film subire TCN 001 - SEM

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire TCN 002

TEM/HRTEM

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire TCN 002 - STEM cu imagini de distribuie elemental

SrTiO3//Ti(90%)Co(5%)Nb(5%)O2

C-K

Co-K

Nb-K

Ti-K

Sr-K

150

EDX Drift corrected spectrum im age

Nb

Ti

Counts

100
Sr

50

Co
O

Sr
Sr
Nb

Sr

Ti

C
Nb

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Sr
Sr

Co Co

10
Energy (keV)

15

Nb

Nb
Nb

20

Film subire TCN 002 - EELS

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire TCN 002 - SEM

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire TCN 003 - SEM

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire HFT 001

TEM/HRTEM

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire HFT01 STEM cu EDAX

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Cu ajutorul analizele microstructurale efectuate prin

microscopia electronic, pe nanpulberile de TiO2 dopate cu Co,
Oxid de Zinc, Oxid de Ce dopat cu Sm i Gd, tratate termic la
diferite temperaturi precum i varierea cantitii de adaos, s-a
realizat

evidenierea

morfologiei

nanopulberilor,

evaluarea

distrubuiei dup dimensiune a nanopulberilor, identificarea

compoziiei fazale prin analize de difracie de electroni pe arie
selectat (SAED) precum i evaluarea cristalinitii cu ajutorul
microscopiei de nalt rezoluie, studiul defecelor de reea,
etc.

De

asemenea

au

fost

efectuate

spectroscopie EDAX calitative i cantitative.

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

nano-analize

de

Microscopia electronic prin transmisie, efectuat n

seciune

pe

filmele

subiri

analizate,

pus

eviden

caracteristici microstructurale eseniale, care au condus la o

mai bun explicare a proprietilor filmelor. Astfel a fost
determinat modul de cretere a filmului, epitaxial sau nu,
calitatea graniei dintre substrat i film cu evidenierea clar a
faptului c nu exist defecte la interfa. De asemenea filmul
a fost analizat pentru a se evidenia dac filmul prezint
defecte de structur.

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Pe

filmele

analizate

au

fost

efectuate

hri

de

distribuie dup elemente, astfel determinndu-se distribuia

dopantului n film i dac sau nu dopantul se aglomereaz cu
formare de clusteri. Au fost efectuate i analize EDAX
punctuale pe straturi foarte subiri (aproximativ 2 nm) cu
identificarea elementelor constituente.
Analizele

de spectroscopie de

pierdere de energie

(EELS) au fost efectuate pentru o mai bun determinare a

compoiiei elementare.

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Faza 2012:
Nanopulberi de oxid de zinc.

ZnO_S16, ZnO_S18, ZnO_S19, ZnO_S21, ZnO_S22, ZnO_S23,

ZnO_S24, ZnO_S25, ZnO_S26, ZnO_P11, ZnO_P27

Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de nalt

rezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ;
Micoscopie electronic de baleiaj.

Filme subiri.
HTC 01 (analize EELS), YBCO, HTC 05 (studii preliminare);
Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de nalt
rezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ, EELS;

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

ZnO_S TEM
ZnO_P

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

ZnO_S SEM
ZnO_P

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire HFT01 STEM

cu EELS

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire HFT01 STEM

cu EELS

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire YBCO TEM/HRTEM/STEM

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire HTC05 TEM/HRTEM

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Film subire HTC05 STEM/EELS

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Analizele

de spectroscopie de

pierdere de energie

(EELS) au fost efectuate pentru o mai bun determinare a

compoiiei elementare, astfel pentru filmul de Co2FeAl a fost
evideniat faptul c, n procesul de depunere filmul nu a oxidat,
Oxigenul nefiind identificat.
Microscopia electronic, prin transmisie i de baleiaj,
este

metod

absolut

necesar

pentru

nanopulbrilor i a filmelor suiri care ajut la o mai

bun nelegere a proprietilor materialelor i o
mai bun interpretare a rezultatelor.
4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

investigarea

V mulumesc
pentru atenie !
4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca