Prepararea probelor de sol în vederea efectuării analizelor

Metodele analitice moderne asigură o examinare rapidă şi cu o înaltă sensitivitate

a solurilor şi sedimentelor, cu condiţia ca probele supuse analizelor să fie omogene şi
într-o stare fizică corespunzătoare.
Prepararea iniţială a probelor de sol reprezintă transformarea din forma iniţială
într-o formă corespunzătoare pentru analizele chimice. Tehnicile de preparare a probelor
influenţează în mod direct calitatea analizelor efectuate. Prin urmare, metodele
neadecvate de preparare a probelor pot duce la obţinerea unor date invalide. De exemplu,
uscarea sau fărâmiţarea solului poate duce la pierderi de compuşi organici volatili
prezenţi iniţial în proba de sol. Probele colectate de pe siturile contaminate pot conţine
plante, resturi de animale, materiale plastice etc.
Prepararea iniţială a probelor se poate diferenţia în patru procese principale:
- recepţia şi manipularea iniţială, este reprezentată de o examinare vizuală a
probelor, urmată de etichetare şi înregistrarea acestora în funcţie de mărime, tip,
textură.
- Pre-prepararea – are rolul de a stopa toate procesele biologice şi chimice care au
loc în masa de sol colectată. Cu excepţia probelor care conţin compuşi volatili,
această etapă se poate face prin îngheţare, uscare cu aer, uscare în autoclavă.
- Mărunţirea – procesele de mărunţire şi sfărâmare se folosesc pentru a îmbunătăţi
omogenitatea probei şi pentru a reduce dimensiunile particulelor mari. Totuşi,
dacă odată cu mărunţirea solului sunt afectaţi anumiţi parametri analitici, datorită
schimbării suprafeţei particulelor, această etapă nu este recomandată.
- Etapa finală – în care are loc pregătirea probei pentru a putea fi introdusă în
aparatul de analiză. Calitatea probei trebuie verificată înainte ca aceasta să fie
transferată din laboratorul de preparare, în laboratorul de analize (Thompson şi
Nathanail, 2003).
 Metodele analitice moderne au o productivitate ridicată datorită faptului că
prepararea probelor este mai laborioasă decât în cazul analizelor chimice.
Totodată, se doreşte ca aceasta etapă de preparare a probelor să fie cât mai rapidă
deoarece costurile sunt foarte mari. Din păcate, există riscul apariţiei unor erori în fiecare
din etapele preparării probelor, de aceea trebuie luate măsuri de precauţie pentru a asigura
o înaltă calitate a rezultatelor.
Deoarece prepararea iniţială a probelor este esenţială, iar procesele utilizate sunt
considerate a fi bine cunoscute, potenţialul apariţiei erorilor în această etapă de preparare
este subestimat.
Înainte de a începe prepararea probelor, este foarte important ca persoana care
face analizele să confirme scopul şi natura proceselor de preparare.
În cazul în care se face o evaluare detaliată a unui sit, este necesar să se analizeze
prezenţa mai multor elemente. Pentru a realiza o analiză mai bună, probele de sol sunt
supuse unor procese de sfărâmare, mojarare şi sitare. Până la jumătate din timpul
preparării probelor, poate fi destinat spălării şi curăţirii echipamentelor pentru a minimiza
contaminarea probelor.
În fig. 1 este prezentată schema de principiu a preparării iniţiale a probelor.

Fig. 1. Schema de principiu a preparării iniţiale a probelor

 Recepţia probelor de către laborator
Imediat după primirea probelor de către laborator, acestea sunt înregistrate într-o
bază de date (Laboratory Information Management System – LIMS). Sunt înregistrate
condiţiile/starea în care se află probele şi procesele la care acestea vor fi supuse.
Pre-prepararea
Probele care conţin compuşi organici volatili sunt supuse la cât mai puţine
manipulări pentru a preveni pierderile de poluanţi. Din acest motiv, analiza acestor probe
se face direct, fără o preparare prealabilă.
Pentru a putea fi supuse analizelor, dimensiunile particulelor din proba de sol
trebuie sa aibă o anumită dimensiune. De aceea, particulele cu dimensiuni mari (mai mari
de 2 mm) sunt îndepărtate prin sitare mecanică sau manuală, iar masa lor este înregistrată
ca o proporţie din masa totală uscată a probei. Trebuie de asemenea evitată formarea de
agregate în timpul uscării.
În funcţie de compoziţia probelor, poate fi necesară îndepărtarea unor bucăţi mari
de material rezistent, cum ar fi metale, bucăţi de plastic etc. Dacă aceste materiale sunt
considerate a fi importante, ele trebuiesc supuse unor procese speciale de sfărâmare,
tăiere sau mărunţire, iar apoi să fie amestecate cu restul probei.
Pentru aplicarea metodelor analitice de analiză este foarte importantă mărunţirea,
sfărâmarea particulelor pentru a evita erorile care pot apărea datorită îndepărtării
particulelor neomogene de dimensiuni mari.
Diferite laboratoare pot folosi diverse metode de pre-tratare a probelor dar,
indiferent de procesul utilizat, trebuie avută în vedere minimizarea alterării parametrilor
analitici şi a compuşilor chimici.
În funcţie de cerinţele analizelor analitice, probele pot fi stabilizate prin îngheţare,
uscare la rece, uscare cu aer la temperatură scăzută (30 – 35ºC) până când greutatea
probei rămâne constantă.
Uscarea la rece este cea mai eficientă, atunci când probele sunt îngheţate înainte
de a fi uscate. Metoda este foarte utilă pentru cazul în care solul este alcătuit din particule
de dimensiuni mici şi sedimente; această metodă nu este indicată în cazul în care sunt
prezenţi compuşi organici volatili. Procesul implică răcirea până la -30ºC sub vacuum,
urmată de o încălzire uşoară la temperatura camerei (aproximativ 25ºC). Avantajul
acestei metode este că proba nu se transformă într-un agregat solid, calcinat, ci are loc
fărâmiţarea şi desfacerea în particule fine.
În cazul în care în proba de sol sunt prezenţi compuşi precum: PCB-uri, PAH-uri,
uscarea are loc la temperaturi de până la 35ºC. Această metodă poate dura mult timp, dar
in acest fel nu au loc pierderi de substanţe care la temperaturi mari se pot volatiliza.
Cea mai folosită metodă de uscare este uscarea în curent de aer. Are loc în general
la temperaturi de peste 35ºC, de obicei la 105ºC. Timpul de uscare variază de la câteva
minute, la câteva zile. Dezavantajul acestei metode este că trebuie ca probele supuse
uscării să fie monitorizate, iar agregatul format în urma uscării trebuie mărunţit.
Probele care conţin material vegetal pot fi uscate în cuptoare cu aer, uscare cu
microunde sau uscare la rece. Uscarea la rece şi cu microunde au aceleaşi rezultate atunci
când se pregăteşte proba pentru determinarea compuşilor nevolatili (Popp şi colab.,
1996).
Din motive practice, obţinerea unei probe uscate este foarte importantă. Probele
care conţin mai mult de 0,5% apă şi/sau 0,1 compuşi organici lichizi (uleiuri) nu pot fi
supuse unor operaţii de fărâmiţare, mărunţire, deci fără o uscare corespunzătoare,
prepararea probei nu poate fi completă.
Mărunţirea
Scopul principal mărunţirii în prepararea probelor este acela de a reduce mărimea
particulelor constituente ale probei pentru a facilita amestecarea si efectuarea analizelor.
Proporţia dintre mărimea particulelor înainte de mărunţire şi mărimea acestora după
mărunţire trebuie să fie cât mai mare, şi se numeşte proporţia de reducere (Smith şi
James, 1981).
Cea mai simplă metodă manuală de mărunţire este mojararea (pisarea). Aceasta
este cea mai precisă metodă şi poate fi uşor de controlată. Dacă este nevoie, particulele
pot fi sfărâmate utilizând echipamente metalice sau ceramice. Dezavantajul acestei
metode îl reprezintă riscul privind sănătatea operatorului. În timpul mărunţirii manuale se
poate produce praf, care poate prezenta risc pentru operator şi totodată, poate contamina
alte probe. Prin urmare, trebuie aplicată o măsură de control a prafului produs în urma
acestei operaţii.
 Pentru a avea productivitate crescută, se pot folosi echipamente de
mărunţire/sfărâmare semiautomate (de exemplu concasoare). Concasorul este un aparat în
formă de V, alimentat pe la partea superioară, iar în urma mărunţirii, particulele fine sunt
eliminate pe la parte inferioară (fig. 2).
Dacă în proba de sol sunt prezente materiale rezistente (bare de metal, plastic),
atunci proba necesită prepararea printr-o metodă specifică. Mărunţirea folosind cuţite
speciale (rezistente) sau cu ajutorul ciocanelor, va avea ca rezultat reducerea
dimensiunilor materialelor astfel încât particulele rezultate vor putea fi omogenizate.
Totodată, cauciucul, plasticul şi alte materiale flexibile pot fi super-răcite cu azot lichid şi
apoi mărunţite.

Fig. 2. Concasor

Sitarea
Majoritatea probelor colectate de pe siturile poluate sunt sitate, rezultând particule
cu dimensiuni de 2mm sau maxim 10 mm. Sitarea uscată folosită în vederea obţinerii de
particule cu dimensiuni de maxim 2 mm este cea mai utilizată metodă. Particulele care
trec prin ochiurile sitelor de 2 mm pot fi: nisip, argilă, sedimente. Avantajul acestei
operaţii este reprezentat de faptul că fracţiile obţinute în urma sitării permit realizarea
unei descrieri a texturii solului. Textura solului este un parametru important care permite
o estimare preliminară în ceea ce priveşte permeabilitatea şi capacitatea de reţinere a
cationilor (White, 1987). Metoda de sitare trebuie întotdeauna să fie înregistrată în
raportul final al laboratorului. De asemenea trebuie înregistrată proporţia de materiale
ne-sitabile (bucăţi de metal, plastic etc.).
Omogenizarea
Omogenizarea probelor care conţin apă se poate realiza manual, cu o spatulă. O
altă metodă rapidă folosită pentru omogenizarea probelor uscate, sub formă de pudră,
constă în trecerea materialului printr-un dispozitiv compartimentat (riffle splitter), care
divizează amestecul de material în mai mulţi curenţi, după care se amestecă la loc. Patru
sau cinci treceri sunt de obicei suficiente pentru a se realiza omogenizarea. Amestecarea
manuală a probelor mari (de peste 10 kg), prin mutarea materialului dintr-o poziţie în
alta, permite o evaluare vizuală asupra naturii probelor.
Există şi echipamente mecanizate de omogenizare a probelor, printre care mixere,
blendere şi mixere „Turbula” utilizate pentru probe de până la 2000 kg (Buhrke şi colab.,
1998). În principiu, se poate folosi orice vas suficient de mare încât să încapă toată proba
şi să mai rămână o treime din volum disponibil pentru asigurarea omogenizării.