Analiza senzorială a zahărului

Indicele de peroxid

Indicele de peroxid arata gradul de rancezire al unei grasimi si se exprima prin numarul
de mililitri de tiosulfat de sodiu 0,002N consumat pentru un gram de substanta.

Reprezinta o caracteristica de calitate a uleiurilor reprezentand continutul de peroxid si

alte substante oxidante dintr-o cantitate anumita de ulei, care oxideaza iodura de
potasiu, punand in libertate iodul. Se exprima in miliechivalenti de peroxid la 1 kg de
produs.

Autooxidarea in conceptia cea mai larga, de oxidare cu oxigenul atmosferic, cuprinde

un domeniu foarte vast, din care peroxidarea constituie doar o parte. Pentru a preveni
autooxidarea numeroaselor substante organice este necesara cunoasterea
mecanismului acestui proces, mai ales in domeniul grasimilor, unde autooxidarea este
foarte evidenta. Prima dovada a peroxidarii ca etapa initiala a autooxidarii a constituit-o
izolarea unui hidroperoxid al ciclohexenei prin foto-oxidare.

Peroxidarea constituie etapa initiala si principala a mecanismului de autooxidare care

are loc sub actiunea oxigenului.
Grasimi si uleiuri de origine animala si vegetala
Se omogenizeaza proba, de preferat fara incalzire si fara aerisire. Se evita expunerea
directa la radiatiile solare. Se incalzesc probele solide, cu grija, pana la maximum 100C
peste punctul lor de topire. Probele cu impuritati vizibile se filtreaza.
Intr-un vas Erlenmeyer, clatit inainte cu solutie acid acetic glacial/isooctan, se cantaresc
cu exactitate de 0,1 mg :
a) 5,0 g de proba pentru un indice de peroxid cuprins intre 1 si 30
b) 10,0 g de proba pentru un indice de peroxid cuprins intre 0 si 1

Dozarea peroxizilor
Se dizolva proba in 50 ml solutie acid acetic glacial / isooctan prin agitare usoara.
Se adauga 0,5 ml solutie saturata de iodura de potasiu. Se inchide paharul Erlenmeyer
si se agita usor timp de 60 s.
Se deschide paharul si se adauga imediat 100 ml apa spaland peretii vasului si dopul si
se agita.
Se titreaza imediat iodul pus in libertate cu solutie tiosulfat de sodiu 0,01 n de la galben
portocaliu la galben deschis si dupa adaugarea a 0,5 ml solutie de amidon de la violet
la incolor.
Se efectueaza doua determinari paralele din aceeasi solutie a probei de analizat.

Mod de calcul si exprimarea rezultatelor

Indicele de peroxid, exprimat in miliechivalenti de oxigen activ la 1 kg grasime din
produs, se calculeza cu formula:
Indice de peroxid= (V1 – V0) x n x f x 1000
m
unde:
V1 - este volumul solutiei de tiosulfat de sodiu folosit la titrarea probei de analizat, in ml
V0 - este volumul solutiei de tiosulfat de sodiu folosit la titrarea probei martor, in ml
m - este masa grasimii continuta in 10 ml extract cloroformic, in grame
n - este normalitatea solutiei de tiosulfat de sodiu folosita la titrare
f - este factorul solutiei de tiosulfat de sodiu

Rezultatul se calculeaza cu o zecimala.

 PROPRIETĂŢI organoleptice ale uleiurilor vegetale
Nr. Caracteristici
Sortimentul de ulei
crt. aspect culoare gust şi miros
1. Ulei rafinat de floarea-soarelui limpede, fără suspensii şi fără sediment galbenă plăcut, fără miros şi gust
la 60°C - pentru uleiul neîmbuteliat străin
la 15°C - pentru uleiul în ambalaje de desfacere
2. Ulei de floarea-soarelui limpede, fără suspensii şi fără sediment presat la rece galbenă caracteristic seminţei, fără
la 60°C - pentru uleiul neîmbuteliat gust amar, rânced şi străin
3. Ulei rafinat de soia limpede la 15°C, fără suspensii şi fără sediment gălbuie până la galben plăcut, fără miros şi gust
roşcată străin
4. Ulei rafinat de rapiţă, cu conţinut limpede la 15°C, fără suspensii şi fără sediment galbenă până la galben plăcut, fără miros şi gust
scăzut în acid erucic verzuie străin
5. Ulei rafinat din germeni de porumb limpede la 15°C, fără suspensii şi fără sediment galbenă plăcut, fără miros şi gust
străin
6. Ulei comestibil de dovleac limpede la 60°C, fără suspensii şi fără sediment galbenă deschis - plăcut, fără miros şi gust
galben roşcată străin, amar sau rânced
7. Ulei amestec din floarea-soarelui şi limpede la 15°C, fără suspensii şi fără sediment galbenă plăcut, fără miros şi gust
soia străin
8. Ulei pentru salată - extra limpede la 15°C, fără suspensii şi fără sediment galbenă plăcut, fără miros şi gust
străin
9. Ulei vegetal rafinat limpede, fără suspensii şi fără sediment galbenă plăcut, fără miros şi gust
la 60°C - pentru ulei neîmbuteliat străin
la 15°C - pentru ulei îmbuteliat
10. Ulei de arahide limpede la 15°C, fără suspensii şi fără sediment galbenă plăcut, fără miros şi gust
străin
11. Ulei de măsline virgin limpede de la 60°C verde caracteristic caracteristic plăcut
12. Ulei de măsline rafinat limpede de la 15°C galben verzuie plăcut, fără miros şi gust
străin
 LABORATOR DE FIZICĂ - OPTICĂ

DETERMINAREA PUTERII ROTATORII SPECIFICE

ŞI A CONCENTRAŢIEI UNEI SOLUŢII OPTIC ACTIVE
CU AJUTORUL POLARIMETRULUI

1. Principiul lucrării
După cum se ştie unda luminoasă este o undă electromagnetică transversală în care vectorul
electric este vectorul luminos. În lumină naturală vectorul electric oscilează perpendicular
pe direcţia de propagare a undei, în toate direcţiile posibile. Dacă lumina este total
polarizată oscilaţia se face într-un singur plan numit plan de vibraţie. Planul perpen- dicular
pe planul de vibraţie se numeşte plan de polarizare. Există multe substanţe (solide sau
lichide) care au proprietatea de a roti planul de polarizare al luminii cu un anumit unghi α .
Aceste substanţe se numesc optic active, iar fenomenul descris se numeşte polarizare
rotatorie. Substanţele care rotesc planul de polarizare spre dreapta (în sens invers trigono-
metric) se numesc dextrogire , iar cele care rotesc planul de polarizare spre stânga (în sens
trigonometric) se numesc levogire. Pentru soluţii lichide, unghiul de rotaţie a planului de
polarizare α depinde de natura substanţei optic active, de grosimea stratului străbătut d şi
de concentraţia lor ( c ) , după relaţia lui Biot:
cd
α = [α0 ] (1)
100
[ α0 ] este puterea rotatorie specifică şi este un factor de proporţionalitate care depinde de
natura soluţiei optic active, de temperatură şi de lungimea de undă a luminii folosite. În
relaţia de mai sus d se măsoară în dm, iar concentraţia c în procente.
Aparatul cu ajutorul căruia putem determina unghiul α se numeşte polarimetru. El se
compune din următoarele părţi (vezi Fig.1): S - sursă de lumină monocromatică (lampă de
sodiu), F-filtru, P-nicol polarizor, L - lama Laurent, T - tub polarimetric cu soluţia de
analizat, A - nicol analizor, Lo - lunetă de observaţie, O - observator.

Fig. 1

Luneta se poate focaliza pe lama Laurent prin deplasarea ocularului. Nicolul analizor A
se poate roti astfel încât între planele secţiunilor principale ale analizorului şi polarizorului
să existe diferite unghiuri, valorile acestora putându-se citi cu ajutorul unui vernier pe o
scală gradată solidară cu analizorul. Construcţia polarimetrelor se bazează pe capacitatea
ochiului de a aprecia cu o mare precizie egalitatea iluminărilor a două suprafeţe alăturate.

2. Modul de lucru
- Se aprinde lampa de Na şi se aşteaptă 10 min. Se focalizează luneta pentru a vedea
clar imaginea câmpului vizual. Se fixează punctul zero al vernierului ca să coincidă
cu zeroul scării (discului) gradat şi se controlează ca cele două regiuni ale câmpului

1
 LABORATOR DE FIZICĂ - OPTICĂ

vizual să apară egal iluminate (în caz contrar se va citi unghiul α şi se va ţine cont
de el mai departe).
- Se umple tubul polarimetric cu soluţia de zahăr de concentraţie cunoscută c , având
grijă să nu rămână bule de aer şi se introduce în corpul polarimetrului. Datorită
rotirii planului de polarizare al luminii, câmpul vizual se schimbă, cele două regiuni
vor apare inegal iluminate. Se roteşte încet analizorul spre observator până când
câmpul vizual apare egal luminat ca în poziţia iniţială. Se citeşte de 4-5 ori cu
ajutorul vernierului unghiul α pe scala gradată. Acest unghi reprezintă tocmai
unghiul cu care a fost rotit planul de polarizare al luminii de către soluţia optic
activă. Se calculează media α .
- Cunoscând lungimea d (dm) a tubului (este notată pe tub) se calculează puterea
rotatorie specifică [ α 0 ] a soluţiei de zahăr conform relaţiei:
100
[α0 ] = α (2)
cd
- Se procedează în acelaşi mod pentru mai multe soluţii de zahăr de concentraţii necu-
noscute, calculându-se concentraţiile din relaţia:
α ⋅100
c= (3)
[α0 ] d
unde [ α 0 ] este cel determinat anterior.
- Se calculează erorile σ[α0 ] şi ε[α0 ] .

3. Tabel cu date experimentale

Nr. α α c d [α0 ]
Substanţa Erori
crt. (grade) (grade) % (dm) (grad ⋅ dm −1 )

Soluţie zahăr
5%

2
Analize ulei

Analiza senzoriala

Analiza senzoriala analiza se executa:

- in incaperi luminoase (lumina naturala)

- in incaperi fara mirosuri straine
- la 20oC

Aspectul si consistenta

Aspectul uleiurilor se observa prin transparenta, asupra unui strat de 100mm inaltime, intr-un pahar cu
diametrul de 50mm. Se va observa daca uleiul este tulbure, emulsionat sau daca contine impuritati
mecanice. Tulbureala trebuie sa dispara prin incalzire la 60oC.

Aspectul corespunzator uleiurilor comestibile (la 60oC) - lichid limpede, fara suspensii si sediment.

In cazul uleiurilor solidificate, examinarea consistentei se face la temperatura normala, iar prezenta
impuritatilor mecanice se cerceteaza in stare topita.

Impuritatile mecanice se separa prin filtrare si se indica natura lor.

Culoarea se examineaza introducand uleiul in pahare din sticla incolora cu diametrul de 50mm.
Aprecierea se face in cazul uleiurilor slab colorate in strat de 100mm, iar in cazul uleiurilor inchise la
culoare in strat de 50mm. Examinarea se face in lumina refractara si reflectata.

Culoarea corespunzatoare uleiurilor comestibile este : galbena pana la galbena-roscat. Uleiul de rapita
si uleiul de salata au culoarea galbena pana la galbena-verzuie.

Mirosul si gustul
Mirosul se examineaza fie prin incalzirea probei la 50oC pe baia de apa, fie frecand o mica cantitate
din proba in palma. Gustul se apreciaza prin degustarea unei mici cantitati, din proba, la temperatura
obisnuita, facand diferentierea intre gustul specific semintei din care provine uleiul, gustul de ulei
hidrogenat sau gustul de alterat.

Mirosul si gustul corespunzator uleiurilor comestibile : trebuie sa fie placut, fara gust sau miros strain
(amar, ranced). Pentru uleiul de rapita si de soia se admite un miros slab specific

Caracteristici fizico-chimice

1. densitatea relativa la 20 grade C - masa unitatii de volum a uleiului in raport cu apa

Determinare cu picnometrul

2. indicele de refractie la 40 grade C - refractia luminii monocromatice de sodiu la trecerea prin ulei

Frecvent un unghi de refracție cu valoare mare corespunde unui mediu mai dens și invers, astfel se
folosește termenul de densitate optică, care nu trebuie confundat cu absorbția optică.

Pentru apa = 1,333

3. indicele de saponificare - cantitatea de hidroxid de potasiu in mg, necesara pentru saponificarea,
respectiv transformarea in sapun, a unui gram de ulei. Acest indice caracterizeaza masa moleculara a
acizilor grasi ce intra in compozitia uleiurilor

Indicele de saponificare reprezinta numarul de miligrame de hidroxid de potasiu necesare pentru

saponificarea unui gram de produs.
Prin saponificare sub actiunea hidroxidului alcalin, esterii acizilor grasi cu glicerina hidrolizeaza,
punand in libertate glicerina si acizii grasi, care se transforma in sapunuri. Indicele de saponificare
variaza cu tipul de ulei, in functie de acizii grasi care intra in compozitia substantei grase respective.

Cu cat este mai mare masa moleculara a gliceridei, respectiv a acizilor grasi, cu atat cantitatea de
hidroxid de potasiu necesara saponificarii este mai mica. Deci valoarea indicelui de saponificare da
indicatii asupra constitutiei chimice a grasimii cercetate.

4. nesaponificabilele - substantele organice din uleiuri si grasimi care nu reactioneaza cu alcalii

formand sapun.
Acestea sunt: alcooli alifatici superiori steroli, pigmenti si hidrocarburi si sunt solubile in solventi
obisnuiti

5. indicele de iod - gradul de nesaturare al uleiurilor si grasimilor, care se exprima in grame iod
absorbit de 100 g produs

Prin indice de iod se intelege cantitatea de halogen, exprimata in grame iod, aditionata la 100g produs.

Metoda se bazeaza pe proprietatea acizilor nesaturati, care intra in compozitia uleiurilor si grasimilor,
de a aditiona halogeni la dubla legatura.

Cunoscand indicele de iod al unui ulei sau a unei grasimi, se obtine un indiciu asupra gradului de
nesaturare al acestuia. Prezenta acizilor nesaturati confera acestor produse anumite proprietati
(sicativitate, sensibilitate la actiunea aerului), influentand defavorabil rezistenta lor la o depozitare mai
indelungata.

Indicele de iod ne da o indicatie asupra gradului de nesaturare al grasimilor respective si variaza intre
limite destul de mari. In uleiurile vegetale, dupa marimea indicelui de iod, exista trei categorii de
uleiuri:

-uleiuri sicative (de in, canepa, mac, nuca etc.) care au indicele de iod cel mai mare, de obicei superior
valorii de 120.

-uleiurile semisicative (de rapita, bumbac), care au indicele de iod cuprins intre 100 si 120.

-uleiuri nesicative (de migdale, masline) cu indicele cuprins intre 30 si 60, sub 90.

Indicele de iod nu este o constanta in sensul strict al cuvantului, deoarece variaza, in limite nu prea
largi, cu felul cum a fost preparata grasimea, cu gradul de maturare al fructelor sau semintelor din care
au fost extrase, cu modul de pastrare, cu vechimea etc.

In general o influenta mare asupra acestui indice o are pastrarea in proaste conditii si vechimea,
deoarece se pot fixa cantitati mai mari sau mai mici de oxigen la duble legaturi (rancezirea).
6. compozitia in acizi grasi - procentul de acizi grasi cu diverse lungimi de catena, de la 12 atomi de
carbon (C12) la 24 atomi de carbon (C24)

Constituie amprenta unui ulei – determinarea specie de planta oleaginoasa din care s-a produs uleiul

7. aciditatea libera - procentul de acizi grasi liberi din totalul acizilor grasi continuti in ulei

Aciditatea libera a uleiurilor si grasimilor este un indice important, care se datoreste acizilor grasi
liberi ce se gasesc in produsul respectiv.
Grasimile, fiind substante neutre, trebuie sa aiba o aciditate libera foarte mica. In cazul cand aciditatea
libera este crescuta, aceasta denota un proces de rancezire prin hidroliza.
Aciditatea libera a uleiurilor poate di exprimata in acid oleic sau sub forma indicelui de aciditate.

Aciditatea libera exprimata in acid oleic se calculeaza cunoscand ca 1 ml hidroxid de sodiu sau potasiu
0,1n, folosit la titrare, corespunde la 0,0282 g acid oleic :

In cazul indicelui de aciditate 1ml hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1n corespunde la 5,6104 mg
hidroxid de potasiu.

In care:

V- volumul de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1n folosit la titrare in ml ;

F - factorul solutiei de hidroxid de sodiu sau potasiu ;

M - masa produsului luat in analiza, in g.

8. culoarea de iod - o caracteristica de calitate a uleiurilor vegetale, care se determina prin comparare
cu o scara de culori formate din solutii etalon de iod

9. impuritatile insolubile in eter etilic - totalitatea substantelor straine care se gasesc in proba de ulei,
exclusiv apa si substantele volatile, si care sunt insolubile in eter etilic.
Acestea sunt: impuritati mecanice, substante minerale, hidrati de carbon, materii azotoase, sapunuri de
calciu si partial sapunurile alcaline;

10. sapunul - o caracteristica de calitate a uleiurilor reprezentand continutul de sapun dizolvat din
uleiurile si grasimile rafinate alcalin;

Sapunul poate aparea in uleiuri in urma rafinarii cu alcalii. Prezenta sapunului poate fi pusa in evidenta
prin amestecarea produsului cu apa intr-o eprubeta, in care caz se formeaza o emulsie si prin adaos de
albastru de bromfenol apare o coloratie albastra-violeta. Dupa adaugare a catorva picaturi de acid,
emulsia se sparge, lichidul se stratifica, iar coloratia vireaza in galben.

11. indicele de peroxid

Indicele de peroxid arata gradul de rancezire al unei grasimi si se exprima prin numarul de mililitri de
tiosulfat de sodiu 0,002N consumat pentru un gram de substanta.

Reprezinta o caracteristica de calitate a uleiurilor reprezentand continutul de peroxid si alte substante

oxidante dintr-o cantitate anumita de ulei, care oxideaza iodura de potasiu, punand in libertate iodul.
Se exprima in miliechivalenti de peroxid la 1 kg de produs.

Autooxidarea in conceptia cea mai larga, de oxidare cu oxigenul atmosferic, cuprinde un domeniu
foarte vast, din care peroxidarea constituie doar o parte. Pentru a preveni autooxidarea numeroaselor
substante organice este necesara cunoasterea mecanismului acestui proces, mai ales in domeniul
grasimilor, unde autooxidarea este foarte evidenta. Prima dovada a peroxidarii ca etapa initiala a
autooxidarii a constituit-o izolarea unui hidroperoxid al ciclohexenei prin foto-oxidare.

Peroxidarea constituie etapa initiala si principala a mecanismului de autooxidare care are loc sub
actiunea oxigenului.

12. Identificarea apei

In cazul cand apa este in cantitati ce depaseste limitele prevazute de standarde, se pune in evidenta prin
aspectul tulbure al uleiurilor. Incalzind intr-o eprubeta uleiul care contine apa, apare emulsia, spuma
sau se aud pocnituri slabe.
 Determinarea turbiditatii unei solutii de zahar

1. Principiul metodei
Masurarea diferentei intre coloratia solutiei de zahar inainte de filtrare si coloratia solutiei
de zahar dupa filtrare. Turbiditatea astfel masurata se exprima in UNITATI ICUMSA.
Turbiditatea zahărului ia in calcul prezența particulelor in suspensie în soluția de zahăr
care contribuie la difuzia luminii în condiții analitice. Turbiditatea se datoreaza particulelor
coloidale cu masă moleculară mare asociate cu microcristale de săruri de calciu (oxalati,
sulfati, fosfati și citrati). Măsurarea turbidității este legată de cea a culorii soluției.
Metoda se poate aplica zaharului alb cristal si zaharului pudra.
2. Documente de referinta
Metoda ICUMSA GS2/3-18:2007- The Determination of the Turbidity of White Sugar
Solutions.
SR 110-2/1995 - Zahar . Metode de analiza. Determinarea punctelor europene.
Determinarea coloratiei in solutie.
3. Principiul metodei
3.1.1. Prepararea unei solutii de zahar cu un continut de substanta uscata de 50 0
Brix, filtrarea ei prin membrana filtranta, masurarea absorbantei la lungimea
de unda de 420 nm si calcularea, pe baza acesteia a coloratiei probei. De
asemenea se masoara absorbanta solutiei nefiltrate la lungimea de unda de
420 nm si se calculeaza coloratia. Diferenta dintre cele doua coloratii,
coloratia solutiei nefiltrate si cea a solutiei filtrate, reprezinta turbiditatea.
4. Echipamente si aparatura
4.1.1. Balanta precizie 0.0001 g
4.1.2. Refractometru cu precizie de +/-0,1 0 Brix
4.1.3. Spectrometru care poate efectua masurarea absorbantei la 420 nm +/-10
nm, prevazut cu cuve acoperite cu capac, cu lungimea de cel putin 4 cm.
5. Materiale necesare
5.1.1. Pahar conic de 200 ml
5.1.2. Dispozitiv de filtrare sub vid pentru membrane filtrante alcatuit din :
- vase de trompa de 500 ml si 250 ml
- trompa de vid
- membrane filtrante cu diametrul porilor de 0,45 m si cu diametrul de 47
mm
5.1.3. Bagheta de material plastic
6. Reactivi
6.1.1. Apa distilata sau de puritate echivalenta
7. Modul de lucru
7.1.1. Esantionarea si pregatirea probei pentru analiza / incercare .
7.1.1.1. Este important ca proba primita sa fie reprezentativa si sa nu fi fost
alterata in timpul transportului
7.1.1.2. Esantionul pentru analiza se minetine cel putin 6 h in ambalajul lui, in
incaperea in care se executa analiza, pentru a prelua temperatura
mediului ambiant. Dupa trecerea timpului mentionat, se deschide
 ambalajul, se amesteca esantionul si se trece la executarea
analizei.
7.1.2. Efectuarea incercarii
7.1.2.1. Se cantaresc 50g±0,1 g zahar si se introduc intr-un pahar conic. Se
adauga 50ml apa si se agita pana la dizolvarea completa a
zaharului.
7.1.2.2. In cazul in care solutia are multe bule de aer, se lasa putin in repaus.
7.1.2.3. Se masoara continutul de substanta uscata al solutiei nefiltrate, cu
refractometrul si se noteaza valoarea.
7.1.2.4. Se umple cuva spectrometrului cu solutie nefiltarata, dupa ce, in
prealabil, a fost clatita cu putina solutie de analizat. Se masoara
imediat absorbanta la 420 nm, fata de o cuva identica umpluta cu
apa distilata.
7.1.2.5. Se calculeaza coloratia solutiei nefiltrate.
7.1.2.6. Se monteaza membrana filtranta in dispozitivul de filtrare dupa ce, in
prealabil a fost mentinuta in apa circa 10 min si se filtreaza solutia
de zahar.
7.1.2.7. Se masoara continutul de substanta uscata al solutiei filtrate, cu
refractometrul si se noteaza valoarea.
7.1.2.8. Se umple cuva spectrometrului cu solutie filtrata, dupa ce, in
prealabil, a fost clatita cu putina solutie de analizat. Se masoara
imediat absorbantala 420 nm, fata de o cuva identica umpluta cu
apa.
7.1.2.9. Se calculeaza coloratia solutiei filtrate
7.1.2.10. Apa utilizata pentru comparatie trebuie filtrata prin acelasi tip de
membrana filtranta, ca si solutia de zahar.
8. Mod de calcul si exprimarea rezultatelor
8.1.1. Coloratia probei, exprimata in Unitati ICUMSA, se calculeaza cu formula:
100 x E420
______________
Coloratie = 1000 x [U ICUMSA]
I x d x 0Bx
In care :
E420 - extinctia probei de analizat, la 420 nm, prin care se exprima absorbanta
l - grosimea stratului de lichid din cuva , in cm
0
Bx - continutul de substanta uscata al probei de zahar, in grade Brix
d - masa volumica aparenta, care se alege din anexa A, in functie de concentratia,
exprimata in grade Brix, a solutiei de zahar analizate.

Turbiditate = coloratia solutiei nefiltrate - coloratia solutiei filtrate.

8.1.2. Rezultatul se exprima ca un numar intreg.

 Determinarea zaharozei din zahar
1. Scop
1.1. Determinarea continutului de zaharoza din zaharul cristal, prin metoda
polarimetrica.
2. Domeniu de aplicare
2.1. Metoda se aplica pentru determinarea continutului de zaharoza din zaharul
cristal alb, brun si din zaharul brut.
3. Documente de referinta
3.1. SR 110-4: 1995. Zahar. Metode de analiza. Determinarea zaharozei
3.2. Method GS2/3-1(1994). The Braunschweing Method for the Polarisation of
White Sugar by Polarimetry - Official
3.3. Principiul metodei
3.3.1. Rotirea de catre atomii de carbon asimetrici din molecula zaharozei, a
planului luminii polarizate, cu un unghi a carui valoare este proportionala
cu continutul de zaharoza al probei si cu grosimea stratului de solutie de
zahar traversat de lumina.
3.4. Echipamente si aparatura
3.4.1. Balanta precizie 0.0001 g
3.4.2. Polarimetru, Polamat S, gradat in procente de zaharoza denumite ‘’grade
zahar’’ sau ‘’grade S’’ , prevazut cu tuburi de control.
3.4.3. Baie de apa termoreglabila la 200C=/-0,10C
3.5. Materiale necesare
3.5.1. Baloane cotate de 100 ml
3.5.2. Hartie de filtru cu porozitate medie
3.5.3. Tub polarimteric de 200 mm=/-0,05mm, de portelan sau sticla, inchis la
extremitati cu obturatoare de sticla fara activitate optica, a caror toleranta
la paralelism nu trebuie sa depaseasca 10’ de unghi. Toleranta la
paralelism a suprafetelor sticlei unui obturator nu trebuie sa depaseasca 5’
de unghi.
3.5.4. Palnii de filtrare
3.6. Reactivi
3.6.1. Reactivii folositi trebuie sa fie de calitate analitica recunsocuta.
3.6.2. Apa trebuie sa fie distilata sau de puritate echivalenta.
3.6.3. Acetat bazic de plumb
3.6.3.1. 200 g acetat neutru de plumb Pb(CH3COO)23H2O si 62 g oxid de
plumb PbO2 se mojareaza bine cu 100 ml apa. Amestecul se
trece intr-un pahar cilindric de 1000 ml, cu circa 700 ml apa si se
incalzeste pe baie de apa, pana cand isi schimba culoarea de la
galben la alb sau alb-galbui. Se continua inclazirea inca 8 ore
agitand periodic. Solutia se trece cantitativ intr-un balon cotat de
1000 ml si dupa racire la 200C, se aduce la semn cu apa.
 3.6.3.2. Dupa limpezire, se filtreaza prin hartie de filtru calitativa cu
porozitate mare si se pastreaza in sticla bruna inchisa cu dop de
cauciuc sau de pluta.
3.6.3.3. Solutia de acetat bazic de plumb trebuie sa indeplineasca
urmatoarele conditii: sa coloreze in albastru hartia de turnesol, sa
nu se coloreze in rosu cu fenolftaleina si sa aibe densitatea de
1,235 g/ml-1,240 g/ml
3.7. Modul de lucru
3.7.1. Esantionarea si pregatirea probei pentru analiza / incercare .
3.7.1.1. Este important ca proba primita sa fie reprezentativa si sa nu fi
fost alterata in timpul transportului
3.7.1.2. Esantionul pentru analiza se mentine cel putin 6 h in ambalajul lui,
in incaperea in care se executa analiza, pentru a prelua
temperatura mediului ambiant. Dupa trecerea timpului mentionat,
se deschide ambalajul, se amesteca esantionul si se trece la
executarea analizei.
3.7.2. Etalonarea polarimetrului
3.7.2.1. Etalonarea aparatului se efectueaza conform instructiunilor care
insotesc aparatul
3.7.2.2. Verificarea punctului de zero
3.7.2.2.1. Polarimetrul trebuie sa indice zero atunci cand nu se
gaseste nimic in drumul optic fara a se introduce tubul
polarimetric in aparat. In caz contrar se regleaza cu
dispozitivul de reglare a aparatului.
3.7.2.3. Verificarea tubului polarimetric
3.7.2.3.1. Aparatul fiind reglat la punctul zero introducerea tubului
polarimetric umplut cu apa nu trebuie sa modifice citirea
punctului zero in aer pentru a se asigura la analiza probei
o precizie de 0,01 % grade zahar
3.7.2.3.2. Se efectueaza doua citiri inainte si dupa rotirea tubului in
plan orizontal, in jurul axei sale.
3.7.2.3.3. Daca citirea este mai mare de 0,001 grade zahar, se
inlocuiesc obturatoarele.
3.7.2.4. Verificarea punctului 100 sau a unui punct determinat al scarii
polarimetrului.
3.7.2.4.1. Verificarea se face cu ajutorul tuburilor de control prin
introducerea unui tub de control , in aparat, rotirea planului
luminii polarizate trebuie sa corespunda cu valoarea
inscrisa pe tub, in grade zahar. Orice abatere se
corecteaza cu butonul de reglaj fin.
3.7.2.4.2. In timpul etalonarii temperatura tubului trebuie sa fie egala
cu temperatura polarimetrulu
3.7.3. Efectuarea incercarii
3.7.3.1. Se cantaresc cu precizie de 0,001g, 26 g proba de zahar si se
trec cantitativ, cu 70 ml apa, intr-un balon cotat de 100 ml
dizolvandu-se prin scuturare usoara a balonului.
 3.7.3.2. Dupa dizolvarea completa a zaharului, daca solutia este
opalescenta, se adauga o picatura de acetat bazic de plumb. Se
umple balonul cu apa, aproape de semn, si se tine timp de 20
min-30 min la temperatura de 200C. Se aduce solutia la semn, se
sterge gatul balonului, cu hartie de filtru, se agita si se filtreaza
cat mai repede, prin hartie de filtru calitativa cu porozitate mare.
Filtratul limpede se prinde intr-un pahar colindric, uscat. In timpul
filtrarii se acopera palnia cu o sticla de ceas, pentru a impiedica
evaporarea solutiei.
3.7.3.3. Solutia limpede se introduce in tubul polarimetric. Temperatura
solutiei de analizat, temperatura la care se efectueaza
determinarea si temperatura zaharului in momentul determinarii
trebuie sa fie de 200C.
3.7.3.4. in cazul in care aceste temperaturi sunt diferite de 20 0C, se face
corectia de temperatura, cu valorile din tabelul 1.
Temperatura la care Citire la polarimetru, grade zahar
s-a facut citirea, 0C 98 99 100
Valorile corectiilor
13 0,23 0,24 0,24
14 0,20 0,20 0,21
15 0,16 0,16 0,17
16 0,13 0,13 0,13
17 0,10 0,10 0,10
18 0,06 0,06 0,06
19 0,03 0,03 0,03
20 0,03 0,03 0,03
21 0,06 0,06 0,06
22 0,09 0,09 0,09
23 0,12 0,12 0,12
24 0,15 0,15 0,15
25 0,18 0,18 0,18
26 0,21 0,21 0,21
27 0,24 0,24 0,24

Nota Corectia pentru temperaturi sub 200C se scade, iar pentru temperaturi peste 200C
se aduna.
3.7.4. Se efectueaza in paralel doua determinari din acelasi esantion pentru
analiza.
3.8. Mod de calcul si exprimarea rezultatelor
3.8.1. Valoarea citita pe scara polarimetrului reprezinta procentul de zaharoza
luat pentru analiza, in ’’grade zahar’’ sau ‚’’grade S’’
3.8.2. Continutul de zaharoza raportat la substanta uscata se calculeaza cu
formula:
Zaharoza= Z x 100 [%]
100-U
In care:
Z - continutul de zaharoza, citit la polarimetru, in grade zahar
U - umiditatea zaharului
 Determinarea coloratiei in solutie

1. Principiul metodei
Prepararea unei solutii de zahar cu un continut de substanta uscata de 50 0 Brix, filtrarea ei
prin membrana filtranta, masurarea absorbantei la lungimea de unda de 420 nm si
calcularea, pe baza acesteia a coloratiei probei.
2. Domeniu de aplicare
Metoda se aplica pentru determinarea coloratiei in solutie pentru zaharul cristal
alb, brun si zaharul brut
3. Documente de referinta
SR 110-2: 1995 Zahar. Metode de analiza. Stabilirea punctelor europene. Determinarea
coloratiei in solutie.
Method GS2/3-10 (2007). The Determination of White Solution Colour-Official
4. Echipamente si aparatura
4.1.1. Balanta precizie 0.0001 g
4.1.2. Refractometru cu precizie de +/-0,1 0 Brix
4.1.3. Spectrometru UV-VIS, care poate efectua masurarea absorbantei la
420nm +/-10 nm, prevazut cu cuve acoperite cu capac,
5. Materiale necesare
5.1.1. Pahar conic de 200 ml
5.1.2. Dispozitiv de filtrare sub vid pentru membrane filtrante alcatuit din :
- vase de trompa de 500 ml si 250 ml
- trompa de vid
- membrane filtrante cu diametrul porilor de 0,45 m....0,6m
5.1.3. Bagheta de material plastic
6. Reactivi
6.1.1. Apa distilata sau de puritate echivalenta
7. Modul de lucru
7.1.1. Se cantaresc 50 g+/-0,1 g zahar si se introduc intr-un pahar conic. Se
adauga 50 ml apa si se agita pana la dizolvarea completa a zaharului.
7.1.2. Se monteaza membrana filtranta in dispozitivul de filtrare dupa ce, in
prealabil a fost mentinuta in apa circa 10 min si se filtreaza solutia de
zahar.
7.1.3. Se masoara continutul de substanta uscata al solutiei filtrate, cu
refractometrul si se noteaza valoarea.
7.1.4. Se umple cuva spectrometrului cu solutie filtrata, dupa ce, in prealabil, a
fost clatita cu putina solutie de analizat. Se inchide cuva cu capacul,
pentru a evita formarea striatiilor. Daca apar striatii, solutia trebuie
omogenizata, in cuva, printr-o miscare du-te-vino, cu ajutorul baghetei din
material plastic. Se masoara imediat absorbantala 420 nm, fata de o cuva
identica umpluta cu apa.
7.1.4.1. Nota : Apa utilizata pentru comparatie trebuie filtrata prin acelasi tip
de membrana filtranta, ca si solutia de zahar.
8. Mod de calcul si exprimarea rezultatelor
Coloratia probei, exprimata in Unitati ICUMSA, se calculeaza cu formula:

Coloratie = 1000 100 E42 [Unitati ICUMSA]

I 0Bx d

In care :
E420 - extinctia probei de analizat, la 420 nm, prin care se exprima absorbanta
l - grosimea stratului de lichid din cuva , in cm
0
Bx - continutul de substanta uscata al probei de zahar, in grade Brix
d - masa volumica aparenta, care se alege din anexa A, in functie de concentratia,
exprimata in grade Brix, a solutiei de zahar analizate.