Sunteți pe pagina 1din 21

163

A4.3. ANALIZA ULEIURILOR VEGETALE

4.3.1. Analiza preliminară a uleiurilor vegetale

Evaluarea proprietăţilor organoleptice


Evaluarea proprietăţilor organoleptice, în special a aspectului, culorii, gustului şi
mirosului, este o practică curentă care completează informaţiile obţinute prin
determinările fizice şi chimice. Au fost dezvoltate numeroase tehnici de analiză
senzorială: testul pereche, testul triunghiular, testul prin comparare, prin ordonare după
rang, apreciere prin puncte ş.a. Probele sunt examinate la temperatura camerei sau după
o încălzire la o temperatură sub punctul de fumegare. În industria uleiului au o răspândire
mai mare testul triunghiului şi aprecierea prin puncte.
Testul triunghiular, cere degustătorului ca dintre trei probe să identifice proba
care diferă (celelalte două fiind la fel) şi să o aprecieze faţă de mostra de ulei standard.
În tabelul 4.1. se prezintă principalele elemente de examinare organoleptică a uleiurilor şi
grăsimilor pe baza STAS 145/1-78 şi a Regulamentului pentru funcţionarea comisiei
pentru controlul organoleptic.

Tabelul 4.1. Examenul organoleptic al uleiurilor şi grăsimilor

Proprietăţi Mod de Limita de Evaluare


examinate caracterizare notare prin
puncte
Aspect Limpede, tulbure, corespunzător sau necorespunzător
emulsionat cu
sediment, cu
flocoane cu
impurităţi mecanice
Culoare Nuanţa şi foarte Bun Acceptabil Necorespun-
intensitatea culorii. bun zător
La grăsimi solide se 0 - 10 10-9 8-7 6 5-0
adaugă:
omogenitatea
culorii, prezenţa
petelor sau
straturilor diferit
colorat
Miros Fără miros, miros 0-20 20-19 18-16 15-13 12-0
caracteristic
materiei prime, de
rânced, înţepător,
străin, metalic, de
ulei hidrogenat
Gust Neutru, specific 0-20 20-19 18-16 15-13 12-0
materiei prime, de
rânced, iritant,
amar, înţepător,
iute, săpunos,
specific de ulei
hidrogenat

Dintre sistemele de apreciere prin puncte, amintim şi scala gustului uleiurilor


propusă de Sedlacek şi Rybin care constă în atribuirea de note ca în tabelul 4.2.
164

Tabelul 4.2. Scala de apreciere a gustului uleiurilor şi grăsimilor

Nota Caracterizare Nota Caracterizare


10 Ulei proaspăt, gust neutral sau 5 Ulei cu gust iritant şi început de
miros şi gust slab specific râncezire
9 Ulei aproape proaspăt 4 Ulei cu gust aspru şi foarte slab
rânced
8 Ulei depozitat, fără deficienţe 3 Ulei slab rânced
7 Ulei depozitat, cu gust foarte 2 Ulei rânced
slab iritant, aproape
imperceptibil
6 Gust slab şi iritant 0-1 Ulei foarte rânced

4.3.2. Analiza fizico-chimică a uleiurilor vegetale


4.3.2.1. Determinarea umidităţii
Determinarea umidităţii se realizează prin uscarea la etuvă la (101 +/- 1)°C. Prin
această metodă se determină umiditatea şi substanţele volatile în condiţiile
experimentării.
Aparatură
Fiole de sticlă sau aluminiu cu diametru de circa 50 mm şi înălţimea de circa 19
mm, cu capac.
Pregătirea probei
Dacă apa are tendinţa de a se separa din probă, aceasta se omogenizează.

Mod de lucru
Se cântăresc cu o precizie de 0,0002 g circa 5-20 g probă într-o fiolă care a fost în
prealabil adusă la masă constantă. Se introduce fiola cu proba de analizat în etuvă, la
(101±1)°C, timp de 15 minute. Se scoate din etuvă, se răceşte în exicator la temperatura
camerei şi se cântăreşte. Se repetă operaţiile de uscare şi de cântărire până când pierderea
de masă nu depăşeşte 0,05% pentru o perioadă de uscare de 15 minute.

Umiditate şi substanţe volatile (%) =


în care:
- m1 - masa probei luate în lucru, în g;
- m2 - masa probei după uscare, (în g).
Între două determinări paralele se admite o diferenţă de +/-0,06.

4.3.2.2. Determinarea impurităţilor insolubile în eter etilic

Prin impurităţi insolubile în eter etilic se înţelege totalitatea substanţelor străine,


exclusiv apa şi substanţele volatile, care se găsesc în produsul de analizat şi care sunt
insolubile în acest solvent în condiţiile metodei.
În mod obişnuit sunt considerate impurităţi insolubile în eter etilic următoarele:
- impurităţile mecanice: nisip, pământ, resturi metalice sau lemnoase etc;
- săpunurile metalelor grele, alcalino-pământoase şi alcaline;
- hidraţii de carbon, resturile de ţesuturi vegetale;
165

- diferitele răşini;
- oxiacizii.

Reactivi
- Eter de petrol, p.a.
- Hârtie de filtru calitativă sau cantitativă de porozitate medie.

Pregătirea probei
Probele lichide la temperatura camerei se omogenizează bine înainte de cântărire.
Probele solide se topesc pe baia de apă la o temperatură cu circa 10°C peste punctul lor
de topire şi se omogenizează.

Mod de lucru
Într-un vas Erlenmeyer cu dop rodat se cântăresc, cu o precizie de 0,01 g, 20-50 g
din proba, în prealabil omogenizată. Se adaugă 200 ml eter etilic, se fixează dopul şi apoi
se agită conţinutul vasului. După omogenizare, acesta se lasă în repaus la 20°C, timp de o
jumătate de oră.
Conţinutul vasului se filtrează apoi printr-un creuzet filtrant (sau prin hârtie de
filtru) în prealabil uscat şi cântărit până la masă constantă. Filtrul conţinând reziduul
insolubil se spală cu mici porţiuni de eter etilic până la completa îndepărtare a uleiului.
Îndepărtarea completă a grăsimii din reziduul insolubil se poate verifica prinzând pe o
hârtie de filtru o picătură de filtrat. După evaporarea solventului, pe hârtia de filtru nu
trebuie să se observe pată de grăsime. Creuzetul filtrant (sau hârtia de filtru) conţinând
reziduul insolubil este uscat apoi în etuvă, la 105°C, până la masă constantă.

Impurităţi insolubile în eter etilic (%) =


unde:
- m - masa probei luate în lucru, în g;
- m1 - masa creuzetului filtrant (sau a hârtiei de filtru) conţinând reziduu, în g;
- m2 - masa creuzetului filtrant (sau a hârtiei de filtru), în g.
Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări paralele. Diferenţa între
rezultatele celor două determinări nu trebuie să depăşească 0,05.

4.3.2.3. Determinarea săpunului dizolvat

Această analiză permite determinarea săpunului dizolvat în uleiurile vegetale


rafinate şi în uleiurile solidificate prin hidrogenare.
Săpunul se determină prin titrare cu acid clorhidric într-un sistem eterogen format
din ulei - acetonă - apă.

Reactivi
- HCl 0,01N;
- Albastru de brom-fenol, soluţie alcoolică 1%;
- Fenolftaleină, soluţie alcoolică 1%;
- Acetonă p.a., cu un adaos de 3% apă, neutralizată astfel: la fiecare 100 ml
acetonă cu 3% apă se adaugă 0,5 ml soluţie albastru de brom-fenol şi se titrează
cu acid clorhidric 0,01N până la coloraţie galbenă. Se prepară imediat înainte de
utilizare.
166

Pregătirea probei
Probele de uleiuri lichide la temperatura camerei se omogenizează înainte de
prelevarea probei. Probele semisolide sau solide se topesc pe baia de apă, la o
temperatură cu circa 10°C peste punctul lor de topire, se omogenizează şi apoi se prelevă
proba.

Mod de lucru
Se cântăresc 40±0,2 g probă omogenizată într-un vas Erlenmeyer, cu dop rodat,
care a fost în prealabil bine clătit cu soluţia de acetonă neutralizată. Se adaugă 1 ml apă şi
se încălzeşte în continuare pe baia de apă, agitând paharul. se adaugă 50 ml soluţie de
acetonă neutralizată şi se încălzeşte în continuare pe baia de apă la 50-60°C, sub agitare
energică după care se lasă în repaus până la completa separare a celor două straturi.
În prezenţa săpunului, stratul superior acetonic se colorează în verde sau albastru.
Se titrează cu acid clorhidric 0,01N până la obţinerea coloraţiei galbene iniţiale a soluţiei
de acetonă. Se repetă succesiv operaţiile de încălzire şi agitare până când coloraţia verde
nu mai reapare.

Săpun (%) exprimat în oleat de sodiu =

unde:
- V - volumul de acid clorhidric 0,01 N folosit la titrare, (în ml);
- m - masa probei luate în analiză, (în g);
- 0,003044 - cantitatea de oleat de sodiu, (în g), corespunzătoare la 1 mlacid clorhidric
0,01 n.
Metoda este recomandată pentru determinarea săpunului dizolvat în uleiurile
vegetale rafinate până la un conţinut de 0,05%. În cazul unor concentraţii mai mari de
săpun se va reduce în mod corespunzător masa probei luate în lucru.
Sensibilitatea metodei scade pe măsura creşterii acidităţii uleiurilor, metoda fiind
satisfăcătoare numai pentru acidităţi sub 1%.

4.3.2.4. Determinarea conţinutului de fosfatide

Determinarea conţinutului de fosfatide se realizează prin metoda hidratării.


Această metodă permite determinarea gravimetrică a fosfatidelor separate prin hidratare
din proba supusă analizei. Metoda se aplică uleiurilor vegetale cu conţinut mare de
mucilagii. În cazul uleiurilor vegetale rafinate, metoda nu dă rezultate satisfăcătoare.

Reactivi
- Fosfatide comerciale (lecitină);
- Acetonă saturată cu fosfatide: într-un vas Erlenmeyer cu dop rodat se
agită, la temperatura camerei, acetonă p.a. în prezenţă de lecitină în exces.
Vasul conţinând amestecul şi având dopul fixat se menţine apoi timp de 10-
12 ore la temperatura de maxim 15°C, după care conţinutul este filtrat.

Mod de lucru
Se cântăresc aproximativ 25 g produs într-un vas Erlenmeyer de 100 150 ml şi se
încălzeşte într-o baie de apă la 30-40°C; produsul se tratează apoi cu apă în proporţie de
2%, agitându-se intens timp de 3 minute. Se lasă vasul în repaus timp de 10-12 ore, la
temperatura de maximum 15°C, apoi conţinutul este filtrat printr-un filtru de hârtie de
167

porozitate medie (filtrul de hârtie plasat într-o fiolă de cântărire este adus în prealabil la
masă constantă).
Reziduul de pe pereţii paharului în care s-a efectuat hidratarea este spălat cu
acetonă saturată cu fosfatide şi adus cantitativ, cu acelaşi solvent, pe filtrul tarat.
Precipitatul de pe filtru este spălat în continuare cu acetonă saturată cu fosfatide.
După spălare, filtrul cu precipitat se plasează în fiola de cântărire şi se usucă la 100-
105°C, până la masă constantă. Prima cântărire se efectuează după 40 minute, iar
următoarea din 20 în 20 minute.

Fosfatide (%) =
în care:
- m1 - masa precipitatului de fosfatide, (în g);
- m - masa probei luate în lucru, (în g).
Diferenţa între două determinări paralele nu trebuie să fie mai mare de 0,04.

4.3.2.5. Determinarea substanţelor organice nesaponificabile

Prin această metodă se determină substanţele organice din uleiuri şi grăsimi


vegetale, care nu reacţionează cu alcalii formând săpunuri (alcooli alifatici superiori,
steroli, pigmenţi şi hidrocarburi) şi care sunt solubile în solvenţi obişnuiţi.

Aparatură
- Balon de saponificare de 250 ml, prevăzut cu refrigerent ascendent;
- Pâlnii de separare de 500 ml, cu şlifurile gresate cu uleiuri siliconice.
Reactivi
- KOH, soluţie alcoolică aproximativ 2n;
- Eter de petrol (interval de distilare 30-60°C), proaspăt distilat ;
- Alcool etilic 10% (în volume).
Pregărirea probei
- Uleiurile lichide la temperatura camerei se analizează ca atare.
- Uleiurile care nu sunt complet lichide sau grăsimile solide la temperatura
camerei
se topesc prin încălzire la o temperatură care să nu depăşească cu mai mult de
15°C temperatura lor de topire. Se filtrează prin hârtie de filtru, eventual prin
sulfat de sodiu anhidru, pentru reţinerea eventualelor impurităţi mecanice şi a
urmelor de apă.
Determinarea calitativă
Se saponifică 1 g ulei prin fierbere timp de cel puţin 5 minute cu soluţie de
hidroxid de potasiu şi circa 30 ml alcool etilic. Soluţia obţinută se toarnă în circa 100 ml
apă distilată rece. Tulbureala soluţiei indică prezenţa substanţelor nesaponificabile în
cantităţi mai mari de 1%.

Determinarea cantitativă
În balonul de saponificare se cântăresc, cu o precizie de 0,0002 g, circa 5 g probă
bine omogenizată pregătită după descrierea anterioară. Se adaugă 50 ml soluţie de
hidroxid de potasiu şi se lasă pe baia de apă la fierbere timp de o oră. Pentru a asigura o
168

fierbere constantă a soluţiei, se introduc în balon câteva bucăţele de porţelan poros sau
bile de sticlă.
Se spală refrigerentul cu 50 ml apă distilată, se agită balonul şi se lasă să se
răcească. Se transvazează apoi cantitativ conţinutul balonului într-o pâlnie de separare şi
se spală balonul de mai multe ori cu eter de petrol, folosind în total 100 ml, care se
introduc tot în pâlnia de separare.
Se extrage apoi stratul apos de încă două ori, în acelaşi mod, cu câte 100 ml eter
de petrol. Cele trei fracţiuni eterice se trec cantitativ într-o altă pâlnie şi se spală soluţia
eterică de trei ori cu câte 50 ml alcool etilic.
Se trece soluţia eterică, în porţiuni mici, într-un balon Soxhlet de 100 - 200 ml în
prealabil uscat şi tarat şi se evaporă solventul. Se usucă reziduul la etuvă la 100°C timp
de 15 minute aşezând balonul orizontal. Se răceşte în exicator şi se cântăreşte. Se repetă
operaţia de uscare până când difrenţa între două cântăriri succesive nu depăşeşte 0,001 g.
Dacă acest rezultat nu este realizat după trei perioade de uscare, există posibilitatea ca
uleiul sau grăsimea analizată să conţină substanţe nesaponificabile nenaturale, adăugate.

Substanţe organice nesaponificabile (%) =


în care:
- m - masa reziduului obţinut după evaporarea solventului, în g;
- m1 - masa probei analizate, în g.

4.3.2.6. Determinarea acidităţii libere

Aciditatea liberă poate fi de două feluri:


- aciditate organică - rezultată din degradarea materiilor grase, exprimată în %
acid oleic;
- aciditate minerală - rezultată în urma tratamentelor chimice cu acizi minerali,
exprimată de obicei în % acid sulfuric.

Determinarea acidităţii organice prin titrare în prezenţă de indicatori


Reactivi
- Solvent: amestec de alcool etilic şi benzen 1+2, neutralizate faţă de
fenolftaleină. În cazul uleiului de ricin se foloseşte ca solvent alcool etilic
96%, neutralizat.
- Hidroxid de potasiu sau hidroxid de sodiu, soluţie apoasă 0,5 n sau 0,1n (în
funcţie de aciditatea uleiului).
- Fenolftaleină, soluţie alcoolică 1% sau albastru de alcalii 6B (alkaliblau 6B),
soluţie alcoolică 0,2%.
Pregătirea probei
- Probele de uleiuri lichide la temperatura camerei, omogene, limpezi,
se analizează ca atare.
- Probele de uleiuri lichide la temperatura camerei, cu ceruri sau
gliceride insolubilizate, se încălzesc la circa 60°C, se omogenizează şi se
filtrează prin hârtie de filtru.
- Probele solide la temperatura camerei, se topesc şi se filtrează printr-o pâlnie
de filtrare la cald sau într-o etuvă încălzită la circa 60°C.

Mod de lucru
169

Se cântăresc într-un pahar Erlenmeyer 2-50 g din proba de analizat (în funcţie de
aciditatea probei), cu precizie de 0,01g. Pentru uleiuri închise la culoare se lucrează cu
cantităţi mici de probă (circa 2-3 g). Se adaugă 5-6 picături soluţie de indicator, folosind
fenolftaleina pentru produsele deschise la culoare şi albastru de alcalii 6B pentru cele
puternic colorate. Se titrează apoi cu soluţie de NaOH sau KOH până la punctul de virare
(roz, persistent 1 minut în cazul fenolftaleinei, verzui în cazul albastrului de alcalii).
Rezultatele analizelor se pot exprima în % acid gras sau indice de aciditate.

Acid oleic (%) =


în care:
- V - volumul soluţiei de hidroxid se sodiu sau de potasiu folosit la titrare, ( în ml);
- n - normalitatea soluţiei de KOH sau NaOH;
- m - masa probei luate în analiză, (în g);
- 282 - masa moleculară a acidului oleic, (în g).

Indice de aciditate (I.A.) = mg KOH/g


în care:
- 56,11 - cantitatea de hidroxid de potasiu, (în mg), corespunzătoare la 1 ml hidroxid
de potasiu soluţie 1n;
- V - volumul soluţiei de hidroxid de sodiu sau de potasiu folosit la titrare, (în ml);
- n - normalitatea soluţiei de KOH sau NaOH;
- m - masa probei luate în analiză, (în g).
Diferenţa dintre două probe paralele trebuie să fie de maximum 0,05 mg KOH/g
produs, în cazul uleiurilor şi grăsimilor brute şi maximum 0,03 mg KOH/g produs, în
cazul celor rafinate.
Determinarea acidităţii minerale

Se determină aciditatea minerală din extractul apos al uleiurilor şi grăsimilor, în


condiţiile prescrise. Se poate aplica tuturor uleiurilor şi grăsimilor care au suferit
tratamente de prelucrare şi purificare.
Reactivi
- Eter de petrol;
- KOH sau de sodiu, soluţie 0,01 n;
- Metiloranj, soluţie apoasă 0,1%.

Pregătirea probei
- Probele de uleiuri lichide la temperatura camerei se omogenizează înainte de
constituirea probei de analiză.
- Probele de produse lichide la tempratura camerei, se topesc pe baie de apă sau
la etuvă şi se omogenizează.
- Probele care conţin apă decantată sau în suspensie se omogenizează; proba
care se ia la analiză trebuie să reprezinte cât mai fidel compoziţia probei de
laborator. Pentru raportarea conţinutului de acizi minerali faţă de uleiul
lipsit de apă se determină separat şi conţinutul de apă al probei.
170

- Pentru probele care conţin apă decantată şi la care interesează conţinutul de


acizi minerali numai în fază grasă, proba de analiză se ia din faza grasă, fără
amestecarea ei cu faza apoasă decantată.
Determinarea calitativă
Într-o eprubetă de circa 20 ml, se introduc circa 100 ml din proba de analizat,
câteva picături de soluţie de metiloranj şi 5 ml apă distilată fierbinte neutralizată faţă de
metiloranj, se agită un minut şi se lasă la decantat. Apariţia unei coloraţii roz indică
prezenţa acizilor minerali.
Determinarea cantitativă
Se introduce în pâlnia de separare circa 50 g produs de analizat, cântărit prin
diferenţă dintr-un pahar Berzelius la o balanţă cu precizia de 0,01 g.
Se adaugă în pâlnie 50 ml apă distilată fierbinte neutralizată faţă de metiloranj şi
se extrag acizii minerali din proba de analizat, evitându-se agitarea energică pentru a
împiedica formarea emulsiilor. Se trece extractul apos decantat într-o a doua pâlnie de
separare: se execută încă două extracţii cu câte 60 ml apă distilată fierbinte, extractele
apoase colectându-se în cea de-a doua pâlnie de separare.
Extractele apoase reunite în cea de-a doua pâlnie se tratează de 2-3 ori cu câte 25-
30 ml eter de petrol, pentru extragerea acizilor solubili în apă, eventual trecuţi din proba
de analizat în extractele apoase.
Se trece extractul apos, eliberat de acizii graşi solubili în apă, într-un pahar
Berzelius, se clăteşte pâlnia de separare cu câte 10-15 ml apă distilată care se trece de
asemenea în paharul Berzelius şi se titrează cu soluţie de hidroxid în prezenţă de
metiloranj, până la schimbarea uşoară dar evidentă a culorii, persistentă minimum 15
secunde.
Rezultatele se exprimă în procente de acid mineral convenţional în proba
analizată.

Aciditate minerală convenţională (%) =


în care:
- E - echivalentul gram al acidului mineral în care se face exprimarea (pentru acidul
sulfuric E = 49);
- V - volumul soluţiei de hidroxid de sodiu sau de potasiu folosit la titrarea probei, (în
ml);
- n - normalitatea soluţiei de hidroxid de sodiu sau de potasiu;
- m - masa produsului luat pentru determinare, (în g).

4.3.2.7. Determinarea indicelui de saponificare


Indicele de saponificare reprezintă cantitatea de KOH, în mg, necesară pentru
saponificarea unui gram de probă, în condiţiile metodei.
Acest indice caracterizează masa moleculară medie a acizilor ce intră în
compoziţia uleiurilor şi grăsimilor.
Aparatură
- Balon de saponificare (rezistent la alcalii) cu capacitatea de 250-300 ml;
- Refrigerent de aer, având o lungime de minimum 650 mm.
Reactivi
171

- HCl 0,5n;
- KOH, soluţie alcoolică: se dizolvă circa 35-40 g KOH p.a . (cu un
- conţinut cât mai mic de carbonat) într-un litru de alcool etilic
- 95%, menţinându-se temperatura sub 150C, în tot timpul
- dizolvării. Soluţia trebuie să fie clară şi incoloră. În caz contrar se
- filtrează, respectiv se purifică alcoolul etilic;
- Fenolftaleină, soluţie alcoolică 1%.

Mod de lucru
Se topeşte proba (în cazul în care nu este lichidă la temperatura camerei), la o
temperatură cu cel mult 15°C peste punctul ei de topire, se deshidratează cu sulfat de
sodiu anhidru şi se filtrează prin hârtie de filtru, pentru îndepărtarea impurităţilor şi a
urmelor de apă. Într-un balon de saponificare, se cântăreşte cu o precizie de 0,0002 g o
cantitate de probă astfel aleasă încât consumul de reactiv la titrare să reprezinte 45-55%
din consumul probei martor. În general se cântăresc circa 2 g din probă. Se adaugă cu
biureta 25 ml soluţie alcoolică de hidroxid de potasiu. Se montează un refrigerent de aer
şi se fierbe cu reflux până la completa saponificare. Pentru majoritatea uleiurilor şi
grăsimilor, o durată de saponificare de o oră este suficientă. În timpul saponificării
trebuie supravegheat ca vaporii să nu ajungă la partea superioară a refrigerentului, pentru
a evita eventualele pierderi de componenţi volatili.
După saponificare, înainte de completa răcire a probei, se spală refrigerentul cu
puţină apă distilată şi după îndepărtarea refrigerentului, se titrează proba cu acid
clorhidric 0,5 n în prezenţă de fenolftaleină, până la dispariţia culorii roşii.
În paralel, se execută o probă martor în condiţii identice cu cele ale probei de
analizat, dar fără grăsime.

Indice de saponificare (IS) = mg KOH/g


în care:
- V - volumul acidului clorhidric 0,5 n folosit la titrarea probei martor, (în ml);
- V1- volumul acidului clorhidric 0,5 n folosit la titrarea probei de analizat, (în ml);
- m - masa probei luate pentru determinare, (în g);
- 28,05 - cantitatea de hidroxid de potasiu, în mg, corespunzătoare la 1 ml acid
clorhidric 0,5 n.
Diferenţa între două determinări nu trebuie să depăşească 0,3.
În cazul în care se analizează o probă a cărei durată de saponificare nu este cunoscută, se
astabileşte durata respectivă prin efectuarea mai multor saponificări cu durata de 1, 2, 3 şi
4 ore, durata optimă fiind cea corespunzătoare indicelui de saponificare cel mai mare.
Claritatea şi omogenitatea probei indică în general sfârşitul saponificării, fără însă să
constituie un criteriu absolut sigur. În cazul probelor colorate, titrarea se efectuează în
prezenţă de timolftaleină, soluţie alcoolică 0,1% sau albastru de alcalii, soluţie alcoolică
0,2% sau, cel mai recomandabil, se execută o titrare potenţiometrică.

4.3.2.8. Determinarea indicelui de acetil şi hidroxil

Indicele de acetil reprezintă cantitatea de hidroxid de potasiu, în mg, necesară


pentru a neutraliza acidul acetic obţinut prin saponificarea unui g de ulei sau grăsime
acetilată.
172

Indicele de hidroxil reprezintă cantitatea de hidroxid de potasiu, în mg, necesară


pentru neutralizarea acidului acetic pus în libertate prin saponificarea uleiului sau
grăsimii acetilate provenite din 1 g probă de analizat.

Aparatură
- Balon de acetilare sau balon cu fund rotund, cu capacitatea de 150 - 200 ml;
- Pahar Berzelius, cu capacitate de 500 ml;
- Pâlnie de separare, cu capacitate de 500 ml;
- Refrigerent de aer, de minimum 650 mm lungime.

Reactivi
- Acid clorhidric 0,5 n;
- Sulfat de sodiu anhidru p.a.;
- Fenolftaleină, soluţie alcoolică 1%;
- Hidroxid de potasiu soluţie alcoolică: se dizolvă 35 - 40 g KOH într-un litru de
alcool etilic 95%, menţinând temperatura sub 15°C în timpul dizolvării.
Soluţia trebuie să fie limpede; în caz contrar se filtrează.
- Sulfat de sodiu anhidru;
- Clorură de sodiu, soluţie 10%;
- Anhidridă acetică, cu concentraţia 95-100%. Verificarea concentraţiei se face
astfel: se cântăresc 2 g anhidridă cetică într-un pahar Erlenmeyer cu dop rodat
de 200-250 ml, se răceşte în gheaţă, se adaugă 5 ml anilină proaspăt distilată,
se acoperă imediat paharul, se agită energic şi se lasă să stea la temperatura
camerei timp de 30 minute.
Se spală pereţii balonului cu 50 ml apă de la gheaţă, se amestecă bine şi se titrează
cu hidroxid de potasiu soluţie 1N, folosind ca indicator 3 picături de soluţie de
fenolftaleină, până când culoarea roz persistă timp de 10 minute.
Se calculează valoarea A:

A=
în care:
- V1 - volumul de hidroxid de potasiu soluţie 1 n utilizat la titrare, (în ml);
- m1 - masa anhidridei acetice luate la analiză, (în g).
Se cântăresc circa 2 g anhidridă acetică într-un al doilea balon, se adaugă 50 ml
apă distilată, se lasă să stea 30 minute şi se titrează cu hidroxid de potasiu soluţie 1 n în
prezenţă de fenolftaleină, până când culoarea roz persistă timp de 10 minute. Se
calculează valoarea B:

B=
în care:
- V2 - volumul de hidroxid de potasiu soluţie 1 n folosit la titrare, (în ml);
- m2 - masa anhidridei acetice luate în analiză, (în g).
Concentraţia anhidridei acetice se calculează cu formula:

Anhidridă acetică (%) =


173

Mod de lucru
Acetilarea
Se fierbe pe baia de nisip sau la flacără mică, pe sită, un amestec de 10 ml probă şi
20 ml anhidridă acetică, timp de 2 ore într-un balon de acetilare, prevăzut cu refrigerent
de aer. Se transvazează amestecul într-un pahar Berzelius de 800 ml capacitate, conţinând
500 ml apă distilată şi se fierbe 15 minute. În timpul fierberii, pentru a preîntâmpina
stropirea, se adaugă câteva bucăţele de porţelan poros.
Se lasă să se răcească şi se trece conţinutul paharului într-o pâlnie de separare
îndepărtând stratul apos inferior. Se spală produsul acetilat de cel puţin trei ori cu câte 50
ml soluţie de clorură de sodiu caldă (60-70°C) până când apa de spălare nu mai prezintă
reacţie acidă faţă de turnesol. În final se agită produsul cu 20 ml apă fierbinte şi se
îndepărtează stratul apos cât mai complet posibil. Se trece apoi grăsimea într-un pahar şi
se adaugă circa 2 g sulfat de sodiu anhidru. Se lasă să stea timp de o oră agitând din când
în când. Se filtrează printr-o hârtie de filtru în prealabil uscată, la 100-110°C; Se
îndepărtează pâlnia cu hârtia de filtru şi se ţine proba în etuvă până la completa uscare.
Proba acetilată trebuie să fie limpede şi strălucitoare.

Determinarea indicelui de saponificare


Se determină indicele de saponificare al unei porţiuni de grăsime acetilată şi
respectiv neacetilată (conform punctului 4.3.2.7.).

Indice de acetil (IAc) = mg KOH/g

Indice de hidroxil (IH) = mg KOH/g


în care:
- IS - indicele de saponificare, înainte de acetilare;
- Is' - indicele de saponificare, după acetilare.

Pentru a calcula indicele de acetil pe baza indicelui de hidroxil sau viceversa, se


folosesc formulele:

Indice de acetil (IAc) = mg KOH/g

Indice de hidroxil (IH) = mg KOH/g


în care:
- IAc - indice de acetil;
- IH - indice de hidroxil.

Ca rezultat se ia media a două determinări paralele.


Între două determinări ale aceluiaşi indice se admite o abatere de maxim 0,8.

4.3.2.9. Determinarea indicelui de iod prin metoda Hanus


Indicele de iod indică gradul de nesaturare al uleiurilor şi grăsimilor şi se exprimă
în grame iod absorbit de 100 g de produs.
174

Metoda se aplică uleiurilor şi grăsimilor care nu conţin sisteme cu duble legături


conjugate. Această metodă este obligatorie în caz de litigiu.
Reactivi
- Cloroform sau tetraclorură de carbon p.a., lipsite de substanţe reducătoare;
- Acid acetic glacial p.a. cu o concentraţie de minimum 99,5% acid acetic, lipsit
de substanţe reducătoare. Lipsa substanţelor reducătoare se verifică astfel: se
diluează 2 ml acid acetic glacial cu 10 ml apă distilată şi se adaugă 0,1 ml
soluţie de permanganat de potasiu 0,1 n. Coloraţia roz a amestecului trebuie să
se menţină timp de 2 ore;
- Acid clorhidric p.a. (d = 1,19);
- Iod p.a. ;
- Tiosulfat de sodiu, soluţie 0,1 n: se dizolvă 21,8 g tiosulfat de
- sodiu în apă distilată fiartă şi răcită şi se diluează la 1 l în balon cotat. Se
utilizează după minimum 24 ore de la preparare. Concentraţia soluţiei se
stabilizează după o săptămână de la preparare.
- Iodură de potasiu p.a. soluţie 15%.
- Amidon soluţie 1%; se face o pastă dintr-un gram amidon solubil şi puţină
apă distilată rece, se adaugă 100 ml apă distilată fierbinte, se agită puternic şi
se răceşte. Dacă se păstrează timp mai îndelungat, se menţine la 4 - 10 0C şi se
adaugă un stabilizator (acid salicilic 1,25 g/l).
Încercarea de sensibilitate: se introduc 5 ml din soluţia de amidon în 100 ml apă şi
se adaugă 0,05 ml soluţie de iod 0,1 n. Culoarea albastră apărută trebuie să dispară
la adăugarea a 0,05 ml soluţie de tiosulfat de sodiu 0,1 n.
- Soluţie Hanus (monobromură de iod): se dizolvă sub uşoară încălzire 13,2 g
iod fin mojarat, în 825 ml acid acetic glacial. Într-o altă porţiune de 200 ml
acid acetic glacial se dizolvă 3 ml brom. Se răceşte apoi soluţia de iod şi se
adaugă cantitatea de soluţie de brom necesară pentru dublarea conţinutului de
halogeni ai soluţiei de iod, stabilită după cum urmează: 25 ml din soluţia răcită
de iod se titrează cu tiosulfat de sodiu soluţie 0,1 n. Se notează volumul şi se
raportează la 1 ml (V1). Separat se titrează 5 ml din soluţia de brom cu tiosulfat
de sodiu 0,1 n, în prezenţă de 10 ml soluţie de iodură de potasiu 15%. Se
notează volumul şi se raportează la 1 ml (V 2). Cantitatea de soluţie de brom
necesară pentru dublarea conţinutului de halogeni ai celor 800 ml soluţie de
iod se obţine din formula:

în care:
- V1 - volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu, 0,1 n consumat la titrarea unui ml din
soluţia de iod, în ml;
- V2 - volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu 0,1 n consumat la titrarea unui ml din
soluţia de brom, în ml.
Soluţia Hanus se mai poate prepara prin dizolvarea a 10 g monobromură de iod în
500 ml acid acetic glacial.
Pregătirea probei pentru analiză
Dacă proba nu este complet lichidă la temperatura camerei, se topeşte prin
încălzire la o temperatură cu cel mult 15°C peste punctul ei de topire.
175

Se filtrează proba prin hârtie de filtru şi eventual sulfat de sodiu anhidru, pentru a
îndepărta impurităţile solide şi urmele de apă.
Pentru a obţine rezultate reproductibile proba trebuie să fie complet anhidră.
Mod de lucru
Se cântăreşte cu precizie de 0,0002 g, într-un vas Erlenmeyer cu dop rodat, o
cantitate din proba de analizat conform tabelului 4.3.
În condiţiile metodei este asigurat un exces de soluţie Hanus de minimum 150%.

Tabelul 4.3. Masa probei luată în lucru în funcţie de indicele de iod

Indice de iod Masa probei pentru


(g/100 g) analiză (g)
0.......10 2,50
Peste 10 până la 50 1,00
Peste 50 până la 70 0,60
Peste 70 până la 120 0,25
Peste 120 până la 180 0,15

Se adaugă peste proba cântărită 10 ml solvent (cloroform sau tetraclorură de


carbon) şi se agită până la dizolvarea completă; se adaugă cu biureta 25 ml soluţie Hanus
şi se agită uşor pentru omogenizare. Balonul conţinând proba de analizat se astupă şi se
lasă în repaus 30-60 minute (în funcţie de valoarea indicelui de iod), la întuneric şi la
temperatura de (255)°C. Se adaugă în balon 20 ml soluţie de iodură de potasiu şi 100 ml
apă distilată şi se spală cu grijă gâtul balonului şi dopul de orice urmă de iod. Se titrează
rapid cu soluţie de tiosulfat de sodiu 0,1 n până la culoarea galben - pai. Se adugă 1....5
ml soluţie de amidon şi se continuă titrarea, până la dispariţia totală a culorii albastre. Se
efectuează în paralel două probe martor, cu aceleaşi cantităţi de solvent şi reactiv Hanus,
dar fără grăsime.

Indice de iod (I.I) = g/100g


în care:
- 0,1269 - cantitatea de iod, în g, corespunzătoare la 1 ml tiosulfat de sodiu soluţie 1n;
- V - volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu folosit la titrarea probei martor, în ml;
- V1- volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu folosit la titrarea probeide analizat, în ml;
- n - normalitatea soluţiei de tiosulfat de sodiu folosită la titrare;
- m - masa probei supuse analizei, în g.

Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări paralele, care nu diferă între


ele cu mai mult de 1%. Probele de uleiuri cu un indice de iod peste 150g/100g necesită o
durată de reacţie de o oră.

4.3.2.10. Determinarea culorii de iod

Principiul metodei
Metoda permite stabilirea culorii de iod a uleiului prin compararea probei de
analizat cu o scară de culoare, formată din soluţii de iod sau bicromat de potasiu.
În ambele cazuri valorile culorii de iod se exprimă în mg iod la ml produs.
Scara de bicromat de potasiu se utilizează numai în cazul uleiurilor de culoare
deschisă până la 10 mg iod/100 ml produs.
176

Reactivi
- KI, p.a.;
- K2Cr2O7, p.a.;
- Iod metalic, p.a.;
- H2SO4 d = 1,81;
- Benzen p.a.;
- Na2S2O7, soluţie 0,01 n;
- Amidon solubil, soluţie 1%.
- Soluţie etalon de iod. Se dizolvă 0,5 g iodură de potasiu şi 0,25 g iod în apă
distilată, proaspăt fiartă şi răcită. Soluţia se aduce la un volum de ml într-un
balon cotat şi se omogenizează.

Stabilirea titrului soluţiei de iod


5 ml din această soluţie se diluează cu 50 ml apă şi se titrează cu soluţie de
tiosulfat de sodiu 0,01 n în prezenţă de 0,5 ml soluţie de amidon, până la completa
decolorare.

Titrul soluţiei de iod 0,01 n = mg/ml


unde:
- 1,269 - este cantitatea de iod, (în mg), corespunzătoare la 1 ml tiosulfat de sodiu,
soluţie 0,01 n;
- V- volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu 0,01 n folosit la titrare, în ml;
- 5 - volumul soluţiei de iod luat pentru titrare, în ml.
- Soluţie etalon de bicromat de potasiu. Se dizolvă 0,5 g bicromat de potasiu în apă
distilată proaspăt fiartă şi răcită. Soluţia se aduce la un volum de 1000 ml, într-un
balon cotat şi se omogenizează.

Stabilirea titrului soluţiei de bicromat de potasiu


5 ml din această soluţie se tratează cu 0,3 g iodură de potasiu şi 1,5 ml acid
sulfuric d = 1,81g/ml, într-un pahar Erlenmeyer cu dop rodat.
Se lasă paharul la întuneric timp de 10 minute. Se adaugă în pahar 100 ml apă
distilată şi se titrează cu tiosulfat de sodiu soluţie 0,01 n (adăugând către sfârşitul titrării 1
ml soluţie de amidon) până la apariţia unei coloraţii verzi.

Titrul soluţiei de bicromat de potasiu 0,01 n = mg/ml

unde:
- 0,49035 - este cantitatea de bicromat de potasiu, (în mg), corespunzătoare la 1 ml
tiosulfat de sodiu, soluţie 0,01 n;
- V - volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu 0,01 n folosit la titrare, în ml;
- 5 - volumul soluţiei de bicromat de potasiu luat pentru titrare, în ml.

Pregătirea scărilor colorimetrice


Scara de iod
După stabilirea titrului soluţiei de iod, se execută, prin diluări corespunzătoare, o
scară colorimetrică cu concentraţii cupinse între 0,5....30 mg iod, la 100 ml, în baloane
177

cotate. Până la 14 mg iod la 100 ml se execută diluţii din mg în mg, iar între 14 şi 40 mg
iod la 100 ml din 2 în 2 mg.
Scara cu bicromat de potasiu
După stabilirea titrului soluţiei de bicromat de potasiu, prin diluări
corespunzătoare se execută o scară colorimetrică de concentraţii cuprinse între 1 şi 50 mg
bicromat de potasiu la 100 ml, în baloane cotate. Până la 10 mg/100 ml se execută diluţii
din 2 în 2 mg, iar peste 10 mg/100 ml, din 5 în 5 mg.

Mod de lucru
Se lucrează utilizând metoda comparării vizuale
Din baloanele cotate conţinând soluţiile ce constituie scările colorimetrice, se
transvazează volume egale în eprubete identice: pe fiecare eprubetă se va înscrie
concentraţia corespunzătoare de iod, respectiv de bicromat de potasiu, exprimată în
mg/100 ml soluţie.
Eprubetele se închid la flacără şi se păstrează la întuneric. În aceste condiţii
soluţiile sunt stabile timp de 6 luni în cazul scării de iod şi 6 săptămâni în cazul scării de
bicromat de potasiu. După trecerea acestei perioade se verifică conţinutul de iod,
respectiv de bicromat de potasiu, prin titrare cu tiosulfat de sodiu.
Din uleiul de examinat, perfect limpede, se introduce într-o eprubetă identică cu
cele care alcătuiesc scara colorimetrică un volum egal cu cel al soluţiilor scării
colorimetrice.
Culoarea probei de analizat se compară cu aceea a soluţiilor din scara de iod sau
de bicromat. Examinarea comparativă se face prin transparenţă;: în cazul uleiurilor foarte
deschise la culoare, examinarea se face în faţa unei foi de hârtie albă.; în cazul probelor
foarte închise la culoare, uleiul se diluează cu benzen, notând diluţia de care se va tine
seama la stabilirea culorii de iod.
Atât în cazul folosirii scării de iod, cât şi a celei de bicromat de potasiu, culoarea
de iod a uleiului de analizat este aceea care se află notată pe eprubeta a cărei coloraţie
este identică cu aceea a uleiului, multiplicată cu diluţia eventuală şi se notează în mg iod
la 100 ml ulei. În cazul scării de bicromat de potasiu, convertirea în scara de iod se face
prin împărţirea cu 5 a valorilor înscrise pe eprubetele respective.

4.4. CARACTERISTICILE UNOR ULEIURI FABRICATE ÎN


ROMÂNIA
4.4.1. Uleiul din seminţe de floarea soarelui

Norme internaţionale pentru uleiul rafinat de floarea soarelui


Principala normă internaţională pentru uleiul comestibil de floarea soarelui este
CODEX STAN 23/1981 revizuit în 1989. Acest standard nu este valabil în cazul uleiului
brut de floarea soarelui care pentru a fi consumat în scopuri alimentare mai trebuie să fie
supus la alte procese de purificare.
Indicatorii organoleptici internaţionali de calitate a uleiului rafinat de floarea
soarelui sunt prezentaţi în tabelul 4.4. iar indicatorii fizico-chimici internaţionali de
calitate în tabelul 4.5.
178

Tabelul 4.4. Indicatori organoleptici internaţionali de calitate a


uleiului rafinat de floarea soarelui
Nr. Indicatori organoleptici de Condiţii de acceptibilitate
Crt. calitate
1 Culoare Caracteristicile produsului
2. Gust şi miros Caracteristic produsului fără gust şi miros
străin şi fără gust şi miros de rânced

Tabelul 4.5. Indicatori fizico-chimici internaţionali de calitate


a uleiului rafinat de floarea soarelui
Nr. Indicatori fizico-chimici de Unitatea de Domenii de
crt. calitate măsură acceptibilitate
1. Densitatea relativă la 20°C/ apa la 0,918 …..0,923
20°C
2. Indicele de refracţie mg KOH/g ulei 1,467……1,469
3. Indicele de saponificare 188…….194
4. Indicele de iod g iod/100g ulei 110…143
5. Conţinut de substanţe Maxim g/kg ulei 15
nesaponificabile
6. Indicele de aciditate, mg KOH/g ulei Maxim 4,0
- ulei de presă
- ulei de extracţie mg KOH/g ulei Maxim 0,6
7. Indicele de peroxid Kg ulei Maxim 10
miniechivalenţi oxigen peroxidic/
8. Substanţe volatile la 105oC % 0,2
9. Impurităţi insolubile % 0,05
10. Săpun % 0,005
11. Fier
- ulei de presă mg/kg 5,0
- ulei de extracţie mg/kg 1,5
12. Cupru
- ulei de presă mg/kg 0,4
- ulei de extracţie mg/kg 0,1
13. Plumb mg/kg 0,1
14 Arsenul mg/kg 0,1

Norme româneşti pentru uleiului rafinat de floarea soarelui


Caracteristicile organoleptice de calitate ale uleiului rafinat de floarea soarelui
produs în România sunt prezentate în tabelul 4.6.

Tabelul 4.6. Caracteristicile organoleptice de calitate ale uleiului rafinat


de floarea soarelui produs în România

Nr. Indicatorul de calitate Condiţiile de admisibilitate


crt. Ulei tip A Ulei tip B
1. Aspect
- la 60°C pentru uleiul Limpede fără suspensii
neînbuteliat
- la 15°C pentru uleiul în Limpede fără suspensii
ambalaje de desfacere
2. Culoarea Galbenă Galbenă
3. Miros şi gust Plăcut fără miros şi gust străin
179

Caracteristicile fizico-chimice de calitate ale uleiului rafinat de floarea soarelui


produs în România sunt prezentate în tabelul 4.7.
Tabelul 4.7. Caracteristicile fizico-chimice de calitate aleuleiului rafinat
de floarea soarelui produs în România
Nr. Indicatorii fizico- Unitatea de Condiţii de admisibilitate pentru
crt. chimici măsură Ulei de tip A Ulei de tip B
1. Aciditatea liberă % Maxim 0,1 0,35
exprimată în acid oleic
2. Culoare de iod mg iod/100 cm3 Maxim 7 9,0
3. Apa şi substanţele % Maxim 0,06 0,13
volatile
4. Impurităţi insolubile în % Maxim 0,05 0,05
eter etilic
5. Săpun % Maxim 0,02 0,06
6. Substanţe organice % Maxim 1,0 1,0
nesaponificabile
7. Indice de iod mg iod/ 100g 119 …135 119 ----135
8. Indice de saponificare mg KOH/g 184….198 184….198
9. Indice de peroxid Miliechivalenţi/ Maxim 12,0 12,0
kg.
10. Plumb mg/kg Maxim 0,1 0,1
11 Cupru mg/kg Maxim 0,4 0,4
12. Zinc mg/kg Maximum 5,0 5,0
13 Arsen mg/kg Maxim 0,05 0,05

4.4.2. Uleiul din germeni de porumb

Numele produsului care trebuie inscripţionat pe eticheta ambalajelor de desfacere


este “Ulei de porumb”, etichetarea efectuându-se conform Normelor generale pentru
etichetarea produselor alimentare preambalate, CODEX STAN 1-1985, revizuit în 1-
1991. Indicatorii internaţionali de calitate ai uleiului rafinat din germeni de porumb sunt
prezentaţi în tabelele 4.8. şi 4.9.

Tabelul 4.8. Indicatorii organoleptici internaţionali de calitate ai uleiului rafinat din


germeni de porumb

Nr. Indicatorii organoleptici de Condiţii de acceptabilitate


crt. calitate
1 Culoare Caracteristica produsului;
2 Gust şi miros Caracteristic produsului, fără gust şi miros
străin şi fără gust şi miros de rânced;

Tabelul 4.9. Indicatorii fizico-chimici internaţionali de calitate ai


uleiului din germeni de porumb
Nr. Indicatorii fizico-chimici de Unitatea de măsură Domenii de
crt. calitate acceptabilitate
1 Densitate relativă la 20°C/apă - 0,917…0,925
la 20°C
2 Indicele de refracţie - 1,465…1,468
3 Indicele de saponificare mg KOH/g ulei 187…195
4 Indicele de iod g iod/100g ulei 103..128
180

5 Conţinut de substanţe g/kg ulei maxim 28


nesaponificabile
6 Indicele de aciditate
-pentru uleiul brut mg KOH/g ulei maxim 4,0
-pentru uleiul rafinat mg KOH/g ulei maxim 0,6
7 Indicele de peroxid miliechivalenţi oxigen maxim 10
peroxidic/kg ulei
8 Substanţe volatile 105°C g/100g ulei maxim 0,2
9 Impurităţi solubile g/100g ulei maxim 0,05
10 Săpun g/100g ulei maxim 0,005
11 Fier
-pentru uleiul brut mg/kg ulei maxim 5,0
-pentru uleiul rafinat mg/kg ulei maxim 1,5
12 Cupru mg/kg ulei maxim 0,1
13 Plumb mg/kg ulei maxim 0,1
14 arsen mg/kg ulei maxim 0,1

Normele româneşti pentru uleiul din germeni de porumb


În România, indicatorii de calitate ai uleiului de germeni de porumb şi celelalte
condiţii de calitate sunt precizaţi de standardul de stat STAS 12/3 – 86. “Uleiuri
comestibile. Ulei rafinat din germeni de porumb”.
Caracteristicile organoleptice de calitate ale uleiului din germeni de porumb
În tabelul 4.10. sunt prezentate caracteristicile organoleptice de calitate ale uleiului
din germeni de porumb produs în România.

Tabelul 4.10. Caracteristicile organoleptice de calitate ale uleiului din


germeni de porumb produs în România
Nr. Indicatorul de calitate Condiţiile de admisibilitate
crt.
Ulei de tip A Ulei de tip B
1 Aspect:
-la 60C pentru uleiul neîmbuteliat Limpede, fără suspensii;
-la 15C pentru în ambalaje de Limpede, fără suspensii;
desfacere
2 Culoare: Galbenă; Galbenă;
3 Miros şi gust Plăcut fără miros şi gust străin;

Caracteristicile fizico-chimice de calitate ale uleiului din germeni de porumb


În tabelul 4.11. sunt prezentate caracteristicile fizico-chimice de calitate ale uleiului din
germeni de porumb produs în România.

Tabelul 4.11. Caracteristicile fizico-chimice de calitate ale


uleiului din germeni de porumb produs în România

Nr. Indicatorii fizico- Unitatea de măsură Condiţii de admisibilitate


crt. chimici pentru
Ulei tip A Ulei tip B
1 Aciditate liberă, % maxim 0,20 0,30
exprimată în acid oleic
181

2 Culoare de iod mg iod/100 cm3, maxim 15 18


3 Apă şi substanţe volatile % maxim 0,10 0,15
4 Impurităţi insolubile în % maxim 0,05 0,05
eter etilic
5 Săpun % maxim 0,05 0,07
6 Substanţe organice % maxim 2,0 2,0
nesaponificabile
7 Indice de iod g iod/100 g 111 … 131 111 … 131
8 Indice de saponificare mg KOH / g 188 … 198 188 … 198
9 Indice de peroxid miliechivalenţi/kg, maxim 12,0 12,0
10 Plumb mg/kg, maxim 0,1 0,1
11 Cupru mg/kg, maxim 0,4 0,4
12 Zinc mg/kg, maxim 5,0 5,0
13 Arsen mg/kg, maxim 0,05 0,05

4.4.3. Uleiul rafinat de soia


Norme internaţionale pentru uleiul rafinat de soia
Principala normă internaţională de calitate pentru uleiul comestibil de soia este
CODEX STAN 20-1981 revizuit în 1989. Acest standard nu este valabil în cazul uleiului
brut de soia. Indicatorii internaţionali care definesc calitatea uleiului rafinat de soia sunt
prezentaţi în tabelele 4.12. şi 4.13.

Tabelul 4.12. Indicatorii organoleptici internaţionali de calitate ai uleiului rafinat de soia


Nr. Indicatorii organoleptici Condiţii de acceptabilitate
crt. de calitate
1 Culoare Caracteristica produsului;
2 Gust şi miros Caracteristic produsului, fără gust şi miros
străin şi fără gust şi miros de rânced;

Tabelul 4.13. Indicatorii fizico-chimici internaţionali de calitate ai uleiului rafinat de soia


Nr. Indicatorii fizico-chimici de Unitatea de măsură Domenii de
crt. calitate acceptabilitate
Densitate relativă la 20°C / apă
1 la 20°C - 0,919…0,925
2 Indicele de refracţie - 1,466…1,470
3 Indicele de saponificare mg KOH/g ulei 189…195
4 Indicele de iod g iod/100g ulei 120….143
5 Conţinut de substanţe 15
nesaponificabile g/kg ulei
6 Indicele de aciditate mg KOH/g ulei maxim 0,6
7 Indicele de peroxid miliechivalenţi oxigen maxim 10
peroxidic/kg ulei
8 Substanţe volatile 105°C g/100g ulei maxim 0,2
9 Impurităţi solubile g/100g ulei maxim 0,05
10 Săpun g/100g ulei maxim 0,005
11 Fier mg/kg ulei maxim 1,5
12 Cupru mg/kg ulei maxim 0,1
13 Plumb mg/kg ulei maxim 0,1
14 Arsen mg/kg ulei maxim 0,1
182

Normele româneşti pentru uleiul rafinat de soia

În România, indicatorii de calitate ai uleiului de germeni de porumb şi celelalte


condiţii de calitate sunt precizaţi de standardul de stat STAS 12/2/84 “Uleiuri
comestibile. Ulei rafinat de soia”.

Caracteristicile organoleptice de calitate ale uleiului rafinat de soia


În tabelul 4.14. sunt prezentate caracteristicile organoleptice de calitate ale uleiului
uleiului rafinat de soia produs în România.

Tabelul 4.14. Caracteristicile organoleptice de calitate ale uleiului


rafinat de soia produs în România
Nr. crt. Indicatorul de calitate Condiţiile de admisibilitate
Ulei de tip A Ulei de tip B
1 Aspect:
-la 60C pentru uleiul neîmbuteliat Limpede, fără suspensii şi sediment;
-la 15C pentru în ambalaje de Limpede, fără suspensii şi sediment;
desfacere
2 Culoare: Gălbui până la Gălbui până la
galben roşcat galben roşcat
3 Miros şi gust Plăcut fără miros şi gust străin;

Caracteristicile fizico-chimice de calitate ale uleiului rafinat de soia produs în


România
Sunt prezentate în tabelul 4.15.
Tabelul 4.15. Caracteristicile fizico-chimice de calitate ale uleiului
rafinat de soia produs în România
Nr. Indicatorii fizico- Unitatea de Condiţii de admisibilitate
crt. chimici măsură pentru
Ulei tip A Ulei tip B
1 Aciditate liberă, % maxim 0,20 0,40
exprimată în acid oleic
2 Culoare de iod mg iod/100 cm3, 18 18
maxim
3 Apă şi substanţe volatile % maxim 0,06 0,15
4 Impurităţi insolubile în % maxim 0,05 0,05
eter etilic
5 Săpun % maxim 0,05 0,07
6 Substanţe organice % maxim 1,2 1,2
nesaponificabile
7 Indice de iod g iod/100 g 114….140 114…140
8 Indice de saponificare mg KOH/g 186 … 196 186 … 196
9 Indice de peroxid miliechivalenţi/kg, 12,0 12,0
maxim
10 Plumb mg/kg, maxim 0,1 0,1
11 Cupru mg/kg, maxim 0,4 0,4
12 Zinc mg/kg, maxim 5,0 5,0
13 Arsen mg/kg, maxim 0,05 0,05
183

S-ar putea să vă placă și