Transport, an IV

Ape de suprafata, ape subterane si

ape uzate
DETERMINAREA SUBSTANTELOR EXTRACTIBILE CU
ETER DE PETROL
1.Generalitati

1.1 Prezentul standard cuprinde metodele de determinare a continutului

de substante extractibile cu eter de petrol in apele de supragfata si in apele uzate.

1.2 Substantele extractibile cu eter de petrol pot fi: grasimile ( animale si

vegetale ), hidrocarburile ( uleuirile minerale, hidrocarburi grele etc.), acizi grasi,
unele insecticide, sapunuri, rasini, unele produse de descompunere a planctonului,
gudroane, etc.

1.3 Determinarea continutului de substante extractibile cu eter de petrol

se face prin urmatoarele metode:

- metoda de extractive cu aparatul Soxhlet;

- metoda de extractive directa.

Metoda de extractive cu aparatul Soxhlet se foloseste in caz de litigiu.

OBSERVATIE: Continutul de substante extractibile cu eter de petrol cu puncte

de fierbere sub 105 si cu volatilitate mare la aceasta temperature, nu se poate
determina cu metodele descries in prezentul standard.

1.4 Substantele extractibile cu eter de petrol se determina sub doua

forme:

- sapunuri si esteri complecsi;

- substante total extractibile;

2.Luarea si pregatirea probelor de apa

Probele de apa se iau in vase de sticla cu gat larg, gradate si cu dopuri rodate
de sticla. Vasele se spala in prealabil cu un solvent si se usuca la aer. Probele de apa
se iau atat de la suprafata cat si de la adancimea apei, conform necesitatilor. Vasul
de sticla nu trebuie umplut complet cu proba de apa, pentru a nu se produce
pierderi de substante extractibile, pe gatul dopului lui. Dupa golirea vasului de
proba, pentru a extrage substantele extractibile ce au aderat pe peretii vasului,
Transport, an IV

acesta se spala cu eter de petrol ce se adaoga in proba, pentru a extrage

substantele extractibile ce au aderat pe peretii vaului acesta, se spala cu eter de
petrol ce se adaoga in proba. Analiza probelor de apa se face imediat. In caz cand
acest lucru nu este posibil, probele se pot conserva numai pentru determinarea
continutului de substante extractibile totale. Conservarea se face prin adaugarea a
5 acid sulfuric (1+3) in volume, la un proba de apa.

3. Determinarea calitativa

Proba de apa ce contine substante extractibile cu eter de petrol are un aspect

opalescent si uneori pelicule irizate. Substantele extractibile din apa se pot separa
dupa un timp de peretii sticlei. Indiciul prezentei acestora este limpezirea apei du[a
agitarea ei cu o cantitate de solvent. Daca in proba exxista sapun, limpezirea va
avea loc numai dupa hidroliza preliminara prin acidulare pana la pH=1 cu acid
clorhidric.

Pentru identificare unor cantitai foarte mici de ulei sau grasime, se poat efolosi
urmatoarea metoda: o bucata mica de camfor ( sau parafenilendiamina ) de
marimea unei bobite de oreez se arunca pe suprafata probei de apa. Daca nu exista
ulei sau grasime, bucata de camfor se misca pe suprafata apei, iar daca exista, ea
ramane pe locul unde a fost aruncata. Aceasta metoda nu se poate aplica in cazul
probelor cu apa sub temperaturile de 10

4. Metod extractiei directe

4.1 Determinarea continutului total de substante extractibile

4.1.1 Principiul metodei

Sapunurile solubile si esterii prezenti in apa sunt hidrolizati prin acidulare. Acizii
grasi rezultati impreuna cu celelalte substante extractibile, ssunt extrasi in eter de
petrol. Reziduul ramas dupa evaporarea eterului de petrol se cantareste.

4.1.2 Aparatura

- palnii de separaree, cu capacitate 12 dm;

- trompa de apa pentru vid sau pompa de vid;

- vas de trompa;

- etuva termoreglabila;

- baie de apa electrica;

- capsule de portelan, cu diametrul de 11 cm;

- balanta analitica.
Transport, an IV

4.1.3 Reactivi

- acid clorhidric ( d= 1.10 )

- eter de petrol, cu interval de distilare intre 30.60 ;

- sulfat de sodium anhidru;

- hartie indicatoare pentru pH.

4.1.4 Modul de lucru

Se ia un volum de 50.1000 de apa, conform cap.2, astfel ca volumul

respective sa contina 20.2000 mg substante extractibile. Se trece proba intr-o
palnie de separare si se aciduleaza cu acid clorhidric, pana la pH =1 ( verificare cu
hartie indicatoare ). Se clateste vasul de proba cu 15 eter de petrl care se trec
apoi in palnia de separare. Se mai adaoga 25 eter de petrol in palnia de
separare si se agita bine 2 minute. Se lasa sa se separe stratul eteric, se trece
portiunea apoasa in alta palnie de separare si se repeat astfel de 3..4 ori extractia
cu cate 25 eter de petrol, reunind extractele eterice in prima palnie de
separare.

Extractele eterice reunite se filtreaza peste o hartie de filtru cu un strat de sulfat

de sodium anhidru, pentru a indeparta eventualele urme de apa. Filtratul se prinde
intr-un balon de distilare la care se adapteaza un refrigerant si se distila pe baia de
apa sub vacuumul creat cu ajutorul unei trompe de apa, pana la un volum de circa
10 . extractul eteric se trece cantitativ cu eter de petrol, intr-o capsula adusa la
masa constanta si se evapora la sec. pe baia de apa. Capsula cu reziduu se
introduce in etuva ( la 105 +/-3 ) , timp de 30 minute, se raceste in exsicator si se
cantareste.

Substantele extractibile cu eter de petrol =

Unde : - masa capsule in mg;

- masa capsule cu reziduu, in mg;

volumul probei de apa, luat pentru determinare, in