Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Prin aciditate totală sau aciditate titrabilă se înţelege suma substanţelor cu reacţie
acidă (acizi organici, săruri acide) care se pot titra cu o soluţie alcalină în prezenţa roşului
de fenol.
Reactivi
- NaOH 0,1 N lipsit de dioxid de carbon;
- roşu de fenol soluţie 0,02 ‰; se dizolvă la cald 0,02 g roşu de fenol în apă
distilată, se adaugă 0,55 ml NaOH 0,1N şi se aduce la 1litru cu apă.
Mod de lucru
Se introduc cu pipeta 10 ml must într-un pahar conic de 250 ml şi se titrează cu
hidroxid de sodiu sub agitare continuă, observând virarea materiilor colorante din
must.Când musturile provenite din struguri albi se închid la culoare şi devin gri - brune,
iar musturile provenite din struguri roşii devin gri-verzui sau gri-albastru - murdar, se
scoate cu bagheta o picătură de vin şi se amestecă cu două picături roşu de fenol pe o
placă de porţelan pentru titrări.Titrarea se continuă picătură cu picătură încercând ca mai
sus, după fiecare adaos, până când indicatorul nu mai virează. Aceasta înseamnă că s-a
ajuns în apropierea punctului de neutralizare. Din acest moment se mai adaugă hidroxid
de sodiu până când indicatorul virează în roz-portocaliu pentru musturile provenite din
struguri albi sau în roz pentru musturile colorate.
V 0,0049 1000
Aciditatea totală (în acid sulfuric) = = 0,49 V (g/l)
10
V 0,0075 1000
Aciditatea totală (în acid tartric) = = 0,75 V (g/l)
10
în care:
- V - volumul soluţiei de hidroxid de sodiu 0,1 N întrebuinţat la titrare, (în ml);
- 0,0049 - cantitatea de acid sulfuric care corespunde unui ml de NaOH 0,1N, (în g);
- 0,0075 - cantitatea de acid tartric care corespunde unui ml de NaOH 0,1N, (în g).
Reactivi
- soluţie de hidroxid de sodiu 1n;
- acid sulfuric 1:2 v/v (amestec apos);
- soluţie de iod 0,02n;
- soluţie de amidon 1%.
Mod de lucru
Într-un vas conic cu dop rodat de 200 ml se introduc 10 ml hidroxid de sodiu şi
apoi 50 ml vin, pipeta pătrunzând cu vârful în soluţia alcalină. Se închide vasul, se agită
şi se lasă apoi în repaus 5 minute; ulterior se adaugă repede 2…3 picături soluţie de
amidon, se agită, se adaugă 1,5 ml acid sulfuric şi se titrează imediat cu soluţie de iod
până la apariţia culorii albastre care persistă minimum 10 secunde. Se alcalinizează din
nou cu 40 ml NaOH, se lasă în repaus 5 minute şi se acidulează apoi cu 5 ml acid
sulfuric, după care se titrează ca mai sus.
Volumul de soluţie de iod folosit în cele două titrări succesive corespunde
bioxidului de sulf total din vin.
V 0,64 1000
Dioxidul de sulf total = = 12,8 V (mg/l)
50
în care:
- V- volumul de soluţie de iod 0,02 n utilizată la ambele titrări, în ml;
- 0,64 - cantitatea de dioxid de sulf (SO2), corespunzătoare la 1 ml iod 0,02 n,(în
m).
a. Metoda ebuliometrică
Principiul metodei
Metoda se bazează pe determinarea intervalului de fierbere al vinului, plasat între
punctul de fierbere al apei (100°C) şi cel al alcoolului etilic (78,4°C), vinul fiind un
amestec hidroalcoolic. Se deduce concentraţia alcoolică, folosind un disc sau o riglă
specială de calcul. Se folosește ebuliometrul Dujardin – Salleron.
Mod de lucru
În rezervorul curat al aparatului spălat în prealabil de 2 ori cu apă distilată, se
toarnă 20 ml apă distilată. Se adaptează termometrul, se încălzeşte termosifonul până la
fierbere, mantaua de răcire a refrigerentului fiind goală, fără apă. Încălzirea se reglează
astfel încât vaporii de apă să părăsească refrigerentul după 3-4 minute, după care se
observă coloana de mercur. Se citeşte punctul de fierbere al apei, când apar vaporii şi
coloana de mercur rămâne staţionară cel puţin 2 minute.
Rezervorul aparatului se spală de 2 ori cu câte 20-30 ml vin de analizat, turnat prin
refrigerent. Se introduce apă rece în mantaua de răcire, 50 ml vin de analizat în rezervorul
spălat, se montează termometrul, se urmăreşte ascensiunea coloanei de mercur la
încălzire până devine staţionară timp de 1-2 minute şi se notează temperatura de fierbere
a vinului, în grade şi zecimi de grad.
Calculul concentraţiei alcoolice. Se fixează discul mobil astfel încât diviziunea
corespunzătoare punctului de fierbere al apei să corespundă punctului 0 de pe scala
alcoolmetrică.
b. Metoda distilării
Distilarea se efectuează cu
distilatorul oenologic, figura 1.1,
compus din:
Mod de lucru:
Se introduc în balonul de distilare 200 ml vin. Se începe distilarea și se opreşte
automat după scurgerea timpului de distilare setat. Distilatul se prinde în balonul cotat. Se
termostatează la 20°C, se completează la semn cu apă distilată şi se omogenizează
conţinutul.
Picnometrul se spală de mai multe ori cu apă distilată sau de 2 ori cu câte 10-15 ml
alcool etilic 90% vol. şi de două ori cu eter etilic, după care se usucă prin suflare de aer
lipsit de praf. După curăţire, picnometrul se fixează cu un inel de hârtie de filtru. Apa
distilată se fierbe o jumătate de oră, se răceşte la 18-200C şi se păstrează într-un flacon
închis, pentru a nu avea dioxid de carbon.
Mod de lucru:
în care:
- m1 – masa picnometrului gol, (în g);
- m2 – masa picnometrului plin, (în g).
m 3 − m1
20 =
d 20
m
în care:
- m - masa de apă a picnometrului, în g;
- m1 - masa picnometrului gol, în g;
- m3 - masa picnometrului plin cu distilat din vin, în g.
Prin extract sec total se înţelege conţinutul total de substanţe nevolatile, dizolvate
sau dispersate coloidal în vin, obţinut prin evaporarea vinului la temperatura de fierbere a
apei.
Extractul sec se determină prin metoda directă, prin uscare la 100°C.
Aparatură
- etuvă;
- capsule de platină,
- baie de apă.
Mod de lucru
Se introduc în capsula de platină, cântărită în prealabil, 50 ml vin filtrat şi se
evaporă pe baia de apă până la consistenţă siropoasă. După evaporare, se şterge capsula la
exterior cu o bucată de pânză fără scame şi se introduce într-un compartiment al etuvei pe
un trepied de aluminiu.
Etuva trebuie să fie încălzită în prealabil cu apă la fierbere. Se usucă timp de două
ore şi jumătate, compartimentele fiind perfect înconjurate de apă fierbinte. În acest scop
se menţine nivelul apei constant.
După uscare, capsula se răceşte în exicator şi apoi se cântăreşte repede la balanţa
analitică.
(m 2 − m1 ) 1000
Extract sec total = ( g/l)
V
în care:
- m1 - masa capsului de platină goală, în g;
- m2 - masa capsulei de platină cu extract, în g;
- V - volumul de vin luat pentru determinare, în ml.
2.5. Determinarea cenuşii
Mod de lucru
Cenuşa se determină fie prin calcinarea extractului sec obţinut la determinarea
extractului din vin, fie prin evaporarea unui volum de vin de analizat şi calcinarea
reziduului las 500-525°C.
Într-o capsulă de platină, nichel sau, în lipsa acestora de cuarţ, se introduc cu
pipeta 25 sau 50 ml vin. Capsula se curăţă în prealabil şi se aduce la flacăra oxidantă a
unui bec de gaz. Cântăririle se fac cu o precizie de 0,0002 g. Se evaporă vinul pe o baie
de apă până la sec şi reziduul se carbonizează prin încălzire treptată la flacăra unui bec,
pe o sită de azbest, de pământ refractar sau pe baia de nisip. Încălzirea se face cu atenţie,
la temperatură moderată, circa 30 minute, până la carbonizare completă şi până nu se mai
degajă gaze. În timpul carbonizării se va evita pierderea conţinutului prin stropire, prin
umflare sau prin arderea cărbunelui.
După carbonizare se introduce capsula într-un cuptor electric, de preferinţă cu
mufă care se încălzeşte treptat până la 500-525°C şi se menţine la această temperatură. Se
evită încălzirea prea puternică, deoarece duce la pierderi prin volatilizare a clorurilor,
reducerea sulfaţilor şi la realizarea mai dificilă calcinării prin topirea alcaliilor.
Dacă incinerarea se face greu şi rămâne cărbune, se scoate capsula din cuptor, se
răceşte pe o placă de azbest, se adaugă câţiva ml apă distilată, se evaporă pe baia de apă
şi se calcinează din nou până la arderea totală. La nevoie se repetă operaţia.
Calcul
(m 2 − m1 ) 1000
Cenuşă = (g/l)
V
în care:
- m1 - masa capsulei goale, (în g);
- m2 - masa capsulei cu cenuşă, (în g);
- V - volumul de vin luat pentru evaporare, (în ml).