SC INDUSTRIA FILATI BUZAU SRL

DETERMINARE CCO-Cr DIN APELE UZATE

I. PRELEVAREA PROBELOR

1. Probele de apa uzata care urmeaza sa fie analizate se preleveaza de preferinta

in recipiente de sticla sau de polietilena;

2. Probele de apa uzata sunt analizate cat mai repede posibil (cel mai tarziu in 5
zile de la prelevare).

Observatie: Daca proba trebuie conservata inainte de analiza, atunci se

adauga 10 ml acid sulfuric la litrul de proba si se pastraza la temp. 0-5º C. Se agita
vasele folosite pentru pastrare si se verifica daca continutul lor este bine
omogenizat inainte ca proba de apa uzata sa fie analizata.

Atentie: nu este nevoie de 1 litru de proba, se masoara cantitatea de proba pe

care o avem cu ajutorul uniu cilindru gradat si pentru a determina cantitatea de
acid sulfuric ce trebuie adaugata se face o regula de 3 simple. De exemplu:
pentru o cantitate de 200 ml apa uzata se va folosi 2 ml acid sulfuric.

De retinut: Este de preferat sa nu se realizeze conservarea probei ci sa fie

analizata cat mai repede posibil de la momentul prelevarii.

II. MODUL DE LUCRU

1. Se transvazeaza 10 ml proba pentru analizat in vasul instalatiei pentru

fierbere cu reflux (se utilizeaza pipeta de 10 ml si para de cauciuc). Atentie:
vasele trebuie sa fie spalate in prealabil cu apa distilata.

2. Se adauga peste proba de analizat 5 ml solutie bicromat de potasiu (se

utilizeaza pipeta de 5 ml si para de cauciuc).

3. Se adauga 2 – 3 granule de sticla si se agita cu grija.

4. Se adauga incet si cu precautie 15 ml acid sulfuric – sulfat de argint.

5. Se racordeaza imediat vasul la refrigerent.

PROBA MARTOR

Se efectueaza in paralel o proba martor (STAS-ul scrie de 2 probe martor, dar noi
vom face doar una si titrarea probei se va face cu mare atentie) pentru fiecare
serie de determinari, urmand acelasi mod de lucru ca si la proba de analizat, dar
inlocuim proba de apa de analizat cu apa distilata.

1
III. MOD DE UTILIZARE A APARATULUI PENTRU DETERMINARE CCO-Cr SI
PREGATIREA PROBELOR PENTRU TITRARE

1. Dupa ce au fost atasate refrigerentele si puse capacelele in asa fel incat sa se

evite degajarea vaporilor de reactie, se conecteaza aparatul la sursa de curent
si se apasa butonul „ON/OFF”.

Observatie: Fiecare vas, refrigerent si capac sunt numerotate. A fi utilizate

corespunzator.

2. Se apasa apoi butonul „START”. Se asteapta putin si se citeste ce indica

afisajul electronic al aparatului:

- Daca afisajul electronic indica „READY” – atunci se apasa inca o data

pe butonul „START”. Afisajul electronic trebuie sa indice cresterea
temperaturii.
- Daca afisajul electronic indica „WORKING” – atunci se apasa in
acelasi timp pe sagetile: si . Afisajul electronic va indica
„READY” si atunci se apasa inca o data pe butonul „START”. Afisajul
electronic trebuie sa indice cresterea temperaturii.

3. In cca. 15 min., temperatura va ajunge la 148º C (daca aparatul indica o

temperatura de max. 1, 2 sau 3º C nu este nicio problema. Este abatere acceptata
de STAS). Se continua fierberea la 148º C inca 110 min. Pe afisajul electronic
este indicat timpul de functionare la 148º C.

4. Dupa cele 110 min. de fierbere la 148 º C se opreste aparatul prin apasarea
butonului „ON/OFF” (care de altfel va indica terminarea timpului de fierbere prin
semnale acustice de intensitate scazuta).

Atentie: aparatul trebuie oprit imediat, nu trebuie sa functioneze mai mult.

5. Se scoate cu atentie stativul metalic si se aseaza cu grija pe masa de lucru

astfel incat sa nu se rastoarne si se lasa la racit 40 - 60 min.

6. Se adauga un volum mic de apa distilata (aproximativ 25 ml) prin partea

superioara a refrigerentului pentru clatirea acestuia.

7. Se scoate refrigerentul si se agita cu atentie vasul pentru omogenizarea probei.

Atentie: Daca inca nu s-a racit suficient proba si vasul inca este fierbinte se va
face aceasta operatie cu mare grija, pentru a nu ne accidenta si nu se va agita
foarte tare vasul pentru a nu varsa continutul (pericol de arsuri chimice).
Vasul se poate raci sub jet de apa rece cu mentiunea ca vasul trebuie tinut in
asa fel incat sa nu patrunda apa in acesta.

2
 8. Se dilueaza amestecul de reactie cu cca. 75 ml apa distilata (masurati cu un
cilindru gradat) astfel: amestecul este transferat intr-un pahar Erlenmayer si cu
cei 75 ml apa distilata se clateste vasul iar apa se adauga peste amestecul de
reactie din paharul Erlenmayer. Aceasta operatie se realizeaza pentru ca sa nu
ramana amestec de reactie in vas si sa obtinem un rezultat corect in urma
titrarii.

9. Se adauga 2-3 picaturi de Feroina (cu ajutorul pipetei de 1 ml) in paharul

Erlenmayer peste amestecul de reactie.

Atentie: este foarte important sa se adauge feroina pentru ca altfel nu se

poate face titrarea.

10. Excesul de bicromat de potasiul se titreaza cu solutie de sulfat de fier II si

amoniu.

11. Se noteza ca punct de viraj schimbarea brusca a culorii din albastru –

verzui in brun – roscat, chiar daca culoarea albastru – verzui reapare
dupa cateva minute.

IV. MODUL DE CALCUL

Unde:
- 8000 – masa molara a ½ O2, se exprima in mg;
- c – concentratia cantitatii de substanta a solutiei de sulfat de fier II si amoniu;
- V1 – volumul solutiei de sulfat de fier II si amoniu folosit pentru titrarea probei martor, se
exprima in ml;
- V2 - volumul solutiei de sulfat de fier II si amoniu folosit pentru titrarea probei de analizat, se
exprima in ml;
- V0 - volumul probei de analizat inainte de dilutie, se exprima in ml;

Modul de calcul al concentratiei c:

1. Se dilueaza 10 ml solutie etalon de referinta bicromat de potasiu la cca. 100 ml cu solutie

de acid sulfuric (90 ml).
2. Se adauga 2-3 picaturi de Feroina.
3. Se titreaza cu solutie de sulfat de fier II si amoniu.
4. Se noteza ca punct de viraj schimbarea brusca a culorii din albastru – verzui in brun – roscat,
chiar daca culoarea albastru – verzui reapare dupa cateva minute.
5. Se calculeaza dupa formula:

,
Unde: V – volumul de solutie de sulfat de fier II si amoniu consumat la titrare, ml