Prepararea Curbelor de Calibrare, A Probelor de Control Si Criteriile de Acceptanta A Seriilor Analitice

DEPARTAMENTUL BIOECHIVALEN PROCEDUR STANDARD DE OPERARE Cod document Titlu document Ediia / Revizia:
Pagina 1 din 5 01 / 00
Prepararea curbelor de calibrare, a probelor de control i criteriile de acceptan a seriei analitice
# ELABORAT: VERIFICAT: APROBAT:
NUME, PRENUME Sidonia Berar
FUNCIA Analist HPLC
SEMNTURA
DATA
DATA INTRRII N VIGOARE: DATA URMTOAREI REVIZII: NLOCUIETE DOCUMENTUL COD:
Prezentul document este confidenial i este proprietatea exclusiv a S.C. Polipharma Industries S.R.L. Dezvluirea, copierea sau distribuirea neautorizat sunt strict interzise, consecinele fiind rspunderea civil i penal.
Autentificare
1. OBIECTIV Prezenta procedur se refer la prepararea curbelor de calibrare, a probebelor i criteriile de acceptan a seriei analitice 2. SCOP 3. DEFINIII I ABREVIERI Conform procedurii AC-PSO-03 Termeni, definiii, abrevieri. 4. RESPONSABILITI 4.1 Implementare: Analist HPLC 4.2 Verificare: ef laborator 5. MOD DE LUCRU Se selecteaz domeniul curbei de calibrare pe baza profilului de concentratie in vivo preconizat Cea mai mare concentraie a curbei de calibrare trebuie s fie cel puin de dou ori mai mare dect cea a concentraiei maxime preconizate n matricea biologic Cea mai mic concentraie a curbei de calibrare poate fi mai mic sau egal cu 10% din concentraia maxim O curb de calibrare const din: 1. Blanc Standard: matrice blanc procesat fr standard intern 2. Standard zero: prob de matrice blanc procesat cu standard intern 3. De la 6 pn la 8 puncte diferite de zero care acoper intervalul preconizat de liniaritate. Volumul de soluie de lucru utilizate pentru marcare va fi cel mult 5% din volumul total al probei. Soluia de lucru este n solveni organici puri volumul utilizat va fi de cel mult 2%. 5.1 Prepararea soluiei stoc Prepararea soluiei stoc a standardului de referin se face prin dizolvarea standardului ntr-un solvent adecvat( eluent HPLC). 5.2 Prepararea soluiilor de lucru pentru curba de calibrare
Autentificare
Din soluia stoc se prepar soluia de lucru folosind un solvent adecvat utiliznd baloane cotate sau prin dezlocuirea volumului, cu ajutorul pipetelor. 5.3 Prepararea standardelor marcate ale curbei de calibrare Se nlocuiete volumul de matrice biologic, cu soluia de lucru corespunztor concentraiei dorite. Se realizeaz cu ajutorul pipetelor mecanice. 5.4 Prepararea soluiei de lucru pentru probele de control Se prepar i se utilizeaz o alt soluie stoc. Se prepar probe QC la minim 3 nivele de concentraie care acoper ntregul interval al curbei de calibrare. Prima concentraie de aproximativ 3 ori limita de cuantificare (QC mic), a doua apropiat de mijlocul intervalului (QC mediu) i a treia n partea superioara a curbei de calibrare (QC mare). LOQQC- se prepar la o concentraie aproximativ egal cu concentraia standardului LOQ, dar nu trebuie s depeasc 2% din LOQ. Se va folosi un QC suplimentar dac: domeniul curbei de calibrare foarte mare sau concentraia probelor subiecilor sunt grupate spre una din limitele curbei de calibrare astfel nct mpreun cu noul QC adugat s acopere ntreaga curb de calibrare. 5.5 Marcarea plasmei pentru probele de control Se nlocuiete volumul de matrice biologic cu soluia de lucru corespunztor concentraiei dorite pentru obinerea urmtoarelor probe de control: LOQQC, LQC, MQC, HQC. 5.6 Organizarea seriei analitice O serie analitic trebuie s conin: Validarea metodei: 1. Diluie apoas de analit i standard intern 2. Curba de calibrare format din blanc standard, standard zero i un set de 6 pn la 8 standarde de concentraie diferit de zero 3. Probele QC procesate conform metodei de validare Analiza probelor biologice dintr-un studiu de bioechivalen 1. Diluie apoas de analit i standard intern 2. Curba de calibrare format din blanc standard, standard zero i un set de 6 pn la 8 standarde de concentraie diferit de zero
Autentificare
3. Probele unui subiect i probe QC procesate mpreun cu probele de subiect Observaii: 1. Numarul minim de probe QC care vor fi procesate cu fiecare set de probe ale unui subiect va fi cel putin 5% din numrul de probe ale subiectului sau un numar total de 6 probe de QC, care dintre ele este mai mare. 2. Probele de QC procesate cu un set de probe ale unui subiect trebuie intercalate n timpul analizei, avnd cel puin o prob QC la nceput i alta la sfritul probelor de studiu. 5.7 Criterii de acceptan a seriilor analitice 5.7.1 Criterii de acceptan pentru curba de calibrare standard - acurateea LOQ trebuie s fie n intervalul 20% pentru valoarea nominal i pentru celelalte concentraii (LQC, MQC, HQC) n intervalul 15%. - cel puin 75% sau minim 6 puncte de calibrare trebuie s ndeplineasc criteriile de mai sus incluznd LOQ i ULOQ - coeficient de corelaie liniar 0.98. 5.7.2 Criterii de acceptan pentru Blancul Standard i Proba Zero - proba Blanc i Proba Zero trebuie s nu prezinte interferene semnificative la timpii de retenie ai analitului i a standardului intern. - interferena este considerat semnificativ dac aria picului la timpul de retenie al analitului n blanc standard i n blanc zero este 6. DOCUMENTE DE REFERIN 6.1. Ghidul privind buna practic de fabricaie pentru medicamentele de uz uman, ediia n vigoare. 6.2. ...
7. ISTORIC Nr. ediie / revizie 01/00 Data intrrii n vigoare ..... Motivul Prima ediie.
8. ANEXE
Autentificare
8.1.
Autentificare

Prepararea Curbelor de Calibrare, A Probelor de Control Si Criteriile de Acceptanta A Seriilor Analitice

Încărcat de

Informații document

Titlu original

Drepturi de autor

Formate disponibile

Partajați acest document

Partajați sau inserați document

Opțiuni de partajare

Vi se pare util acest document?

Este necorespunzător acest conținut?

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Prepararea Curbelor de Calibrare, A Probelor de Control Si Criteriile de Acceptanta A Seriilor Analitice

Încărcat de

Drepturi de autor:

Formate disponibile

DEPARTAMENTUL BIOECHIVALEN PROCEDUR STANDARD DE OPERARE Cod document Titlu document Ediia / Revizia:

Prepararea curbelor de calibrare, a probelor de control i criteriile de acceptan a seriei analitice

Prepararea curbelor de calibrare, a probelor de control i criteriile de acceptan a seriei analitice

# ELABORAT: VERIFICAT: APROBAT:

NUME, PRENUME Sidonia Berar

FUNCIA Analist HPLC

DATA INTRRII N VIGOARE: DATA URMTOAREI REVIZII: NLOCUIETE DOCUMENTUL COD:

Prepararea curbelor de calibrare, a probelor de control i criteriile de acceptan a seriei analitice

Prepararea curbelor de calibrare, a probelor de control i criteriile de acceptan a seriei analitice

Prepararea curbelor de calibrare, a probelor de control i criteriile de acceptan a seriei analitice

Prepararea curbelor de calibrare, a probelor de control i criteriile de acceptan a seriei analitice

S-ar putea să vă placă și