CUPRINS

CAP. I Consideraii teoretice asupra procesului de distilare-rectificare ------ 3

1.1 Generaliti
1.2 Echilibrul lichid-vapori
1.3 Aestecuri ideale
1.! "ia#raa presiunilor
1.$ "ia#raa de fierbere
1.% "ia#raa de echilibru
1.& Aestecuri neideale
1.' Aestecuri neiscibile sau parial iscibile
CAP. II (etode de distilare-rectificare --------------------------------------------- )
2.1 "istilarea sipl
2.2 "istilarea inte#ral
2.3 Antrenarea cu vapori
2.! (etode speciale de distilare* a+eotropic, e-tractiv .i olecular
2.$ /ipuri de rectificare
CAP.III Coloane de rectificare ----------------------------------------------------- 1%
3.1 Coloane cu talere
3.2 Coloane cu uplutur
CAP. I0 (etode de distilare 1 rectificare aplicate 2n laboratorul de anali+e
chiice -------------------------------------------------------------------------------- 1)
!.1 "istilarea sipl
!.2 "istilarea fracionat
!.3 "istilarea la presiune redus sau sub vid
CAP. 0 E-ploatarea .i 2ntreinerea utila3elor pentru distilare-rectificare ---- 23
CAP.I0 4ore de protecia uncii ----------------------------------------------- 2%
5I56I7G8A9IE --------------------------------------------------------------------- 2'
1
t : constant

CAP.I CONSIDERAII TEORETICE ASUPRA PROCESULUI DE DISTILARE
- RECTIFICARE
1.1. Generaliti
;epararea aestecurilor lichide prin distilare-rectificare se ba+ea+, 2n #eneral, pe
diferena dintre teperaturile de fierbere ale substanelor care forea+ aestecul.
Acest od de separare se face la aestecurile ce constau din doi sau ai uli
coponeni lichi+i volatili.
"istilarea repre+int una dintre cele ai rsp<ndite operaii de separare a
aestecurilor lichide .i a aestecurilor de #a+e lichefiate. "istilarea este operaia de
separare a coponentelor unui aestec de lichid pe ba+a diferenei de volatilitate
=presiune de vapori> a acestora.
Aceast operaie const 2n 2ncl+irea aestecului de substane lichide p<n la
oentul fierberii, oent 2n care, coponentul volatil se va transfora 2n vapori
urat de condensarea acestora printr-un proces de rcire.
Coponentul cu punctul de fierbere ai sc+ut se nue.te coponent u.or
volatil iar cel cu punct de fierbere ai ridicat se nue.te coponent #reu volatil. ?n
tipul fierberii vaporii de#a3ai sunt ai bo#ai 2n coponentul u.or volatil iar lichidul
ras nevolatili+at se 2bo#e.te 2n coponentul #reu volatil.
@n proces de distilare const 2n dou procese distincte* un proces de vapori+are
prin fierbere .i unul de condensare. Ansablul proceselor vapori+are-condensare
aplicat o sin#ur dat la un aestec de lichide nu duce la o separare coplet a
coponenilor si de aceea, pentru obtinerea unui #rad are de puritate, se folose.te
operaia de rectificare.
8ectificarea const 2ntr-un proces de distilri siple, repetate de un nur are
de ori 2n aparate speciale nuite coloane de rectificare.
Cu c<t se fac ai ulte distilri .i condensri cu at<t separarea coponenilor va
fi ai coplet.
?n coloanele de rectificare vaporii obinui prin distilare circul 2n contracurent cu
lichidul re+ultat prin condensarea vaporilor, acest proces nuindu-se reflu-. 7 parte din
lichidul re+ultat din condensator se evacuea+ din coloan ca distilat care forea+
aestecul brut pentru instalaia urtoare.
8ectificarea se poate reali+a prin le#area ai ultor instalaii de distilare sipl.
2
t : constant

5ilanul #a+elor de ateriale ale operaiei de distilare se poate e-pria prin
relaia*
F = + W
9 - aestec de alientare
- distilat
A 1 re+iduu
5ilanul parial pentru coponenta volatil se e-pri prin relaia*
F
xf =

xd
+

W
xw
-d, -f .i -B repre+int concentraiile procentuale ale coponentelor -f
1.2. Echilibrul lichid-vapori
;pre deosebire de lichidul pur care fierbe la o teperatur constant
caracteristic presiunii sub care are loc, fierberea unui aestec depinde at<t de
presiunea sub care are loc fierberea c<t .i de copo+iia lichidului. Aestecul va incepe
s fiarb c<nd sua presiunilor pariale ale coponentelor devine e#al cu presiunea
sub care se #se.te aestecul.
6a o presiune constant teperetura de fierbere a aestecului cre.te o dat cu
evaporarea coponentelor volatile.
Pentru studierea echilibrului lichid-vapori se utili+ea+ relaii analitice de
echilibru c<t .i dia#rae.
"ifereniind odul de aciune al forelor interoleculare .i al solubilitii
coponentelor constituente se deosebesc ai ulte tipuri de aestec. Aceste
aestecuri pot fi* ideale, neideale, parial iscibile si neiscibile.
1.3. Aestecuri ideale
Presiunea parial a fiecrei coponente deasupra unui aestec ideal depinde de
teperatura de fierbere .i concentraia sa 2n aestec.
8elaia de echilibru pentru aestecurile ideale este dat de le#ea lui 8aoult
confor creia, presiunea parial a unui coponent deasupra unui aestec ideal este
e#al cu produsul dintre presiunea vaporilor coponentei pure la teperatura de
fierbere .i fracia olar a acestuia 2n aestec -n.
p
n =
P
n
.x
n
p
n
1 repre+int presiunea de vapori a coponentei n pure la teperatura de
fierbere a aestecului.
Aprecierea posibilitatii de separare a coponentelor unui aestec se reali+ea+a
cu a3utorul volatilitii relative notata cu C, definit de raportul*
3
t : constant

=
2
1
P
P
Cu c<t valoarea volatilitii relative este ai are, cu at<t separarea celor dou
coponente se face ai u.or.
1.!. "ia#raa presiunilor*
?n aceast dia#ra se repre+int variaia presiunilor pariale P
1
.i P
2
.i a
presiunii totale P 2n funcie de concentraia fa+ei lichide, la teperatur constant.
Pentru aestecurile ideale, dia#raa presiunilor se obine prin repre+entarea #rafica a
ecuaiilor*
p
1
: P
1
x
1
p

: P

x

: P

=1- x
1
>
@nde P
1
si P
2
repre+int presiunile de vapori ale celor dou coponente 2n stare
pur, la teperatura de fierbere a aestecului, re+ultand #raficul*
P
1
P
2

D 1
E
2
E
1

fi#.1. "ia#raa presiunilor pentru un aestec ideal
Confor le#ii lui 8aoult, variaia presiunilor pariale in funcie de concentraie
este repre+entat printr-o dreapt care trece prin ori#inea a-elor. Cele dou presiuni
pariale devin e#ale cu presiunile de vapori ale coponentelor pure, p
1
: P
1
si p
2
: P
2
,
cand -
1
: 1 si -
2
: 1.
0ariaia presiunii totale este repre+entata tot printr-o dreapta care uneste punctele
P : P
1
pentru -
1
: 1.
1.$. "ia#raa de fierbere*
!
9iindca teperatura de fierbere a unui aestec oo#en nu este constant ci
depinde de copo+iia aestecului, re+ult c .i teperatura de condensare a vaporilor
varia+ in tipul operaiei de distilare.
0ariaia teperaturii de fierbere a lichidului 2n funcie de copo+iia sa -
1
.i a
teperaturii de condensare 2n funcie de copo+iia sa F
1
a vaporilor pentru un aestec
binar este redat cu a3utorul dia#raei de fierbere.
Aceasta dia#ra se construie.te cu a3utorul datelor e-perientale sau cu date
calculate cu a3utorul uratoarelor relaii*
x
1
:
2 1
2
P P
P p

!
1
:
2 1
2
G
1
1 G
1
P P
P p
p
P
x
p
P

=

pentru teperaturi cuprinse intre teperaturile de fierbere ale coponentelor
pure.
"ia#raa care se obtine este forata din dou curbe* curba de fierbere si curba
de condensare care varia+a intre teperaturile de fierbere t
1
si t
2
ale coponentelor
pure. "in aceasta dia#raa se observ c teperatura de fierbere a aestecului este ai
ic dec<t teperatura de fierbere a coponentei #reu volatile.
@n aestec cu copo+iia -
i
va incepe sa fiarba la teperatura t
i
iar vaporii
obtinui vor avea copo+iia F
i
.
In tipul fierberii, lichidul se race.te 2n coponenta volatil, iar teperatura de
fierbere cre.te, 2n acela.i tip are loc scderea copo+iiei vaporilor 2n coponenta
volatil. 9ierberea se terin 2n punctul H avand teperatura t
f
si copo+iia vaporilor
F
f
care este e#al cu copo+iia iniial a aestecului, F
f
: -
i.
t
2

"
t
r
5
t
i
C
A
t1

1 -
2
F
2
-
1
F
1

$
Curba echilibru
fi#.2. "ia#raa de fierbere pentru un aestec binar.
1.%. "ia#raa de echilibru*
Aceast dia#ra se repre+int in felul urator* 2n abscisa se repre+int
copo+iia aestecului - iar 2n ordonat copo+iia vaporilor F 2n echilibru cu lichidul.
"ependena intre copo+iia vaporilor =F> in echilibru cu lichidul de copo+iie
- este redat de curba de echilibru* pe dia#raa se trasea+ .i dia#onala care are ecuaia
F:-.
Cu c<t volatilitatea relativ a coponentelor este ai are, cu at<t curba de
echilibru va fi ai departat de dia#onal .i separarea aestecului respectiv se face ai
u.or.
1



F
D
D E 1
fi#. 3 "ia#raa de echilibru.
1.&. Aestecuri neideale*
;unt acele aestecuri pentru care forele interoleculare ale coponentelor pure
difer de forele interoleculare ale aestecului.
"atorit variaiei forelor interoleculare ale aestecului cu copo+iia, aceste
aestecuri se abat de la le#ea lui 8aoult. Pentru a corecta aceast abatere, se folosesc
coeficieni de activitate F
1
si F
2
cu care se inule.te presiunea coponentei pure P.
8elatiile stabilite pentru aestecurile ideale r<n valabile .i pentru aceste
aestecuri cu condiia ca acestea s fie corectate cu coeficieni de activitate F oriunde
intervin presiunile de vapori P.
Ace.ti coeficienti varia+ cu natura coponentelor aestecului, cu teperatura .i
presiunea.
%
Aestecurile ai cror coeficieni de activitate difer ult de unitate sunt nuite
aestecuri a+eotropice.
"ia#raele acestora difera ult de dia#raele aestecurilor ideale datorit
apariiei 2n dia#raa presiunilor, a unui ini sau a-i caruia 2i corespunde 2n
dia#raa de fierbere un iniu sau a-iu. In dia#raa de echilibru, curba de
echilibru intersectea+ dia#onala intr-un punct de copo+iie - : F 1 copo+iie
a+eotropic.
Aestecurile a+eotropice po+itive pre+int 2n dia#raa de fierbere un punct
ini de fierbere, iar aestecurile ne#ative un punct a-i de fierbere. /eperatura
ini sau a-i corespunde e#alitatii copo+iiilor cu cele doua fa+e - : F.
Ca e-eplu de aestecuri a+eotropice po+itive se pot da* aestecul alcool etilic
1 ap, av<nd copo+iia a+eotropic - : D,')!3 =sau )$,% I> .i punctul de fierbere tf :
&',1$
o
C, aceton 1 alcool etilic, acetat de etil 1 acool etilic.
Aestecurile a+eotropice ne#ative sunt ai putin nueroare, ele repre+ent<nd
aestecuri ale unor aci+i cu apa = a+otic, clorhidric>
1.'. Aestecuri neiscibile sau parial iscibile*
Intr-un aestec neiscibil fiecare coponent se coport ca .i cu ar fi
sin#ur, presiunea parial a acesteia nu este influenat de pre+ena celeilalte
coponente ci este e#al cu presiunea sa de vapori la teperatura respectiv.
p
1
: P
1
" p

: P

Aestecul va fierbe la teperatura pentru care sua presiunilor parile ale

coponentelor va e#ala presiunea sub care se #ase.te aestecul.
Proprietile aestecurilor neiscibile sunt utili+ate la distilarea prin antrenare
cu vapori.
"ia#raele aestecurilor pariale iscibile sunt aseanatoare cu cele ale
aestecurilor neiscibile, cu deosebirea c variaiile liniare se curbea+a 2ntr-o oarecare
asur 2n +ona apropiat de copo+iia coponentelor pure.
&
CAP II. #ETODE DE DISTILARE - RECTIFICARE
(etodele de distilare utili+ate 2n industria chiic .i petrochiic pot fi 2prite
2n ai ulte #rupe* etode de distilare propriu-+is ce cuprind distilarea sipl,
distilarea inte#ral si antrenarea cu vapori, etode de rectificare .i etode speciale de
distilare .i rectificare cuprin+<nd* distilarea a+eotropic, e-tractiv si olecular.
(etodele de distilare propriu-+is constau 2n fierberea aestecurilor lichide de
separat, 2n vederea separrii lor 2n dou sau ai ulte fraciuni* vaporii forai sunt
2ndeprtai din spaiul de fierbere pe asur ce se forea+ sau sunt eninui 2n
contact cu lichidul din care provin p<n la reali+area echilibrului 2ntre fa+e.
2.1. "istilarea sipl*
Pentru reali+area distilrii siple, aestecul lichid ce urea+ s fie separat se
2ncarc 2n recipientul de fierbere nuit bla+ de distilare .i se incl+e.te p<na la
teperatura de fierbere.
"upa inceperea fierberii, vaporii re+ultai sunt evacuate din bla+a de distilare =1>
.i condensai 2ntr-un condensator =2>, lichidul raas nuit re+iduul se evacuea+a din
bla+a la sf<r.itul distilrii.
Caracteristica principal a distilarii siple este 2ndepartarea vaporilor din spaiul
de fierbere.
6ichidul obinut prin condensarea vaporilor repre+int distilatul sau fraciunea
u.oar iar re+iduul din bla+, fraciunea #rea.
?n distilarea sipl copo+iia vaporilor e#al cu copo+iia distilatului scade
continuu in coponenta volatil iar re+iduul se ibo#aeste continuu in coponenta
#reu volatil.
Prin distilarea sipl se reali+ea+ o separare parial .i nu este indicat pentru
separari inaintate 2n coponente pure.
Acest tip de distilare se aplic ca etod de separare prealabil a aestecurilor
sau atunci c<nd teperaturile de fierbere ale coponentelor sunt foarte diferite, astfel
2nc<t s poat reali+a o separare ai 2naintat a coponentelor.
'

!
7 ibuntire a separarii prin distilare sipl se reali+ea+ prin cule#erea
separat din condensator a unor poriuni de distilat, obin<ndu-se fraciuni de
copo+iie diferit, 2n acest ca+ distilarea se nue.te distilare fracionat.
1
2
Apa
distilat
re+iduu
1. bla+
2. condensator

fi#. !. ;chea unei instalaii pentru distilarea sipl.
2.2. "istilarea inte#ral*
Aceasta etod de distilare const 2n 2ncl+irea aestecului p<n la punctul de
fierbere, p<n la reali+area raportului necesar =#rad de distilare> 2ntre fa+a de vapori .i
lichidul iniial.
Caracteristica distilrii de echilibru consta 2n aceea c vaporii forai 2n tipul
fierberii sunt eninui 2n contact cu fa+a lichid din care au provenit.
"istilarea inte#ral se utili+ea+ ult ca operaie continua la distilarea ieiului.
Gradul olar de distilare se defineste ca raportul dintr cantitatea =in ol> de
vapori forai, 0 .i cantitatea iniial =in ol> de aestec, 9. "in bilanul de ateriale
se deduce relaia*
)

!
F
V
:
x y
x xi

: C
-
i
1 copo+iia iniiala a lichidului
F, - 1 copo+iiile, 2n echilibru, ale celor dou fa+e.
2.3. Antrenarea cu vapori*
6a studiul echilibrului aestecurilor neiscibile s-a artat c prin fierberea
acestora se obtin vapori a caror presiune pariala nu depinde de copo+iia aestecului,
copo+iia vaporilor forai este constant.
/eperatura de fierbere a aestecurilor neiscibile corespunde teperaturii
pentru care sua presiunilor de vapori ale coponentelor este e#al cu presiunea sub
care are loc separarea.
2.!. (etode speciale de distilare* a+eotropic, e-tractiv .i olecular
(etodele de distilare a+eotropic si e-tractiv se aplic pentru separarea unor
aestecuri lichide #reu sau iposibil de separat prin rectificarea obi.nuit.
"istilarea a+eotropic*
6a acest tip de distilare coponenta suplientar este nuit antrenant .i are
volatilitatea relativ coparabil cu cea a coponentelor de separatJ teperatura de
fierbere a antrenantului este cu 1D-!D
7
C ai ic dec<t a coponentelor.
;epararea ben+enului din ben+ine .i obinerea alcoolului etilic absolut din
ben+ine sunt cele ai des 2ntalnite ca aplicaii industriale ale distilrii a+eotropice,
antrenantul folosit fiind acetona.
Acetona forea+ aestecuri a+eotropice, cu toate hidrocarburile coninute 2n
ben+ina care distil intre %$-'D
7
C, dar nu forea+ aestec a+eotropic cu ben+enul.
Instalaia pentru reali+area separarii ben+enului din ben+ina cuprinde 3 coloane*
coloana de rectificare a+eotropic, coloana de e-tracie a acetonei din ben+ina .i
coloana de rectificare pentru recuperarea acetonei.
?n pria coloan, coloana de recificare a+eotropic se introduce ben+ina de
separat .i acetonaJ aestecurile a+eotropice forate 2ntre acetone .i hidrocarburile
ben+inei cu puncte de fierbere inferioare fa de cele ale ben+enului, distil prin v<rful
coloanei iar ben+enul ra<ne 2n re+iduu.
1D
1 2

!
3
$
$
?n coloana a doua are loc e-tra#erea cu ap a acetonei re+ult<nd ben+ina
de+aroati+at, iar 2n cea de-a treia coloan acetona se separ din soluie prin
rectificare .i este reintrodus 2n circuit.
Alcoolul etilic absolut se obine prin distilare a+eotropic utili+<nd ca antrenant
ben+enul. Acest tip de alcool nu se poate obine prin rectificarea obi.nuit a aestecului
alcool etilic 1 ap deoarece acesta forea+ un a+eotrop a carui copo+iie F : -
corespunde la )$,$&I alcool etilic
acetona
ben+in
ap
ben+in
ben+en apa
aceton ap
1. coloana de distilare a+eotropic
2. coloana de e-tracie
3. coloana de rectificare
!. schibtor de cldur
$. condensatoare
fi#.$. ;epararea ben+enului din ben+ine prin distilare a+eotropic.
"istilarea e-tractiv*
Coponenta suplientar care se adau# la acest tip de distilare se nue.te
solvent .i este cea care are.te volatilitatea relativ a coponentelor de separare.
?n acest od coponenta nedi+olvat se va obine 2n distilat iar coponenta
di+olvata 2n solvent se va obtine 2n re+iduu. Prin distilarea sipl, solventul se separ
de coponenta #rea .i este reintrodus 2n coloana de distilare e-tractiv.
11
1
2
?n fi#ura uratoare este pre+entat schea de separare a aestecului de
ciclohe-an, volatilitatea relativ a ben+enului fa de ciclohe-an este foarte apropiat de
unitatea C : 1,D2.
Adau#area de furfurol face coponenta volatil s devina ciclohe-anul deoarece
ordinea de volatilitate se inversea+. 9urfurolul fiind foarte puin volatil 2n coparaie
cu ben+enul separarea acestora se face prin distilarea sipl.
?n ca+ul distilrii e-tractive, coponenta suplientar nuit solvent nu se
vapori+ea+, ceea ce duce la un consu de caldur ai ic dec<t cel consuat la
distilarea a+eotropic.
ciclohe-an
furfurol ben+en
ben+en
ciclohe-an ben+en
furfurol
1. coloana de rectificare e-tractiv
2. bla+a de distilare
fi#.%. ;epararea aestecului ciclohe-an ben+en prin distilare e-tractiv cu
furfurol.
"istilarea olecular*
Acest tip de distilare se utili+ea+ pentru substanele #reu volatile ce const 2n
efectuarea operaiei sub vid 2naintat, adic la presiuni de ordinul a 1D
-3
torr, la aceste
presiuni, oleculele invin# cu u.urin aciunile interoleculare.
"istilarea olecular se utili+ea+ nu nuai ca etod de separare c<t .i ca
etod de purificare fin a substanelor.
8ectificarea este o etod profesional de distilare prin care dou fa+e, lichid .i
vapori se 2bo#esc continuu 2n coponente ai #reu volatile .i respectiv u.or
volatile.
"up odul de efectuare rectificarea poate fi continu decur#<nd 2n re#i
staionar .i discontinu 2n re#i nestaionar.
12
?n funcie de teperatura de fierbere a aestecurilor de separat, rectificarea se
efectuea+ la presiune atosferica sub vid sau sub presiune atosferic. Cele ai
rsp<ndite aparate de rectificare sunt coloanele cu talere .i coloanele cu uplutur.
In fi#. & este repre+entat schea unei instalaii de rectificare ce conine o
coloan de rectificare cu talere. Contactul dintre vapori .i lichid 2ntr-o coloan cu talere
se reali+ea+ discontinuu pe talerele coloanei prin barbotarea vaporilor prin stratul de
lichid ce traversea+ talerele coloanei.
3 $
Abur %
!
1
Abur &
2
'
1- Coloan de rectificare cu talere
2- 9ierbtor
3- 8e+ervor de nivel
!- Pre2ncl+itor
$- Condensator
%- 8citor
&- 8e+ervor pentru distilare
'- 8e+ervor pentru re+iduu
fi#.&. Instalaie continu de rectificare.
13
2.$. /ipuri de rectificare*
8ectificarea continu a aestecurilor binare* Pentru diensionarea tehnolo#ic a
unei coloane de rectificare cu funcionare continu este necesar s se deterine
cunosc<nd debitul aestecului de separat .i copo+iia distilatului .i re+iduului, debitul
produselor, nurul talerelor necesare pentru reali+area separrii, debitul aburului de
incl+ire a bla+ului, debitul apei de rcire 2n condensator .i rcitorul distilat.
Pentru deterinarea nurului de talere se folosesc etode #rafice .i teoretice.
8ectificarea discontinu a aestecurilor binare*
Acest od de distilare utili+ea+ acela.i echipaent ca .i rectificarea continu
adic bla+a, coloana propriu-+is .i condensatorul.
8ectificarea discontinu se poate efectua 2n dou variante*
- rectificarea cu reflu- constant
- rectificarea cu concentraie constant
8ectificarea continu a aestecurilor ultiple.
Pentru rectificarea continu a unui aestec ultiplu se utili+ea+ instalaii
constituite din ai ulte coloane.
8ectificarea aestecurilor #a+oase lichefiate*
Aceast etod urre.te separarea acestora 2n coponente pe ba+a diferenelor
de volatilitate a coponentelor 2n stare lichid.
Pentru rectificarea aerului lichid se utili+ea+ instalaii cu coloan sipl .i
instalaii cu coloan dubl.
1!
CAP. III COLOANE DE RECTIFICARE
Coloanele de rectificare utili+ate 2n industria chiic .i petrochiic se pot
clasifica in trei cato#eorii ari* coloane cu talere, coloane cu uplutur .i coloane de
construcie special.
3.1. Coloane cu talere*
Contactul dintre vapori .i lichid se reali+ea+ prin barbotarea vaporilor sub for
de bule sau 3eturi prin stratul de lichid care traversea+ talerul. /alerele se pot 2pri 2n
uratoarele tipuri principale*
a> Coloane cu talere cu clopote* /alerele cu clopote sunt forate dintr-o
tabla etalic preva+ut cu deschideri 2n care se fi-ea+ conducte acoperite cu clopote.
5arbotarea vaporilor prin stratul de lichid se face datorit fi-arii clopotelor.
1- peretele coloanei
2- talere
3- #<tul clopotului
!- clopot
$- dinii clopotului
%- pra# de deversare
&- conduct de deversare
fi#.'. ;chea de principiu a unei coloane de rectificare cu talere cu clopote.
1$
b> Coloane cu talere sit* /alerele acestor coloane repre+int table perforate prin
orificiile carora trec vaporii, barbot<nd apoi prin stratul de lichid, acestea se
caracteri+ea+a prin construcia sipl. =fi#.)>
1. talerele cu orificiu
2. conducta deversoare
fi#.). ;chea de principiu a unei coloane de rectificare cu talere sit.
c> /alere de construcie special* Pentru reali+area unui contact c<t ai
bun 2ntre vapori .i lichid 2n vederea intensificrii transferului de caldur .i de as care
are loc pe talere, s-a reali+at construcia de talere care s asi#ure o diri3are c<t ai fin a
vaporilor.
3.2. Coloane cu uplutur*
In aceste coloane contactul dintre vapori .i lichid se reali+ea+ pe suprafata
corpurilor de uplere dispuse 2n toata seciunea coloanei. Ca uplutur pot fi utili+ate
ateriale ceraice.
Avanta3ele principale ale coloanelor cu uplutur sunt uratoarele* construcie
sipl, pierdere de presiune ic, construirea din ateriale re+istente .i eficien are.
Coloanele cu uplutur se utili+ea+ pentru rectificri discontinue .i pentru
rectificarea aestecurilor coro+ive.
1%
1
2 3

!
%
$
&
1. dispo+itiv pentru reparti+area reflu-ului
2. corpul coloanei
3. #ur de vi+itare
!. uplutur
$. #rtar de susinere a upluturii
%. dispo+itiv pentru reparti+area aestestecului de separare
&. conducte de le#tura cu fierbatorul e-terior
fi#.1D. Coloana de rectificare cu uplutur.
1&
CAP. I$. #ETODE DE DISTILARE % RECTIFICARE APLICATE &N
LA'ORATORUL DE ANALI(E C)I#ICE
!.1. "istilarea sipl*
6a acest tip de distilare, separarea coponentelor are loc discontinuu printr-o
sin#ur vapori+are, urat de condensarea vaporilor forai.
Aparatura*
Instalaia de distilare folose.te ca fierbtor pentru aestecul de alientare un
balon AKrt+, se pot folosi cu cap de distilare.
(od de incal+ire* se ale#e in functie de natura substantei supuse distilarii si de
teperatura de fierbere.
Pentru substantele inflaabile, sursa de caldura poate fi un resou electric sau o
baie de apa =$>, incal+ita cu un bec de #a+ =3> printr-o sita de a+best, iar pentru lichide
cu pf : 'D-2$D
7
C bai de aer, nisip sau ulei.
/eperatura se controlea+a cu teroetrul =!> introdus in #atul balonului, al
carui re+ervor cu ercur se #aseste la aceeasi inaltie cu becul lateral al balonului.
Condensarea vaporilor si rcirea condensului se efectuea+a intr-un refri#erent
6iebe# =2>, racit cu apa printr-un tub de cauciucJ capatul superior al refri#erentului este
pus in le#atura printr-un alt tub de cauciuc la un canal de scur#ere. 8efri#erentul se
lea#a cu vasul de colectare =)> printr-o alon3a =1D>.
Instalaia este ontat pe un stativ =%>, cu a3utorul unor clee cu uf ='>.
% !
'
%
1
$ 2
1D
& '
)

3
fi#.11 Instalaia de distilare*
1'
Calculul stabile.te raporturile de separare pentru distilare =8
d
> .i re+iduu =8
B
> .i
randaentul de separare pentru coponenta util de distilat =8
du
>.
8
d
=I> :
F
D
- 1DD
8
B
=I> :
F
V
- 1DD
8
du
=I> :
F
Dn
- 1DD
8aporturile de separare sunt e-priate 2n*
Kg
Kg
J
q
q
J
mol
mol
J
c3
c3
J fr diensiuni
!.2. "istilarea fracionat*
Aceast distilare este o variant a distilarii siple care se aplic aestecurilor de
substante lichide cu puncte de fierbere apropiat.
6a obtinerea fiecarei coponente se colectea+a trei fractiuni* fruntea de distilare
care este bo#ata in coponenta volatilaJ fractiunea principala si coada de distilare care
contine coponenta #reu volatila.
"aca intre punctele de fiervere ale coponentelor sunt diferente ari, se poate
intrebuinta aceeasi aparatura ca la distilarea sipla. In acest ca+ se uraresc cu atentie
punctele de fierbere ale diferitelor coponente.
6a produsele petroliere curba de distilare se stabileste cu a3utorul unei instalaii
aseanatoare celei de la distilarea sipla. (odul de lucru este aseanator cu cel de la
distilarea sipla.
/eperatura initiala de fierbere =t
i
> sau de distilare se citeste in oentul in care
a ca+ut pria picatura de condens in vasul de colectare, iar teperatura finala de
distilare sau de fierbere se citeste cand s-a evaporat ultia picatura de lichidJ
teperaturile interediare se citesc la fiecare 1D c
3
condens colectat in cilindru.
Curba de distilare se trasea+ avand in ordonata voluul in procente iar in
abscisa teperatura in #rade Celsius.
"istilarea fractionata este inlocuita cu rectificarea.
1)
8ectificarea este o etoda perfectionata de distilare reali+ata intr-o instalaie
unitara preva+uta cu coloana de rectificare in care o parte din distilatul condensat
recircula in contact direct si in contracurent cu vaporii. Instalaiile de rectificare pot
functiona discontinuu sau continuu.
Aparatura*
Principalele parti ale instalaieide rectificare sunt* balonul de distilare, coloana
propriu-+isa, condensatorul si vasul pentru colectarea distilatului.
Coloanele de rectificare cu constructii diferite se folosesc in functie de destinatie,
se ai pot folosi refri#erente pentru o fractionare ai putin pretentioasa.
In coloanele de rectificare vapotii distilati obtinuti in bla+a circula de 3os in sus,
racindu-se treptat in contracurent cu o parte din lichidul condensat nuit reflu-, care se
incal+este treptat.
6a intralatiile de rectificare, bla+ele si coloanele trebuie i+olate teric.
!.3. "istilarea la presiune redusa sau sub vid.
;ubstantelecare se supun distilarii sub vid sunt substantele lichide care se pot
descopune inainte de a atin#e teperatura de fierbere la presiune norala. Acestea se
supun la acest tip de distilare deoarece la presiune redusa se icsorea+a teperatura lor
de fierbere.
fi#.12. Instalaia de distilare sub vid.
2D
(od de lucru* 5alonul Claisen =1> se fi-ea+a cu a3utorul unei clee =&> de
stativul =%>, apoi se asea+a pe sita sau baia de incal+ire =!> pe trepiedul =$>, se potriveste
po+itia becului =3> si se ontea+a refri#erentul de apa 6iebe# =2> printr-o clea =&L>de
stativul =%L>.
9ierberea se reali+ea+a cu a3utorul aerului sau al bio-idului de carbon preparat
intr-un Mipp.
Aerul este introdus in balon pana aproape de fund, printr-o capilara =)>J
deschiderea capilarei poate fi arita sau icsorata cu a3utorul unei clee (ohr ontata
pe tubul de cauciuc pentru vid, fi-at la capatul superior al capilarei.
/eroetrul ='> se ontea+a printr-un dop introdus in #atul lateral al balonului.
;e fac le#aturile la vasul de colectare =1D>, la oentul =11>, la vasul de
si#uranta =12> si la tropa de apa =13>.
;e da druul la apa sau se porneste popa de vid =13>, se inchide robinetul de la
vasul de si#uranta =12> si se verifica daca se entine constanta presiunea la anoetru.
Pentru icsorarea presiunii se pot folosi tropa de apa pana la 2D N#
presiune re+idualaJ popa de vid cu ulei pana la 1 N#J popa de vid cuplata cu o
popa de difu+iune pana la 1D
-!
O 1D
-&
N#.
21
CAP. $. E*PLOATAREA +I &NTREINEREA UTILA,ELOR PENTRU
DISTILARE - RECTIFICARE
E/APE*
1. Pornirea instalaiei*
Coninutul lucrrilor*
a> ;e deschid robinetele de pe racordurile coloanei .i se alctuiesc
liniile pentru recirculri ale reflu-ului .i alientarea cu aterie pri.
b> ;e introduce ateria pri =aestecul iniial> 2n coloan, se
urare.te reali+area presiunii de lucru 2n coloan, apoi nivelul la ba+a coloanei =dupa
reali+area nivelului se deschide robinetul de la ba+a coloanei>. ;e urre.te reali+area
teperaturii de lucru la diverse nivele ale coloanei prin variaia debitului .i a
teperaturii reflu-ului.
c> "upa reali+area nivelului presiunii .i a teperaturii de-a lun#ul
coloanei .i a alientarii la paraetri corestpun+atori ai reflu-ului 1 verificandu-se prin
probe de laborator valorile paraetrilor de lucru. P<na la obinerea valorilor noinale
ale acestora, toate aterialele introduse 2n coloan se recircul sub for de reflu- sau
aterie pri.
d> ?n oentul 2n care se atin# valorile noinale ale paraetrilor de
lucru se senalea+ intrarea instalaiei 2n funcionare de re#i.
2. Eleente de supreave#here la pornire
Coninutul lucrrii*
a> P<n la instalarea 2n funcionare de re#i se urare.te evoluia
paraetrilor de lucru =nivelul la ba+a coloanei, teperaturii, presiunii si reflu->.
b> Eventualele pierderi de fluid la 2binrile etan.e
c> Coportarea supapelor de si#uran* eventualele defeciuni
=descarcare continu la conducta de #olire sau deschidere peranent> obli# la i+olarea
coloanei de restul instalaiei, scderea presiunii 2n coloan .i deontarea supapei pentru
verificare .i re#lare.
3. ;uprave#herea funionrii instalaiei*
Coninutul lucrrilor
22
a> ;e urare.te continuu* presiunea, teperatura pe nivele ale
coloanei, nivelul de lichid la ba+a coloanei, teperaturile .i debitele de reflu-.
Paraetrii de lucru trebuie s se enina la valori c<t ai constante 2n liitele adise,
la acela.i debit de alientare cu ateria pria. Paraetrii de lucru se citesc la tabloul
de coand al instalaiei.
b> Prin robinetele de scur#ere se eliin periodic condensul de la
ba+a coloanei .i din sticlele de nivel =2n special la coloanele 2n care se introduce abur>
c> 4u se adite cre.terea presiunii 2n coloan la peste 1DI din
presiunea de lucru, supapele de si#urana se deschid .i aterialul este triis la
conductele de #olire rapid.
d> "aca 2n tipul funcionrii, este necesar stin#erea #arniturilor de
etan.are, aceasta se poate face la teperatura de lucru, dar dupa ce sisteul a fost
de#a3at de presiune dar fr #olirea lui.
e> Apariia oricror avarii la corpul coloanei =fisuri, distru#eri la
2binrile deontabile, incendii> obli# la i+olarea coloanei de restul instalaiilor =prin
2nchiderea ventilelor> .i la de#a3area coloanei de presiuni. ?n ca+urile de pericole ari,
se face #olirea coloanei la separatoare, introducandu-se abur sau #a+ inert.
!. ?ntreruperi accidentale 2n funcionarea coloanelor de rectificare.
A. ?ntreruperea alientrii cu ener#ie electric.
6ucrri necesare*
a> 6a 2ntreruperi de scurt durat* se continu alientarea coloanei
cu aestec .i se verific etan.rile la pope, un#erea .i funcionarea echipaentelor
au-iliare ale instalaiei.
b> 6a 2ntreruperi prelun#ite*
-se 2ntrerupe alientarea cu abur a fierbtorului .i a
pre2ncl+itorului
-se 2ntrerupe alientarea coloanei cu aestec iniial .i cu
reflu-
-se deschid ventilele de #olire rapid
-se inchid ventilele spre aparatura de asur, control .i re#lare
-se #ole.te coloana =dupa ca+>
-se sufl interiorul coloanei cu #a+ inert
5. ?ntreruperea alientrii cu abur.
23
a> 6a 2ntreruperi de scurta durat =ai putin de o or>* se enine
coloana incarcat, suprave#hindu-se presiunea din coloan .i teperaturile la ba+a
coloanei.
b> 6a 2ntreruperi prelun#ite*
- se 2ntrerupe alientarea cu aestec iniial .i reflu-
- se deschid ventilele de #olire rapid
- se inchid ventilele la aparatura de asur , control .i re#lare
- se #ole.te coloana .i se sufl cu #a+ inert.
C. ?ntreruperea alientrii cu ap de rcire sau reducerea debitului apei de racire*
a> 6a reducerea debitului apei de rcire*
- se reduce debitul de alientare cu aestec iniial
- se reduce debitul de abur la pre2ncl+itor .i fierbtor.
- se controlea+a re#iul de presiuni si teperaturi din
coloan.
b> 6a 2ntreruperea apei de rcire
- se inchide alientarea cu abur la fierbtor si pre2ncl+itor
- se 2ntrerupe alientarea coloanei
- se introduce 2n coloana #a+ inert =a+ot> pentru oprirea fierberii
- se inchid ventilele de la aparatura de asur, control .i re#lare
- se #ole.te coloana .i se sufl 2n interior cu #a+ inert
CAP. $I. NOR#E DE PROTECIA #UNCII
6a utili+area instalaiilor ecanice sub presiune, riscul principal in represinta cel
al e-plo+iilor si proiectarii de obiecte, datorita suprapresiunii de lucru.
2!
Cau+ele accidentelor sunt*
- diensionare necorespun+atoare a utila3elor in raport cu conditiile de lucru
- lipsa aparatelor de asura si control al presiunii
- stare defecta a reductoarelor de presiune
- lipsa dispo+itivelor de si#uranta
- un#erea ventilelor si a anoetrelor de la recipientii sau conductele ce
contin o-i#en cu uleiuri si #rasii.
Instalaiile ecanice sub presiune trebuie sa aiba autori+atie de functionare care
sa ateste corespunderea norelor datorita pericolelor pe care le pre+int.
@tila3ele sub presiune trebuie sa fie preva+ute cu dispo+itive de si#uranta*
- anoetrele trebuie verificare, si#ilate si arcate pe cadraPn cu rosu la
valoarea a-ia adisa a presiunii si cu vedere la valoarea presiunii de re#i.
Inainte de onta3ul unei instalaii care va lucra sub presiune, trebuie verificat cu
atentie fiecare aparat.
- pentru fiecare recipient trebuie deterinata presiunea a-ia de re#i si
teperatura corespun+atoare.
"aca a#itarea se face prin barbotarea aestecului de reactie cu #a+ inert, este
obli#atoriu controlul lipsei o-i#enului in #a+ul inert.
"aca se lucrea+a cu substante to-ice sau inflaabile conductele de aductie de la
dispo+itivele de si#uranta trebuie sa fie diri3ate in e-terior sau spre instalaiile de captare
si neutrali+are.
8ecipientii si buteliile pentru #a+e copriate trebuie verificare cu atentie
inainte de utili+are*
- fiecare recipient trebuie sa aiba capace de si#uranta si inele de cauciuc iar
suprafata e-terioara nu trebuie sa pre+inte fisuri.
- este inter+isa apropierea recipientilor sub presiune de surse de caldura.
/rebuie sa se evite pastrarea in aceeasi caera a buteliilor.*
- pentru transportul buteliilor se recoanda folosirea nuai a unor i3loace
adecvate
- la transportul lor se va evita lovirea, rasturnarea, vibratiile sau anipularii
brutale.
6a #olirea recipientilor si buteliilor, nu este perisa #rabirea continutului prin
incal+ire cu flacara directa.
Pentru recipientii si buteliile sub presiune care contin o-i#en lichefiat, trebuie
luate uratoarele asuri de precautie*
- buteliile se vor onta in dulapuri etalice prote3ate ipotriva a#entilor
fi+ici sau chiic
- deschiderea centilului buteliilor se va face nuai cu scule de cupru
2$
0asele de sticla care lucrea+a la presiune trebuie sa fie preva+ute cu aparatori,
astfel incat daca se spar# in special cand sunt incal+ite, continutul lor sa nu produca
accidente.
/uburile din sticla se vor anipula cu are atenie, in condiiile folosirii
paravanelor, a ochelarilor .i a anu.ilor de protecie.
2%
'I'LIO-RAFIE
1. E-ploatarea .i 2ntreinerea utila3elor si
Instalaiilor din industria chiic
In#. Ana 9rancisca (ihailescu
In#. Ion 5neanu
2. @tila3e .i instalaii 2n industria chiic
.i rafinrii
In#. Ioan (o#a
In#. 0alentin 8<lea
3. 7peraii .i utila3e 2n industria chiic
.i rafinrii
In#. 7ctavian 9lorea
2&