CUPRINS

CAP. I Consideraii teoretice asupra procesului de distilare-rectificare ------ 3 1.1 Generaliti 1.2 Echilibrul lichid-vapori 1.3 Amestecuri ideale 1.4 Diagrama presiunilor 1.5 Diagrama de fierbere 1.6 Diagrama de echilibru 1.7 Amestecuri neideale 1.8 Amestecuri nemiscibile sau parial miscibile CAP. II Metode de distilare-rectificare --------------------------------------------- 9 2.1 Distilarea simpl 2.2 Distilarea integral 2.3 Antrenarea cu vapori 2.4 Metode speciale de distilare: azeotropic, extractiv i molecular 2.5 Tipuri de rectificare CAP.III Coloane de rectificare ----------------------------------------------------- 16 3.1 Coloane cu talere 3.2 Coloane cu umplutur CAP. IV Metode de distilare rectificare aplicate n laboratorul de analize chimice -------------------------------------------------------------------------------- 19 4.1 Distilarea simpl 4.2 Distilarea fracionat 4.3 Distilarea la presiune redus sau sub vid CAP. V Exploatarea i ntreinerea utilajelor pentru distilare-rectificare ---- 23 CAP.IV Norme de protecia muncii ----------------------------------------------- 26 BIBLIOGRAFIE --------------------------------------------------------------------- 28

CAP.I CONSIDERAII TEORETICE ASUPRA PROCESULUI DE DISTILARE - RECTIFICARE

1.1. Generaliti

Separarea amestecurilor lichide prin distilare-rectificare se bazeaz, n general, pe diferena dintre temperaturile de fierbere ale substanelor care formeaz amestecul. Acest mod de separare se face la amestecurile ce constau din doi sau mai muli componeni lichizi volatili. Distilarea reprezint una dintre cele mai rspndite operaii de separare a amestecurilor lichide i a amestecurilor de gaze lichefiate. Distilarea este operaia de separare a componentelor unui amestec de lichid pe baza diferenei de volatilitate (presiune de vapori) a acestora. Aceast operaie const n nclzirea amestecului de substane lichide pn la momentul fierberii, moment n care, componentul volatil se va transforma n vapori urmat de condensarea acestora printr-un proces de rcire. Componentul cu punctul de fierbere mai sczut se numete component uor volatil iar cel cu punct de fierbere mai ridicat se numete component greu volatil. n timpul fierberii vaporii degajai sunt mai bogai n componentul uor volatil iar lichidul rmas nevolatilizat se mbogete n componentul greu volatil. Un proces de distilare const n dou procese distincte: un proces de vaporizare prin fierbere i unul de condensare. Ansamblul proceselor vaporizare-condensare aplicat o singur dat la un amestec de lichide nu duce la o separare complet a componenilor si de aceea, pentru obtinerea unui grad mare de puritate, se folosete operaia de rectificare. Rectificarea const ntr-un proces de distilri simple, repetate de un numr mare de ori n aparate speciale numite coloane de rectificare. Cu ct se fac mai multe distilri i condensri cu att separarea componenilor va fi mai complet. n coloanele de rectificare vaporii obinui prin distilare circul n contracurent cu lichidul rezultat prin condensarea vaporilor, acest proces numindu-se reflux. O parte din lichidul rezultat din condensator se evacueaz din coloan ca distilat care formeaz amestecul brut pentru instalaia urmtoare. Rectificarea se poate realiza prin legarea mai multor instalaii de distilare simpl.
2

Bilanul gazelor de materiale ale operaiei de distilare se poate exprima prin relaia: F=+W F - amestec de alimentare - distilat W reziduu Bilanul parial pentru componenta volatil se exprim prin relaia: Fxf = xd + Wxw xd, xf i xw reprezint concentraiile procentuale ale componentelor xf 1.2. Echilibrul lichid-vapori

Spre deosebire de lichidul pur care fierbe la o temperatur constant caracteristic presiunii sub care are loc, fierberea unui amestec depinde att de presiunea sub care are loc fierberea ct i de compoziia lichidului. Amestecul va incepe s fiarb cnd suma presiunilor pariale ale componentelor devine egal cu presiunea sub care se gsete amestecul. La o presiune constant temperetura de fierbere a amestecului crete o dat cu evaporarea componentelor volatile. Pentru studierea echilibrului lichid-vapori se utilizeaz relaii analitice de echilibru ct i diagrame. Difereniind modul de aciune al forelor intermoleculare i al solubilitii componentelor constituente se deosebesc mai multe tipuri de amestec. Aceste amestecuri pot fi: ideale, neideale, parial miscibile si nemiscibile. 1.3. Amestecuri ideale

Presiunea parial a fiecrei componente deasupra unui amestec ideal depinde de temperatura de fierbere i concentraia sa n amestec. Relaia de echilibru pentru amestecurile ideale este dat de legea lui Raoult conform creia, presiunea parial a unui component deasupra unui amestec ideal este egal cu produsul dintre presiunea vaporilor componentei pure la temperatura de fierbere i fracia molar a acestuia n amestec xn. pn = Pn .xn pn reprezint presiunea de vapori a componentei n pure la temperatura de fierbere a amestecului. Aprecierea posibilitatii de separare a componentelor unui amestec se realizeaza cu ajutorul volatilitii relative notata cu , definit de raportul:
3

P1 P2

Cu ct valoarea volatilitii relative este mai mare, cu att separarea celor dou componente se face mai uor. 1.4. Diagrama presiunilor: n aceast diagram se reprezint variaia presiunilor pariale P1 i P2 i a presiunii totale P n funcie de concentraia fazei lichide, la temperatur constant. Pentru amestecurile ideale, diagrama presiunilor se obine prin reprezentarea grafica a ecuaiilor: p1 = P1 x1 p2 = P2 x2 = P2 (1- x1) Unde P1 si P2 reprezint presiunile de vapori ale celor dou componente n stare pur, la temperatura de fierbere a amestecului, rezultand graficul:
t = constant P1

P2

0 X2 X1

fig.1. Diagrama presiunilor pentru un amestec ideal Conform legii lui Raoult, variaia presiunilor pariale in funcie de concentraie este reprezentat printr-o dreapt care trece prin originea axelor. Cele dou presiuni pariale devin egale cu presiunile de vapori ale componentelor pure, p1 = P1 si p2 = P2, cand x1 = 1 si x2 = 1. Variaia presiunii totale este reprezentata tot printr-o dreapta care uneste punctele P = P1 pentru x1 = 1. 1.5. Diagrama de fierbere:
4

Fiindca temperatura de fierbere a unui amestec omogen nu este constant ci depinde de compoziia amestecului, rezult c i temperatura de condensare a vaporilor variaz in timpul operaiei de distilare. Variaia temperaturii de fierbere a lichidului n funcie de compoziia sa x1 i a temperaturii de condensare n funcie de compoziia sa y1 a vaporilor pentru un amestec binar este redat cu ajutorul diagramei de fierbere. Aceasta diagram se construiete cu ajutorul datelor experimentale sau cu date calculate cu ajutorul urmatoarelor relaii: x1 =
p P2 P1 P 2 P1 P1 p P2

y1 = p * x1 = p * P1 P 2 pentru temperaturi cuprinse intre temperaturile de fierbere ale componentelor pure. Diagrama care se obtine este formata din dou curbe: curba de fierbere si curba de condensare care variaza intre temperaturile de fierbere t1 si t2 ale componentelor pure. Din aceasta diagrama se observ c temperatura de fierbere a amestecului este mai mic dect temperatura de fierbere a componentei greu volatile. Un amestec cu compoziia xi va incepe sa fiarba la temperatura ti iar vaporii obtinui vor avea compoziia yi. In timpul fierberii, lichidul se racete n componenta volatil, iar temperatura de fierbere crete, n acelai timp are loc scderea compoziiei vaporilor n componenta volatil. Fierberea se termin n punctul avand temperatura tf si compoziia vaporilor yf care este egal cu compoziia iniial a amestecului, yf = xi.
t2 D tr B ti A t1 1 x2y2 x1y1 C

fig.2. Diagrama de fierbere pentru un amestec binar.

1.6. Diagrama de echilibru:

Aceast diagram se reprezint in felul urmator: n abscisa se reprezint compoziia amestecului x iar n ordonat compoziia vaporilor y n echilibru cu lichidul. Dependena intre compoziia vaporilor (y) in echilibru cu lichidul de compoziie x este redat de curba de echilibru: pe diagrama se traseaz i diagonala care are ecuaia y=x. Cu ct volatilitatea relativ a componentelor este mai mare, cu att curba de echilibru va fi mai departat de diagonal i separarea amestecului respectiv se face mai uor.
1

Curba echilibru

0 0 X 1

fig. 3 Diagrama de echilibru. 1.7. Amestecuri neideale:

Sunt acele amestecuri pentru care forele intermoleculare ale componentelor pure difer de forele intermoleculare ale amestecului. Datorit variaiei forelor intermoleculare ale amestecului cu compoziia, aceste amestecuri se abat de la legea lui Raoult. Pentru a corecta aceast abatere, se folosesc coeficieni de activitate y1 si y2 cu care se inmulete presiunea componentei pure P. Relatiile stabilite pentru amestecurile ideale rmn valabile i pentru aceste amestecuri cu condiia ca acestea s fie corectate cu coeficieni de activitate y oriunde intervin presiunile de vapori P. Aceti coeficienti variaz cu natura componentelor amestecului, cu temperatura i presiunea.

Amestecurile ai cror coeficieni de activitate difer mult de unitate sunt numite amestecuri azeotropice. Diagramele acestora difera mult de diagramele amestecurilor ideale datorit apariiei n diagrama presiunilor, a unui minim sau maxim caruia i corespunde n diagrama de fierbere un minimum sau maximum. In diagrama de echilibru, curba de echilibru intersecteaz diagonala intr-un punct de compoziie x = y compoziie azeotropic. Amestecurile azeotropice pozitive prezint n diagrama de fierbere un punct minim de fierbere, iar amestecurile negative un punct maxim de fierbere. Temperatura minim sau maxim corespunde egalitatii compoziiilor cu cele doua faze x = y. Ca exemplu de amestecuri azeotropice pozitive se pot da: amestecul alcool etilic ap, avnd compoziia azeotropic x = 0,8943 (sau 95,6 %) i punctul de fierbere tf = 78,15o C, aceton alcool metilic, acetat de etil acool etilic. Amestecurile azeotropice negative sunt mai putin numeroare, ele reprezentnd amestecuri ale unor acizi cu apa ( azotic, clorhidric)
1.8. Amestecuri nemiscibile sau parial miscibile:

Intr-un amestec nemiscibil fiecare component se comport ca i cum ar fi singur, presiunea parial a acesteia nu este influenat de prezena celeilalte componente ci este egal cu presiunea sa de vapori la temperatura respectiv. p1 = P1 : p2 = P2 Amestecul va fierbe la temperatura pentru care suma presiunilor parile ale componentelor va egala presiunea sub care se gasete amestecul. Proprietile amestecurilor nemiscibile sunt utilizate la distilarea prin antrenare cu vapori. Diagramele amestecurilor pariale miscibile sunt asemanatoare cu cele ale amestecurilor nemiscibile, cu deosebirea c variaiile liniare se curbeaza ntr-o oarecare masur n zona apropiat de compoziia componentelor pure.

CAP II. METODE DE DISTILARE - RECTIFICARE Metodele de distilare utilizate n industria chimic i petrochimic pot fi mprite n mai multe grupe: metode de distilare propriu-zis ce cuprind distilarea simpl, distilarea integral si antrenarea cu vapori, metode de rectificare i metode speciale de distilare i rectificare cuprinznd: distilarea azeotropic, extractiv si molecular. Metodele de distilare propriu-zis constau n fierberea amestecurilor lichide de separat, n vederea separrii lor n dou sau mai multe fraciuni: vaporii formai sunt ndeprtai din spaiul de fierbere pe masur ce se formeaz sau sunt meninui n contact cu lichidul din care provin pn la realizarea echilibrului ntre faze. 2.1. Distilarea simpl: Pentru realizarea distilrii simple, amestecul lichid ce urmeaz s fie separat se ncarc n recipientul de fierbere numit blaz de distilare i se inclzete pna la temperatura de fierbere. Dupa inceperea fierberii, vaporii rezultai sunt evacuate din blaza de distilare (1) i condensai ntr-un condensator (2), lichidul ramas numit reziduul se evacueaza din blaza la sfritul distilrii. Caracteristica principal a distilarii simple este ndepartarea vaporilor din spaiul de fierbere. Lichidul obinut prin condensarea vaporilor reprezint distilatul sau fraciunea uoar iar reziduul din blaz, fraciunea grea. n distilarea simpl compoziia vaporilor egal cu compoziia distilatului scade continuu in componenta volatil iar reziduul se imbogaeste continuu in componenta greu volatil. Prin distilarea simpl se realizeaz o separare parial i nu este indicat pentru separari inaintate n componente pure. Acest tip de distilare se aplic ca metod de separare prealabil a amestecurilor sau atunci cnd temperaturile de fierbere ale componentelor sunt foarte diferite, astfel nct s poat realiza o separare mai naintat a componentelor.

O imbuntire a separarii prin distilare simpl se realizeaz prin culegerea separat din condensator a unor poriuni de distilat, obinndu-se fraciuni de compoziie diferit, n acest caz distilarea se numete distilare fracionat.

1 2 Apa

distilat reziduu 1. 2.

blaz condensator fig. 4. Schema unei instalaii pentru distilarea simpl.

2.2. Distilarea integral: Aceasta metod de distilare const n nclzirea amestecului pn la punctul de fierbere, pn la realizarea raportului necesar (grad de distilare) ntre faza de vapori i lichidul iniial. Caracteristica distilrii de echilibru consta n aceea c vaporii formai n timpul fierberii sunt meninui n contact cu faza lichid din care au provenit. Distilarea integral se utilizeaz mult ca operaie continua la distilarea ieiului. Gradul molar de distilare se defineste ca raportul dintr cantitatea (in mol) de vapori formai, V i cantitatea iniial (in mol) de amestec, F. Din bilanul de materiale se deduce relaia:

xi x V = yx = C F

xi compoziia iniiala a lichidului y, x compoziiile, n echilibru, ale celor dou faze.

2.3. Antrenarea cu vapori: La studiul echilibrului amestecurilor nemiscibile s-a artat c prin fierberea acestora se obtin vapori a caror presiune pariala nu depinde de compoziia amestecului, compoziia vaporilor formai este constant. Temperatura de fierbere a amestecurilor nemiscibile corespunde temperaturii pentru care suma presiunilor de vapori ale componentelor este egal cu presiunea sub care are loc separarea. 2.4. Metode speciale de distilare: azeotropic, extractiv i molecular Metodele de distilare azeotropic si extractiv se aplic pentru separarea unor amestecuri lichide greu sau imposibil de separat prin rectificarea obinuit. Distilarea azeotropic: La acest tip de distilare componenta suplimentar este numit antrenant i are volatilitatea relativ comparabil cu cea a componentelor de separat; temperatura de fierbere a antrenantului este cu 10-40OC mai mic dect a componentelor. Separarea benzenului din benzine i obinerea alcoolului etilic absolut din benzine sunt cele mai des ntalnite ca aplicaii industriale ale distilrii azeotropice, antrenantul folosit fiind acetona. Acetona formeaz amestecuri azeotropice, cu toate hidrocarburile coninute n benzina care distil intre 65-80OC, dar nu formeaz amestec azeotropic cu benzenul. Instalaia pentru realizarea separarii benzenului din benzina cuprinde 3 coloane: coloana de rectificare azeotropic, coloana de extracie a acetonei din benzina i coloana de rectificare pentru recuperarea acetonei. n prima coloan, coloana de recificare azeotropic se introduce benzina de separat i acetona; amestecurile azeotropice formate ntre acetone i hidrocarburile benzinei cu puncte de fierbere inferioare fa de cele ale benzenului, distil prin vrful coloanei iar benzenul ramne n reziduu.

10

n coloana a doua are loc extragerea cu ap a acetonei rezultnd benzina dezaromatizat, iar n cea de-a treia coloan acetona se separ din soluie prin rectificare i este reintrodus n circuit. Alcoolul etilic absolut se obine prin distilare azeotropic utiliznd ca antrenant benzenul. Acest tip de alcool nu se poate obine prin rectificarea obinuit a amestecului alcool etilic ap deoarece acesta formeaz un azeotrop a carui compoziie y = x corespunde la 95,57% alcool etilic
acetona

benzin 5 ap

benzin 1 benzen 2 apa aceton 4 ap 3

1. 2.

3.
4.

5.

coloana de distilare azeotropic coloana de extracie coloana de rectificare schimbtor de cldur condensatoare fig.5. Separarea benzenului din benzine prin distilare azeotropic.

Distilarea extractiv: Componenta suplimentar care se adaug la acest tip de distilare se numete solvent i este cea care marete volatilitatea relativ a componentelor de separare. n acest mod componenta nedizolvat se va obine n distilat iar componenta dizolvata n solvent se va obtine n reziduu. Prin distilarea simpl, solventul se separ de componenta grea i este reintrodus n coloana de distilare extractiv.

11

n figura urmatoare este prezentat schema de separare a amestecului de ciclohexan, volatilitatea relativ a benzenului fa de ciclohexan este foarte apropiat de unitatea = 1,02. Adaugarea de furfurol face componenta volatil s devina ciclohexanul deoarece ordinea de volatilitate se inverseaz. Furfurolul fiind foarte puin volatil n comparaie cu benzenul separarea acestora se face prin distilarea simpl. n cazul distilrii extractive, componenta suplimentar numit solvent nu se vaporizeaz, ceea ce duce la un consum de caldur mai mic dect cel consumat la distilarea azeotropic.
ciclohexan furfurol benzen ciclohexan 1 benzen furfurol benzen

1.

2.

coloana de rectificare extractiv blaza de distilare

fig.6. Separarea amestecului ciclohexan benzen prin distilare extractiv cu furfurol. Distilarea molecular: Acest tip de distilare se utilizeaz pentru substanele greu volatile ce const n efectuarea operaiei sub vid naintat, adic la presiuni de ordinul a 10-3 torr, la aceste presiuni, moleculele inving cu uurin aciunile intermoleculare. Distilarea molecular se utilizeaz nu numai ca metod de separare ct i ca metod de purificare fin a substanelor. Rectificarea este o metod profesional de distilare prin care dou faze, lichid i vapori se mbogesc continuu n componente mai greu volatile i respectiv uor volatile. Dup modul de efectuare rectificarea poate fi continu decurgnd n regim staionar i discontinu n regim nestaionar.
12

n funcie de temperatura de fierbere a amestecurilor de separat, rectificarea se efectueaz la presiune atmosferica sub vid sau sub presiune atmosferic. Cele mai rspndite aparate de rectificare sunt coloanele cu talere i coloanele cu umplutur. In fig. 7 este reprezentat schema unei instalaii de rectificare ce conine o coloan de rectificare cu talere. Contactul dintre vapori i lichid ntr-o coloan cu talere se realizeaz discontinuu pe talerele coloanei prin barbotarea vaporilor prin stratul de lichid ce traverseaz talerele coloanei.

Abur 4

1 Abur 2 8

12345678-

Coloan de rectificare cu talere Fierbtor Rezervor de nivel Prenclzitor Condensator Rcitor Rezervor pentru distilare Rezervor pentru reziduu fig.7. Instalaie continu de rectificare.
13

2.5. Tipuri de rectificare: Rectificarea continu a amestecurilor binare: Pentru dimensionarea tehnologic a unei coloane de rectificare cu funcionare continu este necesar s se determine cunoscnd debitul amestecului de separat i compoziia distilatului i reziduului, debitul produselor, numrul talerelor necesare pentru realizarea separrii, debitul aburului de inclzire a blazului, debitul apei de rcire n condensator i rcitorul distilat. Pentru determinarea numrului de talere se folosesc metode grafice i teoretice. Rectificarea discontinu a amestecurilor binare: Acest mod de distilare utilizeaz acelai echipament ca i rectificarea continu adic blaza, coloana propriu-zis i condensatorul. Rectificarea discontinu se poate efectua n dou variante: rectificarea cu reflux constant rectificarea cu concentraie constant Rectificarea continu a amestecurilor multiple. Pentru rectificarea continu a unui amestec multiplu se utilizeaz instalaii constituite din mai multe coloane. Rectificarea amestecurilor gazoase lichefiate: Aceast metod urmrete separarea acestora n componente pe baza diferenelor de volatilitate a componentelor n stare lichid. Pentru rectificarea aerului lichid se utilizeaz instalaii cu coloan simpl i instalaii cu coloan dubl.

14

CAP. III COLOANE DE RECTIFICARE Coloanele de rectificare utilizate n industria chimic i petrochimic se pot clasifica in trei catogeorii mari: coloane cu talere, coloane cu umplutur i coloane de construcie special. 3.1. Coloane cu talere: Contactul dintre vapori i lichid se realizeaz prin barbotarea vaporilor sub form de bule sau jeturi prin stratul de lichid care traverseaz talerul. Talerele se pot mpri n urmatoarele tipuri principale: a) Coloane cu talere cu clopote: Talerele cu clopote sunt formate dintr-o tabla metalic prevazut cu deschideri n care se fixeaz conducte acoperite cu clopote. Barbotarea vaporilor prin stratul de lichid se face datorit fixarii clopotelor.

1234567-

peretele coloanei talere gtul clopotului clopot dinii clopotului prag de deversare conduct de deversare fig.8. Schema de principiu a unei coloane de rectificare cu talere cu clopote.

15

b) Coloane cu talere sit: Talerele acestor coloane reprezint table perforate prin orificiile carora trec vaporii, barbotnd apoi prin stratul de lichid, acestea se caracterizeaza prin construcia simpl. (fig.9)

1. 2.

talerele cu orificiu conducta deversoare fig.9. Schema de principiu a unei coloane de rectificare cu talere sit.

c) Talere de construcie special: Pentru realizarea unui contact ct mai bun ntre vapori i lichid n vederea intensificrii transferului de caldur i de mas care are loc pe talere, s-a realizat construcia de talere care s asigure o dirijare ct mai fin a vaporilor. 3.2. Coloane cu umplutur: In aceste coloane contactul dintre vapori i lichid se realizeaz pe suprafata corpurilor de umplere dispuse n toata seciunea coloanei. Ca umplutur pot fi utilizate materiale ceramice. Avantajele principale ale coloanelor cu umplutur sunt urmatoarele: construcie simpl, pierdere de presiune mic, construirea din materiale rezistente i eficien mare. Coloanele cu umplutur se utilizeaz pentru rectificri discontinue i pentru rectificarea amestecurilor corozive.

16

1 2 4 3

6 5 7 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. dispozitiv pentru repartizarea refluxului corpul coloanei gur de vizitare umplutur grtar de susinere a umpluturii dispozitiv pentru repartizarea amestestecului de separare conducte de legtura cu fierbatorul exterior fig.10. Coloana de rectificare cu umplutur.

17

CAP. IV. METODE DE DISTILARE RECTIFICARE APLICATE N LABORATORUL DE ANALIZE CHIMICE 4.1. Distilarea simpl: La acest tip de distilare, separarea componentelor are loc discontinuu printr-o singur vaporizare, urmat de condensarea vaporilor formai. Aparatura: Instalaia de distilare folosete ca fierbtor pentru amestecul de alimentare un balon Wrtz, se pot folosi cu cap de distilare. Mod de incalzire: se alege in functie de natura substantei supuse distilarii si de temperatura de fierbere. Pentru substantele inflamabile, sursa de caldura poate fi un resou electric sau o baie de apa (5), incalzita cu un bec de gaz (3) printr-o sita de azbest, iar pentru lichide cu pf = 80-250OC bai de aer, nisip sau ulei. Temperatura se controleaza cu termometrul (4) introdus in gatul balonului, al carui rezervor cu mercur se gaseste la aceeasi inaltime cu becul lateral al balonului. Condensarea vaporilor si rcirea condensului se efectueaza intr-un refrigerent Liebeg (2), racit cu apa printr-un tub de cauciuc; capatul superior al refrigerentului este pus in legatura printr-un alt tub de cauciuc la un canal de scurgere. Refrigerentul se leaga cu vasul de colectare (9) printr-o alonja (10). Instalaia este montat pe un stativ (6), cu ajutorul unor cleme cu muf (8).
6 8 6 1 5 7 3 8 9 2 10 4

fig.11 Instalaia de distilare:

18

Calculul stabilete raporturile de separare pentru distilare (Rd) i reziduu (Rw) i randamentul de separare pentru componenta util de distilat (Rdu). Rd (%) = Rw (%) = Rdu (%) =
D x 100 F V x 100 F Dn x 100 F

Raporturile de separare sunt exprimate n:

Kg q mol cm3 ; ; ; ; fr dimensiuni Kg q mol cm3

4.2. Distilarea fracionat: Aceast distilare este o variant a distilarii simple care se aplic amestecurilor de substante lichide cu puncte de fierbere apropiat. La obtinerea fiecarei componente se colecteaza trei fractiuni: fruntea de distilare care este bogata in componenta volatila; fractiunea principala si coada de distilare care contine componenta greu volatila. Daca intre punctele de fiervere ale componentelor sunt diferente mari, se poate intrebuinta aceeasi aparatura ca la distilarea simpla. In acest caz se urmaresc cu atentie punctele de fierbere ale diferitelor componente. La produsele petroliere curba de distilare se stabileste cu ajutorul unei instalaii asemanatoare celei de la distilarea simpla. Modul de lucru este asemanator cu cel de la distilarea simpla. Temperatura initiala de fierbere (ti) sau de distilare se citeste in momentul in care a cazut prima picatura de condens in vasul de colectare, iar temperatura finala de distilare sau de fierbere se citeste cand s-a evaporat ultima picatura de lichid; temperaturile intermediare se citesc la fiecare 10 cm3 condens colectat in cilindru. Curba de distilare se traseaz avand in ordonata volumul in procente iar in abscisa temperatura in grade Celsius. Distilarea fractionata este inlocuita cu rectificarea.
19

Rectificarea este o metoda perfectionata de distilare realizata intr-o instalaie unitara prevazuta cu coloana de rectificare in care o parte din distilatul condensat recircula in contact direct si in contracurent cu vaporii. Instalaiile de rectificare pot functiona discontinuu sau continuu. Aparatura: Principalele parti ale instalaieide rectificare sunt: balonul de distilare, coloana propriu-zisa, condensatorul si vasul pentru colectarea distilatului. Coloanele de rectificare cu constructii diferite se folosesc in functie de destinatie, se mai pot folosi refrigerente pentru o fractionare mai putin pretentioasa. In coloanele de rectificare vapotii distilati obtinuti in blaza circula de jos in sus, racindu-se treptat in contracurent cu o parte din lichidul condensat numit reflux, care se incalzeste treptat. La intralatiile de rectificare, blazele si coloanele trebuie izolate termic. 4.3. Distilarea la presiune redusa sau sub vid. Substantelecare se supun distilarii sub vid sunt substantele lichide care se pot descompune inainte de a atinge temperatura de fierbere la presiune normala. Acestea se supun la acest tip de distilare deoarece la presiune redusa se micsoreaza temperatura lor de fierbere.

fig.12. Instalaia de distilare sub vid.

20

Mod de lucru: Balonul Claisen (1) se fixeaza cu ajutorul unei cleme (7) de stativul (6), apoi se aseaza pe sita sau baia de incalzire (4) pe trepiedul (5), se potriveste pozitia becului (3) si se monteaza refrigerentul de apa Liebeg (2) printr-o clema (7`)de stativul (6`). Fierberea se realizeaza cu ajutorul aerului sau al bioxidului de carbon preparat intr-un kipp. Aerul este introdus in balon pana aproape de fund, printr-o capilara (9); deschiderea capilarei poate fi marita sau micsorata cu ajutorul unei cleme Mohr montata pe tubul de cauciuc pentru vid, fixat la capatul superior al capilarei. Termometrul (8) se monteaza printr-un dop introdus in gatul lateral al balonului. Se fac legaturile la vasul de colectare (10), la momentul (11), la vasul de siguranta (12) si la trompa de apa (13). Se da drumul la apa sau se porneste pompa de vid (13), se inchide robinetul de la vasul de siguranta (12) si se verifica daca se mentine constanta presiunea la manometru. Pentru micsorarea presiunii se pot folosi trompa de apa pana la 20 mm Hg presiune reziduala; pompa de vid cu ulei pana la 1 mm Hg; pompa de vid cuplata cu o pompa de difuziune pana la 10-4 10-7 mm Hg.

21

CAP. V. EXPLOATAREA I NTREINEREA UTILAJELOR PENTRU DISTILARE - RECTIFICARE ETAPE: 1. Pornirea instalaiei: Coninutul lucrrilor: a) Se deschid robinetele de pe racordurile coloanei i se alctuiesc liniile pentru recirculri ale refluxului i alimentarea cu materie prim. b) Se introduce materia prim (amestecul iniial) n coloan, se urmarete realizarea presiunii de lucru n coloan, apoi nivelul la baza coloanei (dupa realizarea nivelului se deschide robinetul de la baza coloanei). Se urmrete realizarea temperaturii de lucru la diverse nivele ale coloanei prin variaia debitului i a temperaturii refluxului. c) Dupa realizarea nivelului presiunii i a temperaturii de-a lungul coloanei i a alimentarii la parametri corestpunzatori ai refluxului verificandu-se prin probe de laborator valorile parametrilor de lucru. Pna la obinerea valorilor nominale ale acestora, toate materialele introduse n coloan se recircul sub form de reflux sau materie prim. d) n momentul n care se ating valorile nominale ale parametrilor de lucru se semnaleaz intrarea instalaiei n funcionare de regim. 2. Elemente de supreaveghere la pornire Coninutul lucrrii: a) Pn la instalarea n funcionare de regim se urmarete evoluia parametrilor de lucru (nivelul la baza coloanei, temperaturii, presiunii si reflux). b) Eventualele pierderi de fluid la mbinrile etane c) Comportarea supapelor de siguran: eventualele defeciuni (descarcare continu la conducta de golire sau deschidere permanent) oblig la izolarea coloanei de restul instalaiei, scderea presiunii n coloan i demontarea supapei pentru verificare i reglare. 3. Supravegherea funionrii instalaiei: Coninutul lucrrilor

22

a) Se urmarete continuu: presiunea, temperatura pe nivele ale coloanei, nivelul de lichid la baza coloanei, temperaturile i debitele de reflux. Parametrii de lucru trebuie s se menina la valori ct mai constante n limitele admise, la acelai debit de alimentare cu materia prima. Parametrii de lucru se citesc la tabloul de comand al instalaiei. b) Prin robinetele de scurgere se elimin periodic condensul de la baza coloanei i din sticlele de nivel (n special la coloanele n care se introduce abur) c) Nu se admite creterea presiunii n coloan la peste 10% din presiunea de lucru, supapele de sigurana se deschid i materialul este trimis la conductele de golire rapid. d) Daca n timpul funcionrii, este necesar stingerea garniturilor de etanare, aceasta se poate face la temperatura de lucru, dar dupa ce sistemul a fost degajat de presiune dar fr golirea lui. e) Apariia oricror avarii la corpul coloanei (fisuri, distrugeri la mbinrile demontabile, incendii) oblig la izolarea coloanei de restul instalaiilor (prin nchiderea ventilelor) i la degajarea coloanei de presiuni. n cazurile de pericole mari, se face golirea coloanei la separatoare, introducandu-se abur sau gaz inert. 4. ntreruperi accidentale n funcionarea coloanelor de rectificare. A. ntreruperea alimentrii cu energie electric. Lucrri necesare: a) La ntreruperi de scurt durat: se continu alimentarea coloanei cu amestec i se verific etanrile la pompe, ungerea i funcionarea echipamentelor auxiliare ale instalaiei. b) La ntreruperi prelungite: -se ntrerupe alimentarea cu abur a fierbtorului i a prenclzitorului -se ntrerupe alimentarea coloanei cu amestec iniial i cu reflux -se deschid ventilele de golire rapid -se inchid ventilele spre aparatura de masur, control i reglare -se golete coloana (dupa caz) -se sufl interiorul coloanei cu gaz inert B. ntreruperea alimentrii cu abur.
23

a) La ntreruperi de scurta durat (mai putin de o or): se menine coloana incarcat, supraveghindu-se presiunea din coloan i temperaturile la baza coloanei. b) La ntreruperi prelungite: - se ntrerupe alimentarea cu amestec iniial i reflux - se deschid ventilele de golire rapid - se inchid ventilele la aparatura de masur , control i reglare - se golete coloana i se sufl cu gaz inert. C. ntreruperea alimentrii cu ap de rcire sau reducerea debitului apei de racire: a) La reducerea debitului apei de rcire: se reduce debitul de alimentare cu amestec iniial se reduce debitul de abur la prenclzitor i fierbtor. se controleaza regimul de presiuni si temperaturi din coloan. La ntreruperea apei de rcire - se inchide alimentarea cu abur la fierbtor si prenclzitor - se ntrerupe alimentarea coloanei - se introduce n coloana gaz inert (azot) pentru oprirea fierberii - se inchid ventilele de la aparatura de masur, control i reglare - se golete coloana i se sufl n interior cu gaz inert

b)

CAP. VI. NORME DE PROTECIA MUNCII La utilizarea instalaiilor mecanice sub presiune, riscul principal in represinta cel al exploziilor si proiectarii de obiecte, datorita suprapresiunii de lucru.

24

Cauzele accidentelor sunt: dimensionare necorespunzatoare a utilajelor in raport cu conditiile de lucru lipsa aparatelor de masura si control al presiunii stare defecta a reductoarelor de presiune lipsa dispozitivelor de siguranta ungerea ventilelor si a manometrelor de la recipientii sau conductele ce contin oxigen cu uleiuri si grasimi. Instalaiile mecanice sub presiune trebuie sa aiba autorizatie de functionare care sa ateste corespunderea normelor datorita pericolelor pe care le prezint. Utilajele sub presiune trebuie sa fie prevazute cu dispozitive de siguranta: manometrele trebuie verificare, sigilate si marcate pe cadraqn cu rosu la valoarea maxima admisa a presiunii si cu vedere la valoarea presiunii de regim. Inainte de montajul unei instalaii care va lucra sub presiune, trebuie verificat cu atentie fiecare aparat. pentru fiecare recipient trebuie determinata presiunea maxima de regim si temperatura corespunzatoare. Daca agitarea se face prin barbotarea amestecului de reactie cu gaz inert, este obligatoriu controlul lipsei oxigenului in gazul inert. Daca se lucreaza cu substante toxice sau inflamabile conductele de aductie de la dispozitivele de siguranta trebuie sa fie dirijate in exterior sau spre instalaiile de captare si neutralizare. Recipientii si buteliile pentru gaze comprimate trebuie verificare cu atentie inainte de utilizare: fiecare recipient trebuie sa aiba capace de siguranta si inele de cauciuc iar suprafata exterioara nu trebuie sa prezinte fisuri. este interzisa apropierea recipientilor sub presiune de surse de caldura. Trebuie sa se evite pastrarea in aceeasi camera a buteliilor.: pentru transportul buteliilor se recomanda folosirea numai a unor mijloace adecvate la transportul lor se va evita lovirea, rasturnarea, vibratiile sau manipularii brutale. La golirea recipientilor si buteliilor, nu este permisa grabirea continutului prin incalzire cu flacara directa. Pentru recipientii si buteliile sub presiune care contin oxigen lichefiat, trebuie luate urmatoarele masuri de precautie: buteliile se vor monta in dulapuri metalice protejate impotriva agentilor fizici sau chimic deschiderea centilului buteliilor se va face numai cu scule de cupru

25

Vasele de sticla care lucreaza la presiune trebuie sa fie prevazute cu aparatori, astfel incat daca se sparg in special cand sunt incalzite, continutul lor sa nu produca accidente. Tuburile din sticla se vor manipula cu mare atenie, in condiiile folosirii paravanelor, a ochelarilor i a manuilor de protecie.

26

BIBLIOGRAFIE

1.

Exploatarea i ntreinerea utilajelor si Instalaiilor din industria chimic

Ing. Ana Francisca Mihailescu Ing. Ion Bneanu Ing. Ioan Moga Ing. Valentin Rlea Ing. Octavian Florea

2.

Utilaje i instalaii n industria chimic i rafinrii

3.

Operaii i utilaje n industria chimic i rafinrii

27