Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Drugs
Drugs
METODELOR
CROMATOGRAFICE N
ANALIZA DROGURILOR
Se marcheaz eventualele spoturi observate. Placa este lsat s se usuce i apoi este pulverizat
cu reactivii alei pentru vizualizare. Se las din nou placa s se usuce reexaminndu-se att n
lumin natural, ct i n radiaii U.V i notndu-se spoturile observate. De asemenea se noteaz
culorile spoturilor obinute, cu reactivii de vizualizare utilizai.
Dup aceasta se trece la determinarea valorilor RF (factorului de retentie) pentru fiecare
component separat din substana analizat si se fac raporturile, att cele dintre distantele de la
punctul de spotare pan la centrul petei ce corespunde fiecrui element separat, cat i cele de la
punctul de spotare i nlimea frontului solventului. Identificarea orientativ a componenilor
separai se face cu ajutorul valorilor RF obtinute reinndu-se i culorile rezultate din tratarea
cu reactivi de vizualizare, prin compararea acestora cu datele similare furnizate de cataloage i
literatura de specialitate.
Pentru precizare se repet analiza de data aceasta spotndu-se pe aceeai plac cromatografic i
substana de analizat, dar i unele probe martor cunoscute (aceste probe martor au n conditiile
de lucru folosite valori RF apropiate de cele ale componenilor separai din substana supus
analizei).
n final identificarea devine posibil prin examinarea celei de-a doua plci cromatografice i
compararea valorilor RF ale probelor martor cu cele ale componenilor necunoscui.
Cromatografia pe strat subre dei este n primul rnd o tehnic de separare, prezint o serie de
avantaje fa de cromatografia de gaze i fa de cromatografia de lichide de nalt performan.
Dintre avantaje, amintim:
aparatura folosit este simpla, iar pretul de cost sczut;
rapiditatea n efectuarea determinrilor, nemaifiind necesar intrarea n regim a aparatelor.
posibilitatea lucrrii simultan pe mai multe probe inclusiv pe probele martor;
mare flexibilitate in alegerea fazelor staionare i mobile;
cantitatea mica de soluie spotat;
analizele pot fi pstrate ca probe martor att ct este necesar, cromatografia pe strat subire
neridicnd probleme de stabilitate termic sau volatilitate.
Aceast metod este mereu mbuntit, progrese considerabile nregistrndu-se pe linia
sistemelor de solveni i vizualizarea compuilor pe plcile cromatografice, determinrilor de
ordin cantitativ, analizelor de cromatografie pe strat subite de nalt performan si developri
bidimensionale.
Dar, aa cum rezult din literatura de specia1itate i practica curent a laboratoarelor de
toxicologie nici un sistem nu este capabil de o rezolutie suficient pentru separarea tuturor
stupeflantelor. De exemplu, nici un sistem nu este capabil s realizeze separarea opioizilor,
cocainei i anestezicilor locale.
Din acest motiv, cromatograflia pe strat subtire trebuie urmat de alte tehnici care s
confirme rezultatele. Altfel spus, cu excepia opiului i derivalor si i a canabisului aceast
metoda nu poate fi utilizata ca singur criteriu ana1tic.
Cromatografia de gaze
Deriumit i cromatografie n faz gazoas sau gaz-cromatografie, aceasta este una dintre cele
mai moderne i valoroase metode de separare. Ea presupune transformarea componilor
substantei sau produsului ce urmeaz a fi analizat n gaze sau vapori, care sunt transportai de un
gaz inert printr-o coloan cromatografic.
Identificarea substantelor analizate se face la iesirea din coloan prin intermediul unui detector,
rezultatul aprnd sub forma unei cromatograme.
Stupefiantele sunt analizate prin timpii de retenie relativi i prin valorile raspunsurilor primite de
la detectori. In ultimul timp, prin introducerea n calculator a datelor referitoare la timpii de
retentie relativi si ariile picurilor, exist posibilitatea comparrii automate a acestora cu valorile
nregistrate anterior n urma analizelor fcute pe amestecuri standard.
Specialitii recomand ca tolerantele fixate pentru comparatii s fie suficient de mici, pentru a
reduce la minimum riscul unei identificri false (aa numitul fals pozitiv) dar i n acelai timp
suficient de mari pentru a preveni erorile de nedepistare (ceea ce n limbajul de specialiate este
denumit fals negativ).
Folosirea cromatografiei de gaze n analiza opiozilor ridic serioase probleme datorate, in mare
msur polaritii foarte ridicate a acestor compui.Obstacolul poate fi depit prin derivatizare,
aceast operaie avnd ns efect asupra timpului de efectuare a analizei.
Expenientele recente n domeniu au demonstrat c denivatizarea cu N, O- bis
trimetilsiliacetamid sau bis-trimetilsilil-2,2,2-trifluoracetamid conduce la o separare eficient a
tuturor compuilor din opiu.
i analiza heroinei prin cromatografia de gaze ridic probleme deosebite datorate transacetilrii
ntre morfin i diacetilmorfin. n prezent pentru prevenirea transacetilrii se ncearc gsirea
unor ageni de blocare.
De asemenea, interferenta adulterantilor n determinare fac problematic metoda gazcromatografic n cazul cocainei. Pentru obtinerea unor rezultate concludente, i la cocain este
absolut necesar derivatozarea.
Datorit instabilittii compuilor trecui prin coloan, cromatografia de gaze nu este
satisfctoare n cazul L.S.D ului i a cannabisului. n schimb ea d rezultate bune i este
folosit cu succes n analiza derivailor barbiturici.
Folosirea acestei metode acolo unde ofer rezultate prezint avantaje concretizate n:
silice
sau alumin, n care sunt injectate preparatele din substan ce urmeaz a fi identificat. La
ieirea din coloan, elementele specifice sunt detectate prin diverse proedee fizieo-chimice.
Cu siguran cromatografia de lichide de nalt frecven este metoda cea mai precis i sigur n
analiza stupefiantelor, cu ajutorul ei find bine separate opiaceele, cocaina. (chiar nsoit de alte
anestezice locale) amfetaminele halucinogene, derivaii barbiturici cannabisul. Trebuie facut
ns precizarea c amfetarninele, derivatii barbiturici i cocaina prezint proprieti favorabile de
detecie prin cromatografia de gaze, motiv pentru
cromatografia de lichide de nalt performan este mai rar utilizat. Ea este ins extrem de
utiizat n analiza L.S.D.-ului, a psilocinei i a cannabisului.
De exemplu, L.S.D.-ul este foarte bine separat dac se folosete o coloan de silice Sil-X i
sistemul de solventi acetonitril (40%-) i eter izopropilic (60%) ori o colon de silice de tip
Sferisorb cu faza mobil 0,01 M perelorat de amoniu n mentol. Pentru o mai bun separare a
cannabistilui literatura de specialitate recomand utilizarea unei coloane de tip Sfenisorb S 50
DS i faza mobil acid sulfuric 0,02M/metanol/acetonitril (7/8/9).
Prezentarea succint a metodelor cromatografice de analiz conduc la concluzia c fiecare dintre
acestea au valoare limitat, ceea ce presupune utilizarea mai multor tehnici de acest gen, cu
sisteme de solventi i faze stationare cat mai diferite.
Bibliografie
Poroch Maria - Depistarea i analiza drogurilor