Sunteți pe pagina 1din 14

1

# Aplicarea tehnicii de spectroscopie de absorbie atomic la


determinarea coninutului de metale din vinuri
Un subiect la ordinea zilei pentru enologia modern l reprezint
prezena n vinuri a metalelor contaminante, mai ales a metalelor
grele.Astfel, exist azi un interes foarte mare pentru identificarea diverselor
surse care conduc la prezena metalelor n vin, urmrindu-se reducerea
coninutului n aceste metale prin folosirea diverselor tratamente permise de
legislaia n vigoare.Este nevoie s se cunoasc n mod realist influena
diverilor factori de natur endogen, cum ar fi soiul de struguri, localizarea
culturilor de vi de vie, solul, condiiile climatice ale anului.Este de asemeni
necesar s se cunoasc, pe ct posibil cantitativ, influena diferiilor factori
de natur exogen: condiiile culesului, tehnologia de vinificare, diferitele
practici enologice aplicate, condiiile de conservare a vinurilor.
Bibliografia privind aceste subiecte este extrem de numeroas, dar
sunt nc multe probleme de rezolvat, multe aspecte de clarificat.Din acest
motiv, se impune cu necesitate dezvoltarea de proiecte de cercetare cu
aceast tematic, innd cont de dou obiective:
-necesitatea reducerii coninutului de metale contaminante din vinuri:
-aceast reducere s se poat obine pe ct posibil cu efort minim, cu
evitarea aplicrii de tratamente intensive i costisitoare.
n mod evident, n aceast ntreprindere, un rol esenial revine
metodelor de analiz, care trebuie s ndeplineasc anumite condiii
referitoare la precizie, reproductibilitate, timp de analiz i costuri de
aplicare.
Unul din obiectivele Subcomisiei pentru Unificarea Metodelor de
Analiz i Apreciere a Vinurilor din cadrul O.I.V. este realizarea unei bnci
de date mondiale referitoare la coninutul n contaminani metalici ai
vinurilor, iniierea unor studii asupra originii acestor contaminani, scderea
limitelor admise pentru coninutul n metale contaminante, precum i
optimizarea tehnologiilor n scopul reducerii acestor contaminri.
Trebuie spus c bibliografia disponibil pentru acest subiect este
extrem de diversificat, dup metalul urmrit; cunotinele asupra prezenei
endogene sunt foarte diversificate, la fel ca i nivelele i cauzele prezenei
lor exogene, la fel ca i problemele de ordin toxicologic i de stabilitate
fizic i chimic i chiar metodele de analiz pentru a decela sau cuantifica
prezena lor.
Pe de alt parte, trebuie de asemeni notat c, atunci cnd se vorbete
de metale contaminante din vinuri, este vorba n principal despre metale

grele i cteva alte elemente minerale ne-metalice (As), dar niciodat de


metale alcaline sau alcalino-pmntoase.
n mod succint bibliografia privind diferitele aspecte ale prezenei
endogene a metalelor contaminante din vinuri i principalele metode de
analiz se prezint dup cum urmeaz:

# FIER
-factorii care pot influena prezena endogen: solul, mai mult sau mai puin
bogat n Fe i n H3PO4 asimilabil; soiul de struguri; tehnologia de limpezire
a mustului;
-factori care influenaz sursele exogene ale prezenei fierului: pmntul care
este amestecat cu strugurii la cules, condiiile de oxido-reducere n timpul i
dup fermentaia alcoolic, echipamentele i practicile enologice utilizate;
-metodele analitice: metoda AAS i metoda colorimetric.

# CUPRU
-factorii care pot contribui la prezena sa de natur endogen i exogen:
tratamente cuprice ale viei, ploi naintea datei culesului, cantitatea de SO 2
aplicat n timpul vinificrii, materialele folosite n diferite operaii
tehnologice, nivelele de oxido-reducere n timpul acestor operaii;
-metodele analitice: metoda AAS i metoda colorimetric.

# MAGNEZIU
-prezena endogen: n funcie de caracteristicile solului i tehnologia de
vinificare;
-prezena exogen: tratamentele viei i produsele enologice folosite;
-metodele analitice: metoda AAS i spectofotometrie.

# ZINC
-coninutul de zinc din vinuri este influenat de tehnologia de vinificare, n
ceea ce privete prezena endogen;
- prezena de natur exogen este influenat de tratamentele aplicate viilor
i de produsele enologice utilizate, precum i de materialele utilizate n
diferite operaii de vinificare i conservare a vinurilor;
-metode analitice: metoda AAS.

# PLUMB
-prezena endogen: legat de caracteristicile solului;
-prezena exogen: influenat de utilizarea capsulelor de plumb-staniu, a
altor materiale folosite pe traseul tehnologic, utilizarea unor fungicide i a
anumitor practici enologice, distilate n cazul unor vinuri licoroase, poluarea
atmosferic, condiiile naturale care pot duce la o scdere a concentraiei;
-metode analitice: metoda AAS fr flacr.

# CADMIU
-natura endogen i exogen: materiale i influena polurii atmosferice,
aspecte toxicologice i reducerea natural a coninuturilor n timpul
fermentrii;
-metode analitice: metoda AAS fr flacr.

# COBALT
-sursele exogene sunt predominante;
-metode analitice: metoda AAS fr flacr.

# MERCUR
-prezena mercurului n vinuri poate avea ca surs ngrmintele,
insecticidele i pesticidele folosite la tratamentele aplicate viei, precum i
datorit unor contaminri accidentale;

# ALUMINIU
-prezena de natur endogen i exogen: materiale de contact i utilizarea
unor produi enologici, cum sunt bentonitele;
-metode analitice: metoda AAS fr flacr.

# STANIU
-prezena de natur endogen i exogen: materiale de contact;
-metode analitice: metoda AAS fr flacr/EDL.

# CROM I NICHEL
-sursele endogene i exogene: materiale de contact, mbogirea n Cr
cauzat de conservarea n sticle;
-metode analitice: metoda AAS fr flacr.

# ARGINT
-prezena exogen: utilizarea enologic a AgCl;
-metodele analitice: metoda AAS fr flacr i cu flacr aer/C2H2

# ARSEN
-prezena de natur endogen i exogen: materiale de contact, tratamente
aplicate viilor;
-metode analitice: metoda AAS fr flacr.

Spectroscopia de absorbie atomic


Aa cum rezult i din datele prezentate mai sus, spectroscopia de
absorbie atomic reprezint metoda de selecie pentru determinarea unui
mare numr de metale din vinuri.
Absorbia atomic cu flacr este aplicat n analize de rutin pentru
determinarea K, Na, Ca, Cu, Fe.n ultimii ani s-au reuit progrese
remarcabile n perfecionarea metodei absorbiei atomice, care este aplicat
tot mai des la determinarea unor elemente prezente n vinuri n concentraii
foarte reduse, cum este cazul Cu, Cd, As.Tehnica absorbiei atomice este
completat i mbuntit prin folosirea plasmei induse prin frecvene nalte
(ICP), cu efecte benefice la determinarea metalelor grele.

# Tehnica AAS
Principiul de baz al msurtorilor de absorbie atomic este
atenuarea radiaiei de fundal specific unui anumit element datorit
absorbiei suferite de acesta n proba atomizat.Raportul dintre radiaia
iniial i cea atenuat ofer informaii despre concentraia n elementul
respectiv n proba analizat.

Componentele principale ale unui AAS (spectrometru de absorbie


atomic) sunt (Fig. 1):
1) surs de radiaie specific anumitor elemente (lamp cu catod gol sau
fr electrod);
2) compartimentul pentru prob, cu unitate atomizatoare (cuptor de
grafit);
3) monocromator;
4) fotodetector;
5) computer pentru acionarea echipamentului i analiza datelor.

Fig 1
Sursa de radiaie a AAS trebuie s conin elementul care este
msurat n prob.Se folosesc lmpi cu catod gol, construit din sau umplut cu
elementul respectiv; sau lmpi fr electrod al cror cilindru de sticl conine
cteva miligrame din acest element.
Sursa de radiaie (numit i radiator de fundal) emite energie
radiant (spectru de linii) specific unui anumit element, care traverseaz
compartimentul probei.Aici radiaia este atenuat datorit absorbiei de ctre
proba atomizat.
Spectrul de emisie al radiatorului de fundal prezint mai multe linii.
Msurarea absorbiei cauzate de prob, ns, trebuie s se fac folosind o
singur linie de spectru. Aici intervine rolul monocromatorului, care suprim
toate liniile de spectru cu excepia uneia singure, astfel nct fotodetectorul
s primeasc numai radiaia de o anumit lungime de und.
Semnalele primite sunt amplificate, procesate pentru determinarea
unei valori i afiate pe ecranul computerului sau, eventual, imprimate pe
hrtie.
O variant mai complex a acestui principiu o reprezint sistemul
cu dou fascicule (folosit, de pild, n cazul fluctuaiilor de intensitate a
lmpii n timpul perioadei de nclzire a aparatului).In acest caz lumina de la
radiatorul de fundal este mprit, cu ajutorul unei oglinzi speciale, n dou

fascicule, unul de lucru i unul de referin.Fasciculul de lucru traverseaz


compartimentul probei.Ulterior, o a doua oglind special recombin cele
dou fascicule ntr-unul singur.
Pe lng absorbia cauzat de atomii elementului care urmeaz a fi
msurat, interferenele cu alte substane din prob contribuie i ele la
atenuarea radiaiei de fundal.Aceast atenuare, denumit absorbie
nespecific, poate fi compensat prin utilizarea unui radiator continuu
(lamp D2E).Folosind o oglind special se canalizeaz prin compartimentul
probei, alternativ, radiaia de la lampa cu catod gol i radiaia de la lampa cu
deuteriu (Fig. 2).

Fig 2

Pe lng principiul de lucru bazat pe absorbie, este posibil i


utilizarea modului emisie.n cazul acestui mod de operaie nu este pornit
nici o surs de radiaie de fundal.Elemente chimice uor de excitat sunt
stimulate s emit radiaii caracteristice, care pot fi detectate i procesate.

# AAS 4 Grafit
n cazul n care se dorete utilizarea numai a atomizatorului electrotermic se poate folosi un echipament de tip AAS 4 Grafit.Acest
echipament const dintr-un aparat AAS 4 de baz, lipsit de accesoriile care
in de modul de operare bazat pe flacr.
Dei AAS Grafit este un aparat cu fascicul unic, sistemul de
msurare controlat de computer asigur utilizatorului toate avantajele
caracteristice unui aparat cu fascicul dublu.Aparatul combin n mod reuit
precizia necesar tehnicii bazate pe cuptorul de grafit i o soluie tehnic ce

asigur un cost sczut, permind msurtori precise, ntr-un timp scurt i n


condiii de confort operaional i analitic.
Ca i n cazul atomizatorului electro-termic EA 4, i n acest caz
exist diverse accesorii:
- MPE 4
- oglind de observare
- contor pentru apa de rcire
- sistem de circulare a apei de rcire
- accesorii pentru gaze adiionale
- suport pentru 6 lmpi
- un set de radiatoare de fundal.

# Aparatul AAS 4
AAS 4 funcioneaz pe un principiu optico-mecanic, folosind
metoda detectorului optic cu dublu fascicul, care permite i trecerea
opional n modul cu un singur fascicul sau n modul de operare emisie.
Este posibil asigurarea unei radiaii de fundal compensatoare cu
ajutorul unei lmpi cu deuteriu, pentru lungimi de und de pn la 400 nm.
Aparatul este comandat prin operaii dialogice prin intermediul unui
PC, cu excepia ctorva operaii care se execut manual (reglarea lungimii
de und, a limii fantei i a parametrilor gazului).Parametrii funcionali ai
aparatului i ai accesoriilor sale (EA 4, HS 4, MPE 4, APN 200, ZWM) sunt
prezentai centralizat n programul PC ntr-un block ordonat care ocup
jumtate de ecran.
Conceptul soft-key permite rennoirea sigur i convenabil a
seturilor de parametri.Utilizatorul poate obine, de pe ecranul computerului,
informaii despre starea momentan aparatului; valorile msurate sunt afiate
n form alfanumeric i grafic; sunt oferite informaii despre condiiile
analitice i erorile aprute n procesul de analiz.
Unitatea automat de gaz pentru modul de operare cu flacr
asigur o analiz cantitativ precis, o bun reproductibilitate i o mare
stabilitate a parametrilor flcrii.Aceste sarcini sunt ndeplinite de ctre
unitatea automat de gaz cu ajutorul tehnologiilor avansate n materie de
senzori pentru medii gazoase, cu ajutorul sistemului de ardere sofisticat, al
unitii de monitorizare a siguranei flcrii i dispozitivul electric de
aprindere.

Utilizarea flcrii este lipsit de riscuri datorit msurilor de


precauie stabilite i de funcionarea automat.
Dup reglarea manual a lungimii de und, a limii fantei i a
radiatorului de fundal se poate construi o curb de calibrare folosind
etaloane cu concentraii cunoscute.Aceast calibrare se poate pstra
mpreun cu ali parametri de msurare.
Pe baza acestei curbe de calibrare se pot determina valorile
concentraiei elementului respectiv n probele analizate.Desigur, pentru un
anumit set de msurtori care adreseaz o singur problem, este suficient
construcia unei singure curbe de calibrare.De asemenea, n orice moment se
poate face o recalibrare n dou puncte, folosind curba de calibrare stabilit
anterior.

# Aparatul AAS 4
Aparatul de baz conine un suport pentru o lamp n care se
insereaz lampa cu catod gol (sau lampa fr electrod).Deoarece ntr-un
laborator modern este adesea nevoie de msurarea repetat a mai multor
elemente, se recomand i utilizarea unui suport-schimbtor cu capacitatea
de 6 lmpi, care simplific mult operarea aparatului.
Radiatoarele de fundal fabricate de Perkin Elmer necesit un suport
de lamp special.
Aprinderea lmpilor fr electrod se face prin intermediul unui
generator de nalt frecven.Acesta necesit o surs special de curent
(sursa EDL), care reprezint astfel un accesoriu necesar n cazul n care se
intenioneaz folosirea de lmpi fr electrod.
Atomizarea probei se poate face prin oricare din urmtoarele
tehnici:
1) Tehnica cu flacr
2) Atomizatorul electrotermic
3) Sistemul cu hidrur de mercur

1Tehnica cu flacr
n cazul acestei tehnici proba de msurat este dizolvat, introdus n
aparat prin nebulizator i transportat sub form de aerosol mpreun cu
gazul combustibil ctre capul de ardere, fiind atomizat n interiorul flcrii.
n funcie de cerinele de lucru se pot folosi trei tipuri de flacr:

1) Flacr acetilen-aer (C2H2 / aer, 2300C).Deoarece aceast flacr


permite determinarea majoritii elementelor , echipamentul pentru acest tip
de flacr este instalat ca parte component standard n aparatul AAS 4.
2) Flacr acetilen-monoxid de azot (C2H2 / N2O, 2900C). Pentru
determinarea Al, B, Ba, Be, Ca, Ce, Dy, Er, Eu, Gd, Hf, Ho, La, Lu, Nb, Nd,
Os, P, Pr, Re, Sc, Sm, Sr, ta, Tb, Ti, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zr .
3) Flacr propan-aer (C3H8 / aer, 1900C). Este rar folosit, de
obicei dac nu exist posibilitatea folosirii acetilenei, sau la msurarea unor
elemente precum Cs, K sau Na.
Pe lng nebulizatorul Cr/Ni cu rata de alimentare de 4 8 ml/min
care este parte component a aparatului, se pot folosi i nebulizatorul cu rata
de alimentare redus de 2 4 ml/min cara are avantajul unui consum redus
de prob, sau un nebulizator cu tuburi Pt/Rh, cu rat de alimentare mare sau
mic, pentru soluii agresive (soluii puternic acide, analiza solurilor i a
mineralelor).
Echipamentul pentru diverse tipuri de flacr include un arztor
special, furtunuri de presiune i regulatoare de presiune pentru gaze, precum
i un nclzitor pentru rel\gulatorul de presiune pentru N2O.
n cazul n care laboratorul nu are surs centralizat de aer
comprimat se pot utiliza cilndri cu aer comprimat (variant neeconomic)
sau un compresor cu piston.
Utilizatorilor li se recomand folosirea acetilenei ultra-pure ca gaz
combustibil.Dac nu se dispune dect de acetilen tehnic este nevoie de o
operaie de purificare umed sau uscat a acetilenei.
Dac probele au fost preparate cu HF este nevoie de un sifon
special pentru HF, deoarece acest acid are capacitatea de a coroda sifoanele
folosite in mod obinuit.
Pentru tehnica cu flacr exist disponibil i un aparat automat de
manipulare a probelor (APN 210), cu ajutorul cruia se pot procesa automat
pn la 100 de probe.

2 Atomizatorul electrotermic EA 4
Dac sensibilitatea tehnicii cu flacr nu este suficient pentru
problema de rezolvat (cum este cazul analizei apei potabile sau la msurarea
oligoelementelor din probe biologice), atunci trebuie aplicat tehnica
cuptorului de grafit, care face uz de atomizatorul electrotermic EA 4.

10

Tehnica cu cuptor de grafit atinge sensibiliti de 10~1000 de ori


mai nalte dect tehnica cu flacr.
Sistemul nebulizator-arztor se poate demonta de pe aparatul de
baz cu uurin, n locul lui montndu-se la fel de uor cuptorul cu grafit.
Principalul component al acestui subansamblu este cuptorul cu
grafit n care se pipeteaz proba.Cuptorul este nclzit apoi de un curent
electric, proba este uscat, preprocesat termic i atomizat.
Temperatura maxim de atomizare atins de EA 4 este de 3000C,
iar viteza maxim de nclzire este de 2000C/min.
n cuptorul de grafit este circulat un gaz inert (argon).Dup fiecare
atomizare, cuptorul poate fi rcit rapid graie sistemului de rcire cu ap. De
la caz la caz, pentru optimizarea procesului de atomizare se pot folosi i alte
gaze. Tehnica se aplic la determinarea urmelor metalice i a metalelor rare.
Puterea i precizia semnalelor de absorbie din cuptorul de grafit
depind n mod esenial de densitatea i perioada de stabilitate a atomilor
liberi n timpul stadiului de atomizare.
Pe lng o mare vitez de nclzire, care permite folosirea de
temperaturi de atomizare reduse, minimizarea mecanismelor de pierdere care
pot afecta atomii analitici obinui este foarte important pentru asigurarea
unei sensibiliti maxime a tehnicii.
Designul aparatului EA 4 realizeaz aceste performane prin:
- un sistem de orificii plasate n ambele jumti ale cuptorului, care
limiteaz efectul termic perturbant al gazului inert i minimizeaz
turbionarea atomilor analitici din celula de analiz n timpul etapei de
nclzire din procesul de atomizare;
- o celul analitic nchis ermetic, asigurat de garnituri flexibile splate
suplimentar cu jet de gaz inert;
- posibilitatea aflat la ndemna utilizatorului de a ntrerupe curgerea de gaz
inert extern cu ajutorul unei comenzi programabile (GAS-STOP).
Deviaia de la temperatura intern optim programat a cuptorului
poate conduce la scderea sensibilitii i a preciziei.Astfel de deviaii pot
avea loc ca urmare a unor modificri structurale ale grafitului, variaii ale
suprafeei cuptorului de grafit sau datorit arderii cuptorului.
Pentru a adresa aceste posibile probleme, software-ul de baz al
aparatului include un program care poate fi accesat oricnd i care permite
actualizarea seturilor de date care asigur corectarea temperaturii.Aceste
corecii conduc la creterea preciziei, n special n cazul secvenelor analitice
complicate i de durat, i, n plus, conduc la creterea duratei de utilizare a
tubului de grafit.

11

Echipamentul de baz al atomizatorului electrotermic EA 4 include


cuptoare de grafit cu acoperire pirolitic, cu sau fr platform, care acoper
majoritatea necesitilor cauzate de analiza diverselor elemente.Totui, dac
este nevoie de msurarea P, Si, Ge, Hg, Li sau Mg, folosirea de cuptoare de
grafit fr acoperire asigur o sensibilitate mai bun.
n funcie de suprafaa cuptorului, de temperatura de atomizare i de
agresivitatea soluiei-prob, cu un cuptor de grafit se pot efectua 200~500
msurtori.
Unitatea de pipetat microvolume MPE 4 se poate folosi pentru
introducerea probelor n cuptorul de grafit, executnd att operaia de
alimentare ct i pe cea de poziionare reproductibil a picturii de prob n
interiorul cuptorului.Platoul pentru probe poate acomoda 36 de containereprob.
Exist i alte accesorii pentru EA 4, cum ar fi o oglind de
observare pentru urmrirea evoluiei picturii de prob n timpul stadiului de
uscare, un contor pentru apa de rcire, diverse accesorii pentru gaze
adiionale.
Se recomand utilizarea unui sistem de rcire cu recirculare care
asigur economisirea apei potabile i creterea reproductibilitii
msurtorilor.

3 Sistemul cu hidrur de mercur HS 4


Metalele care formeaz hidruri volatile, cum sunt As, Bi, Sb, Te, Sn,
pot fi analizate cu ajutorul tehnicii cu hidrur de mercur.Hg se poate msura
prin tehnica cu vapori reci.
Sistemul const dintr-o unitate de reacie, unitatea (celula)
nclzibil, o unitate de circulare a gazului inert i unitatea electronic de
control.
Proba este expus, apoi se adaug acid, iar 10 ml de amestec sunt
introdui n vasul de reacie.Aici se adaug soluia reductoare (n general
NaBH4, hidrur de sodiu i bor).Soluia reductoare reacioneaz cu acidul,
elibernd hidrogen. Acest hidrogen convertete Hg n form atomic,
reducnd totodat ceilali ioni metalici n hidruri gazoase.Produii de reacie
gazoi sunt antrenai de fluxul de gaz inert (argon) n celul.
Pentru analiza elementelor care formeaz hidruri celula se
nclzete la 600~1000C, iar apoi se msoar valorile absorbiei.Numai
analiza Hg se face folosind tehnica vaporilor reci.

12

Msurarea Hg se poate face i cu o etap opional de concentrare.


Exist o unitate concentratoare de Hg, cu ajutorul creia sensibilitatea
determinrilor de Hg poate fi mbuntit drastic.
Pe lng vasul standard de reacie pentru volume de prob de 3~30
ml exist i un vas de dimensiuni reduse, de 0.5~3 ml, pentru cazul n care
probele nu sunt disponibile n volume mari.

Masa caracteristic
Masa caracteristic este o valoare definit exact pentru absorbia
atomic.Ea reprezint masa dintr-un anumit element care absoarbe exact 1%
din energia luminoas emis, sau produce o extincie de 0,0044.
Masa caracteristic este o msur a sensibilitii metodei de
msurare; aadar, cu ct masa (cantitatea) de element necesar pentru a
cauza 1% absorbie, cu att metoda aplicat este mai sensibil.
n tabelul care urmeaz sunt prezentate masele caracteristice pentru
diverse elemente i pentru metodele de atomizare cu flacr i
electrotermic. Valorile au fost msurate cu aparatul AAS 4.
Tabelul 1. Mase caracteristice pentru cazul atomizrii cu flacr i
electrotermice.
Nr.

Elementul

1.
2.
3.

Ag
Al
As

4.

Au

5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.

B
Ba
Be
Bi
Ca
Ce
Cd
Co
Cr
Cs
Cu
Dy
Er
Eu
Fe

20.

Ga

21.

Gd

Lungimea de
und (nm)
328,1
309,3
193,7
242,8
242,6
249,7
553,6
234,9
223,1
422,7
520,0
228,8
240,7
357,9
852,1
324,8
421,2
400,8
459,4
248,3
294,4
287,4
407,9

Masa caracteristic (0,0044 ABS)


Flacr (mg/l)
EA 4 (mg/l)
0,03
0,000035
0,85
0,0003
n.d.
0,0006
0,09
0,0005
11,0
0,00044
0,33
0,000215
0,025
0,000016
n.d.
0,00095
0,025
n.p.
0,017
0,00002
0,06
0,00013
0,05
0,000085
0,1
0,0006
0,04
0,000028
1,0
1,0
0,8
0,000095
0,000095
1,1
0,00125
20,0
-

pg
0,7
6,0
12,0
10,0
88,0
4,3
0,32
19,0
n.p.
0,4
2,6
1,7
12,0
5,6
1,9
25,0
-

Nr. PSE
47
13
13
79
5
56
4
83
20
58
48
27
24
55
29
66
68
63
26
31
64

13
22.
23.
24.

Ge
Hf
Hg

265,2
307,3
253,7

1,5
15,0
n.d.

0,0215
0,0009

430,0
180,0

32
72
80

# Concluzii
Considernd compromisul fcut intre cost i sensibilitatea necesar,
AAS n flacr poate fi considerat tehnica potrivit pentru metalele alcaline
i alcalino-pmntoase n probele de vin.De asemenea este potrivit pentru
determinarea Cu, Fe, Zn, Mn n urmtoarele domenii de concentraie:
Cu (mg/L) = 0,01 1
Fe (mg/L) = 1 5
Zn (mg/L) = 0,5 3,5
Mn (mg/L) = 1 6
Nu este potrivit pentru elementele toxice, nedorite, ca As, Cd, Cr,
Hg, Pb, cu excepia analizelor la care s-a aplicat procedura de
preconcentrare.
Este metoda oficial pentru determinarea Na, K, Ca, Fe, Ag, Zn n
acord cu standardele stabilite de legislaia Uniunii Europene n 1990.Precizia
analizelor n probele de vinuri este de obicei foarte bun, pentru toate
elementele n concentraii de mg/L.Datorit costului mic, este o metod
comun majoritii laboratoarelor oenologice.
Tehnica AAS cu cuptor de grafit este considerat a fi o metod
eficient aleas pentru determinarea elementelor toxice:
Pb = 10 300 g
Cd = 0,01 1 g
prezentnd sensibilitatea foarte mare, la concentraii pn la g/L.
Analiza probelor fr pretratare, este greu de realizat n principal
datorit etanolului care afecteaz precizia msurtorilor n probele de vin.
GF-AAS este foarte sensibil n determinarea tuturor analiilor de
interes din domeniul oenologic, dar sufer datorit interferenelor ce
ncetinesc operaiile de analiz.

14

Bibliografie:
-http://frf.cncsis.ro
Consiliul Naional al Cercetrii tiinifice din
nvmntul Superior
-http://www.disciplina oenologie.go.ro
-Maurizio Aceto, Ornella Abollino...etc,
Determination of metals in wine with atomic
spectroscopy, Food Additives and Contaminants,
19,126-133, 2002