Universitatea Tehnic a Moldovei

ANALIZA I OPTIMIZAREA REGIMURILOR DE

DISTILARE A VINURILOR LA INSTALAIILE
MODERNE DE DISTILARE CU ACIUNE
PERIODIC I N FLUX CONTINUU

Student:
Odaini Eugeniu
Conductor:
dr., prof. univ. Blnu Anatolie

Chiinu 2010

CUPRINS
Introducere..3
1. STUDIU BIBLIOGRAFIC PRIVIND DISTILAREA VINURILOR6
1.1 Principiile teoretico-metodologice a procesului de distilare..6
1.1.1 Bazele teoretice ale distilrii.6
1.1.2 Dinamica complexului volatil.12
1.1.3 Formarea compuilor noi n timpul distilrii..15
1.1.4 Scheme tehnologice de distilare a vinurilor18
1.1.5 Controlul i reglarea regimurilor de distilare..21

1.2 Analiza i descrierea instalaiilor moderne de distilare...23

1.2.1 Studierea construciei i modului de funcionare a instalaiei cu aciune n flux Cadalpe
C-7..23
1.2.2 Studierea construciei i modului de funcionare a instalaiei cu aciune periodic Benkovsky AD-2.29

2. METODE DE CERCETARE...33
2.1 Descrierea procesului de cercetare33
2.2 Metode standard de analiz utilizate.....34
2.3 Metoda de analiz a datelor i creare a modelelor statistice..34
3. PARTEA EXPERIMENTAL43
3.1 Cercetarea regimurilor de distilare la instalaia Cadalpe C-743
3.1.1 Analiza balanei SO2-alcool n nodurile principale ale instalaiei la distilarea vinurilor
sulfitate...43
3.1.2 Studierea influenei diferitor regimuri de distilare a vinurilor materie prim asupra
calitii distilatului de vin...47
3.1.3 Prelucrarea statistic a rezultatelor i crearea modelelor statistice a regimurilor de
distilare n flux.50

3.2 Cercetarea regimurilor de distilare la instalaia Benkovsky AD-254

3.2.1 Studierea influenei regimurilor de fracionare a fraciei frunte asupra calitii
distilatului de vin......54
3.2.2 Prelucrarea statistic a rezultatelor i crearea modelului statistic a regimurilor de

fracionare a fraciei frunte la distilarea periodic..56

Concluzii .......................60
Bibliografie63
Rezumat.....66

Introducere
Pe parcursul istoriei, pe teritoriului cuprins ntre rurile Nistru i Prut, numit astzi Republica
Moldova, vinificaia a ocupat unul din locurile de frunte printre activitile de baz al locuitorilor
acestuia. De la o simpl activitate casnic ea reuete s ajung componenta de baz a industriei
alimentare a rii. Evoluia dat este datorat vinurilor de calitate care se obineau din strugurii
recoltai n aceast zon. Era cert faptul c n spaiul dat sunt condiii naturale ce fac vinificaia una
din cea mai rentabil ramur. Timp de mai muli ani sectorul dat a trecut prin diferite etape,
determinate de factorii economici, naturali, tehnologici chiar i politici. Vinificatorii moldoveni au
reuit s capete deprinderi n producerea vinurilor albe, roii, speciale i efrevescente. Datorit
specificului pieei de desfacere, ncepnd cu anii 50 a secolului trecut a cptat proporii fabricarea
buturilor tari, n special a divinurilor.
Pe parcursul istorie au fost fondate ntreprinderi mari de prelucrare a strugurilor i construite
fabrici de producere a divinului. Cele mai vechi ntreprinderi ce produc divinul n Republica
Moldova sunt: Barza alb Bli; Aroma Chiinu; Kvint Tiraspol; Clrai-Divin
Clrai care au o gam larg de produse att a divinurilor de consum curent ct i a celor de marc.
Din ntreprinderile mai noi ce au n sortimentul de producere divinurile fac parte M Vismos SA,
M ColusVin SRL, CS DK-Intertrade .a. Piaa de desfacere a divinului produs n ara noastr
sunt n mare parte rile din spaiul CSI, n special Federaia Rus. Conform ultimelor date
prezentate de Biroul Naional de Statistic n primele 10 luni ale anului 2009 ntreprinderile
moldoveneti au nregistrat un nivel al exportului de divinuri 245,7 mii dal, sau cu 60% mai puin
ca n anul 2008(409,1mii dal). n aceeai perioad au mai fost exportate 62,8 mii dal a.a. da distilate
de vin i divinuri n vrac, sau cu 50% mai puin ca n 2008(126,6mii dal a.a.) [3]. n opinia
experilor, diminuarea volumelor produciei alcoolice n Moldova a survenit n urma crizei
mondiale financiar-economice. ns aceasta nu nseamn c e necesar de micorat volumele de
producie, ci din contra de meninut nivelul actual sau chiar de ridicat nivelul lor deoarece se tie c
divinul este o butur alcoolic a crei ciclu tehnologic de producere este de durat mai mare i la
momentul diminurii efectelor crizei trebuie s existe stocuri ce vor satisface cererea n cretere la
tipul dat de produse.
Programul de dezvoltare a producerii buturilor tari, aprobat prin Hotrrea nr.10/3 din
29.03.2005 a Colegiului Departamentului Agroindustrial Moldova-Vin n contextul Programului
de restabilire si dezvoltare a viticulturii i vinificaiei n anii 2002-2020 are ca obiectiv sporirea
produciei de buturi tari n special a divinurilor de calitate nalt, competitive pe pieele de
desfacere n baza restabilirii i valorificrii a noi zone vitivinicole, destinate producerii strugurilor
pentru divin, valorificrii raionale a potenialului existent n scopul mririi volumelor de distilate
3

aflate la nvechire, diversificrii sortimentului de divinuri cu utilizarea tehnologiilor de vrf i a

utilajului performant [7]. De aici apare problema revizuirii principiilor tehnologice utilizate n
producere prin prisma utilizrii corecte i eficiente a utilajului tehnologic modern. n ceea ce ine
modernizarea utilajului la fabricarea divinului cel mai des se efectueaz nlocuirea instalaiilor de
distilare vechi cu unele moderne.
Instalaiile moderne de distilare dispun de capaciti foarte mari n care se injecteaz i
vehiculeaz cantiti importante de materiale i energie. Controlul acestor fluxuri materiale i
energetice importante n procesele tehnologice impune necesitatea unui control riguros al
regimurilor de funcionare care la rndul lor determin o conducere tiinific i eficientizare a
procesului de producie n condiii de optim tehnologic sau economic. Prin intermediul variabilelor
independente(parametri tehnologici de intrare) procesul tehnologic este dirijat n domeniul
regimului tehnologic nominal [5]. Pentru acesta e nevoie de cunoscut concret aceste variabile.
Variantele propuse de productorii instalaiilor nu tot timpul sunt cele mai eficiente din cauza
diversitii vinurilor materie prim pentru distilare, utilizatorul fiind pus n situaia de crea singur un
algoritm de identificare a parametrilor optimali.
n acelai timp o problem rmn stocurile de vinuri materie prim destinate producerii altor
tipuri de produse alcoolice dect divinurile. Din cauza lipsei unei piei de desfacere n condiiile
actuale de pe piaa buturilor alcoolice, ele trebuie ndreptate la producerea produciei care este
solicitat pe piaa de desfacere, spre exemplu divinurile de consum curent. ns cel mai des aceste
vinuri au un coninut ridicat de SO2 ceea ce face practic imposibil distilarea lor folosind regimuri
de distilare clasice, chiar i la cele mai performante aparate de distilare. Prin modificarea
parametrilor de lucru se pot ajunge la rezultate destul de bune. Se are n vedere trecerea n distilat a
unei cantiti minime de SO2.
Astfel scopul lucrrii date este optimizarea regimurilor de distilare la instalaiile moderne de
distilare cu aciune periodic i n flux continuu. Efectuarea cercetrilor n direcia dat va oferi
posibilitatea de a gsi soluii adecvate la problemele enunate mai sus. Reieind din scopul cercetrii
obiectivele lucrrii sunt:
-

studierea principiilor teoretico-metodologice a procesului de distilare a vinului;

analiza instalaiilor moderne de distilare;

cercetarea influenei diferitor regimuri de distilare asupra calitii produsului finit;

identificarea regimurilor de distilare a vinurilor sulfitate;

crearea modelelor statistice a proceselor de distilare la instalaiile moderne.

Ca obiect de studiu au servit instalaiile de distilare Cadalpe C7(aciune n flux) montat la

M Vismos SA i Benkovsky AD-2(aciune periodic) montat la M ColusVin SRL. Pentru

distilare s-au folosit vinuri materie prim fabricate n sezonul de prelucrare 2009 conform RG 6702934365-01:2003. n scop de cercetare au fost folosite i vinuri produse n sezonul de prelucrare a
strugurilor 2008. Pentru analiza vinurilor i distilatelor s-au folosit metode standarde. Msurrile au
fost efectuate n laboratorul de producere a M Vismos SA, acreditat de organele de stat
corespunztoare. Datele obinute au fost prelucrate conform algoritmului de creare a modelelor
statistice. Pentru prelucrarea datelor a fost alctuit o program de calculator special .
n urma cercetrilor efectuate i prelucrrii datelor au fost obinute rezultate destul de
importante care satisfac obiectivele i scopul stabilit. Au fost alctuite ecuaii liniare pentru fiecare
aparat studiat care ofer posibilitatea alegerii regimurilor de lucru pentru obinerea distilatului cu
caliti organoleptice dorite. Pe lng aceasta au fost identificate modificrile necesare pentru
distilarea vinurilor sulfitate la instalaia Cadalpe C7.
Teza de masterat este alctuit din introducere, trei capitole de baz, concluzii, lista
literaturii analizate la alctuirea ei i rezumatele lucrrii. n primul capitol sunt prezentate
rezultatele analizei bibliografice efectuate. Capitolul 2 descrie metodele de analiz utilizate n
lucrare. Al 3-lea capitol conine rezultatele experimentelor efectuate i prelucrarea rezultatelor
obinute. Pe baza rezultatelor au fost fcute concluzii i recomandri. Lucrarea este expus pe 68
pagini.

1. STUDIU BIBLIOGRAFIC PRIVIND DISTILAREA VINULUI

1.1 Principiile teoretico-metodologice a procesului de distilare
1.1.1 Bazele teoretice ale distilrii
Distilarea vinurilor este un proces fizico-chimic complex, care are o influen deosebit
asupra calitii divinului fabricat ulterior. Scopul distilrii este concentrarea alcoolului etilic cu
reglarea componenei complexului volatil ce formeaz caracteristicile produsului finit. Produsul
finit al acestei etape tehnologice este distilatul de vin crud [28].
Distilarea reprezint un proces prin care soluia a crei componeni trebuie separai se
nclzete pn la temperatura de fierbere. Vaporii formai se colecteaz i se condenseaz. n
rezultat se obine o soluie a crei caracteristici se deosebesc de a celei iniiale.
Procesul de separare a componentelor unei soluii prin distilare e bazat pe faptul c ele
posed o volatilitate diferit, adic la una i aceeai temperatur vaporii lor au o densitate
diferit[27].
Compoziia vaporilor, respectiv a soluiei obinute prin condensarea lor, va diferenia de
compoziia soluiei iniiale. La distilare are loc o separare complet sau parial a soluiei distilate n
componentele ce intr n compoziia ei.
n dependen de temperatura de fierbere toi componenii pot fi mprii n 2 grupe: cu
temperatur de fierbere mai mic ca a alcoolului etilic (78,3 0C) i mai mare. n tabelul 1.1 sunt
prezentai principalii componeni ce trec n distilat [15].
Sunt cunoscute 2 tipuri de distilare [28]:

- distilarea simpl;
- rectificarea.
Distilarea simpl(periodic) este separarea prii volatile de cea nevolatil. Ea are loc prin
evaporarea treptat a soluiei ce fierbe n blaza aparatului de distilare, cu nlturarea permanent a
vaporilor formai din sistem. Astfel poate avea loc separarea parial a componentelor. n procesul
distilrii simple, prin evaporarea permanent a componenilor volatili din soluie, concentraia lor
treptat scade. Distilarea periodic cel mai des se efectueaz cu mbogirea suplimentar a mediului
distilat cu componente volatile prin intermediul deflegmrii datorat rcirii cu aer sau ap. Astfel
are loc condensarea parial a vaporilor i o oarecare mbogire a acestora n componeni mai
volatili [28].
n majoritatea cazurilor cu ajutorul distilrii simple nu are loc att de bine separarea
componenilor urmrit, de aceea apare necesitatea de a apela la rectificare.
Rectificarea este o metod ntrebuinat destul de des, care ofer o posibilitate mai bun de
separare a compuilor volatili. Ea reprezint o distilare simpl care e combinat cu interaciunea
6

Tabelul 1.1
Substane volatile din vin care trec n distilat
Substana

Temperatura de
fierbere, 0C

Formula chimic

Note

Mono-alcooli
Metanol
Etanol
Propanol
Izo-propanol
Butanol
Izo-butanol
Alcool amilic(optic activ)component principal a
uleiului de fuzel
Alcoolul izoamilic
Hexanol i ali alcooli
superiori (n cantiti
nensemnate)

65,0
78,3
97,4
82,1
117,5
108,4

CH4O
C2H6O
C3H8O
C3H8O
C4H10O
C4H10O

Miros i gust plcut

Miros plcut neptor
Miros plcut
Miros puternic, gust arztor

128

C5H12O

Miros neplcut nbuitor

132,0

C5H12O

157,2

C6H14O

Miros plcut

C4H11O2
C3H8O3

Fr miros, dulciu
Fr miros, dulce

C2H4O
C3H6O
C4H8O
C5H4O2

Fr gust cu miros
neptor; oxidndu-se trec
n acid acetic
Miros de migdale amare

C3H6O2
C4H8O2
C6H12O2
C7H14O2

Miros plcut

Poli-alcooli
Izobutil glicol
Glicerina

178,5
275,0
Aldehide

Aldehida acetic
Aldehida propilic
Aldehida butiric
Furfurol

20,8
50,0
75,0
161,7
Esteri

Formiatul de etil
Acetatul de etil
Esterul izobutiric
Esterul izovalerian-etilic

54,15
77,05
110,1
134,3
Acizi

Acidul acetic

118,1

C2H4O2

Acidul propionic

140,9

C3H6O2

Acidul butiric

162,3

Acidul valerianic

185,6

C5H10O2

Se formeaz la oxidarea
alcoolului etilic
Miros neplcut de ulei
rnced
Miros neplcut

Acidul caproic

205,0

C6H12O2

Miros neplcut

Acidul oenantic

223,5

C5H10O2

Miros neplcut

C4H8O2

Sursa: , . . : , 1952, p.541-542.[15]

vaporilor ce se ridic i flegma ce se scurge n direcia opus. Rectificarea a se efectueaz n aparate

numite coloane de distilare cu ajutorul crora are loc concentrarea distilatului. n ele are loc o

succesiune de distilri simple [28].

n coloanele de distilare cu aciune n flux, destinate producerii distilatelor de vin, are loc o
rectificare parial, ce d posibilitatea obinerii dintr-o soluie cu alcoolitate relativ mic (vin pentru
distilare) distilat cu o puritate ridicat (distilat de vin).
La producerea divinurilor distilarea simpl se efectueaz la aparate de tip Charente (,
.a.). Distilarea fracionat se face la aparate de distilare periodice cu coloan de concentrare (500, Benkovsky AD-2 .a.) i la instalaii de distilare n flux (-5, , UNIT-500, Cadalpe
C7 .a.).
Separarea alcoolului de substanele volatile sau acumularea lor n acesta e bazat pe
diferena valorii coeficientului de evaporare sau rectificare. Coeficientul de evaporare Ke reprezint
raportul dintre concentraia substanei n vapori i concentraia ei n soluie la momentul stabilirii
echilibrului. Coeficienii de evaporare a substanelor sunt diferii i se schimb odat cu micorarea
concentraiei alcoolice n soluia distilat i la variaia regimului de distilare. La distilarea vinului
materie prim au loc procese de formare a unor substane noi i formarea amestecurilor azeotropice
binare, chiar i teriare, ceea ce influeneaz asupra coeficientului de evaporare [27].
Pentru calcularea coeficientului de evaporare este propus urmtoarea relaie [37]:

Ke

a ebx

(1.1)

n care:
e- baza logaritmului natural;
x- concentraia alcoolic a soluiei distilate.
Coeficienii empirici a, b i c pentru compuii ce se ntlnesc n distilatele de vin sunt
prezentate n tabelul 1.2.
Tabelul 1.2
Valoarea coeficienilor empirici pentru diferite substane ce se ntlnesc n distilatele de
vin

Aldehida acetic

a
26,12

Coeficient
b
-0,0239

c
0

Acetatul de etil

14,06

-0,0565

10,4

Ulei de fuzel

29,83

-0,0993

1,5

Furfurol
Alcool metilic

18,2
3,61

-0,1004
-0,0314

0,13
0,19

Substana

Sursa: , .. . : , 2005, p. 28. [37]

n tabelul 1.3 sunt prezentate valorile coeficientului de evaporare n timpul distilrii la

diferite aparate [25].
8

Tabelul 1.3
Valoarea coeficientului de evaporare n dependen de concentraia alcoolic a soluiei
distilate
Concentraia
alcoolic n
soluie, %vol.
10,2
8,2
5,3
3,7
1,4
27,7
24,7
20,5
17,7
15,0
8,6
2,4
9,2
7,2
5,5
3,5
2,3
1,3
11,20
3,70
0,58
0,062
0,012
0,003

Coeficientul de evaporare
Acizi volatili
Aldehida
Acetali
Alcooli
acetic
superiori
Aparat de tip Charente(distilare vin)
0,25
15,9
2,76
6,3
0,32
3,6
2,76
10,2
0,38
2,1
1,95
11,1
0,43
1,5
0,84
15,5
0,50
1,1
0,86
Aparat de tip Charente(distilare distilat crud)
0,20
14,0
8,90
3,8
0,21
9,3
5,90
4,2
0,28
4,2
2,80
5,1
0,34
1,8
2,30
6,1
0,40
1,7
1,90
9,5
0,49
1,4
1,85
10,3
0,51
1,4
1,50
15,5
Aparat PU-500
0,31
29,3
2,5
12,8
0,35
16,7
2,4
18,0
0,34
11,7
28,3
0,36
7,2
2,0
32,0
0,38
3,9
1,0
0,47
3,6
0,9
Instalaie de distilare n flux continuu
0,51
1,69
6,04
0,61
2,20
6,65
0,68
1,52
4,91
0,73
1,26
3,13
0,79
1,17
2,16
0,81
1,31
1,68

Furfurol

1,2
2,3
2,9
4,4
6,6
3,6
6,0
10,6
1,46
1,84
2,35
2,05
1,98
1,69

Sursa: , .., , ..
. , 1962, 2, p.37. [25]

Pentru a putea determina nivelul de separare a alcoolului de celelalte substane e necesar de

comparat coeficientul de evaporare a substanei Ke cu coeficientul de evaporare a alcoolului etilic
Ka. Raportul dintre un careva coeficient de evaporare a unei substane ce se conine n soluia
distilat i coeficientul de evaporare a alcoolului etilic e numit coeficient de rectificare [28]:
Ks
Ka

K r'

(1.2)

Coeficientul de rectificare (Kr) arat cum variaz n timpul distilrii coninutul unei
substane n raport cu alcoolul etilic.
Dac Kr=1 nseamn c n urma distilrii nu va avea loc separarea acestor 2 substane. Dac
9

Kr>1, distilatul va conine mai mult substan analizat ca soluia distilat deoarece aceasta se
evaporeaz mai rapid ca alcoolul etilic. Substanele la care Kr>1 se numesc fruni i ulterior
formeaz fracia frunte. n cazul n care Kr<1, distilatul va fi mai srac n substana analizat ca
soluia distilat, deoarece evaporarea ei are loc mai lent ca alcoolul etilic. Substanele la care K r<1
se numesc cozi i ulterior formeaz fracia coad.
Dup cum se poate observa din figura 1.1, coeficientul de rectificare a diferitor substane la
una i aceeai concentraie a alcoolului etilic n soluie e diferit [15]. Kr a esterului metil-acetic,
acetatul de etil i formiatul de etil este mai mare ca 1, indiferent de coninutul de alcool etilic n

Coninutul de alcool n
soluie, % vol

Coeficientul de rectificare

Figura 1.1 Coeficienii de rectificare a unor substane n dependen de coninutul de

alcool n soluie:
1-alcool izoamilic, 2-esterul izovaleriano-izoamilic, 3-esterul izoamilacetic, 4-esterul izovalerianetilic, 5-esterul izobutirat de etil, 6- acetatul de etil, 7- esterul metil-acetic, 8-formiatul de etil.
Sursa: , . . : , 1952, p.547.[15]

soluie. Astfel aceste substane se evapor mai repede ca alcoolul etilic i ntotdeauna n raport cu el
vor fi substane de frunte. Esterii izovalerian izoamilc, izovalerian etilic, i izobutiratul de etil la
concentraie alcoolic mic sunt substane de frunte pentru alcoolul etilic, iar la concentraie
alcoolic ridicat sun substane de coad. Esterul izoamilacetic este substan de frunte pn n
momentul n care concentraia alcoolic e mai mic de 68% vol. n cazul n care concentraia
alcoolic e egal cu 68% vol., esterul are coeficientul de rectificare egal cu al alcoolului etilic, iar la
concentraia mai mare ca 68% vol., este o substan de coad [28].
Sistema aparatului de distilare i regimul de lucru are o oarecare influen att asupra calitii
i componenei distilatului de vin ct i asupra dinamicii distilrii substanelor volatile n produs. Se
cunoate faptul c calitatea distilatului e influenat i de viteza distilrii. Tot viteza distilrii
influeneaz asupra procesului de formare a noilor componente din distilat.
10

n tabelul 1.4 sunt prezentate valorile practice a coeficientului de rectificare la distilarea

vinului materie prim cu ajutorul diferitor instalaii [25].
Tabelul 1.4
Valoarea coeficientului de rectificare n dependen de concentraia alcoolic a soluiei
distilate
Concentraia
alcoolic n
soluie, %vol.
10,2
8,2
5,3
3,7
27,7
24,7
20,5
17,7
15,0
8,6
2,4
9,2
7,2
5,5
3,5
2,3
1,3
11,20
3,70
0,58

Coeficientul de rectificare
Acizi volatili
Aldehida
Acetali
Alcooli
acetic
superiori
Aparat de tip Charente(distilare vin)
0,043
2,77
0,48
1,09
0,048
0,65
0,41
1,53
0,043
0,24
0,22
1,30
0,045
0,16
0,09
1,65
Aparat de tip Charente(distilare distilat crud)
0,072
5,09
3,27
1,38
0,069
3,08
1,96
1,39
0,078
1,17
0,78
1,42
0,085
0,45
0,57
1,53
0,093
0,39
0,33
2,23
0,076
0,22
0,29
0,047
0,13
0,14
4,44
Aparat PU-500
0,039
3,69
0,31
1,61
0,037
1,77
0,25
1,91
0,025
0,88
2,13
0,023
0,46
0,13
2,08
0,019
0,20
0,05
0,017
0,13
0,03
Instalaie de distilare n flux continuu
0,094
0,31
1,12
0,072
0,27
0,72
0,060
0,14
0,46

Furfurol

0,39
0,75
1,03
1,03
0,23
0,31
0,38
0,27
0,23
0,22

Sursa: , .., , ..
. , 1962, 2, p.38. [25]

Dup cum se poate observa, la toate instalaiile, coeficientul de rectificare a aldehidelor i

acetalilor are tendina de a se micora. Coeficientul de rectificare a alcoolilor superiori i
furfurolului, la instalaiile cu aciune periodic, au tendina de a se mri fa de valoarea teoretic.
Furfurolul se formeaz n timpul distilrii din pentoze i trecerea lui n distilat se accelereaz
odat cu creterea duratei procesului. La distilarea repetat a alcoolului brut (aparate de tip
Charente), furfurolul datorit solubilitii slabe n ap, se distileaz cu alcoolul etilic, mai des
nimerind n fracia coad. Din aceast cauz el ocup loc ntre substanele de frunte i de coad
[28]. Flegma distilatelor de vin conine o cantitate important de alcool etilic, acizi volatili, alcooli
superiori i furfurol, o cantitate mic de esteri, aldehide i acetali. Sporirea deflegmrii duce la
11

curirea distilatelor de acizi volatili i alcooli superiori, i la concentrarea n el a aldehidelor i

acetalilor.
1.1.2 Dinamica complexului volatil
Prezena mai multor substane n mediul de distilare influeneaz asupra coeficienilor de
rectificare a fiecrui din ele. Asupra rezultatelor distilrii mai influeneaz solubilitatea substanelor
n soluia de alcool etilic de diferite concentraii i solubilitatea reciproc. Deaceea coninutul de
substane volatile nu e posibil de reglat innd cont doar de coeficientul de rectificare, mai ales c
alcool etilic, %
alcooli superiori
aldehide

3600 90

esteri

3200 800 3200 80

2800 700 2800 70
2400 600 2400 60
2000 500 2000 50
1600 400 1600 40
1200 300 1200 30
800 200

800 20

400 100

400 10
40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 Succesiunea lurii probe, l

Fracia frunte
Fracia de mijloc

Fracia coad

a) Distilarea vinului materie prim

alcool metilic
furfurol
ac. volatili

560

12,0 240

490

10,5 210

420

9,0

180

350

7,5

150

280

6,0

120

210

4,5

90

140

3,0

60

70

1,5

30
40 40 40 40 40 Succesiunea lurii probelor, l

Fracia frunte

Fracia mijloc

Fracia coad

b) Distilarea alcoolului brut

Figura 1.2 Dinamica trecerii n distilat a substanelor volatile, mg/dm3
Sursa: , .. . : , 2003, p.54.[28]

pn n prezent nu sunt identificate toate substanele ce intr n componena vinului materie prim i
12

distilatului de vin. Din aceste considerente prezint interes datele obinute n practica de producere,
ce sunt prezentate n figura 1.2, care arat dinamica trecerii substanelor volatile n distilat la
aparatele de tip Charente [28].
Dup cum se observ din grafice, trecerea n distilat a aldehidelor i esterilor volatili este
mai intensiv la nceputul procesului i se micoreaz atingnd minimul la sfritul distilrii.
La studierea dinamicii alcoolilor superiori la diferite regimuri de distilare au fost obinute
date ce demonstreaz c trecerea e mai intensiv n fracia frunte i fracia mijloc, mai puin n
fracia coad. Deaceea coninutul de alcooli superiori n distilat se poate regla prin cantitatea de
fracie frunte colectat. O influen mare o are i concentraia mediului distilat. La distilarea
alcoolului crud n fiecare procent de fracie frunte se conin 3% din mas total a alcoolilor
superiori, iar la distilarea vinului materie prim 7% din masa total [29].
Din alcoolii superiori alifatici cel mai intensiv trec n distilat alcoolul izobutilic i izoamilic,
mai slab propilic i n-butilic. Concentraia hexanolului n distilat rmne practic neschimbat,
micorndu-se brusc spre sfritul distilrii. Substan tipic de coad este alcoolul -feniletilic.
Trecerea acizilor volatili n distilat se intensific pe durata procesului. n fracia frunte
concentraia lor e minim, n fracia mijloc crete i la sfritul distilrii fraciei coad atinge
maximul. Comportamentul acizilor volatili n general e determinat de caracterul dat. La distilarea cu
deflegmare trecerea lor n distilat este diminuat [28].
Concentraia maxim de furfurol la distilarea alcoolului brut este n momentul trecerii de la
fracia mijloc la fracia coad, dup care cantitatea lui n vapori scade. Prezena acidului acetic i
mai ales a alcoolului metilic micoreaz concentraia furfurolului n aburi [28].
Concentraia alcoolului metilic pe durata distilrii se micoreaz. Din grafic se poate observa
c o cantitate mare trece n fracia mijloc. Deaceea este clar c prin reglarea extragerii fraciei frunte
e posibil micorarea cantitii lui n distilatul de vin.
Descifrarea compoziiei diferitor fracii prin metoda cromatografiei gazoase prezentate n
tabelul 1.5, a permis concretizarea caracterului trecerii n distilat a substanelor volatile [39].
La distilarea alcoolului crud cu tria 23-30% vol. alcoolii superiori se distileaz mai intensiv
ca etanolul i n momentul trecerii la fracia coad 95-90% din cantitatea lor total trece n distilat.
Esterii acizilor grai, inclusiv componentele esterului enantic, se distileaz mai intensiv ca alcoolii
superiori, comportndu-se ca substane tipic de frunte. Cantitatea lor cea mai mare se volatilizeaz la
nceputul colectrii fraciei de mijloc. Acizii volatili sunt substane tipic de coad.
Rezultate identice au fost obinute n urma unor cercetri ulterioare privind influena
diferitor fracii asupra distilatului pentru maturare. A fost confirmat c fraciile iniiale sunt bogate
n componeni a esterului enantic i alcooli superiori. La momentul micorrii concentraiei

13

alcoolice la 72,5% vol. n distilat trec 86-98% din cantitatea total a esterului enantic.Fraciile finale
Tabelul 1.5
Dinamica substanelor volatile la distilare cu instalaii de tip Charente (mg/100cm 3 a.a.)
Substana
Etanol (%
vol.)
Aldehida
acetic
Diacetil
Formiatul de
etil
Acetatul de
metil
Acetatul de
etil
Butiratul de
etil
Izoamilacetat
Capronatul
de etil
Caprilatul de
etil
Lactatul de
etil
Metanol
n-propanol
Izobutanol
n-butanol
Metil-2butanol-1
Metil-3butanol-1
Hexanol
Acizi volatili
Suma
esterilor
Suma
alcoolilor
superiori

Vin
materie
prim

Alcool
brut

Fracia
frunte
(1%)

11,2

27,2

4,1

Fracia de mijloc (distilat de vin)

1

Fracia
coad

63,0

72,5

65,7

63,3

60,1

44,0

20,0

9,6

43,0

16,0

3,2

1,5

urme

urme

urme

urme

0,3

4,4

0,8

urme

0,3

1,4

19,0

4,0

urme

urme

urme

3,5

urme

urme

30,0

39,0

340,0

78,0

6,2

3,0

urme

urme

4,3

urme

urme

1,8

0,3

urme

1,8

2,0

21,0

2,9

urme

0,6

0,7

6,2

0,8

urme

0,7

1,1

10,3

1,4

urme

19,0

14,0

1,8

2,5

3,4

6,3

10,5

16,7

28,0

37,0
32,0
88,0
1,0

36,0
35,0
91,0
1,4

34,0
37,0
156,0
1,3

31,0
41,0
151,0
1,3

34,0
43,0
120,0
1,4

34,0
39,0
99,0
1,0

33,0
34,0
59,0
0,6

51,0
26,0
13,0
urme

63,0
10,06
2,6
-

33,0

37,0

60,0

54,0

49,0

38,0

20,0

5,0

urme

143,0

176,0

245,0

232,0

212,0

202,0

100,0

30,0

3,1

2,0
268,0

2,4
57,0

2,6
-

2,9
5,1

3,0
8,0

2,9
14,0

2,6
18,0

2,0
25,0

urme
135,0

52,5

58,2

403,0

90,0

9,6

9,3

10,5

16,7

32,3

300,0

342,8

502,0

482,0

428,0

382,0

316,0

76,0

15,6

Sursa: , .., , .. .
, 1974, 2, p. 14. [39]

sunt mai bogate n acizi volatili i furfurol. Concentraia -feniletanoluli crete odat cu micorarea
concentraiei alcoolice [36].
Diferenele n dinamica componentelor volatile n timpul distilrii au o influen deosebit
asupra calitilor organoleptice a distilatelor de vin. Fracia de frunte are o arom etero-aldehidic
14

intensiv i neplcut cu gust arztor. Pe parcursul distilrii aromele etero-aldehidice scad i apar
aromele caracteristice distilatului pentru divin, compus din arome complexe de flori i fructe.
Gustul rmne arztor de la concentraia alcoolic ridicat. La tria de 45-50% vol. aroma
distilatului scade i ncep s apar tonuri caracteristice fraciei de coad. Gustul devine plin i
rotund. Fraciile de coad se disting prin arom asfixiant i gustul devine acru.
1.1.3 Formarea compuilor noi n timpul distilrii
Un specific al procesului de distilare este fierberea de durat a vinului. Paralel are loc
formarea substanelor noi care ulterior trec n distilat.
Ca baz pentru acest proces servesc componentele volatile i nevolatile ale vinului. n urma
formrii compuilor noi are loc mbogirea distilatului cu esteri, aldehide i ali compui
carbonilici. Trebuie de avut n vedere c fierberea vinului duce la hidroliza unor substane volatile,
i la interaciunea lor cu ali componeni. Formarea aldehidelor i altor componeni carbonilici, are
loc n urma oxidrii alcoolilor, dezaminrii oxidative nefermentative a aminoacizilor, reaciilor
carbonil-aminice i dehidratrii zaharurilor [28].
Cel mai mult are loc formarea aldehidei acetice. ns o importan mai mare asupra
calitilor distilatului o au aldehidele superioare, cu numrul atomilor de carbon mai mare ca 2.
Aldehidele de tipul dat dau distilatului de vin arome florale i de fructe. n combinaie cu alcoolii
superiori i esterii ele mbogesc buchetul divinului ulterior fabricat [9]. Formarea acetalilor n
procesul maturrii distilatelor duce la formarea unui gust moale i rotund, pentru c alcoolii liberi
sunt mai arztori din punct de vedere organoleptic. n tehnologia producerii divinurilor crearea
condiiilor de acumulare a acestor substane n distilate are unul din cele mai importante roluri [18,
21, 24].
Iniial se considera c formarea aldehidelor n procesul distilrii vinului are loc exclusiv prin
oxidarea alcoolului [31]. Mai trziu s-a constatat c acumularea aldehidelor superioare datorit
acestui fenomen este foarte slab [32].
Cercetrile ulterioare au identificat noi surse de formare a compuilor carbonilici cu
participarea substanelor azotoase. Un rol important l au aminoacizii, dezaminarea i
decarboxilarea crora duce la formarea aldehidelor cu schelet de carbon mai scurt. Mai are loc i
ruperea lanului de carbon cu formarea aldehidelor cu lan de carbon scurt(aldehida formic,
aldehida acetic). Cantitatea de aldehide formate depind de natura aminoacidului i condiiilor
reaciei [9, 11, 20, 33, 34].
Influena aminoacizilor din vinuri asupra calitii divinurilor depinde n primul rnd de
natura lor. S-a determinat c introducerea n vin pn la distilare a diferitor aminoacizi nu duce la

15

schimbarea esenial a masei procentuale a esterilor, alcoolilor superiori i acizilor volatili (tabelul
1.6) [10].
Tabelul 1.6
Influena aminoacizilor asupra coninutului compuilor carbonilici, calitii distilatului
de vin i calitii divinului
Concentraia n mas a aldehidelor, mg/dm
Aminoaci
dul
Aldeh Aldeh Aldehi Aldeh
Aldehida
introdus ida
ida
da
ida
Furfu

Apreciere
organolep
tic

Compui identificai
dup distilare(+)

Aldehi
da
fenilace
tic

Diace
til,
aceto
ina

Meti
Glio
l Distilat
Divin
xal gliox de vin
al

izovaleria
nic

rol

urme

urme

0,6

lipsete

7,00

8,00

urme

0,2

urme

1,4

lipsete

6,42

7,84

72,3

urme

urme

1,0

1,2

lipsete

7,26

8,16

4,6

82,9

urme

urme

urme

1,8

7,48

8,24

Arginina

0,4

72,3

urme

urme

urme

0,7

lipsete

7,06

8,01

Serina

0,4

82,3

urme

urme

urme

1,5

lipsete

7,02

8,00

formi
c

acetic

propio
nic

butiri
c

Control

0,3

69,9

urme

Metionina

0,4

71,3

Leucina

0,6

Fenilalanina

Acidul
7,02
7,98
0,8
94,2 urme urme urme
0,7 lipsete +
+
+
glutamic
Sursa: , .., , ..
. , 1972, 6, p. 42.[10]

Adugarea de aminoacizi duce la mbogirea distilatului cu aldehid formic, acetic i

furfurol. Mai crete i concentraia aldehidei butirice n cazul adugrii metioninei i crete
concentraia aldehidei izovalerianice la adugarea leucinii. n distilatul obinut la adugarea
fenilalninei s-a identificat aldehida fenilacetic. Analiza organoleptic arat c distilatul de vin
obinut din vin cu adaos de leucin posed o arom fructo-floral dezvoltat cu nuane de coaj de
pine. Fenilalanina determin apariia n distilat a unei arome florale pronunate, apreciat n
divinuri. Nectnd la faptul c distilatul obinut de vin cu adaos de metionin se remarc printr-o
concentraie ridicat de aldehid butiric, nota organoleptic e mai mic ca a probei de control,
deoarece n arom i gust se distingeau arome de legume n descompunere. Distilatele de vin
obinute la adugarea argininei i serinei dup caracteristicele organoleptice nu se deosebesc dup
caracteristicele organoleptice de proba de control. Adaosul de acid glutamic a dus la apariia unor
nuane astringente n gust, legate probabil de acumularea aldehidei acetice [10] .
Divinurile fabricate din distilatele cu adaos de aminoacizi, dup o maturare de 3 ani, i-au
pstrat nuanele gsite iniial. Astfel se poate spune c aminoacizii din vinul materie prim distilat
acioneaz asupra coninutului compuilor carbonilici i calitii divinului. Aldehidele aromatice
superioare formate n vin din acizii monoaminocarbonici i aminoacizii homociclici mbuntesc
16

calitatea divinului. Productele descompunerii aminoacizilor ce conin sulf duneaz calitii.

Diaminoacizii, hidroxiaminoacizii i aminoacizii caracteristici vinului nu au o influen deosebit
asupra calitii divinurilor [10].
Analiznd aceste date se constat c mbogind vinurile cu substane azotoase prioritate se
acord acelora care asigur acumularea maximal n vin a aminoacizilor monoaminocarboxilici i
homocilici i acumularea minim a tioaminoacizilor.
Un rol important n formarea compuilor carbonilici la distilarea vinului o au reaciile
carbonil-aminice. Din produsele reaciilor date fac parte aldehidele alifatice, aromatice, furanice,
dicarbonilice, .a.. Compoziia acestor substane depind de natura substanelor ce reacioneaz i
condiiile reaciei [20, 34].
Pe lng zaharuri, cu aminoacizii pot interaciona polifenolii. O reactivitate sporit o are n
acest caz enotanina. Studierea compuilor volatili formai n urma acestei reacii, a artat c se
formeaz 46 de substane, din care 20 sunt identificate [34].
n compoziia distilatelor de vin intr aldehidele de tip furanic, ce se formeaz ca rezultat al
descompunerii zaharurilor n mediu acid [20].
Vinurile materie prim pentru distilare mai conin i toate componentele pentru decurgerea
reaciilor de esterificare. Factorii cei mai importani sunt concentraia substanelor reactante,
temperatura i pH-ul. Esterificarea are loc mai intens dac durata fierberii este de 8-10h [27].
Cercetrile efectuate au artat c cu micorarea aciditii vinului reaciile de esterificare
slbesc n intensitate. n rezultatul concentrrii esterilor superiori distilatul capt caracteristici
organoleptice deosebite. Distilatele de vin din vinuri cu aciditate ridicat conin cea mai mare
cantitate de esteri superiori (59,1mg/dm3). Micorarea aciditii a dus la micorarea concentraiei
lor. La modificarea pH-ului de la 2,3 la 3,3 a sczut concentraia etilcaprinatului i etilcaprilatului.
Mai puin s-a schimbat concentraia etillauratului i etilcapronatului. Cel mai puin influenat a fost
etilmiristatul. E important de menionat c esterii superiori n cantiti suficiente se conineau doar
n cazul vinurilor cu pH<3.3. Aciditatea ridicat a favorizat mbogirea distilatului i cu aldehide
superioare [26].
Din punct de vedere organoleptic distilatul din vinuri mai acide aveau un nivel mai ridicat.
Ele aveau un buchet dezvoltat, cu nuane floral-enantice compuse. Gustul era plin i armonios. La
scderea aciditii slbeau tonurile floral-enantice, gustul devenea mai aspru i dezechilibrat [26].
Formarea esterilor depinde de tipul aparatului folosit deoarece durata fierberii vinurilor n
ele difer. Astfel conform rezultatelor cercetrilor la instalaia de tip Charente, sporul esterilor
medii constituia 17,7% dup distilarea vinului i 5,3% dup distilarea alcoolului brut [31].
Despre formarea altor tipuri de substane exist preri diferite. Astfel conform unor date

17

formarea metanolului, acizilor volatili i alcoolilor superiori la distilare nu are loc[32].

Conform altor date, la distilarea vinului la aparate n flux continuu are loc acumularea
acizilor volatili i creterea cantitii de alcooli superiori dac n vin se conin drojdii [30].
Exist date conform crora fierberea amestecului de aminoacizi nu duce la formarea
alcoolilor superiori, iar prezena n mediu a zaharurilor duce la formarea lor [20].
Materialul din care sunt confecionate instalaiile de distilare tot influeneaz procesele de
formare a compuilor noi. Folosirea cuprului duce la formarea mai energic a esterilor, aldehidelor,
i furfurolului, ceea ce influeneaz pozitiv asupra calitii divinurilor.
Datorit importanei compuilor noi formai n timpul distilrii se aplic procedee
tehnologice speciale cum ar fi tratarea termic a vinului. Astfel aparatele de distilare n flux
continuu au o serie de reele destinate tratrii termice timp de 2-3h i blaze de fierbere a vinasei
timp de 4-5h [8].
O influen deosebit o are i prezena n vin a drojdiilor (Tabelul 1.7) [28]. Distilarea
vinurilor cu adaos de drojdii de vin, drojdii de heres (peliculare) chiar drojdii de panificaie, duce la
mbogirea distilatului cu esteri superiori, aldehide i alcooli superiori. Prezena drojdiilor duce la
creterea concentraiei de furfurol, care se explic prin dehidratarea zaharurilor i reaciilor zaharoaminice [19].
Tabelul 1.7
Influena drojdiilor asupra indicilor distilatului de vin
Proba
analizat

Vin materie
prim cu
con. de
drojdii
1,8%
Vin materie
prim cu
con. de
drojdii 4%

Concentr
aia
alcoolic,
% vol.

Acizi
volatili

Indicii distilatului, mg/dm3

Comp.
Alcooli
Alcooli
Compui
Esteri a ester. superiori superiori
aromatici
enantic (C3-C5)
(C6-C10)

Aprecierea
organoleptic

69,4

213

697

9,8

1686

11,6

4,7

7,3

68,9

220

701

44,2

1699

32,2

15,8

7,66

Sursa: , .. . : , 2003, p.67.[28]

1.1.4 Scheme tehnologice de distilare a vinurilor

Schemele tehnologice de distilare trebuie s aib ca scop principal pstrarea i acumularea n
distilatul de vin a componentelor de baz ce particip la formarea calitilor divinurilor. Exist trei
scheme tehnologice de distilare:
1. Distilarea periodic dubl la instalaii de tip Charente;
18

2. Distilarea periodic la instalaii cu talere de concentrare;

3. Distilare n flux continuu.
Distilarea periodic dubl la instalaii de tip Charente. La fabricile de producere a
divinului se efectueaz conform schemei prezentate n figura 1.3. Un specific al schemei date este
colectarea fraciilor frunte i fraciilor de coad nu la distilarea vinului ct ci la distilarea alcoolului
crud. Schema dat este universal i poate suferi modificri. Distilatul de vin obinut prin aceast
schem are proprieti organoleptice superioare celor obinute prin alt schem. Aceast se
datoreaz duratei ndelungate a procesului, datorit creia formarea compuilor noi are loc mai
intensiv.
Distilarea vinului materie prim

Vinasa

Alcool crud

5 ori
Ape nbuite

Distilarea alcoolului crud

Fracia frunte

Fracia de coad

Distilat de vin
Figura 1.3 Schema de distilare periodic dubl a vinurilor la instalaii de tip Charente
n rezultatul primei distilri din vin se obine alcoolul crud cu tria de 23-32% vol., n
cantitate de 25-33% din volumul de vin distilat, i vinasa ce e vehiculat la utilizare. Procesul are
loc 7-8 h i se termin la indicai alcoolimetrului 0 % vol.. Alcoolul brut obinut e supus distilrii
repetate cu separarea fraciilor de frunte, fracia de mijloc i fracia coad. Se consider c
distilatele de vin de calitate se obin la tria alcoolului brut de 25-28% vol [2]. Durata procesului
este de 10-12h. Lichidul rmas n blaza de distilare (apele nbuite) e ndreptat la staiile de epurare
a apei.
Fracia frunte se colecteaz maximum 3% din volumul total de alcool absolut. Ea conine

19

cantiti mari de etilacetat, acetaldehid, i alcooli de fuzel. Are un miros astringent cu tonuri eteroaldehidice neplcute, gustul este arztor. Colectarea fraciei frunte e dictat de compoziia vinului i
alcoolului brut. Uneori la distilarea vinurilor tinere i sntoase se poate exclude colectarea fraciei
frunte.
Fracia de mijloc(distilatul de vin) obinut are tria 62-70% vol. i constituie 30-35% din
volumul de alcool crud distilat. Colectarea fraciei de coad se ncepe la tria 40-50%vol. i se
termin la lipsa alcoolului. Fracia frunte este vehiculat la rectificare iar fracia coad se adaug n
alcoolul crud sau vin. Dup rentoarcerea de 5 ori a fraciei coad n mediul de distilare ea este
vehiculat la rectificare.
Distilarea periodic la instalaii cu talere de concentrare. Schema dat presupune
obinerea direct din vin a distilatului, evitndu-se distilarea dubl. Diferena dintre procedeul dat i
cel precedent este c instalaiile au n construcia lor o coloan de concentrare cu 3-6 talere i un
deflegmator tubular. Datorit elementelor date are loc concentrarea vaporilor cu componeni volatili
din flegma ce se scurge n ele. Schema procesului e prezentat n figura 1.4.
Distilarea vinului

Vinasa
5 ori

Fracia frunte

Fracia de coad

Distilat de vin
Figura 1.4 Schema de distilare periodic a vinurilor la instalaii cu talere de concentrare
n rezultatul distilrii se obin urmtoarele produse: fracia frunte 0,7-1,0%, distilatul de vin
10-14%, fracia coad 11-15%

din volumul vinului distilat. Durata procesului depinde de

capacitatea blazei de distilare. n cazul unui volum de 500 dal procesul dureaz 10-12h. Calitatea
distilrii se poate regla prin modificarea regimurilor de extracie a fraciilor. Prin acest procedeu se
pot obine distilate de o calitate mult mai ridicat dect la utilizarea unui regim standard de distilare
propus de productorii aparatului.
Pentru valorificarea fraciei frunte i sporirea calitii produsului finit a fost propus o
metod de fabricare a apelor aromate speciale. Ea prevede vehicularea n cubul de distilare a fraciei
frunte nainte de nceperea colectrii fraciei de coad cu obinerea ulterioar a unui distilat cu tria
de 25-30% vol.. Implementarea n producere a procedeului a artat c apele aromate obinute
corespund normelor tehnologice i fi folosite n cupajurile de divinuri ordinare sporesc cantitatea i
calitatea lor [13].

20

Distilarea n flux continuu. Const n obinerea din vinul vehiculat continuu n aparat a
distilatului de vin crud. Elementele principale de lucru sunt coloanele de concentrare i
deflegmatoarele multitubulare. Schema este prezentat n figura 1.5..
Procedeul dat nlocuiete tot mai mult distilarea periodic. n multe ri ca SUA, Bulgaria,
Ucraina, Romnia, .a. distilarea n flux se efectueaz aproape la toate ntreprinderile de ramur.
Totui, n majoritatea cazurilor, distilatele obinute n felul dat se caracterizeaz printr-un coninut
mai mic de compui valoroi. Aceasta se explic prin faptul c aparatele utilizate au n construcia
Distilarea vinului

Vinasa

Fracia frunte

Distilat de vin
Figura 1.5 Schema de distilare n flux continuu
lor coloane de rectificare n care are loc curirea i ntrirea distilatului. Pe lng aceasta la
distilarea n flux continuu durata fierberii mediului este mai scurt diminund procesul de formare a
compuilor noi [28].
Scopul cercetrilor moderne este apropierea calitii distilatului de vin obinut prin distilarea
n flux de calitatea distilatului obinut prin metoda periodic. Astfel s-a propus recurgerea la tratarea
termic a vinului nainte de vehiculare n coloan [8], utilizarea deflegmatoarelor la separarea
fraciei frunte, reinerea vinasei n cubul de distilare. Totui pn prezent nu s-a gsit procedeul care
ar putea echivala calitatea distilatelor de la distilarea n flux cu cea periodic.
1.1.5 Controlul i reglarea regimurilor de distilare
Distilarea vinului este un proces destul de fin i complicat. Ea necesit mult practic i
atenie sporit. La ntreprinderile de producere a divinurilor din Frana distilarea este considerat ca
o art desvrit ce se transmite de la tat la fiu. Operatorii aparatelor trebuie s fie buni
degustatori, deoarece una din sarcinile lor de baz este separarea fraciilor i obinerea unui distilat
de vin cu calitile organoleptice cele mai bune posibile.
Parametrii tehnologici controlabili a procesului de fracionare sunt volumul fraciei de frunte
i tria alcoolic la care e necesar de nceput colectarea fraciei de coad. La fabricele din Frana n
dependen de calitatea vinului materie prim, volumul fraciei frunte colectate variaz ntre 1-2%
din volumul alcoolului brut ncrcat n blaza de distilare sau 3-6% alcool absolut. Fracia coad se

21

colecteaz la indicaiile alcoolimetrului 58-60% vol [2].

La ntreprinderile din rile CSI pentru fracionarea distilatului se utilizeaz ali parametri
tehnologici. Optimal se consider volumul de 1-3% din alcoolul absolut n blaz, iar trecerea la
fracia de coad se face la indicaiile 40-50% vol. alc..
O latur comun a sistemelor de distilare franceze i autohtone este c procesul de
fracionare se bazeaz pe factori subiectivi. Momentele de separare a fraciilor depinde total de
capacitile senzoriale i practicii operatorului. Lund n considerare individualitatea fiecrei
persoane e puin probabil ca parametrii alei s fie ntotdeauna optimali. Aceasta influeneaz
calitatea i randamentul distilatului de vin.
Cu scopul de a diminua acest neajuns au fost propuse formule matematice prin care se poate
determina volumul optimal al fraciei de frunte. Formulele date sunt regresii liniare ce arat
dependena dintre compoziia mediului de distilare i volumul fraciei frunte. La elaborarea
formulelor n considerare s-a luat aprecierii organoleptic a distilatului de vin obinut, i nu a
fraciei frunte dup cum e prevzut n instruciune. Volumul de fracie frunte optimal la distilarea
periodic dubl se calculeaz dup urmtoarele relaii [13]:
a) din vin:
Y=0,14X1+0,014X2-0,736X3-2,234

(1.2)

Y=0,021X1+0,157X2-2,153

(1.3)

b) din alcoolul crud:

n care:
Y- volumul optimal al fraciei frunte, % a.a. din produsul distilat;
X1-concentraia n mas a esterilor n vin sau alcool brut, mg/100cm3 a.a.;
X2-concentraia n mas a aldehidelor n vin sau alcool brut, mg/100cm3 a.a.;
X3-concentraia n mas a acizilor volatili n vin, g/dm3.
Utilizarea relaiei date permite de a minimiza volumul de fracie de frunte colectat, ceea ce
sporete randamentul distilatului de vin cu 2%, neafectnd calitatea lui.
Pentru determinarea momentului de trecere la colectarea fraciei coad sunt propuse mai
multe metode. n una din cercetri s-a propus o formul care leag tria distilatului la momentul
trecerii de tria alcoolului crud [36]. Mai eficient este urmtoarea formul [39]:

42

300 C
C

20

n care:
Y-tria distilatului n momentul trecerii la fracia coad, % vol.;
C-coninutul alcoolilor superiori n alcoolul brut, mg/100cm3 a.a.
22

(1.4)

Formula permite n majoritatea cazurilor de a obine distilat de vin cu un coninut optim de

substane valoroase.
Controlul permanent a procesului de distilare se poate face pe baza unui grafic special. Dup
egalizarea unei partide mari de vin materie prim sau alcool brut se determin concentraia n mas
a componentelor, se determin volumul optimal de fracionare dup care se face o distilare de prob
pentru construcia graficului. Pe axa absciselor se aranjeaz durata procesului de distilare, iar pe axa
ordonatelor indicaiile alcoolimetrului. Pe curba alcoolului etilic obinut sunt nsemnate punctele
de trecere de la o fracie la alta. Distilatul fabricat conform acestui grafic se analizeaz calitativ. n
cazul unor rezultate pozitive, el este folosit la distilarea ntregii partide. Pe parcursul distilrii se
urmrete ca dup o perioad de timp tria fraciilor s corespund cu curba distilatului. Dac la un
moment dat conform graficului tria trebuie s fie 65% vol. dar real este 60% vol., e necesar de
micorat debitul aburilor i invers dac alcoolimetrul arat o trie mai mare [28].
n urma cercetrilor efectuate s-a constatat c spre deosebire de distilarea periodic dubl,
pentru distilarea periodic la instalaii cu talere de concentrare i distilarea n flux nu sunt propuse
metode de stabilire i control a regimului tehnologic. La aceasta se adaug i faptul c ultimul timp
apar tot mai multe instalaii de distilare de model nou. Astfel apare o sfer necesar de studiat
deoarece ea ar putea oferi informaii destul de avantajoase care ar avea un efect asupra calitii
produsului finit.

1.2 Analiza instalaiilor moderne de distilare

1.2.1 Studierea construciei i modului de funcionare a instalaiei cu aciune n flux Cadalpe
C-7
Caracteristici generale. Aceast instalaie este prevzut pentru distilarea soluiilor, ce
conin produse cu punctul de fierbere diferit, cu scopul de a separa substanele volatile dintr-un
amestecul de produse. Sistema se utilizeaz n industria alimentar,chimico-farmaceutic sau
chimic.
n industria alimentar instalaia se folosete n vinificaie,pentru obinerea amestecurilor de
ap i alcool i buturilor cu un grad nalt de alcool.
Sfera de lucru, unde se instaleaz instalaia,prezint o sfer tipic industrial /profesional,
productoare de buturi,cu scopul de a obine prin distilare,substane uor volatile sau amestec a
acestor produse.
Cu toate c instalaia n flux continuu C7 este simpl n exploatare i nu prezint nici un risc
pentru operator, obinerea rezultatelor necesare, e posibil prin respectarea unor principii simple, pe
care se bazeaz lucru instalaiei. La funcionare se folosesc aburii, care n cazuri de neatenie n
23

exploatare poate duce la arsuri.

Instalaia nu are un loc fix bine determinat din care operatorul ar putea avea accesul la toate
detaliile, i nu are nevoie de prezena permanent a operatorului. Pe parcursul existenei instalaiei,
adic fabricare, transportarea, montarea, exploatarea i utilizarea, ea are urmtoarele zone
ergonomice:
1. Pentru exploatarea aparatului n timpul montajului i transportrii, lund n vedere masa i
gabariturile, pentru ridicarea i transportarea trebuie de utilizat agregate speciale i
autocamioane.
2. Pentru reglarea ciclului de distilare operatorul dispune de sonde de temperatur n partea de
fa a panoului electric, manometrii care arat presiunea aburilor, areometre pentru
determinarea concentraiei alcoolui i msurtoare a debitului apei condensate.
Instalaia trebuie s fie montat pe o suprafa orizontal, n interiorul unei ncperi bine
ventilat, i n deprtare de la ncperile de pstrare a distilatului, i n deprtare de foc
deschis(produsele distilrii sunt uor inflamabile).
Se recomand ca n ncperi s fie sisteme de ventilare n partea de jos i n partea de sus,
pentru mpedicarea formrii ,,buzunarelorde vapori,care pot fi periculoi din punct de vedere
exploziv i toxic. Vaporii, produi n urma distilrii,n dependen de natura substanei,din care fac
parte, au densitatea mai mare sau mai mic dect a aerului, i dac nimeresc n exterior, se
acumuleaz n prile de sus sau de jos a ncperii. De aceea trebuie ca ncperile s fie controlate
de instituiile competente, i ca personalul care-l deservete s fie nvat n conformitate cu tehnica
securitii. Instalaia trebuie s fie aranjat la o anumit distan de la perete, ca s fie asigurat
trecerea operatorului pentru exploatare i control tehnic. n ncpere trebuie s fie o iluminare
dispersat de sus i de pe perei, e de dorit s nu fie iluminare artificial.
Datorit materialelor utilizate la fabricare,instalaia poate lucra mult timp fr defecte serioase
(mai mult de 20 ani)
Pentru ca s-i asigurm o eficacitate maxim i o durat de funcionare a instalaiei, detaliile,
prevzute uzurii, trebuie s fie schimbate pe msura posibiliti. Dup ieirea din funcie a
instalaiei, ea poate fi demontat

i majoritatea materialelor pot fi utilizate (inoxul, cuprul,

siliconul, sticla).
Dac instalaia nu se demonteaz, ea se clasific ca deeuri tari i trebuie utilizat n
conformitate cu legile n vigoare.
Parametrii tehnici i caracteristicile aparatului sunt indicate n tabelul 1.7
Tabelul 1.7
Parametrii tehnici i caracteristicile instalaiei de distilare Cadalpe C 7

24

Denumirea
Productivitatea maxim a instalaiei
Valoarea maxim a alcoolului n materia
prim de distilare
Consumul de aburi n timpul distilrii
Consumul de ap
Presiunea maxim a aburului
Presiunea de lucru a aburului
Anti-presiunea permis la ieirea aburului
Valoarea maxim a debitului de ap
Curentul electric 3 faza-zero-(lg.cu pmntul)

Unitatea de msur
dal/24h

Valoarea
6000

% vol.

15

kg/or
m /dal a.a.
bar
bar
bar
l/or
kw

1000
0,4-0,6
0,8
0,8
0
18000
4,25

Instalaia de distilare n flux continuu Cadalpe C7 (Figura 1.6) are urmtoarele elemente
componente:
1. Pompa pentru alimentare cu vin;
2. Coloana de distilare;
3. Coloana de epurare;
4. Vas de presiune pentru vin;
5. Deflegmator;
6. Coloana de rectificare;
7. Condensator;
8. Condensator pentru fracia frunte;
9. Vas de presiune pentru ap;
10. Sistema de desulfitare:
a) mini-coloana de desulfitare;
b) schimbtor de cldur eav n eav.
11. Condensator-rcitor pentru distilatul de vin;
12. Buca de alimentare cu ap a coloanei de distilare;
13. Buca de alimentare cu aburi a coloanei;
14. Regulator de vinas;
15. Recuperator de cldur;
16. Pompa pentru vinasa;
17. Felinar de control;
18. Rezervor pentru produsele distilrii;
19. Pompa pentru produsele distilrii;
20. Cub de distilare.

25

Figura 1.6 Schema instalaiei de distilare Cadalpe C7

26

Pentru reglarea instalaiei este prevzut un panou de comand pe care sunt prezentate
temperaturile n principalele reele. Valorile temperaturilor recomandate de productor sunt
prezentate n tabelul 1.8.
Tabelul 1.8
Temperaturile optimale recomandate pentru funcionarea instalaiei n condiii normale
T8, Temperatura n
coloana de rectificare

T9, Temperatura
apei la ieirea din al
doilea deflegmator

70-780

78-790

73-780

T3, Temperatura n
coloana de distilare

T6, Temperatura
apei la ieirea din
primul condensator

T7, Temperatura pe
platoul nr.13

T10, Temperatura
apei la ieirea din al
doilea condensator

90-950

40-500

82-850

35-450

T1, Temperatura de
intrare a vinului

T4, Temperatura n
coloana de epurare

55-600

80-840

T2, Temperatura n
cubul de distilare

102-1050

T5, Temperatura
apei la ieirea din
primul deflegmator

Tabelul 1.9
Debitul de ap optimal recomandat pentru funcionarea instalaiei n condiii normale
Condensatorul 1
Deflegmatorul 1
Condensatorul 2
Deflegmatorul 2
Refrigeratorul 2
K1
D1
K2
D2
R2
3
3
3
3
1,3m /h
2m /h
5m /h
1,1m /h
2,2m3/h

Principiului de funcionare. Vinul recepionat n vasele orizontale emailate de 5000dal este

nclzit cu cldura recuperat de la vinasa rezultat n urma distilrii prin intermediul registrelor
instalate n ele. Prin intermediul pompei de alimentare (1) vinul este pompat n vasul de presiune(4).
Nivelul de umplere este reglat de un senzor special. La atingerea volumului maxim n vasul de
presiune pompa este automat deconectat iar cnd vinul ajunge la nivelul de jos pompa este automat
conectat. Intervalul de alimentare este de aproximativ 15 min la debitul vinului de 200dal/h. Din
vasul de presiune vinul nimerete n coloana de distilare(2). Aici are loc contactul fazei lichide cu
vaporii ce se ridic din cubul de distilare(20) n care se afl intrarea aburilor supranclzii. n urma
schimbului de cldur dintre faza lichid i vapori ce are loc pe platourile coloanelor, din faza
lichid se vaporizeaz componenii mai volatili iar ceea ce nu se vaporizeaz se ntoarce pe platoul
inferior. Astfel are loc creterea concentraiei de alcool i separarea componenilor necesari din
vinul materie prim. n dependen de temperatur compoziia vaporilor de alcool este diferit.
Produsul acumulat n partea inferioar a cubului de distilare - vinasa, este acumulat n
regulatorul de vinas (14) dotat cu senzor de nivel care conecteaz la umplere pompa(16) cu

27

ajutorul creia este pompat coninutul ntr-un rezervorul de acumulare special. Pentru recuperarea
cldurii, vinasa este trecut printr-un recuperator de cldur multitubular (15).
Vaporii de alcool formai n coloana de distilare nimeresc n coloana de epurare(3) unde
continu procesul de concentrare a vaporilor. Vaporii ce se formeaz n partea superioar a coloanei
de concentrare trec n deflegmatorul D1(5). Flegma format este ntoars napoi n coloana de
concentrare, iar vaporii trec n condensatorul K1(7). Alimentarea cu apa necesar pentru reglarea
proceselor ce au loc n deflegmator i condensator se efectueaz cu vasul de presiune(9) prin
intermediul bucei(12). Apa utilizat se acumuleaz ntr-un rezervor special de unde se ndrept la
turnul de rcire dotat cu ventilatoare puternice i se acumuleaz n bazinul aferent. Din bazin apa
nimerete iari n vasul de presiune, rezultnd un circuit nchis al apei. Apa utilizat este preventiv
dedurizat la o instalaie schimbtoare de ioni
Dup trecerea prin K1 vaporii condensai nimeresc n partea superioar a coloanei de
rectificare (6). n ea la fel prin intermediul bucei (13) sunt ndreptai vapori supranclzii. Prin
acelai principiu de schimb de cldur pe talere, vaporii sunt concentrai. Conform construciei
acestei coloane pe platoul nr.13 se acumuleaz produsul finit (distilatul de vin). De aici prin
conduct distilatul nimerete n condensatorul-rcitorul(11) de unde prin felinarul de control(17) se
acumuleaz n rezervoare speciale. Prin modificarea debitului de distilat crud cu rotametrul de la
felinarul dat, se regleaz concentraia produsului finit. La micorarea debitului are loc creterea
concentraiei alcoolice n distilat, i invers la mrirea debitului scade concentraia alcoolic.
Vaporii ce nu se condenseaz pe talerul nr. 13 se concentreaz n continuare. La ieirea din
coloana de epurare nimeresc n deflegmatorul D2. Flegma este rentoars napoi iar vaporii trec n
condensatorul K2. Din condensator vaporii ce au n coninutul lor compuii cei mai volatili inclusiv
SO2 nimeresc n sistema de desulfitare(10) alimentat cu aburi supranclzii sau napoi n coloan.
Sistema de desulfitare este format din 2 componente: mini-coloana de desulfitare (10a) i
schimbtorul de cldur eav n eav (10b). n coloana de desulfitare produsele cele mai volatile
sunt concentrate. Construcia interioar a acesteia este secret de firm al companiei Cadalpe. Se
presupune c ea este constituit din talere sau din spiral de concentrare. Flegma este rentoars n
coloana de rectificare. Coninutul de SO2 a acesteia este destul de sczut pentru a afecta coninutul
acestuia n distilatul crud. n condiii normale de lucru la debitul de 10 l/h a fraciei frunte i un vin
cu SO2=15-25mg/dm3, coninutul de SO2 n distilatul crud este de aproximativ 8-10mg/dm3. Acest
fapt este unul de excepie pentru coloanele de distilare ceea ce permite de a o utiliza i la vinuri
mult mai sulfitate, ns cu modificri ale regimului de distilare clasic.
Vaporii din sistema de desulfitare (10) nimeresc n condensatorul-rcitorul pentru fracia de
frunte(8), dup care trecnd prin felinarul de control(17) se acumuleaz n rezervoare speciale.

28

Debitul de FEA determin gradul de desulfitare a distilatului. Cu ct debitul este mai ridicat cu att
gradul de desulfitare crete, deoarece n nodul de ieire de la K2 mai mult distilat nimerete n
desulfitator dect se ntoarce n coloan.
Produsul acumulat n partea inferioar a coloanei de rectificare se rentoarce n coloana de
distilare.
1.2.2 Studierea construciei i modului de funcionare a instalaiei cu aciune periodic
Benkovsky AD-2
Caracteristica general a instalaiei. Reprezint o instalaie de distilare unic n alambic
dotat cu coloan de ntrire i deflegmator. Este alctuit, n fond, dintr-un cazan de cupru de 670
dal (util 500dal), o coloan cu platouri de concentrare, un deflegmator, un condensator-rcitor , un
prenclzitor i vase de acumulare a frunilor, distilatului de vin i cozilor. Fierberea se aseamn cu
cea din alambicurile obinuite. Procesul n ntregime dureaz 12 ore. Productivitatea este de 100dal
a.a./zi. Instalaia este produs n Sofia, Bulgaria.
Tabelul 1.10
Parametrii tehnici i caracteristicile instalaiei de distilare Benkovsky AD-2
Unitatea de msur
dal/24h
% vol.
kg/h
m3/h
MPa

Denumirea
Productivitatea aparatului
Valoarea maxim a alcoolului n materia prim
Consumul de vapori n timpul distilrii
Consumul de ap n timpul distilrii
Presiunea vaporilor n coloan

Valoarea
1000
14
230
1,75
0,01

Instalaia de distilare cu aciune periodic Benkovsky AD-2 (Figura 1.7) are urmtoarele
elemente componente:
1. Deflegmator multitubular;
2. Coloana de concentrare cu platouri de tip clopot;
3. Cubul de distilare;
4. Schimbtor de cldur tip spirala;
5. Racord de evacuare borhot;
6. Racord de evacuare condensat,
7. Condensator-rcitor;
8. Felinar de control pentru distilat;
9. Rezervor pentru acumularea frunilor;
10. Rezervor pentru acumularea fraciei de mijloc;
11. Rezervor pentru acumularea fraciei coad;
29

12. Termomanometre;
13. Rotametru
Descrierea principiului de funcionare. Vinul nclzit n vasele de recepie a vinului pn
la 50-600C, datorit schimbtoarelor de cldur amplasate n ele, este ncrcat n cubul de
distilare(3) unde e adus pn la fierbere datorit schimbtorului de tip spiral i barbotorului de
aburi(4). Condensatul de vapori de ap este evacuat prin racordul de evacuare a condensatului(6).
Vaporii formai se ndreapt spre concentrare. Concentrarea vaporilor de alcool pn la
condiia fraciei de ,,frunte,, , de

,,mijloc,, i de ,,coad,, se atinge cu ajutorul coloanei de

concentrare(2). Procesul de concentrare are loc n cadrul contactului continuu a vaporilor cu flegma
ce se scurge pe talere

din deflegmator prin conducta legtur coloan-deflegmator. Vaporii,

contactnd cu flegma pe talere, se condenseaz. Datorit cldurii de condensare se formeaz aburi

secundari cu coninut mai ridicat de compus mai uor volatil(alcool etilic), ca vaporii de pe talerele
inferioare. Procese analogice de schimb de masa au loc pe toate talerele. Cantitatea lor se poate
stabili n mod grafic din diagrama lichid-vapori. Datorit faptului c deflegmatorul(1) este identic
cu un taler teoretic (t.t.), pentru atingerea condiiilor necesare a alcoolului trebuie de asigurat
coloana de concentrare cu 6 t.t. .
Vaporii concentrai n coloan prin conduct sunt trecui

n spaiul inter-tubular n

deflegmator(1). Prin tuburi circul ap ce vine prin racordul de admisie de la rcitor condensator.
Flegma format se scurge printr-un racord hidraulic de forma U i prin vasul de expansiune
(rotametru) (13 ) pe ultimul taler din coloan. Vasul de expansiune este destinat urmririi cantitii
de flegm, care trece din deflegmator pe coloana de condensare. Apa de la ieirea din deflegmator
se nclzete pn la aproape 85-900C.
n tot acest timp operatorul, care deservete instalaia nregistreaz indicaiile termometrelor
manometrice(12) plasate pe blaza de distilare i deflegmator. El controleaz concentraia distilatului
cu felinarul i debitul flegmei cu rotametrul(13). Cum numai presiunea ncepe s creasc, semn al
nceperii fierberii VMP n blaz, confirmat i de indicaiile termometrelor, fluxul de aburi n
schimbtorul de spiral din cub se micoreaz i la apariia distilatului n felinar se deschide
accesul apei reci n rcitor i totodat n deflegmator. De obicei cantitatea de flegm ce vine napoi
pe coloan, se menine la nivelul 250-300 l/h prin modificarea

debitului apei, care vine n

deflegmator. La mrirea debitului de ap pentru rcirea deflegmatorului crete cantitatea de flegm

ntoars n aparat. n acest caz tria fraciei de mijloc poate fi mai sus de 70% vol. alc. Tria
ridicat pe talerele coloanei de concentrare duce la scderea concentraiei n distilat a esterilor,
aldehidelor greu volatile, alcoolilor superiori i scderea calitii lui. La acest regim de distilare
crete consumul de abur nclzitor la evaporarea excesului de flegm.

30

Figura 1.7 Schema instalaiei de distilare Benkovsky AD-2

31

Intensificarea procesului de nclzire n blaz poate duce la fierberea vinului n clocot, ocuri
hidraulice i creterea presiunii peste 0.03-0.04MPa, i ca urmare poate produce refulri ale
componentelor i chiar tulburarea distilatului. Pentru a exclude o astfel de situaie, presiunea n
ntreruptorul cu vid trebuie s se menin la 3.4-5.4KPa.
Durata medie a distilrii constituie 12 h. Fracia de frunte se acumuleaz n cantitate de 0.81.2% n recalculare n alcool absolut ncrcat n blaz cu vinul. Tria ei constituie 80-87% vol. alc.
Durata de acumulare a fraciei de ,,frunte,, la viteza 0.2-0.3 l/min constituie 20-30 minute.
La acumularea fraciei de mijloc se trece la indicaiile felinarului(8) 73-75% vol. alc.
Distilatul se acumuleaz timp de 4-5 h cu numrul de deflegmare 1-1.3 i presiunea de 2.9-3 KPa.
Cantitatea acestuia depinde de tria vinului (8-12% vol. alc.), deci constituie 45-65 dal.
Concentraia alcoolului n distilat variaz de la 62-71% vol. alc.
La indicaiile felinarului a concentraiilor 40-45% vol. alc. Se ncepe acumularea fraciilor de
,,coad,,. Acumularea ei se face la numrul de deflegmare 3-4 i presiunea 4.9-5.4KPa. Pentru
aparatele cu capacitatea efectiv de 500dal cantitatea fraciei de ,,coad,, cu tria 17-25% vol. alc.
este de 30-36dal. Distilarea se ntrerupe la indicaiile alcoolimetrului din felinarul de control 1-2%
vol.alc. Se consider c distilarea pn la nivelul 0, este neefectiv, deoarece cheltuielile aburilor i
apei sunt mai mari ca ctigul n produs. Borhotul obinut se poate utiliza la obinerea acidului
tartric.
,,Cozile,, se adaug la VMP pentru distilare n rezervorul de prenclzire, nu mai mult de ori.
Fracia de coad obinut de la ultima distilare se amestec cu ,,frunile,, obinute i se ndreapt la
rectificare. n comparaie cu instalaia tip Charante pierderile de alcool cu fracia de frunte, i la
distilare n general sunt micorate cu 1.6-2 ori, ce a permis de a ridica randamentul distilatului n
alcool absolut. Pe lng aceasta cheltuielile suplimentare de aburi i apei

pentru rcire fac

caracteristicile de exploatare echivalente cu cele ala aparatelor din seria . Numrul de

deflegmare la tot ciclul de lucru variaz de la 1.5-4.

32

2. METODE DE CERCETARE
2.1 Descrierea procesului de cercetare
Scopul lucrrii de master este optimizarea regimurilor de distilare la instalaiile de distilare
moderne ce funcioneaz periodic i n flux continuu. Pentru studierea primului tip de aparate s-a
ales instalaia Benkovsky AD 2 instalat la M Colus-Vin SRL, iar pentru al doilea tip instalaia
Cadalpe C7 instalat la M VISMOS SA.
Conform planului de cercetare au fost stabilite trei etape de efectuare a experienelor:
I. Analiza balanei SO2-alcool n nodurile principale ale instalaiei la distilarea vinurilor
sulfitate la instalaia Cadalpe C7;
II. Studierea influenei diferitor regimuri de distilare a vinurilor materie prim asupra calitii
distilatului de vin la instalaia Cadalpe C7;
III. Studierea influenei regimurilor de fracionare a fraciei frunte asupra calitii distilatului de
vin la instalaia Benkovsky AD-2.
Pentru toate etapele algoritmul de cercetare prevedea urmtoarea succesiune de operaii:
1. Analiza fizico-chimic a vinurilor materie prim distilate;
2. Reglarea instalaiei la regimul studiat;
3. Meninerea regimului ales minimum 3 ore (numai n cazul Cadalpe C7);
4. Colectarea probelor medii pentru analiz;
5. Analiza fizico-chimic a probelor colectate;
6. Analiza organoleptic a distilatelor de vin obinute.
Prima etap a cercetrilor a fost efectuat pe parcursul lunilor aprilie-mai 2009. Ca obiect de
cercetare s-au folosit vinuri materie prim sulfitate obinute n sezonul de prelucrare a strugurilor
2008. n procesul studierii regimurilor au fost colectate probe din 12 noduri principale ale
instalaiei. Conform dinamicii indicilor fiecrui nod s-au putut stabili punctele n care era necesar o
modificare a parametrilor de lucru, i s-a propus o metod eficient de evitare a acumulrii de SO 2
n coloana de rectificare.
Etapa urmtoare a fost efectuat n luna decembrie 2009. Vinurile analizate au fost obinute
n sezonul de prelucrare a strugurilor 2009. Au fost aplicate 7 regimuri diferite. Distilatul obinut la
fiecare din el a fost analizat fizico-chimic i organoleptic. Analiza organoleptic a fost efectuat de
ctre comisia de degustare din cadrul M VISMOS SA. Datele obinute au fost generalizate prin
metode statistice speciale
Studierea regimurilor de fracionare a fraciei frunte s-a fcut la fel n luna noiembrie 2009.
Pentru examinare s-a utilizat vin din acelai lot care iniial a fost studiat din punct de vedere fizicochimic. Fracia frunte a fost separat n 7 moduri diferite. Degustarea distilatelor de vin s-a fcut de
33

ctre specialitii ntreprinderii. Metoda de prelucrare a datelor a fost identic cu cea de la etapa a IIa.

2.2 Metode standard de analiz utilizate

Pentru determinarea indicilor fizico-chimici a vinurilor materie prim i a distilatelor de vin
studiate au fost folosite urmtoarele metode standard:
-

Determinarea titrului alcoolimetric volumic a vinurilor materie prim pentru distilare i

distilatelor de vin (GOST 13191);

Determinarea concentraiei acizilor volatili prin metoda de arbitraj (GOST 13191);

Determinarea concentraiei acizilor titrabili prin metoda titrrii directe (GOST 14252);

Determinarea concentraiei acidului sulfuros n vinuri i distilate de vin prin metoda

iodometric (GOST 14351).

Analiza organoleptic s-a fcut dup sistemul de notare 10 baluri cu respectarea tuturor
regulilor prescrise.
Msurrile s-au efectuat n cadrul laboratorului M VISMOS SA care e acreditat de
organele abilitate, ceea ce garanteaz veridicitatea lor.

2.3 Metoda de analiz a datelor i creare a modelelor statistice

n cazul lucrrii date, n urma analizei literaturii de specialitate [14, 16, 17, 22, 23] au fost
nsuite i aplicate metodele de creare a modelelor statistice. n continuare se va descrie algoritmul
care a stat la baza crerii programului de calculator alctuit de autor pentru prelucrarea datelor
experimentale.
Scopul crerii modelelor statistice este generalizarea procesului printr-o ecuaie de regresie
cu ajutorul cruia se vor putea prognoza rezultatele obinute n sistemul analizat.
Din punct de vedere al studiului procesului, proprietilor lui fizice i chimice modelul
polinomului nu posed cantitatea necesar de informaie. Cunoscnd numai valorile numerice ale
coeficienilor Taylor este imposibil de alctuit funcia iniial sau ecuaia diferenial care ar descrie
procesul petrecut. ns ecuaia regresiei este admisibil la rezolvarea problemelor experimentale de
determinare a condiiilor optime de parcurgere a procesului.
Pentru alctuirea modelelor matematice ale obiectelor, parametrii crora la intrare sunt
variabili i nu se supun reglrii, sau variaia lor este limitat de regimul tehnologic, se folosete
experiena pasiv.
Esena experienei pasive const n faptul c operatorul ocup o poziie pasiv i fixeaz
valorile experimentale ale factorului X i i parametrul la ieire yn, care, de obicei, sunt nscrii n
34

tabelul datelor statistice (Tabelul 2).

Pentru obinerea modelelor statistice n form de polinoame pe baza datelor statistice
obinute n urma experienelor pasive, n practic se utilizeaz modelele analizei corelative i
regresive.

Tabelul 2.1
Tabelul datelor statistice
Nr.
exp.
1
2
3
.
.

Factorul variabil
X2
Xi
X21
Xi1
X22
Xi2
X23
Xi3

X2N
XiN

X1
X11
X12
X13

X1N

Xn
Xn1
Xn2
Xn3

XnN

__

__

__

__

X1
SX1

X2
SX 2

Xi
SXi

Xn
SX n

Parametrii la
ieire
y1
y2
y3

yN

SN

Sursa: , .., , .. . : .
, 2000. p. 28 [22]

n procesul crerii modelelor statistice aceste metode permit:

1 determinarea corectitudinii alegerii ecuaiei de regresie;
2 calcularea coeficienilor regresiei pentru polinomul ales;
3 determinarea existenei legtrii dintre parametrii la ieire i factorii independeni X i
aprecierea cantitativ a acestei legturi;
4 verificarea preciziei calculrii coeficienilor regresiei;
5 determinarea adecvat a ecuaiilor regresiei procesului real.
Analiza regresiv admite legtura valorii aleatoare y cu valoarea nealeatoare X. Utilizarea
metodei analizei regresive este posibil cu respectarea urmtoarelor condiii:
1. Rezultatele msurrii y1,y2,yN reprezint valori aleatoare independente;
2. Factorii X1,X2,Xn se schimb cu eroare mic n comparaie cu eroarea lui y i nu
coreleaz una cu alta;
2

3. Aprecierea dispersiei S1 , S2 ,...S N valorii parametrului y obinut n condiii egale trebuie

s obin valori egale.
Vom prevedea un model statistic n form de polinom liniar.
La studiul obiectelor n multe cazuri legtura dintre parametrul la ieire y i factorul X poate
fi aproximat prin dependene liniare:

y b0
35

b1X

(2.1)

n aceast ecuaie este necesar de determinat coeficienii. Pentru aceasta se efectueaz: n

caz ideal 2 experiene; n cazuri reale 2 experiene sunt insuficiente. De obicei, se efectueaz N
repetri.
Pentru determinarea modelului (2.1) este necesar de determinat valorile coeficienilor b0 i
b1. Cnd lipsesc valorile pentru determinarea coeficienilor sunt destule dou repetri. Dac
sistemul studiat se caracterizeaz prin dependen liniar i n el nu apar bariere, atunci toate datele
experimentale trebuie s se aeze pe o dreapt. n practic ntotdeauna are loc divergena
rezultatelor, determinat de influena factorilor aleatori.
Atunci, pentru determinarea coeficienilor b0 i b1 se efectueaz N repetri i se obine un
sistem cu ecuaii redeterminate:

y1

b0

b1X1

y2

b0

b1X 2

...
yN

b0

b1X N

(2.2)

Aadar, apare problema obinerii valorilor medii a datelor experimentale.

Cea mai rspndit metod este metoda ptratelor minime, care conine cerinele minimului
sumei ptratelor abaterilor parametrului la ieire a obiectului i modelului.
N

y )2

( yu

min

(2.3)

u 1

Sau avnd n vedere ecuaia (2.1):

N

( yn

b0

b1X1nu )

(2.4)

min

u 1

Aadar, procedura determinrii coeficienilor ecuaiei regresiei se reduce la determinarea

minimului funciei. Funcia obine valori minimale dac derivata parial este egal cu zero. De
aceea trebuie s determinm derivata parial.
F
b0

F
b1

( yn

b0

b1X1u ) 1

(2.5)

u 1

(yn

b0

b1X1u ) X1u

u 1

Trecem la aa-numitele ecuaii normale:

N

N b0

b1

X1u
u 1

36

yu
u 1

(2.6)

b0

X1n

b1

X1n

u 1

(2.7)

X1n y n

Am ajuns la aceea c putem determina coeficienii:

N

X 1u

u 1

b1

u 1
N

X 12u
u 1

X 12u

Yu
u 1

(2.8)

X 1u

u 1
N

yu
u 1
2

b0

X 1u y u

X 1u Yu

u 1

u 1

2
1u

Xu
u 1
2

(2.9)

X 1u

u 1

u 1

Coeficientul b0 poate fi determinat din prima ecuaie (2.7).

b0

y b1 X1

(2.10)

Pentru aprecierea densitii legturii dependenei liniare se utilizeaz coeficientul secundar

al corelaiei pare ryX1 , care se determin dup formula:
N

( X1u

X1)( y u

y)

u 1

ryX1

( N 1)SX1 Sy

(2.11)

unde: N numrul de repetri;

X1 , y - valoarea medie a factorului i parametrului la ieire;

SX1 , S y - devierea medie ptratic.

X1 , y se calculeaz n modul urmtor:

Sy

N 1
1
N 1

(2.12)

yu
u 1

S X1

X1u

u 1
N

1
N

1
N

X1

( X1u

X1)2

u 1

( yu

(2.13)
y)2

u 1

Coeficientul corelaiei se schimb de la 1 pn la +1. Cu ct ryX1 este mai aproape de 1 cu

att este mai puternic legtura dintre valorile msurate.
37

Semnul + al coeficientului de corelaie nseamn c valorile X 1 i y scad sau cresc

concomitent.
Semnul arat c X1 i y se schimb n direcii contrare.
Coeficientul corelaiei pare poate fi determinat din urmtoarea relaie:

ryX1

b1

SX
Sy

(2.14)

Atunci din ecuaiile (2.1), (2.10) i (2.14) vom obine nc o form a ecuaiei regresiei:

y y ryX1

Sy
SX1

(X

X1 )

(2.15)

n practic la proces influeneaz mai muli factori, de aceea pentru a simplifica problema,
noi suntem nevoii s trecem la unele operaii noi.
Pentru calcularea dependenelor statistice a obiectelor tehnologice des apare necesitatea de a
determina forma liniar a variabilelor n

y b0

b1X1

b2X2

... b n X n

(2.16)

adic este necesar determinarea coeficienilor. n principiu aceast problem nu se

deosebete de cea examinat mai sus (dependena liniar dintre dou variabile), ns greutile de
calcul aprute ne impun s trecem la operaii care atribuie procesului de calcul un ir de
particulariti.
Admitem c a fost efectuat o experien pasiv i datele experimentale au fost introduse n
tabel, unde N este numrul de repetri i n numrul factorilor.
Exprimm toi factorii variabili ntr-o scar nou standardizat. Pentru aceasta este necesar
de recalculat toate valorile mrimilor ntmpltoare conform formulelor:

y 0u
X iu0
0

yu y
Sy

(2.17)

X iu X
S Xi

unde: y u , X iu - sunt valorile normate a parametrului la ieire i factorilor;

y, X i - valorile medii a parametrului la ieire i factorilor;

y

1 N
yu ,
Nu 1

Xi

1 N
X iu
Nu 1

Su,SXi valorile abaterilor medii ptrate corespunztoare.

38

Din formulele expuse mai sus se vede c, n scar normal, evidena fiecrui factor variabil
se ncepe de la valoarea sa medie, pe cnd n scara standardizat toate variabilele sunt egale cu
zero, iar dispersiile cu 1.
0

yu

S2y0

X iu

(2.18)

S2X0

(2.19)

Dup normare, materialul statistic apare n scar nou.

Statistica matematic afirm faptul c n ecuaia regresiei prezentat pentru materialele
normate, membrul liber lipsete i ea se va scrie n felul urmtor:

y a1x10

a 2 x 02

... a n x 0n

(2.20)

Forma standardizat a ecuaiei permite determinarea gradului de aciune a fiecrui factor

asupra parametrului la ieire. Coeficienii selectai ai corelaiei la utilizarea scrii standardizate au
urmtoarea form:
N

1 u 1
N

ry 0 X 0
i

N 1u
N

N 1u

1
N 1

y )

SX i S y

ry0X0
rX0X0

Xi )( y0u

( X iu

y0u X0iu

(2.21)

y 0u X 0ju

(2.22)

(X iu0 ) 2

S2X0

Conform formulei (2.22), coeficientul selectat al corelaiei ( r

y 0 X i0

) este egal cu coeficientul

corelaiei variabilelor n form natural ( ryxi ).

Coeficienii ecuaiei regresiei (2.20) ai se determin conform metodei ptratelor minimi:
0

( yu0 y u ) 2

F
u 1

yu0 (a1 x10 a2 x20 ... an xn0 )

0;

yu0 x10u

a1

F
a2

0;

...

N
u 1

u 1

u 1

0
x10u xnu
u 1

u 1

x20u x20u ... an

u 1

0
x20u xnu
u 1

...
N
u 1

(2.23)
(2.24)

x10u x20u ... an

x20u x10u a2

a1

F
an

x10u x10u a2

u 1

N
0
yu0 xnu

min

u 1

F
a1

yu0 x20u

N
0 0
xnu
x1u a2

a1
u 1

u 1

39

N
0 0
xnu
x2u ... an

0 0
xnu
xnu
u 1

(2.25)

Dac se folosesc ecuaiile (2.21), (2.22) i proprietile coeficienilor corelaiei ( r

y 0 X i0

rX X
i

rX X ), atunci sistemul (2.25) se va exprima n felul urmtor:

ryX1

a 1 1 a 2 rX1X 2

... a n rX1X n

ryX2

a 1 rX 2X1

a 2 1 ... a n rX1X n

a 1 rX n X1

a 2 rX 2X n

...
ryXn

(2.26)

... a n 1

Trecerea la ecuaia regresiei n scar natural se petrece cu ajutorul formulelor:

bi

ai

Sy
S Xi

b0

bi Xi
u 1

(2.27)

Pentru determinarea gradului de legtur a parametrului la ieire y cu factorul X i se

calculeaz coeficientul corelaiei multiple:

a1ryX1

a 2 ryX2

... a n ryXn

(2.28)

Dac pentru determinarea coeficientului corelaiei n pereche ( ryXi ) a fost selectat un volum
mic, apoi mrimea R, determinat conform (2.29), care este forma exagerat a puterii legturii.
Pentru corecia lui R se recomand formula:

R*

1 (1 R 2 )

N 1
N l

(2.29)

unde:
R* - valoarea corectat a corelaiei multiple;
l numrul de legturi (pentru polinomul liniar n+1);
N numrul de repetri;
n numrul de factori.
n cazul legturii dintre variabile, coeficientul corelaiei plurale R apreciaz cu aproximaie
adecvatitatea ecuaiei liniare de regresie, adic corespunderea modelului matematic al obiectului
studiat datelor experimentale.
Verificarea modelului matematic are loc conform criteriilor statistice (criteriul Fisher). Se
2

consider c modelul matematic descrie adecvat procesul studiat, dac dispersia remanent S rem a
2

parametrului de ieire y u , calculat dup ecuaia regresiei nu depete eroarea experienelor S 0 .

Dispersia remanent se determin dup formula:

40

m N
(y
f u1 u

S2rem
unde:

yu )2

(2.30)

N m l - numrul gradelor de libertate;

N numrul de repetri;
m numrul de repetri paralele;
Nm numrul total al experienelor.
Determinarea

dispersiei experienei S 0 este posibil cnd cunoatem cteva valori al

parametrului la ieire, msurate n condiii egale. Pentru aceasta este necesar de efectuat m repetri
paralele i de calculat dispersia selectat pentru fiecare grup de repetri paralele.

1 m
( y uk
m 1k 1

S2u

yu )2

(2.31)

unde: m numrul de repetri paralele;

yuk valoarea experimental a parametrului la ieire;

yu

1 m
y uk - valoarea medie a experienei u pentru m repetri paralele.
mk 1

Eroarea experienei n acest caz se va determina n felul urmtor:

N

S02

S2u

u 1

(2.32)

Numrul legturilor libere care caracterizeaz aceast dispersie este f=N(m-1)

Ecuaia liniar de regresie va descrie adecvat procesul dat, dac se va respecta urmtoarea
inegalitate:

S2rem
F
S02

FT (f1 , f 2 )

(2.33)

n care: FT este valoarea criteriului Fisher, se determin conform tabelelor Fisher n

dependen de q nivelul de semnificaie selectat i numrul legturilor libere al numrtorului

f1

N m l , i numitorului f 2
Atunci cnd

S 2rem

S02 ,

N (m 1) .

S2rem
atunci
S02

1 i inegalitatea (2.33) se respect, deoarece toate

valorile criteriului Fisher sunt mai mari ca 1.

Dac inegalitatea (2.33) se respect, apoi ecuaia regresiei obinut este adecvat i se poate
de oprit la factorii X1,X2,Xn alei. n caz contrar, este necesar de schimbat numrul factorilor sau
41

ecuaia regresiei din liniar n alt form.

2

Dac repetrile paralele nu pot fi efectuate, atunci dispersia experienei S 0 nu poate fi

determinat i atunci n loc de verificare la adecvaticitate are loc aprecierea calitii aproximrii
punctelor experimentale de ctre ecuaia regresiei. Astfel se verific dac are sens aceast ecuaie.
2

Verificarea are loc prin compararea dispersiei remanente S rem cu dispersia mediei parametrului la
2

ieire S y , care se calcul n modul urmtor:

N

S2y

N 1u

(yu

y) 2

(2.34)

unde: S y - dispersia mediei parametrului la ieire;

yu valoarea experimental a parametrului la ieire;

y - valoarea medie a parametrului la ieire.

2

Ecuaia are sens atunci cnd dispersia mediei parametrului la ieire S y este mai mare dect
2

dispersia remanent S rem , S y

S2rem . n acest caz, valorile dispersiilor trebuie s difere esenial i

criteriul semnificativ (criteriul Fisher) va reprezenta raportul dispersiilor:

S2y
S2rem

(2.35)

Condiia, la care ecuaia are sens se exprim prin relaia:

F>FT(f1,f2)

(2.36)

n care FT este valoarea Fisher din tabele i se determin n funcie de:

f1 =N-l
f2 =N-l=N-n-1
Atunci cnd se respect inegalitatea (2.36), relaia (2.35) arat de cte ori scade dispersia
ecuaiei obinute n raport cu cea medie. Cu ct F depete mai mult FT, cu att ecuaia regresiei
este mai efectiv.

42

3. PARTEA EXPERIMENTAL
3.1 Cercetarea regimurilor de distilare la instalaia Cadalpe C-7
3.1.1 Analiza balanei SO2-alcool n nodurile principale ale instalaiei la distilarea vinurilor
sulfitate
Cercetrile au fost efectuate pe parcursul lunilor aprilie-mai a sezonului de distilare 2009.
Ca baz pentru analiz au servit vinurile materie prim care iniial au fost pregtite pentru
producerea vinurilor spumante n sezonul de prelucrare a strugurilor 2008. Ele au fost trecute n
vinuri materie prim pentru distilare din cauza procesului de conservare de lung durat a
producerii spumantului la ntreprindere. Toi parametrii fizico-chimici erau la nivelul corespunztor
n afar de concentraia dioxidului de sulf ridicat. Obinerea unui distilat cu nivelul de dioxid de
sulf regulamentar (max. 35mg/dm3) la o instalaie de distilare ce nu are componente constructive
speciale face imposibil operaiunea dat.
Datorit modernizrii efectuate n 2004 la M VISMOS SA a fost montat instalaia de
distilare n flux Cadalpe C7, care are n construcia sa o sistem de desulfitare. Totui distilarea
vinurilor sulfitate la regimurile standarde nu duce la rezultatele dorite. Pe lng aceasta s-a constatat
c n coloana de rectificare se acumuleaz SO2 ceea ce ducea la nrutirea calitilor distilatului.
Pentru aceasta s-a luat decizia de a cerceta evoluia nivelului de dioxid de sulf i alcool n
principalele noduri ale instalaiei cu scopul identificrii modificrilor ce trebuie fcute n regimul
standard de lucru a aparatului. Nodurile de unde au fost colectate probele sunt prezentate n Figura
3.1. Descifrarea lor e fcut n Tabelul 3.1.
Tabelul 3.1
Nodurile de colectare probelor
Nr.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

Notarea
P0
P1
P2
P3
P4
P5
P6
P7
P8
P9
P 10
P 11

Caracteristica
Intrare vin materie prim la distilare
Ieire vinasa
Ieire condensat de la condensatorul 1 la coloana de rectificare
Ieire flegm de la deflegmatorul 1 la coloana de epurare
Ieire flegma deflegmatorul 2 la coloana de rectificare
Ieire condensat de la condensatorul 2 la coloana de rectificare
Ieire condensat de la condensatorul 2 la desulfitatorul 1
Ieire condensat de la condensatorul fraciei frunte la desulfitatorul 1
Ieire condensat de la desulfitatorul 1 la desulfitatorul 2
Ieire flegm din coloana de rectificare la coloana de distilare
Fracia frunte de la felinar
Distilat de vin

43

Figura 3.1 Punctele de colectare a probelor pentru cercetare

44

Analiza s-a efectuat pentru 4 regimuri prezentate n Tabelul 3.2

Tabelul 3.2
Regimuri de distilare cercetate
Nr.
1
2
3
4

Data colectrii
probelor
30.04.2009
04.05.2009
05.05.2009
07.05.2009

Debitul vinului pentru

distilare, dal/h
200
200
200
200

Debitul de distilat
crud, dal/h
35
35
35
35

Debitul fraciei
frunte, l/h
6
8
10
20

Datele obinute n urma analizei probelor sunt prezentate n Tabelul 3.3 i Tabelul 3.4.
Tabelul 3.3
Evoluia coninutului dioxidului de sulf (mg/dm3)
Regim analizat
Proba

Regim 1
(QFEA=6 l/h)

Regim 2
(QFEA=8 l/h)

Regim 3
(QFEA=10 l/h)

Regim 4
(QFEA=20 l/h)

P0

Intrare vin materie prim

la distilare

134

132

123

146

P1

Ieire vinasa

41

23

13

710

599

329

417

63

35

65

38

821

1123

933

623

2491

2180

2287

1064

2563

2324

2272

1152

911

1024

2144

1198

1425

1033

864

292

155

36

170

90

P2

P3

P4

P5

P6

P7

P8

P9

Ieire condensat de la
condensatorul 1 la coloana
de rectificare
Ieire flegm de la
deflegmatorul 1 la coloana
de epurare
Ieire flegma
deflegmatorul 2 la coloana
de rectificare
Ieire condensat de la
condensatorul 2 la coloana
de rectificare
Ieire condensat de la
condensatorul 2 la
desulfitatorul 1
Ieire condensat de la
condensatorul fraciei
frunte la desulfitatorul 1
Ieire condensat de la
desulfitatorul 1 la
desulfitatorul 2
Ieire flegm din coloana
de rectificare la coloana de
distilare

P 10

Fracia frunte de la felinar

2864

2334

1640

1356

P 11

Distilat de vin

44

42

33

20

45

Tabelul 3.4
Evoluia coninutului alcool (% vol)
Regim analizat
Proba

Regim 1
Regim 2
(QFEA=6 l/h
(QFEA=8 l/h
sau 2,1 % din sau 2,5 % din
a.a. distilat)
a.a. distilat)

Regim 3
(QFEA=10 l/h
sau 3.23%
din a.a.
distilat)

Regim 4
(QFEA=20 l/h
sau 6,3 % din
a.a. distilat)

P0

Intrare vin materie prim

la distilare

11,7

12,2

12,1

12,3

P1

Ieire vinasa

92,0

89,4

89,0

82,9

91,0

89,0

86,4

76,1

85,3

86,3

84,2

86,3

86,5

84,8

86,9

87,4

86,3

86,9

85,6

87,1

74,0

72,0

80,0

85,7

32,4

23,1

22,9

20,7

0,5

3,4

2,0

0,3

P2

P3

P4

P5

P6

P7

P8

P9

Ieire condensat de la
condensatorul 1 la coloana
de rectificare
Ieire flegm de la
deflegmatorul 1 la coloana
de epurare
Ieire flegma
deflegmatorul 2 la coloana
de rectificare
Ieire condensat de la
condensatorul 2 la coloana
de rectificare
Ieire condensat de la
condensatorul 2 la
desulfitatorul 1
Ieire condensat de la
condensatorul fraciei
frunte la desulfitatorul 1
Ieire condensat de la
desulfitatorul 1 la
desulfitatorul 2
Ieire flegm din coloana
de rectificare la coloana de
distilare

P 10

Fracia frunte de la felinar

84,8

78,1

78,2

78,1

P 11

Distilat de vin

64,7

67,6

66,1

65,9

Pe parcursul cercetrilor s-a observat c n cazul vinurilor sulfitate puternic, la debitul

fraciei frunte mai mic ca 3.2% (din cantitatea total de a.a.) n coloana de rectificare cu timpul a
nceput s creasc concentraia SO2 n vapori. Dup analiza dinamicii SO2 n instalaie s-a constatat
c nodul critic la care trebuie de efectuat schimbri este n zona P6 i P7 deoarece anume aici are
loc acumularea i evacuarea SO2 din circuit. A aprut necesitatea de a diminua fluxul de flegm de
la condensatorul 2 napoi n coloana de rectificare. n acelai moment a fost nevoie de a spori
46

capacitate desulfitatorului pentru a putea rentoarce n coloan alcool mai purificat. Astfel

s-au

fcut urmtoarele modificri a regimului de lucru standard:

1. Se mrete debitul aburilor la coloana de rectificare cu 0,3 atm.;
2. Se micoreaz debitul de ap la condensatorul 2 pentru a ridica temperatura apei la ieire
de la 450C la 650C;
3. Se mrete debitul aburilor la desulfitatorul 1 i 2 cu 0,1 atm.;
4. Se ridic debitul rotametrului de la ieire condensatorului 2 la desulfitator la nivelul
maximal.
Implementarea modificrilor propuse a fcut posibil curarea de dioxid de sulf a coloanei
i distilarea ulterioar a vinurilor sulfitate. Dup cum se observ din tabel 3.3 cel mai optimal regim
este al III-lea i al IV-lea deoarece ele ofer posibilitatea obinerii distilatului cu nivel de SO 2
admisibil. Din punct de vedere organoleptic distilatele de vin obinute la primele 2 regimuri au n
arom i gust nuane de SO2. Ele au fost apreciate cu nota calificativul de trecere minim - 7,6. Proba
de la regimul 3 a obinut calificativul 7,65. Ultima mostr a fost apreciat cu cea mai mare not n
cazul vinurilor sulfitate 7,68.
Astfel pentru distilarea vinurilor sulfitate trebuie de efectuat schimbrile evideniate mai sus
i de extras o cantitate de fracie frunte ntre 3,3 i 6,3% din alcool absolut ce se conine n vinul
distilat.
3.1.2 Studierea influenei diferitor regimuri de distilare a vinurilor materie prim asupra
calitii distilatului de vin
Dup cum s-a menionat n partea teoretic a lucrrii, distilarea este destul de complex
desfurarea corect a cruia determin obinerea ulterioar a unui divin calitativ. Scopul
operatorului seciei de distilare este obinerea distilatului cu folosirea maxim posibil a potenialul
vinului materie prim distilat. De cele mai multe ori acest fapt este foarte greu de fcut deoarece
cere o practic ndelungat i o atenie sporit din partea acestuia.
Pentru instalaiile de distilare n flux continuu n majoritatea cazurilor se utilizeaz ca
parametri de lucru cifrele prezentate n paaportul aparatului i cele din literatura de specialitate,
care au o form destul de generalizat. Spre exemplu pentru extracia fraciei frunte se recomand
un interval de 1-3% din cantitatea total de alcool absolut. ns din cauza variaiei caracteristicelor
vinurilor practic n fiecare partid, necesit o reglare specific pentru fiecare din ele. Aceasta e
posibil doar prin alctuirea unei relaii prin care ar fi posibil de prognozat calitatea produsului finit
n dependen de caracteristicile vinului i regimul folosit.
Ca parametri de intrare trebuie alei o serie de indici ce au o importan la calitatea

47

distilatului i pot fi determinai simplu i necesit puin timp. Pentru studierea regimului la instalaia
Cadalpe C-7 au fost alei urmtorii indici ai vinului: concentraia alcoolic, aciditatea volatil,
concentraia dioxidului de sulf i aciditatea titrabil. Ca parametru de reglare a regimului de lucru a
fost folosit debitul fraciei frunte. Debitul vinului materie prim i a distilatului de vin s-a meninut
constant.
Studiul a fost efectuat pe parcursul perioadei lunei decembrie 2009. Vinurile analizate au
fost fabricate n campania de vinicol 2009 din materia prim proprie de pe plantaiile din zonele
satelor Moscovei(r-nul Cahul) i Chetrosu(r-nul Anenii Noi). La producerea lor s-a utilizat
urmtoarele soiuri de struguri: Sauvignon, Chardonnay, Pinot Blanc, Pinot Gris, Pinot Franc,
Merlot i Cabernet-Sauvignon. Pentru fabricare s-a ales schema de prelucrare n alb cu adaos minim
de SO2 (pn la 15 mg/dm3). Dup tragerea de pe drojdii vinurile au fost egalizate n partide de 5000
dal. i au trecute documental n categoria Amestec european.
Analizei au fost supuse 7 regimuri de distilare prezentate n tabelul 3.5. Dup cum se
observ pentru diversitatea cercetrii se va analiza i o proba folosit la prima etap a cercetrilor
(distilarea vinurilor sulfitate). Aparatul a lucrat n regimul ales minimum 4 ore.
Tabelul 3.5
Regimuri de distilare cercetate

Data colectrii
probelor
08.12.2009

Debitul vinului pentru

distilare, dal/h
200

Debitul distilatului
de vin, dal/h
40

Debitul fraciei
frunte, l/h
5

09.12.2009

200

40

15.12.2009

200

40

6,3

15.12.2009

200

40

16.12.2009

200

40

21.12.2009

200

40

9,2

05.05.2009

200

35

10

Nr.

Vinul materie prim s-a colectat din rezervorul de prenclzire a vinului, iar distilatul de vin
din rezervoarele pentru acumulare. Msurrile au fost fcute la laboratorul M Vismos SA
folosind metodele standarde prezentate n capitolul 2. Analiza organoleptic a fost realizat de ctre
comisia de degustare a ntreprinderii. Rezultatele sunt prezentate n tabelul 3.6. Dup cum se
observ rezultatele obinute nu pot permite alctuirea unor concluzii fr o prelucrare statistic
speciale.

48

Tabelul 3.6
Rezultatele msurrilor la cercetarea regimurilor de distilare la instalaia Cadalpe C7
Nr.

Parametrul analizat

Regim 1
(QFEA=5 l/h)

Regim 2
(QFEA=6 l/h)

Regim 3
(QFEA=6,3l/h)

Regim 4
(QFEA=7 l/h)

Regim 5
(QFEA=8 l/h)

Regim 6
Regim 7
(QFEA=9,2 l/h) (QFEA=10 l/h)

Vinuri materie prim distilat

1

Concentraia alcoolic,
% vol.
Concentraia n mas a
acizilor volatili
exprimat n acid
acetic, g/dm3
Concentraia n mas a
acizilor titrabili
exprimat n acid
tartric, g/dm3
Concentraia n mas a
acidului sulfuros total ,
mg/dm3

13,0

13,2

12,1

12,1

13,0

12,1

12,1

0,63

0,56

0,53

0,53

0,59

0,33

0,63

5,4

5,1

5,2

5,2

4,5

6,0

5,4

54

32

55

55

23

83

123

Distilatul de vin obinut

5
6
7

Concentraia alcoolic,
% vol.
Concentraia n mas a
acidului sulfuros total ,
mg/dm3
Evaluarea
organoleptic, puncte

66,6

68,0

71,8

69,8

65,4

62,4

66,1

33

7,85

7,75

7,65

7,8

7,7

7,87

7,65

49

3.1.3 Prelucrarea statistic a rezultatelor i crearea modelelor statistice a regimurilor de

distilare n flux
Pentru analiza datelor obinute se va folosi metoda de analizei regresive a datelor obinute n
urma experimentelor. n continuare va fi exprimat ecuaia regresiei multiple ce exprim
dependena aprecierii organoleptice(Y) fa de factorii tehnologici i indicii specifici inclui n
ecuaie:
1. Concentraia alcoolic a vinului X1;
2. Concentraia n mas a acizilor volatili X2;
3. Concentraia n mas a acizilor titrabili X3 ;
4. Concentraia n mas a acidului sulfuros total X4;
5. Debitul de extracie a fraciei frunte X5.
Datele obinute n urma cercetrii se introduc n tabelul 3.7.
Tabelul 3.7
Date iniiale pentru prelucrarea statistic a rezultatelor
Nr.
exp.
1
2
3
4
5
6
7

X1

X2

X3

X4

X5

13,0
0,63
5,4
54
5
7,85
13,2
0,56
5,1
32
6
7,75
12,1
0,53
5,2
55
6,3
7,65
12,1
0,53
5,2
55
7
7,8
13,0
0,59
4,5
23
8
7,7
12,1
0,33
6,0
83
9,2
7,87
12,1
0,63
5,4
123
10
7,65
n baza datelor obinute construim graficele de dependen ntre factorul rezultativ i factorii

variabili (Figura 3.2).

a)
50

b)

c)

d)
51

e)
Figura 3.2 Graficul de dependen ntre aprecierea organoleptic i:
(a) concentraia alcoolic, (b) concentraia n mas a acizilor volatili, (c) concentraia n
mas a acizilor titrabili, (d) concentraia n mas a acidului sulfuros total, (e) debitul
fraciei frunte
Analiznd graficele obinute conchidem c, forma de dependen aleas a aprecierii
organoleptice de factorii selectai este corelativ i liniar, deoarece prin punctele graficelor se
poate duce o linie dreapt aproape de toate punctele, numite linii de regresie [12].
Prelucrarea datelor la calculator cu ajutorul programei alctuite n Microsoft Excel 2007
conform algoritmului prezentat n capitolul 2 am obinut urmtoarea ecuaie de regresie multipl:
Y= 1,67881738 -0,309072345X1+ 4,419848747X2+1,400655638X3-0,021773854X4+ 0,204026231X5

(4.1)

Sensul coeficienilor de regresie poate fi interpretat n felul urmtor:

b1- -0,309072345, coeficientul de regresie pe lng factorul X1. La majorarea concentraiei
cu 1 % vol. alc., aprecierea oraganoleptic scade n mediu cu 0,309072345 puncte;
b2- 4,419848747, coeficientul de regresie pe lng factorul X2. La majorarea aciditii
volatile cu 1 g/dm3, aprecierea oraganoleptic crete n mediu cu 4,419848747 puncte;
b3- 1,400655638, coeficientul de regresie pe lng factorul X3. La majorarea aciditii
titrabile cu 1 g/dm3, aprecierea oraganoleptic crete n mediu cu 1,400655638 puncte;
b4- -0,021773854, coeficientul de regresie pe lng factorul X4. La majorarea concentraiei
de acid sulfuros total cu 1 mg/dm3, aprecierea oraganoleptic scade n mediu cu 0,021773854
puncte;
b5- 0,204026231, coeficientul de regresie pe lng factorul X5. La majorarea debitului
52

fraciei frunte cu 1 l/h, aprecierea oraganoleptic crete n mediu cu 0,204026231 puncte;

Pentru a urmri n ce msur factorii variabili influeneaz factorul rezultativ se analizeaz
intensitatea dependenei de corelaie n baza:
Coeficientului de corelaie R;
Coeficientului multiplu de determinare R2
Coeficientul de corelaie multiplu R =0,99924 rezult c, dependena de corelaie este mare
i foarte aproape de cea funcional (1,0). Coeficientul multiplu de determinare R2= 0.99848 rezult
c, 99,84% din variaia indicatorului rezultativ este determinat de factorii studiai: concentraia
alcoolic (x1), aciditatea volatil (x2), aciditatea titrabil (x3), concentraia de SO2 (x4) i debitul
fraciei frunte (x5).
Pentru a urmri, dac valoarea coeficientului de corelaie multiplu este considerabil sau nu,
trebuie s determinm valoarea teoretic a coeficientului Fisher.
Conform tabelului Repartizrii lui Fisher:
1. Gradele de libertate: f1= N-1=7-1=6, f2=N-n-1=7-5-1=1;
2. Gradul de probabilitate q = 0,1.
Urmrind aceste date primim, c Ftabelar =19.298 .
Valoarea calculat este n prioritate (Fcalculat > Ftabelar: 131.703> 19,298), atunci putem
constata c, valoarea coeficientului de corelaie multiplu este considerabil. Trebuie de menionat
c, dup criteriul lui Fisher se estimeaz i forma aleas de dependen. Deoarece, F calculat > Ftabelar
atunci rezult c, forma de dependen a fost aleas corect i dependen este liniar.
Analiznd rezultatele obinute se poate spune c modelul statistic calculat este efectiv i
poate fi folosit n practica de producere. Sarcina propus a fost obinerea unui distilat cu o apreciere
organoleptic predefinit. Deoarece indicii vinului nu pot fi modificai, este posibil de modificat
doar debitul extraciei fraciei frunte. Astfel necunoscut n ecuaia devine debitul de extracie a
fraciei frunte. n acest caz din ecuaia (4.1) vom avea:

X5

Y 1,67881738

0,30907234 5 X 1

4,41984874 7 X 2 1,40065563 8 X 3
0.204026231

0,02177385 4 X 4

(4.2)
Conform relaiei (4.2) pentru obinerea unui distilat cu apreciere organoleptic 7,8 din vinul
folosit n regimul 5 (tabelul 3.6), debitul fraciei frunte teoretic trebuie reglat la nivelul 8,5 l/h. La
aplicarea acestui parametru de lucru distilatul de vin obinut a fost apreciat organoleptic de ctre
comisia de degustare cu balul 7,8. El avea n arom i gust nuane de flori i fructe mai pronunate
i mai plcute n comparaie cu distilatul obinut la regimului de 8,0 l/h, apreciat organoleptic cu 7,7
baluri. Astfel modificnd debitul fraciei frunte doar cu 0,5 l/h a fost posibil sporirea calitii
produsului finit. Fr folosirea ecuaiei de regresie era practic imposibil de ales att de eficient
53

regimul tehnologic de distilare ceea ce demonstreaz importana relaiilor (4.1) i (4.2).

3.2 Cercetarea regimurilor de distilare la instalaia Benkovsky AD-2

3.2.1 Studierea influenei regimurilor de fracionare a fraciei frunte asupra calitii
distilatului de vin
Obiectul de studiu a capitolului dat este instalaia de distilare periodic cu talere de
concentrare Benkovsky AD-2 montat la M Colus-Vin SRL. Scopul acestei cercetri i
algoritmul de efectuare a acesteia este identic cu al cercetrii de mai sus. Principala diferen este
aparatul folosit i principiul su de lucru. Pentru analiz s-au utilizat vinuri materie prim fabricate
din roada anului 2009 din soiuri europene conform prevederilor RG 67-02934365-01:2003.
Ca parametru de modificare a regimului de funcionare a instalaiei a fost cantitatea de
fracie frunte fracionat n procesul distilrii. Ceilali parametri de lucru au fost meninui constani
pe parcursul efecturii experimentelor. Se are n vedere c fracia de mijloc se colecta pn la
indicaiile alcoolimetrului 45 %vol. alc., cnd se trecea la distilarea cozilor. Cozile s-au distilat pn
la tria de 2 % vol. alc. Conform normelor aceast a fost rentoars n mediul de distilare de
maximum 5 ori. Analizei au fost supuse vinuri materie prim fr adaos de fracie coad. Probele de
vin au fost luate direct din blaza de distilare nainte de nceperea procesului. Fracia frunte s-a
acumulate i luate la analiz ntr-un recipient special dotat cu rigl de nivel. Analiza organoleptic a
fost fcut de ctre specialitii ntreprinderii.
Au fost cercetate 7 regimuri descrise n tabelul 3.8. Rezultatele obinute sunt prezentate n
tabelul 3.9.
Tabelul 3.8
Regimuri de distilare cercetate
Concentraia
alcoolic a
fraciei
frunte, %
vol.
83,2

Cantitatea de
fracie frunte
colectat, %
din vol. a.a
distilat
0,75

Nr.

Data
colectrii
probelor

Volumul de
vin distilat,
dal

Concentraia
alcoolic a
vinului, %
vol.

02.11.2009

500

11,1

Cantitatea
de fracie
frunte
colectat,
dal
0,5

03.11.2009

500

10,8

0,75

81,1

1,13

04.11.2009

500

12,1

80,2

1,33

06.11.2009

500

11,8

1,25

79,3

1,68

07.11.2009

500

11,2

1,5

80,6

2,16

08.11.2009

500

11,1

78,4

2,82

09.11.2009

500

12,3

2,5

78,6

3,2

54

Tabelul 3.9
Rezultatele msurrilor la cercetarea regimurilor de distilare la instalaia Benkovsky AD-2
Nr.

Parametrul analizat

Regim 1
Regim 2
(QFEA=0,5 dal) (QFEA=0,75dal)

Regim 3
Regim 4
Regim 5
(QFEA=1 dal) (QFEA=1,25dal) (QFEA=1,5 dal)

Regim 6
(QFEA=2 dal)

Regim 7
(QFEA=2,5dal)

Vinuri materie prim distilat

1

Concentraia alcoolic,
% vol.
Concentraia n mas a
acizilor volatili
exprimat n acid
acetic, g/dm3
Concentraia n mas a
acizilor titrabili
exprimat n acid
tartric, g/dm3
Concentraia n mas a
acidului sulfuros total ,
mg/dm3

11,1

10,8

12,1

11,8

11,2

11,1

12,3

0,43

0,36

0,48

0,54

0,57

0,37

0,46

4,7

5,1

5,6

5,2

4,9

5,9

5,4

12

10

13

14

15

11

Distilatul de vin obinut

5

Concentraia alcoolic,
% vol.

64,8

63,1

71,8

69,8

65,4

62,4

66,1

Evaluarea
organoleptic, puncte

7,7

7,6

7,85

7,8

7,7

7,75

7,65

55

3.2.2 Prelucrarea statistic a rezultatelor i crearea modelului statistic a regimurilor de

fracionare a fraciei frunte la distilarea periodic
Pentru analiza datelor obinute se va folosi metoda de analizei regresive a datelor obinute n
urma experimentelor. n continuare va fi exprimat ecuaia regresiei multiple ce exprim
dependena aprecierii organoleptice(Y) fa de factorii tehnologici i indicii specifici inclui n
ecuaie:
6. Concentraia alcoolic a vinului X1;
7. Concentraia n mas a acizilor volatili X2;
8. Concentraia n mas a acizilor titrabili X3 ;
9. Concentraia n mas a acidului sulfuros total X4;
10. Cantitatea fraciei frunte extrase X5.
Datele obinute n urma cercetrii se introduc n tabelul 3.10.
Tabelul 3.10
Date iniiale pentru prelucrarea statistic a rezultatelor
Nr.
exp.
1
2
3
4
5
6
7

X1

X2

X3

X4

X5

11,1
0,43
4,7
12
0,5
7,7
10,8
0,36
5,1
10
0,75
7,6
12,1
0,48
5,6
13
1
7,85
11,8
0,54
5,2
8
1,25
7,8
11,2
0,57
4,5
14
1,5
7,7
11,1
0,37
5,9
15
2
7,75
12,3
0,46
5,4
11
2,5
7,65
n baza datelor obinute construim graficele de dependen ntre factorul rezultativ i factorii

variabili (Figura 3.3).

a)
56

b)

c)

d)

57

e)
Figura 3.3 Graficul de dependen ntre aprecierea organoleptic i:
(a) concentraia alcoolic, (b) concentraia n mas a acizilor volatili, (c) concentraia n
mas a acizilor titrabili, (d) concentraia n mas a acidului sulfuros total, (e) cantitatea
fraciei frunte
Ca n cazul precedent analiznd graficele obinute putem spune c, forma de dependen
aleas a aprecierii organoleptice de factorii selectai este corelativ

i liniar, deoarece prin

punctele graficelor se poate duce o linie dreapt aproape de toate punctele, numite linii de regresie.
Prelucrarea datelor la calculator cu ajutorul programei alctuite n Microsoft Excel 2007
conform algoritmului prezentat n capitolul 2 am obinut urmtoarea ecuaie de regresie multipl:
Y=6,209759466-0,00292216X1+1,120254865X2+0,200286951X3+0,009309162X4-0,088684023X5 (4.3)
Sensul coeficienilor de regresie poate fi interpretat n felul urmtor:
b1- -0,00292216 coeficientul de regresie pe lng factorul X1. La majorarea concentraiei cu
1 % vol. alc., aprecierea oraganoleptic scade n mediu cu 0,00292216 puncte;
b2- 1,120254865, coeficientul de regresie pe lng factorul X2. La majorarea aciditii
volatile cu 1 g/dm3, aprecierea oraganoleptic crete n mediu cu 1,120254865 puncte;
b3- 0,200286951, coeficientul de regresie pe lng factorul X3. La majorarea aciditii
titrabile cu 1 g/dm3, aprecierea oraganoleptic crete n mediu cu 0,200286951 puncte;
b4- 0,009309162, coeficientul de regresie pe lng factorul X4. La majorarea concentraiei
de acid sulfuros total cu 1 mg/dm3, aprecierea oraganoleptic sporete n mediu cu 0,009309162
puncte;
b5- -0,088684023, coeficientul de regresie pe lng factorul X5. La micorarea cantitii

58

fraciei frunte cu 1 dal , aprecierea oraganoleptic cret n mediu cu 0,088684023 puncte;

Pentru a urmri n ce msur factorii variabili influeneaz factorul rezultativ se analizeaz
intensitatea dependenei de corelaie n baza:
Coeficientului de corelaie R;
Coeficientului multiplu de determinare R2
Coeficientul de corelaie multiplu R =0,96798 rezult c, dependena de corelaie este mare
i foarte aproape de cea funcional (1,0). Coeficientul multiplu de determinare R2= 0.93698 rezult
c, 93,69% din variaia indicatorului rezultativ este determinat de factorii studiai: concentraia
alcoolic (x1), aciditatea volatil (x2), aciditatea titrabil (x3), concentraia de SO2 (x4) i cantitatea
fraciei frunte (x5). Ecuaia este valid i conform criteriilor Fisher.
Analiznd rezultatele obinute se poate spune c modelul statistic calculat este efectiv i
poate fi folosit n practica de producere. Sarcina propus a fost obinerea unui distilat cu o apreciere
organoleptic predefinit. Deoarece indicii vinului nu pot fi modificai, este posibil de modificat
doar debitul extraciei fraciei frunte. Astfel necunoscut n ecuaia devine cantitatea de fracie
frunte extras. n acest caz din ecuaia (4.3) vom avea:

X5

6,20975946 6 0,00292216 X 1 1,12025486 5 X 2 0,20028695 1 X 3

0,08868402 3

0,00930916 2 X 4

(4.4)
Conform relaiei (4.4) pentru obinerea unui distilat cu apreciere organoleptic 7,8 din vinul
folosit n regimul 5 (tabelul 3.9), cantitatea de fraciei frunte teoretic separat trebuie s fie 0,53
dal. n cazul extraciei 1,5 dal fracie frunte distilatul se va aprecia cu 7.7 baluri. Ca i n cazul
instalaiei Cadalpe C7 alegerea unui regim va fi mult mai eficient prin folosirea modelelor
statistice.

59

Concluzii
Scopul lucrrii de master a fost optimizarea regimurilor de distilare la instalaiile moderne
de distilare cu aciune periodic i n flux continuu. Ca obiect de cercetare au fost alese instalaiile
de distilare moderne Cadalpe C7 (cu aciune n flux continuu) i Benkovsky AD-2 (cu aciune
periodic).
n urma studierii principiilor teoretico-metodologice a distilrii vinului se poate spune c
procesul dat influeneaz destul de mult calitatea produsului finit (divin) datorit multitudinii
modificrilor ce au loc n mediul distilat. S-a constatat c dinamica compuilor volatil i procesele
de formarea a componentelor noi depind n mare msur de regimurile de distilare. Prin reglarea
corect a lucrului instalaiei de distilare pentru fiecare partid de vin materie prim se poate obine
un produs finit mult mai calitativ dect n cazul folosirii unui regim de lucru standard. Pentru
aceasta e nevoie de avut la dispoziie un model matematic care ar descrie legtura ntre parametrii
de intrare, regimul de lucru i calitatea produsului finit. Modelele de tipul dat se pot alctui printr-o
analiz statistic regresiv. Pentru fiecare tip de instalaie e necesar de alctuit o ecuaie regresiv
individual deoarece apariia unui element constructiv nou determin modificarea proceselor ce au
loc.
Pentru a putea cerceta instalaiile moderne de distilare s-a efectuat analiza construciei i
modului de lucru a acestora. S-a observat c n cazul distilrii la instalaia Cadalpe C7 regimul de
distilare poate fi reglat prin intermediul a 3 parametri de baz: debitul vinului n coloan, debitul
extraciei distilatului de vin i debitul extraciei fraciei frunte. De cele mai multe ori primii 2
parametri rmn la un nivel constant. Astfel optimizarea regimului se poate face prin reglarea
debitului fraciei frunte n dependen de indicii vinului distilat. n cazul instalaiei Benkovsky AD2 regimul de distilare poate fi modificat prin schimbarea modului de fracionare a produilor, adic
prin modificarea cantitii de fracie frunte colectat i tria la care se trece la colectarea fraciei
coad. Primul parametru are o influeneaz mai puternic asupra calitii distilatului, deaceea,
anume el trebuie supus examinrii.
Pentru cercetarea procesului de distilare la instalaia n flux Cadalpe C7 au fost analizate 7
regimuri diferite de extracie a fraciei frunte. La prelucrarea rezultatelor obinute s-a putu obine un
model liniar statistic eficient care prezint legtura dintre caracteristicile organoleptice(Y) i
concentraia alcoolic(X1), aciditatea volatil(X2), aciditatea titrabil(X3), coninutul de SO2(X4),
debitul fraciei frunte(X5). El are urmtoarea form:
Y= 1,67881738 -0,309072345X1+ 4,419848747X2+1,400655638X3-0,021773854X4+ 0,204026231X5

Sensul coeficienilor de regresie poate fi interpretat n felul urmtor:

b1- -0,309072345, coeficientul de regresie pe lng factorul X1. La majorarea concentraiei
60

cu 1 % vol. alc., aprecierea oraganoleptic scade n mediu cu 0,309072345 puncte;

b2- 4,419848747, coeficientul de regresie pe lng factorul X2. La majorarea aciditii
volatile cu 1 g/dm3, aprecierea oraganoleptic crete n mediu cu 4,419848747 puncte;
b3- 1,400655638, coeficientul de regresie pe lng factorul X3. La majorarea aciditii
titrabile cu 1 g/dm3, aprecierea oraganoleptic crete n mediu cu 1,400655638 puncte;
b4- -0,021773854, coeficientul de regresie pe lng factorul X4. La majorarea concentraiei
de acid sulfuros total cu 1 mg/dm3, aprecierea oraganoleptic scade n mediu cu 0,021773854
puncte;
b5- 0,204026231, coeficientul de regresie pe lng factorul X5. La majorarea debitului
fraciei frunte cu 1 l/h, aprecierea oraganoleptic crete n mediu cu 0,204026231 puncte.
La cercetarea tot acestui aparat s-a constatat c exist posibilitatea de a distila vinuri sulfitate
cu aplicarea unor modificri n modul standard de lucrul. La analiza dinamicii SO2 i alcool n
principalele noduri ale instalaie a fost identificat zona n care e nevoie de schimbarea parametrilor
de lucru. Zona dat este circuitul care include condensatorul numrul 2, sistema de desulfitare i
coloana de rectificare. Parametrii se vor modifica n felul urmtor: se mrete debitul aburilor la
coloana de rectificare cu 0,3 atm., se micoreaz debitul de ap la condensatorul 2 pentru a ridica
temperatura apei la ieire de la 450C la 650C, se mrete debitul aburilor la desulfitatorul 1 i 2 cu
0,1 atm, se ridic debitul rotametrului de la ieire condensatorului 2 la desulfitator la nivelul
maximal. Implementarea recomandrilor date a permis curirea coloanei de rectificare a
surplusului de vaporii de SO2 i prevenirea acumulrii ulterioare a acestora. Tot n urma analizelor
efectuate s-a determinat c pentru obinerea distilatelor de vin cu caracteristici organoleptice mai
bune e nevoie de reglat instalaia la un regim de extracie a fraciei frunte nu mai mic de 10 l/h.
Pentru studierea regimului de distilare la instalaia Benkovsky AD-2 s-a folosit acelai
principiu ca la Cadalpe C7. n urma analizei a 7 regimuri de separare a fraciei frunte a fost obinut
urmtoarea regresie liniar:
Y=6,209759466-0,00292216X1+1,120254865X2+0,200286951X3+0,009309162X4-0,088684023X5

Sensul coeficienilor de regresie poate fi interpretat n felul urmtor:

b1- -0,00292216 coeficientul de regresie pe lng factorul X1. La majorarea concentraiei cu
1 % vol. alc., aprecierea oraganoleptic scade n mediu cu 0,00292216 puncte;
b2- 1,120254865, coeficientul de regresie pe lng factorul X2. La majorarea aciditii
volatile cu 1 g/dm3, aprecierea oraganoleptic crete n mediu cu 1,120254865 puncte;
b3- 0,200286951, coeficientul de regresie pe lng factorul X3. La majorarea aciditii
titrabile cu 1 g/dm3, aprecierea oraganoleptic crete n mediu cu 0,200286951 puncte;
b4- 0,009309162, coeficientul de regresie pe lng factorul X4. La majorarea concentraiei

61

de acid sulfuros total cu 1 mg/dm3, aprecierea oraganoleptic sporete n mediu cu 0,009309162

puncte;
b5- -0,088684023, coeficientul de regresie pe lng factorul X5. La micorarea cantitii
fraciei frunte cu 1 dal , aprecierea oraganoleptic crete n mediu cu 0,088684023 puncte.
n finalul acestei lucrri se poate spune c sarcinile propuse iniial au fost ndeplinite
deoarece pentru ambele tipuri de instalaii a fost posibil propunerea unor modificri de regimuri
eficiente. Lucrarea poate prezint un pilon important pentru un studiu mai aprofundat a procesului
de distilare i evoluia ulterioar a produsului obinut.

62

Bibliografie
1. BLNU, A.P., CARPOV, S.S., CLDARE, Gh.A, GIN, B.S., MUSTEA, Gr.,
PALAMARCIUC, L.F., PNESCU, I.S., PRIDA I.A., SRGHI, C.D., STRATULAT,
O.A., SVERDLIC, V.N., Cartea vinificatorului, Chiinu, Editura Uniunii scriitorilor, 1992.
255 p.
2. CONILLAND, P., GAIBELLILE, P., LAFON, G. Cognac. Paris: Edition Bailiere, 1980.
240 p.
3. Exportul produciei alcoolice n 10 luni 2009. Informaie analitic.
http://www.vinmoldova.md/index.php?mod=analytics&id=2272- accesat pe 26.12.2009
4. Ghid privind elaborarea i susinerea tezelor de masterat, UTM, 2009.
5. IACOB, V., CRISBASANU, D., POPESCU, D.C. Consideraii privind optimizarea
funcionrii

unei

instalaii

de

distilare

atmosferic

vid.

http://www.upg-

ploiesti.ro/sescom/pdf/s09/s09-l07-vi.pdf- accesat pe 09.06.2009

6. MUJTABA, I.M. Batch distillation: Design and Operation. Series on Chemical Engineeringvol. 3, London: Imperial College Press, 2004. 396 p.
7. OLARU, C.N. Luminia- un nou soi de struguri pentru fabricarea divinului. Viticultura i
vinificaia, 2006, 6, p. 24.
8. , .. ,
. : , 1972, p. 591-604.
9. , .. .
, , 1968, 6, p. 44-47.
10. ,

..,

..

. , 1972,
6, p. 41-42.
11. , .., , .. .
, , 1972, 6, p. 29-30.
12. ,

. :.,1986, p. 288.
13. , .., , ..,
. . , . III, , 2001, p.
53-56.
14. , .. . .: .
, 1973. 280 p.
15. , . . : , 1952, p.541-547.
63

16. , .. . : ,
1986. 320 p.
17. , .. . :
, 1979. 200 p.
18. , .. -
. , .. . , , 1966. 57p.
19. , .., , .. .
, , 1988. 286p.
20. , .., , .., , ..
. , 1972, 5, p. 35-37.
21. , .., , .., , ..

. . . . - : . ,
, 1974, p. 19-20.
22. , .., , .. . :
. , 2000. 420 p.
23. , .. - . : ., 1985.
290 .
24. , .. . : , 1962.
270 p.
25. ,

..,

..

.
, 1962, 2, p.35-38.
26. , .., , ..
, ,
, 1975, 5, p. 33-34.
27. , .., , .. . :
, 1971. 343p.
28. , .. . : , 2003, p. 46-75.
29. , .., , .., , ..
. . . . ,
2001, vol. XXXII, p. 39-42.
30. , .., , ..
. , 1972, 7, p. 94-98.
64

31. , ..
. , 1954, 3, p. 28-35.
32. , .., , .., , ..
. ,
: , 1972, p. 15-18.
33. , .., ..
. . , 1967, vol. 16, p. 29-30.
34. , .. ,
.
, .. . , , 1973. 27p.
35. , .. .
: , 1991. 368 .
36. , .., .., , ..
.
, 1982, 1, p. 16-20.
37. , .. . : , 2005, p. 28.
38. , .., . : . -, 1997.
320 .
39. , .., , .. .
, 1974, 2, p. 13-15.
40. , .. . :
, 1982. 56 p.

65

Rezumat
la teza de master a d-nului Odaini E. Analiza i optimizarea regimurilor de distilare a
vinurilor la instalaiile moderne de distilare cu aciune periodic i n flux continuu
Cuvinte cheie: distilare, vin materie prim pentru distilare, distilat de vin, instalaie de
distilare moderne, regim de distilare, ecuaie de regresie liniar.
Scopul lucrrii: optimizarea regimurilor de distilare a vinurilor la instalaiile moderne de
distilare cu aciune periodic Benkovsky AD-2 i n flux continuu Cadalpe C7.
Distilarea vinului este un proces tehnologic destul de complicat n timpul cruia au loc o
multitudine de procese fizico-chimice importante. De modul de decurgere a acestuia depinde foarte
mult calitatea distilatului de vin i divinului obinut ulterior.
Instalaiile moderne de distilare dispun de capaciti foarte mari n care se injecteaz i
vehiculeaz cantiti importante de materiale i energie. Controlul acestor fluxuri materiale i
energetice importante n procesele tehnologice impune necesitatea unui control riguros al
regimurilor de funcionare. Variantele propuse de productorii instalaiilor nu tot timpul sunt cele
mai eficiente din cauza diversitii vinurilor materie prim pentru distilare, utilizatorul fiind pus n
situaia de a crea singur un algoritm de identificare a parametrilor optimali.
Una din sarcinile lucrrii date a fost identificarea unui model matematic care ar descrie
dependena calitii distilatului de indicii de calitate a vinului i regimului de distilare utilizat pentru
ambele tipuri de aparate. Pentru aceasta a fost cercetat influena indicilor vinurilor materie prim
i regimului de extracie a fraciei frunte asupra calitilor organoleptice a distilatului de vin. Datele
obinute au fost prelucrate statistic prin metoda regresiv. n rezultat s-au obinut 2 modele liniare,
statistic eficiente, care prezint legtura dintre caracteristicile organoleptice a distilatului de vin i
concentraia alcoolic, aciditatea volatil, aciditatea titrabil, coninutul de SO 2 din vin i cantitatea
fraciei frunte extras. Implementarea lor n practic a permis obinerea unui produs cu caliti
organoleptice predefinite.
O alt sarcin a lucrrii a fost analiza i reglarea procesului de distilare a vinurilor sulfitate
la aparatul de distilare Cadalpe C7. A fost cercetat variaia coninutului de SO2 i concentraiei
alcoolice n principalele noduri ale instalaiei. Conform rezultatelor obinute a fost gsit zona
critic n care e nevoie de intervenit. S-a determinat nivelul minim de extracie a fraciei frunte.
Modificarea parametrilor a permis curirea coloanei de rectificare a surplusului de vaporii de SO 2,
prevenirea acumulrii ulterioare a acestora i obinerea unui distilat mai calitativ.
n final se poate spune c lucrarea prezint interes pentru industria producerii divinurilor
deoarece implementarea n practic a rezultatelor obinute are efect pozitiv asupra produsului finit.

66


k . "
"
: , , ,
, , .
:
Benkovsky AD-2 Cadalpe C7.
,
.

.
,
.

, -
.

.
,

.

. .
2 ,

, SO2 .
.

Cadalpe C7.
SO2 .
, .
.
SO2,
. .
,
.
67

Summary
on the master thesis of Mr. Odaini E. "Analysis and optimization of distillation regime at
modern installations with periodic and continuous action."
Keywords: distillation, wine for distillation, wine distillate, modern distillers, distillation
regime, the linear regression equation.
The goal of work: optimization of distillation regime at modern installations with
periodical action Benkovsky AD-2 and continuous action Cadalpe C7.
Distillation of wine is a very complicated technological process during which they held
many important physical and chemical processes. Quality of distillate and obtained divin will
depend largely on the success of this operation.
Modern distillation plants have very large capacity. They used large quantities of material
and energy. Control of these major quantities of energy and materials flows have need for strict
control of operating modes. Variants proposed by the manufacturers of distillation installations are
not always the most effective because of the diversity wine for distillation. The user is obligated to
create an algorithm for identify optimum parameters.
One of the tasks given work was to identify a mathematical model that describes
dependence of distillate quality indices by quality of the wine and the distillation regime used for
both types of devices. For this we was investigated the influence of the chemical indicators of the
wine and the regime of ether-aldehyde fraction separation on the organoleptic characteristics of
wine distillate. We obtained 2 linear models, statistically efficient, which shows the relationship
between the organoleptic characteristics of the obtained product and alcoholic strength of wine,
volatile acidity, titrated acidity, content of SO2 and quantity ether-aldehyde fraction extracted.
Their implementation in practice has allowed obtaining a product with predefined organoleptic
qualities.
Another task of this work was the analysis and adjustment process of sulfitate wine
distillation. It was investigated variation of SO2 content and alcohol concentration in the main
nodes of the installation. From these data, we found the critical points that need intervention. Also,
it was set the minimum limit for ether-aldehyde fraction. The proposed changes had helped to clear
the rectification columns from excess SO2 vapors, and prevent their further accumulation. The
resulting distillate was more qualitative.
In conclusion we can say that this scientific work is important for strength alcohol beverages
because its implementation in practice, gives positive results on quality.

68