Metoda Kjeldahl

Se mineralizeaz proba cu acid sulfuric n prezen de catalizator, azotul total din prob
este pus n libertate sub form de amoniac. Amoniacul cu acidul sulfuric formeaz sulfatul de
amoniu care se descompune cu o baz puternic ( hidroxid de sodiu) i se distil. Distilatul se
capteaz ntr-o soluie de H2SO4 i se titreaz cu NaOH.
Domeniul de aplicare
Metoda se aplic urmatoarelor matrice de lucru:

Lapte crud;

Lapte pentru consum;

Lapte praf;

Produse lactate praf pentru copii;

Produse lactate acide (iaurt, smntn fermentat, lapte batut, kefir, sana);

iaurt cu fructe;

smntn dulce pentru fric i fric btut;

brnzeturi proaspete din lapte praf pasteurizat (ca, telemea proaspt);

brnzeturi proaspete din lapte praf nepasteurizat (ca, telemea proaspt);

brnz proaspt din zer;

brnz maturat n saramur din lapte pasteurizat;

brnza maturat n saramur din lapte nepasteurizat;

brnza fermentat cu past tare (vaiter), semitare (Moeciu), moale (Camembert);

brnzeturi cu past filat (cacavaluri), afumate i neafumate;

brnzeturi frmntate( burduf);

unt;

Factorii care influieneaz fidelitatea metodei sunt urmtorii :

Aparatur pentru mrunire i omogenizare ;

Pregtirea corespunztoare a probelor supuse analizei ;

Timpul i temperatura de uscare ;

Procesul de mineralizare ;

Procesul de distilare ;

Titratul soluiilor normale ;

Corectitudinea titrri.

Comport urmtoarele etape de lucru :

Mineralizare
Din proba de analizat se cntresc aproximativ 0,5 g de produs, brnz proaspt de vaci
respectiv telemea proaspt de vac(fig.2, fig.3).
Proba cntrit se introduce n tuburile de mineralizare Gherhardt(fig.4) , peste care se
adaug un vrf de spatul de catalizator CuSO4 / K2SO4 1/10 (cca 11g)(fig.6) i 25 ml de
H2SO4 (fig.7, fig.8).
Se introduce stativul de tuburile de mineralizare n aparatul de mineralizare (fig.11) i se
ncepe mineralizarea probelor care dureaz minimum 2 ore, iar la sfrit coninutul mineralizat
trebuie s fie limpede slab verzui sau incolor (fig. 12).

Distilare
Se trece apoi la distilarea probei mineralizate prin montarea tubului la aparatul de
distilare(fig. 13). Se dilueaz proba, apoi se neutralizeaz cu NaOH sol 33%, iar distilul se
capteaz n H2SO4 0,1 N.
ntr-un vas Erlenmeyer ( balon de colectare) se msoar 20 cm de H2SO4 0,1 n cu biureta,
se adaug cteva picturi de indicator Cooper ( n cazul n care titrarea se execut cu biureta) i
se cufund alonja refrigerentului aparatului de distilare, n soluie.
Se efectueaz distilarea pn cnd n vasul colector volumul este de circa 200 cm distilat. Se
oprete distilarea i se spal capacul refrigerentului cu circa 15-20 cm ap distilat care se
colecteaz n vasul Erlenmeyer. Prin fierbere i hidroxid de sodiu, vapori de azot intr pe
serpentin i se condenseaz n balonul de captare, unde sub form de lichid ajunge n balon
peste care se adauga H2SO4 0,1 N.

Titrare

Se titreaz distilatul cu NaOH 0,1 N pn la virajul culorii indicatorului Cooper. Titrarea se face
cu ajutorul biuretei electronice Graphix

DETERMINAREA CONINUTULUI DE SUBSTANE GRASE

DIN PRODUSELE ALIMENTARE I FURAJE

Procedura stabileste metoda de determinare a substanelor grase din produse

alimentare i furaje. Determinarea se realizeaz prin urmtoarele metode :
-

Metoda Soxhlet

Metoda Gerber ( acido- butirometric)

Metoda se aplica urmatoarelor produse:

Carne i preparate din carne (carne tocata si semipreparate din carne tocata,
mezeluri, salate,etc.)

Lapte , produse lactate i derivate (iaurt, smantana dulce si fermentata,

lapte batut, kefir, sana, inghetata,branzeturi, praf de nghetata,budinci,zer, zara,
lactoz,etc.)

Pete i produse de pete ( preparate si semipreparate culinare, conserve,

salate)

Preparate i semipreparate culinare din carne/ pete

Paine, produse de panificaie i cofetrie (simple i cu umplutur)

Ciocolata

Cafea i boabe de cacao

Furaje (nutreuri; finuri proteice ; materii prime vegetale; premixuri

vitamino- minerale; conserve i hran deshidratat pentru hrana animalele de
companie )

. Metoda Soxhlet

Extracia grsimii din proba de analizat, cu ajutorul unui solvent organic, utiliznd
aparatura adecvat ( Soxhlet, Soxtherm). Proba deshidratat i degresat, se
cntrete i se calculeaz prin diferen coninutul de substane grase libere.

. Metoda Gerber

Coninutul de grsime exprimat n procente se citete direct pe scara gradat a

butirometrului, dup dizolvarea n prealabil a substanelor proteice, prin tratarea
probei cu
H2 SO4 i separarea grsimii prin centrifugare n prezena unei cantiti mici de
alcool izoamilic

Coninut de grsime

Cantitate de prob, g

Sub 4

10

4,1..9

10,5

9,1..13

11

13,117

11,5

17,121

12

21,124

12,5

peste 24

13

Proba cntrit se introduce ntr-un pahar Berzelius de 200 cm3, se adug 30

cm3ap distilat la 40 0C, amestecndu-se dup fiecare adugare cu o baghet de
sticl. Coninutul paharului se trece apoi cantitativ ntr-un cilindru gradat cu dop
lefuit sau ntr-un balon cotat de 100 cm3. Se rcete la 20 0C sub jet de ap rece,
se completeaz cu ap distilat la semn.
Proba astfel preparat se folosete imediat la determinri fizico chimice.

Produse alimentare de origine nonanimal - se marunesc i se omogenizez.

Furaje se omogenizeaz sau se mrunesc i se omogenizeaz n funcie de

produs.

Metoda Soxhlet

Determinarea se aplic urmtoarelor produse : carne i preparate din carne, pete i

produse de pete, produse de panificatie si cofetarie (simple si umplute),cafea.
Cartuul cu prob, pregtit ca mai sus se introduce n vasul de extracie al
aparatului n care s-a introdus cca 100 - 110 cm3 eter de petrol i pietricele
degresate i uscate. Se realizeaz extracia timp de cca 3 4 ore, apoi se scoate
cartuul i se usuc la etuv la 105 0C pn la mas constant.
Pentru a se verifica dac extracia a fost total aceasta se repet timp de 1 or cu
acelai plic i cu o cantitate proaspt de solvent.
. Metoda Gerber

Determinare se aplic urmtoarelor produse : lapte, produse lactate i altele.

Butirometrele cu prob pregtite ca mai sus sunt introduse n centrifug timp de 10
minute la turaia de 1100 rot/minut. Dup centrifugare se introduce butirometrul din
nou n baia de ap la 65 2 0C timp de 5 minute i apoi se scoate i se manevreaz
dopul aflat la deschiderea inferioar a butirometrelor, astfel nct coloana de
grsime s ajung n poriunea gradat, n dreptul unui reper cifrat.
Se citesc valorile corespunztoare captului superior i inferior al coloanei de
grsime din butirometru. nlimea coloanei de grsime se citete n punctul cel mai
cobort al meniscului.
n timpul citirii, butirometrul trebuie inut vertical i ochii operatorului trebuie s fie
la nivelul punctului de citire.