UNIVERSITATEA VALAHIA - TRGOVITE

FACULTATEA DE INGINERIE A MEDIULUI I

BIOTEHNOLOGII
SPECIALIZAREA MASTER: CONTROLUL I EXPERTIZA
ALIMENTELOR

TEM DE CAS

Masterand:
ING. CRISTINA TUDOROIU
Conductor tiinific:
ef lucrri: ELENA BRSCU

TRGOVITE
0

2008 Sem. II

UNIVERSITATEA VALAHIA TRGOVITE

FACULTATEA DE INGINERIE A MEDIULUI I
BIOTEHNOLOGII
SPECIALIZAREA MASTER: CONTROLUL I EXPERTIZA
ALIMENTELOR

CONTROLUL SANITAR - VETERINAR

AL LAPTELUI
EXAMENUL ORGANOLEPTIC
DETERMINRI FIZICO-CHIMICE

Masterand:
ING. CRISTINA TUDOROIU

TRGOVITE
1

2008 Sem. II

C U P R I N S:

C A P. I CONTROLUL SANITAR VETERINAR AL LAPTELUI

I.1. Recoltarea probelor

pag. 3
pag. 3

CAP.II. EXAMENUL ORGANOLEPTIC

pag. 5

CAP. III DETERMINARI FIZICO-CHIMICE

pag. 6

III.1. Determinarea cantitatii de grasime

Metoda acid-butirometrica (Gerber)
III.2. Determinarea substantelor proteice totale
Metoda titrului proteic

BIBLIOGRAFIE

pag. 6
pag. 6
pag. 10
pag. 10

pag. 12

CAP I. CONTROLUL SANITAR VETERINAR AL LAPTELUI

Controlul sanitar veterinar al laptelui se face la locul de productie, in

unitatile de colectare, de prelucrare industriala si in unitatile de desfacere.

I.1. RECOLTAREA PROBELOR.

Controlul laptelui la locul de productie se face pentru a cunoaste
calitatea laptelui respectiv, dar mai ales in cazuri de litigiu. In caz de litigiu
trebuie sa se tina cont de urmatoarele:
recoltarea se face cel mai tarziu la 3 zile de la semnalarea litigiului,
de la aceeasi vaca sau lot de vaci, de la aceeasi mulsoare sau de la
acelasi lot de mulsori ca si proba in litigiu;
se are in vedere alimentatia animalelor (daca a suferit sau nu
modificari);
mulgerea va fi efectuata complet si in aceleasi conditii ca si cea de la
care s-a obtinut laptele in litigiu;
se va avea in vedere o buna omogenizare inainte de orice
determinari efectuate pe lapte;
pentru depistarea unor germeni din lapte, se recolteaza probe
individual si in cazuri speciale, de la fiecare sfert (jumatate) in parte,
direct in recipientul de recoltare (steril), dupa ce s-au asigurat in
prealabil dezinfectia ugerului si mainilor mulgatorului. De regula
probele de lapte se recolteaza de la inceputul mulsorii, dupa ce au
fost indepartate primele jeturi de lapte. In cazul recoltarii probelor
pentru depistarea germenilor din Genul Brucella si Mycobacterium,
aceasta se va face spre sfarsitul mulsului (este bine ca probele in caz
de litigiu sa fie recoltate in prezenta unui martor).
Controlul laptelui in unitatile de colectare are in vedere recoltarea
probelor prin sondaj de la diferiti furnizori.
In unitatile de prelucrare industriala se recolteaza probe la receptie, pe
etapele fluxului tehnologic si din produsele finite.
In unitatile de desfacere (debitare), recoltarea probelor se face pe
loturi, prin lot intelegandu-se cantitatea de maxim 15000 litri de lapte de
aceeasi categorie, de acelasi tip si continut in grasime, livrat in acelasi tip de
ambalaj.
3

Recoltarea probelor se face astfel:

din cisterne, bazine sau tancuri se recolteaza cu ajutorul unor sonde
speciale, minimum 500 ml din fiecare, dar numai dupa o buna
omogenizare;
din bidoana se formeaza o proba medie din 10% din bidoanele ce
constituie lotul, iar din proba medie bine omogenizata se recolteza
500 ml;
din butelii de sticla, carton, pungi din material plastic, se recolteaza
2 3 unitati de ambalaj din fiecare lot.
Probele astfel recoltate trebuie sa ajunga la laborator in maximum 4
ore de la recoltare, transportul efectuandu-se in conditii de refrigerare (de la
0 la 50C).
In vederea obtinerii unor rezultate cat mai exacte se va tine cont de
urmatoarele:
laptele din care se recolteaza probele trebuie sa fie cat mai bine
omogenizat, operatie ce se executa in functie de felul ambalajului,
de obicei prin trecerea laptelui dintr-un vas in altul, agitand vasul cu
lapte atunci can nu este prea plin, sau amestecand cu un agetator
mecanic sau lopetica metalica. Imprimarea unei miscari de rotatie nu
asigura o omogenizare buna, deoarerce straturile de lapte nu se
amesteca;
inainte de recoltarea probei este indicat ca recipientul in care se
recolteaza proba.

CAP.II. EXAMENUL ORGANOLEPTIC

Se refera la aprecierea culorii, opacitatii, omogenitatii, mirosului si
gustului. Examinarea acestor insusirise va executa intr-o incapere luminoasa,
curata, lipsita de mirosuri, cu temperatura de 16 20 0C, de preferat la
lumina naturala, iar cand se executa la lumina artificiala aceasta trebuie sa
aiba minim 800 lucsi/m2 ( tabelul 1).
Tabelul 1
Caracteristici
Aspect
Culoare
Consisten
Miros i gust

Tipul de lapte
Normalizat
Smntnit
Lichid omogen, lipsit de impuritati vizibile i de
sediment.
Alb, cu nuan uor Alb, cu nuan uor
glbuie, uniform.
albstruie, uniform.
Fluid
Placut, dulceag, caracteristic laptelui proaspat,
far gust sau miros strin;
Pentru laptele pasteurizat se admite gust (uor) de
fiert.

Culoarea se aprecieaza dupa introducerea laptelui intr-un cilindru de

sticla incolora.
Opacitatea este apreciata tot in cilindrul respectiv.
Omogenitatea se aprecieaza prin trecerea laptelui dintr-un cilindru in
altul, urmarindu-se modul de curgere. Tot cu aceasta ocazie se aprecieaza si
consistenta, laptele trebuie sa curga fara sa formeze un filon consistent si cu
curgere greoaie.

III. DETERMINARI FIZICO-CHIMICE.

Compozitia chimica a laptelui este data de valoarea relativ constanta a
unor indici fizici.

III.1. DETERMINAREA CANTITATII DE GRASIME

Grasimea din lapte se gaseste sub forma de globule de dimensiuni
micronice, avand la periferie o pelicula de natura lipoproteica. Extragerea
grasimii (cantitativ) presupune distrugerea peliculei respective, aceasta
putandu-se efectua pe doua cai : pe calea fizica, cu ajutorul caldurii, sau pe
cale chimica, prin hidroliza. Separarea grasimii de celelalte componente ale
laptelui se poate face prin solvire selectiva cu ajutorul solventilor organici
sau prin centrifugare pe baza diferentei de greutate.

METODA ACID-BUTIROMETRICA (GERBER).

Principiul metodei.
Proba de lapte este introdusa intr-un butirometru, unde este supusa
hidrolizei partiale si rapide cu ajutorul acidului sulfuric concentrat.
Prin reactia dintre acidul sulfuric concentrat, cazeina si sarurile de
calciu se separa grasimea in butirometru.
Separarea grasimii de celelalte componente se efectueaza cu ajutorul
centrifugarii, caldurii si alcoolului izoamilic, iar cantitatea exprimata
procentual se citeste direct pe tija butirometrului.
Acidul sulfuric trece cazeina din forma sarurilor de calciu in forma
unei combinatii solubile de sulfat de cazeina si sulfat de calciu insolubil
conform reactiilor :
H2N-R(COO)6 + Ca3 + 3 H2SO4
cazeinat de calciu
H2N-R (COOH)6+ H2SO4

H2N-R (COOH)6 + 3 CaSO4

cazeina
H2SO4 . H2N-R (COOH)6
sulfat de cazeina

Pentru favorizarea unirii globulelor de grasime este adaugat si 1 ml de

alcool izoamilic care reduce tensiunea superficiala a globulelor. Procesul
unirii si separarii globulelor este favorizat de incalzirea si centrifugarea
butirometrului.

Aparatura, materiale si reactivi :

-

butirometru pentru lapte cu dop de cauciuc

pipete cu bula de 10 ml pentru acid sulfuric si de 1 ml pentru alcool
amilic, sau dozatoare automate ;
pipete cotate de 11 ml pentru lapte ;
centrifuga electrica sau manuala pentru butirometre, cu 800 1000
turatii pe minut ;
baie de apa cu stativ pentru butirometre ;
acid sulfuric cu densitatea de 1,817 0,003;
alcool amilic cu densitatea de 0,810 0,002.

Mod de lucru :
In butirometrul de lapte curat si uscat se introduc 10 ml acid sulfuric
(d = 1,817 0,003) fara a atinge gatul butirometrului, peste care se adauga
cu pipeta 11ml lapte din proba care a fost bine omogenizata (adaugarea
laptelui se face cu atentie pe peretele butirometrului) si 1 ml alcool amilic.
Se inchide butirometrul cu dopul de cauciuc (care a fost in prealabil probat)
aplicat prin insurubare, iar butirometrul se protejeaza cu o bucata de panza,
dupa care se agita prin rasturnari repetate pana la arderea completa a
substantelor proteice si omogenizarea amestecului, care are aspect brun
negricios, fara sa se mai observe particule albe.
Butirometrul, avand continutul cald, este introdus in centrifuga, iar
dupa atingerea turatiei de 1000 ture/minut, se centrifugheaza inca 2 3
minute, dupa care centrifuga se lasa sa se invarteasca in continuare prin
inertia imprimata. Se scoate butirometrul din centrifuga si tinandu-l cu tija in
sus, se introduce in baia de apa la 650C, timp de 5 minute. Cu ajutorul
dopului, prin isurubare sau desfacere, se aduce stratul de grasime in
portiunea scarii gradate in asa fel ca limita inferioara (linia de separare acidgrasime) sa fie la nivelul unei diviziuni intregi, dar coloana de grasime sa fie
cuprinsa pe scara gradata a butirometrului.
Pe tija gradata a butirometrului, tinut in pozitie verticala si la nivelul
ochiului, se citeste diviziunea corespunzatoare limitei inferioare si cea
corepunzatoare limitei superioare coloanei de grasime. Prin efectuarea
7

diferentei celor doua valori se obtine direct continutul de grasime, exprimat

procentual.
NOTA:
In cazul unui lapte cu continut excesiv de mare in grasime (de obicei
situatie anormala), cand coloana de grasime separata nu poate fi cuprinsa pe
tija gradata a butirometrului, se poate proceda in felul urmator :
laptele se poate dilua cu apa o data sau de mai multe ori si se supune
determinarii in aceasta forma. In acest caz, rezultatul final se
multiplica de atatea ori cate dilutii au fost facute ;
in loc de 11 ml lapte se introduce in butirometru o cantitate mai mica
de lapte, respectiv 1 10 ml. In aceasta situatie, continutul in
grasime se calculeaza cu ajutorul urmatarei formule :
grasime, % =

11
Gb
m

in care :
11 cantitatea de lapte pentru care este conceput butirometrul ;
m cantitatea de lapte care este conceput butirometru, in ml;
Gb - cantitatea de grasime citita pe tija gradata a butirometrului.
Daca se lucreaza mai multe probe, dupa omogenizare, butirometrele
se introduc intr-o baie cu apa calda, avand temperatura de 65 20C, dupa
care se centrifugheaza din nou. In lipsa centrifugei, butirometrele astfel
pregatite se pun la baia de apa cu temperatura de 65 20C, cu dopul in jos,
unde se tin cel putin 2 ore, dupa care se citeste grasimea separata pe tija
gradata.

Calculul rezultatelor:
Fiecare diviziune minora de pe scala tijei corespunde la 0.1% grasime
iar fiecare diviziune majora corespunde la 1% grasime iar fiecare diviziune
majora corespunde la 1% grasime (diviziunile majore sunt notate).
Continutul de grasime exprimat in procente, se calculeaza cu
formula :
Grasime = B A [%]

n care:
A valoarea corespunzatoare punctului inferior al coloanei de grasime, in
%;
B - valoarea corespunzatoare punctului superior al coloanei de grasime, la
punctul inferior al meniscului, in %.

Interpretare :
Cantitatea de grasime din laptele integral (de vaca) poate varia intre 2
si 6%, avand media de 3,5%. Cu cat laptele provine de la un numar mai
mare de vaci, cu atat cantitatea de grasime varieaza mai putin, iar pentru
laptele de colectura, grasimea este aproape constanta.
Pe specii, media % de grasime este urmatoarea :
bivolita 8,
oaie 7.5,
capra 3.5,
iapa1.0,
magarita 1.1.
In reteaua comerciala, laptele de consum poate contine :
- 1.5 0.1% ; 1.8 0.1% ; 2.5 0.1% ; 3.0 0.1% ; 3.5
0.1% grasime.
Prin dozarea procentului de grasime, poate fi apreciat gradul de
falsificare a laptelui, cand aceasta s-a facut prin smantanire.
In urma determinarii continutului de grasime din lapte, pot rezulta
doua categorii de situatii anormale :
continut de grasime sub limita normala (standardizata).In acest
caz poate fi vorba de adaos de apa sau de extragere de grasime ;
continut de grasime excesiv (nejustificat) de mare. In acest caz
poate fi vorba de mai multe situatii :
- lapte incorect omogenizat, recoltat din stratul gras superior al
recipientului ;
- lapte colostral ;
- adaos de grasimi straine, animale (lapte de oaie sau de capra)
sau vegetale.

III.2.

DETERMINAREA
TOTALE.

SUBSTANTELOR

PROTEICE

METODA TITRULUI PROTEIC

Principiul metodei.
Gruparile aminice ale proteinelor (- NH2) se blocheaza cu aldehida
formica, ramanand astfel libere gruparile carboxilice (- COOH), care sunt
titrate cu o solutie de hidrixid de sodiu de normalitate si factor cunoscute.

Reactivi:
-

hidroxid de sodiu, solutie 0.143 N. In conditiile metodei ce va fi

descrisa, 1 ml din acesta solutie corespunde la un continut de
proteina de 1%;
aldehida formica, solutie 40%, proaspat preparata si neutralizata
inainte de folosire in prezenta fenoftaleinei;
oxalat de potasiu, solutie 28%, neutralizata;
sulfat de cobalt (CoSO4 * 7 H2O), solutie de 5%;
fenoftaleina, solutie alcoolica 2%.

Mod de lucru:
Pregatirea probei de comparatie. Intr-un vas Erlenmeyer de 100 ml se
introduc 25 ml lapte, 1 ml solutie de oxalat de potasiu si 0,5 ml solutie de
sulfat de cobalt, dupa care intregul continut se omogenizeaza foarte bine.
Apare imediat o culoare roz, stabila, aceasta constituind proba de
comparatie.

Determinare:
Intr-un vas Erlenmeyer asemanator cu cel folosit la proba de
comparatie se introduc 25 ml lapte, 0,25 ml solutie de fenoftaleina si 1 ml
solutie de oxalat de potasiu. Se agita si dupa 1 minut se titreaza cu solutie de
hidroxid de sodiu, folosind microbiureta, pana la otinerea unei culori
identice cu proba de comparatie; laptele cu aciditatea libera peste valorile
10

normale nu este apt pentru determinarea titrului proteic; pentru ca

determinarea sa fie precisa este necesar ca la neutralizare sa nu se
intrebuinteze o cantitate mai mare de solutie de hidroxid de sodiu de 1,75
ml. dupa neutralizare se adauga 5 ml aldehida formica, se omogenizeaza si
dupa 1 minut se titreaza din nou cu solutia de hidroxid de sodiu pana la
obtinerea unei culori identice cu cea a probei de comparatie. Pentru a fi
omise erorile se efectueaza cate doua determinari din aceeasi proba.
Observatii:
Daca la neutralizarea probei (la prima titrare) s-au folosit mai mult de
1.75 ml, solutie de hidroxid de sodiu 0.143 N, se obtin valori eronate ale
continutului de substante proteice si nu se poate aplica aceasta metoda.

Calculul rezultatelor:
In conditiile respectarii cu rigurozitate a metodei de lucru descrise,
volumul solutiei de hidrixid de sodiu 0,143 N, in ml, folosit la titrarea a
doua, reprezinta continutul de proteine % din proba de lapte supusa analizei
(titrul proteic).
Titrul proteic = V [%]
unde:
V reprezinta volumul solutiei de hidroxid de sodiu folosit la a doua
titrare.
Ca rezultat se ia media aritmetica a doua determinari succesive
efectuate pe aceeasi proba (diferenta intre acestea nu trebuie sa fie mai mare
de 0,05%).

Interpretarea rezultatelor:

Valoarea medie a titrului proteic este de 3,4%.

Sub aceasta valoare se suspecteaza adaosul de apa.
Se considera ca valoare minimala cea de 3,2%, iar pe specii astfel:
lapte crud integral de bivolita, 4,5%;
lapte crud integral de oaie, 5,0%;
lapte consum normalizat, 3,2%;
lapte consum smantanit, 3,3%.

Cand continutul in substante proteice este mare (nejustificat) se au in

vedere urmatoarele situatii:
11

lapte falsificat prin adaos de substante azotoase de tipul azotatilor

sau ureei;
lapte colostral;

BIBLIOGRAFIE

1. Conf. univ. dr. Savu Constantin, Asist. Univ. dr. Mihai Gabriela,
CONTROLUL SANITAR VETERINAR AL ALIMENTELOR, Ed.
Ceres, Bucuresti, 1997, pag. 122 134.
2. Corina Popescu, Constantin Banu, TEHNOLOGIA LAPTELUI SI
A PRODUSELOR LACTATE INDRUMAR DE LABORATOR, Ed.
Printech, Bucuresti, 2004, pag. 32 - 36 si pag. 63 65.

12