PROCEDEE PERFORMANTE DE OBŢINERE A PULBERILOR

METALICE CU PROPRIETATI SPECIALE

Obţinerea ultrarapidă a microsferelor metalice cu uniformitate mare

Procedeul constă în producerea pulberilor cu particule sferice de
dimensiuni micronice, denumite şi microsfere dintr-o topitură metalică,
topitură obţinută din metale şi aliaje cu temperatură de topire până în 600C.
Topitura metalică curge printr-un orificiu cu un anumit diametru,
obţinându-se un fir subţire de metal topit. Din acest fir de metal topit prin
intermediul unor vibraţii (unde armonice cu amplitudine variabilă) sunt
generate picături satelit şi picături părinte. Picăturile satelit sunt mult mai
mici decât orificiul, permiţând astfel realizarea unor microsfere foarte mici
utilizând un diametru mare. Picăturile satelit sunt separate de picăturile
părinte prin intermediul mai multor metode, cum ar fi: încărcare electrostatică
şi deflecţie, sortare aerodinamică şi sortare acustică.
Picăturile satelit sunt răcite înainte de a fi colectate pentru a se evita
defectele posibile (alipiri sau ciocniri cu pereţii vasului de colectare) şi a realiza
o mare uniformitate a microsferelor metalice obţinute.
Microsferele obţinute sunt utilizate în industria electronică în diferite
aplicaţii, cum ar fi la interconectarea blocurilor electronice miniaturale sau la
producerea pastelor conductoare de lipit.
Folosind acest procedeu se pot obţine microsfere cu o viteză foarte mare
de câteva zeci de mii de microsfere pe secundă. Uniformitatea foarte bună
reprezintă un avantaj net faţă de procedeele uzuale de obţinere al acestui tip de
pulberi – atomizarea cu jet de apă sau gaz, pulverizare centrifugală – care au
nevoie de o etapă în plus de cernere sau sortare granulometrică. Eliminarea
acestor etape duce la obţinerea unor pulberi uniforme în condiţii de timp şi
costuri reduse.
Metodele convenţionale de obţinere a particulelor cu uniformitate
dimensională mare prin dezintegrarea unui fir subţire de metal topit au
tendinţa de a limita dimensiunea particulelor la cel mult 50 m. În general,
dimensionarea particulelor variază cu dimensiunea orificiului care generează

1
firul de metal topit. Dimensiunea picăturilor obţinute prin ruperea firului de
metal topit este de aproximativ două ori mai mare ca diametrul orificiului, fapt
ce duce la concluzia că pentru a obţine particule foarte mici diametrul
orificiului trebuie să fie de asemenea foarte mic. Aceste orificii au dezavantajul
înfundării foarte uşoare a acestuia cu impurităţi din topitură. Prin acest
procedeu se obţin particule cu diametru mai mic decât diametrul orificiului de
formare a firului de metal topit. Picăturile satelit şi părinte se formează prin
ruperea firului de metal topit cu ajutorul undelor de şoc din topitura metalică,
unde induse cu ajutorul unei tije vibratoare. Aceste picături se răcesc, se
solidifică şi sunt separate prin mai multe metode. Separarea se poate face
astfel prin:
1. Încărcarea electrostatică a picăturilor şi trecerea lor printr-un
câmp electric cu rol deflector (fig 1) constant sau variabil care datorită
raportului sarcină/masă diferit al celor două tipuri de picături duce la
deflectarea (devierea) acestora în direcţii diferite şi distanţe diferite de axul
firului de metal topit.

Figura 1. Schema generală a obţinerii picăturilor satelit

18 – tijă vibratorie reglabilă, 16 – topitură metalică, 20 – orificiu, 32 – fir de metal topit, 40 –
electrod de încărcare electrostatică a particulelor, 44 – plăci de deflecţie, 35 – picăturile satelit, 37 –
picăturile părinte, 50 – secţiunea recipientului de colectare pentru particulele satelit, 52 – secţiunea
recipientului de colectare pentru particulele părinte, 48 – recipient colector, 54 – ventilatoare.

2
 2. Încărcarea electrostatică a picăturilor şi trecerea lor prin
câmpuri electrice dintre care al doilea poate fi chiar rotitor, cu rolul de a
dispersa avansat particulele încărcate electrostatic.
3. separarea acustică prin stimularea acustică a rotirii firului de metal
topit datorită orificiului. O dată cu creşterea amplitudinii vibraţiilor în metalul
topit (fig 3 a) creşte şi împrăştierea particulelor faţă de axul firului de metal
topit cât şi de picăturile părinte. Când amplitudinea este mică (fig 2.4 b) efectul
de rotaţie este mai puţin pronunţat şi picăturile satelit nu se separă de axul
firului.

Figura 2 Schema generală de obţinere a microsferelor metalice prin:

a. separarea acustică cu amplitudine mare;
b. separarea acustică cu amplitudine mică;
4. separarea aerodinamică, cu ajutorul unor ventilatoare (fig 3) sau cu
jeturi de aer.

3
 Fig. 3 Schemă de obţinere a microsferelor metalice prin separarea
aerodinamică.

Pulberea obţinută este o pulbere sferică cvasisferică şi are un diametru

între 1-100m, preferabil sub 25m. Pulberea obţinută are un grad de
uniformitate dimensională mare, abaterea de la diametrul mediu fiind de 0,5-
3%, fără utilizarea etapei de cernere şi sortare granulometrică. Metoda are o
viteză foarte mare de producere a pulberilor de acest tip într-un domeniu de la
1000 la 200000 particule pe secundă cu menţinerea aceluiaşi grad de
uniformitate.
În figura 2. electrodul de încărcare electrostatică, încarcă picăturilor
satelit (35) şi părinte (37) în mod selectiv în funcţie de raportul sarcină/masă
al fiecărei particule, sarcină care se menţine pe tot parcursul căderii. După ce
particulele s-au încărcat electrostatic trec prin plăcile de deflecţie (6) printr-un
câmp electric creat între acestea. Apar astfel forţe electrostatice proporţionale
cu câmpul electric şi sarcina electrică a particulelor. Mărimea forţei
electrostatice determină distanţa la care este deviată picătura faţă de axa
firului şi deci parcursul acesteia în zbor. Deoarece picăturile satelit au o masă
mai mică ca cele părinte, raportul sarcină/masă va fi mai mare la acestea şi
distanţa la care particulele satelit sunt deviate de axul firului de metal topit.
Picăturile obţinute sunt răcite prin zborul pe care acestea îl realizează în
atmosfera camerei de obţinere. O răcire avansată a particulelor se poate face
prin mărirea distanţei între plăcile de deflecţie şi recipientul de colectare sau

4
prin direcţionarea acestor particule într-o cameră cu gaz inert răcit la
temperaturi reduse.
Tija vibratorie (18) determină în metalul topit vibraţii mecanice cu
frecvenţa între 1-200KHz datorate unui curent electric alternativ trimis de la o
sursă la un cristal piezoelectric fixat pe tija vibratorie. Oscilaţiile mecanice din
metalul topit determină formarea unei ondulaţii în firul topit, fapt de duce la
fragmentarea acestuia, fragmente din care se formează cele două picături.
Aceste fragmente se încarcă electrostatic prin trecerea prin electrodul de
încărcare electrostatică cu sarcini electrice într-o cantitate proporţională cu
masa acesteia. Picăturile formate din fragment încărcate trec prin plăcile de
deflecţie şi se separă după raportul sarcină/masă în două recipiente diferite.
II 2.2 Metodă performantă de producere a pulberilor metalice sferice cu
mare uniformitate dimensională.
Această metodă a apărut datorită creşterii cantităţilor necesare de pulbere
sferică fină cu uniformitate mare folosită în metalurgia pulberilor cum ar fi
formarea prin injecţie, liant pentru piesele electronice şi cerneluri conductive.
Aceste cerinţe sunt foarte greu de atins cu metodele tradiţionale de producere a
pulberilor. Astfel a fost dezvoltată o metodă hibridă de atomizare ca nouă
metodă de obţinere a pulberilor. În ultimii ani, utilizarea pulberilor metalice s-a
extins de la piese de maşini uzuale la injecţia pulberilor metalice, acoperiri
metalice, formarea prin laminare a pieselor în 3-D şi lipirea blocurilor
electronice miniaturiale.
Pe de altă parte, se cer foarte mult pulberi metalice de calitate foarte bună
având un conţinut scăzut de oxigen, formă sferică foarte fină şi uniformitate
mare pentru tehnologii avansate. Totuşi, tehnologiile convenţionale nu pot
produce uşor pulberi care satisfac asemenea cerinţe, şi astfel o nouă metodă
de producere era necesară.
Atomizarea hibridă poate produce foarte uşor pulberi care au 10m sau
particule chiar mai mici de această valoare cu uniformitate mărită şi procent
scăzut de oxigen. Acest procedeu combină eficient atomizarea cu gaz şi
atomizarea centrifugală (fig 4).

5
 Fig 4 Schema de principiu a atomizării hibride

Fig 5 Producerea pulberilor prin atomizare hibridă

Atomizarea cu gaz rupe firul de metal topit în bucăţi de la câteva zeci la
câteva sute de micrometri folosind un jet de gaz. Un disc rotitor situat sub
spray este rotit la viteză mare (5000 la 66000 rpm) şi metalul topit este
împrăştiat uniform pe discul rotitor folosind un jet de gaz, şi formând astfel un
film subţire de lichid de 10 m grosime sau chiar mai puţin. Stropii fini sunt
împrăştiaţi de pe marginea discului pentru a obţine pulberea foarte fină. În
figura 5 se arată o fotografie a metodei, în care pulberea are aparenţa unui
“fum” foarte fin.
Cu această metodă, dimensiunea pulberii, distribuţia dimensională a
pulberii, forma pulberii şi alte caracteristici pot fi uşor controlate prin cercetări
detaliate a relaţiei dintre proprietăţile fizice ale metalului (vâscozitate, tensiune
superficială, densitate) şi viteza de rotaţie a discului rotitor. Fig 6 arată
distribuţia dimensională a pulberilor de aliaj Sn-Zn produsă prin variaţia
vitezei de rotaţie a discului rotitor. Pulberea produsă devine mai fină pe
măsură ce viteza de rotaţie creşte, dând o dimensiune medie a particulei de

6
10,6 m la 20000 rpm, descoperindu-se şi că distribuţia particulelor are două
vârfuri. Acest tip de distribuţie a mărimii particulei este dat de modul de
desprindere a picăturilor de pe discul rotitor arătat în fig 7 datorită forţei
centrifugale. Astfel, stropii cresc când forţa centrifugă este egalată cu
tensiunea superficială a metalului topit, şi când tensiunea superficială nu mai
poate susţine forţa centrifugă pelicula de metal topit se rupe în stropi, astfel
apărând două vârfuri în distribuţia mărimii particulei, şi picături majore având
mărimi egale şi subpicături formate datorită ruperii porţiunilor “coadă” ale
picăturilor mari. Acest tip de rupere nu a fost obţinută prin utilizarea modului
convenţional de rupere a firului de metal topit ci prin cel al atomizării hibride.

Fig 6 Distribuţiile particulelor de pulbere sub diferite viteze de rotaţie şi

diametre

Fig 7 Formarea pulberilor în atomizarea centrifugă

7
 Fig 8 Producerea de pulberi individuale prin atomizarea hibridă

Figura 8 arată o fotografie microscopică a pulberilor individuale metalice

produse prin atomizarea hibridă. Deoarece metoda produce pulberi în timp ce
menţine concentraţia de oxigen în camera de atomizare la 0,01% (100ppm) sau
sub aceasta, conţinutul de oxigen în pulbere e menţinut la un nivel foarte
redus. În consecinţă, pulberea produsă are o formă sferică frumoasă fără
iregularităţi pe suprafaţă. Mai mult, cantitatea de pulbere produsă de 45m
sau mai mare este de 95% greutate pentru aliajul Sn-Pb, 98% greutate ptr.
aliajele Sn-Zn, 84% ptr. pulberea de Cu şi 80% ptr. pulberea de aluminiu.
II 2.3 Procedeu de obţinere a pulberii de fier cu procent redus de oxigen
Pulberea de fier cu procent redus de oxigen este obţinută printr-un
procedeu performant care utilizează o instalaţie tip tub care cuprinde o zonă de
preîncălzire a pulberii iniţiale şi una de încălzire prin inducţie. Pulberea se
obţine prin aliere şi/sau amestecarea pulberii brute cu carbon sau particule
carburante până la un procent de carbon care trebuie obţinut, procent ţintă al
produsului final care este egal cu 1,35*cantitatea de oxigen a pulberii înainte
de reducere. Astfel se obţine pulberea iniţială. Această pulbere iniţială este
preîncălzită la temperaturi între 780C şi 1200C într-o atmosferă neoxidantă
care are o presiune parţială a oxigenului calculată termodinamic de 2,1*10 -1
mmHg şi un punct de rouă de +5C pentru a forma un comprimat preîncălzit şi
sinterizat denumit comprimatul P care are suprafaţa laterală sinterizată într-
un strat al cărui volum este de până la 20% din volumul comprimatului.
Acesta este încălzit în zona de încălzire prin inducţie la temperaturi de 850-
1400C în aceiaşi atmosferă neoxidantă prin aplicarea unei frecvenţe de 50Hz

8
până la 500KHz de la un generator de putere şi supus dezoxidării şi
decarburării devenind comprimatul I. Comprimatul I este sfărâmat după o
răcire în prealabil.
Ca pulbere brută se poate utiliza pulberea de fier pură cu procent de
oxigen destul de mare, pulbere de oţel aliat. pulbere de fier aliată sau pulbere
de fier obţinută prin alte metode specifice metalurgiei pulberilor care necesită o
dezoxidare avansată (ex: atomizarea cu apă). În general, în pulberile de fier
uzuale conţinutul de oxigen este de 1000 până la 5000 ppm chiar şi în cele mai
pure. Dacă se utilizează această pulbere pentru realizarea unor organe de
maşini care necesită o mare compactitate, rezistenţa la oboseală şi densitatea
sunt afectate foarte puternic.
În procesul de obţinere a acestui tip de pulbere de fier apar unele
dificultăţi, cum ar fi: sinterizarea inevitabilă a pulberilor datorită duratei mari
de reducere, fapt ce duce la o capacitate de sfărâmare a produsului foarte
redusă, impurificarea cu material refractar din pereţii cuptorului de încălzire şi
faptul că acest tip de pulbere nu poate fi produsă continuu şi ieftin. Prin acest
procedeu aceste dificultăţi sunt eliminate.
Pulberea brută utilizată trebuie să aibă o dimensiune a particulei de nu
mai mult de 1 mm, cu o densitate aparentă între 16-57% din densitatea
teoretică reală şi un conţinut de oxigen nu mai mare de 6% în greutate.
Oxigenul existent în pulberea iniţială este sub formă de oxizi şi/sau
hidroxizi sau compuşi ai acestora. Compuşii oxigenului în care presiunea
parţială a oxigenului este mai mare de 10 -39 atm se duc uşor prin acest
procedeu, de ex: FeO, MnO, Cr2O3, SiO2 şi altele. Oxizii şi hidroxizii cu
presiunea parţială a oxigenului mai mică de 10 -39 atm la peste 850C sunt
reduşi parţial, partea neredusă găsindu-se în pulbere sub formă de impurităţi
în cantităţi foarte reduse.
Procentul de carbon din pulberea iniţială poate fi atins prin alierea
pulberilor brute sau prin amestecarea pulberii iniţiale cu particule carburante,
cum ar fi grafitul. Ca granule carburante se utilizează pulberi cu dimensiuni
mici de 150m, preferabil sub 44m, şi conţinând un procent de carbon nu
mai mic de 95%. Conţinutul de carbon care este utilizat pentru dezoxidare este
de 1,35 ori mai mare decât conţinutul de oxigen al pulberii iniţiale. Reacţiile de
reducere cu hidrogen şi carbon sunt:

9
 MO + C M + CO (1)
MO + H2 M + H20 (2)

Dintre cele două tipuri de reduceri, cea mai avantajoasă este cea cu
carbon, deoarece în cazul pulberii aliate cu carbon reducerea are loc mai uşor,
carbonul o dată cu încălzirea iese din particule dezoxidând oxizii, în timp ce
hidrogenul pătrunde mai greu în particulă, reacţia de reducere durând mult
mai mult în acest caz. De aceea, se preferă ca procentul de carbon necesar
dezoxidării să fie aliat anterior utilizării pulberii iniţiale înainte de etapa
încălzirii prin inducţie. Pentru ca dezoxidarea să aibă loc în condiţii optime
procentul de oxigen şi de carbon al pulberii iniţiale trebuie controlat foarte bine
în funcţie de utilizarea pulberii obţinute.

Atmosferele care se utilizează sunt gazele inerte, un gaz neutru,

atmosferele reducătoare, vid sau altele. Dintre acestea se preferă vidul
judecând după eficienţa dezoxidării, capacităţii de sfărâmare al comprimatului
I şi prevenirii reoxidării acestuia, uşurinţei de manevrare şi economic.

10
 Fig 9 Schema bloc a instalaţiei tip tub pentru procedeul principal al
metodei
A – dispozitiv de alimentare cu pulbere, B – dispozitiv de stocare a pulberii, C –
alimentator cu pulbere, D – cuptor de preîncălzire şi sinterizare, E – cuptor de încălzire prin
inducţie, F – mijloace de prindere şi coborâre a comprimatului I, G – cutter pentru tăiere, H –
recipient de stocare a comprimatului I, I – cameră de răcire, J – dispozitiv de ridicare, K –
împingător, L – dispozitiv de transport al comprimatului I, M – bara de prelucrare, N –
dispozitiv de menţinere a atmosferei, O – dispozitiv de sincronizare, P – echipament auxiliar, Q
– sursă de pulbere pentru inducţie

11
 Fig 10 Vedere în secţiune a instalaţiei tip tub când în instalaţie se
utilizează vidul
1 – banda de alimentare cu cupe, 2 – buncăr, 3 – recipiente intermediare, 4 – alimentator
cu melc, 5 – ţeavă de alimentare, 6 – tub metalic de reacţie (oţel inox), 7 – ţeavă refractară
noniductivă, 8 – role de ghidaj, 9 – cutter, 10 – dispozitiv de deviere a comprimatului I, 11 –
recipient de depozitare, 12 – cameră de răcire, 13 – împingător, 14 – corpul cuptorului de
preîncălzire, 15 – bobina de inducţie, 16 – filtru de praf, 17,18 – pompe de evacuare, 19,20 –
camere cu atmosferă nonoxidantă, 21 – bară de pulberi, 22 – bară de prelucrare, 23 – conductă

Dispozitivul de alimentare cu pulbere (A) cuprinde banda de alimentare cu

pulberi (1), un buncăr de stocare a pulberii (2) care alimentează instalaţia cu
pulbere iniţială în timp ce menţine condiţiile atmosferei în parametrii calculaţi
termodinamic. Pulberea iniţială, fie aliată, fie împreună cu granule carburante
în raportul necesar dezoxidării este stocată temporar în cei doi recipienţi
intermediari (3) până când este alimentată zona de încălzire şi sinterizare.
Această zonă din tub este realizată din ţeavă de oţel inox şi este încălzită prin
arderea unui gaz sau electric la temperaturi de 780-1200C necesară

12
procesului de sinterizare a stratului superficial al comprimatului P. Această
zonă de preîncălzire şi sinterizare este alimentată cu ajutorul unui alimentator
cu melc (4) prin tuburile (5).
Cuptorul de preîncălzire şi sinterizare este alcătuit din corpul cuptorului
(14) şi un tub metalic de reacţie (6) din oţel inox. Tubul de reacţie (6) trebuie
realizat din materiale având o rezistenţă termică bună, rezistenţă la oxidare şi
o excelentă conductibilitate termică.
Cuptorul de încălzire prin inducţie E este realizat dintr-un tub refractar
noninductiv etanşat (din cuarţ) şi o bobină de inducţie (15) conectată la o
sursă de putere Q. În această zonă are loc reducerea oxizilor şi hidroxizilor,
dezoxidarea prin decarburarea pulberii aliate sau cu ajutorul carbonului din
pulberile carburante. Comprimatul I dezoxidat este prelucrat de rolele de
ghidaj (8) care funcţionează sincron cu împingătorul (13). Când este tăiat un
comprimat I cu ajutorul cutterului (9), o altă parte de pulbere este împinsă în
zona de sinterizare. După tăiere comprimatul I este deviat de dispozitivul de
deviere (10) în recipientul de stocare (11) care este transferat în camera de
răcire(12).
Camerele superioare (19) şi inferioară (20) sunt conectate între ele prin
conducta (23) şi au rolul de a păstra atmosfera protectoare pe parcursul etapei
de alimentare şi evacuare.
Comprimatele răcite sunt sfărâmate şi măcinate, sitate şi sortate
granulometric.

13