Lucrări practice- Chimia factorilor de mediu, Igienă, Nutriţie I, Anul IV FF

Responsabil de disciplină – Conf.univ.dr. Buşuricu Florica

LUCRARE PRACTICĂ 3
ANALIZA APEI
1. Determinarea azotiţilor prin reacţia Lombard

Principiul metodei
Are la bază reacţia de diazotare a acidului sulfanilic cu HNO3 şi cuplarea cu fenolul în
soluţie amoniacală; se obţin compuși spectrofotometrabili de culoare galben-portocaliu.
Reactivi:
- reactivul Lombard: se dizolvă la cald 1,5 g fenol, 1 g acid sulfanilic în 100
mL soluţie saturată de NH4CI şi se adaugă încă 100 mL apă distilată;
- acid clorhidric 1 N;
- soluţie NH4 OH;
- soluţie etalon stoc nitriţi: 0,15 g NaNO 2 se dizolvă în 1.000 mL apă distilată.
Se diluează de 10 ori.
 1 mL soluţie etalon de lucru conţine 0,015 mg NO2.
Tehnica de lucru
La 50 mL apă de analizat se adaugă 1 mL reactiv Lombard şi 1 mL HCI 1 N. Se
aşteaptă 15 minute, apoi se adaugă 1 mL NH4OH. Ȋn prezenţa ionilor NO2 - apare o coloraţie
galbenă. Ȋn paralel, se lucrează etalonul ce conţine 0, 015 mg/mL NO2-. Intensitatea culorii
probei şi etalonului se citeşte la spectrofometru la λ = 420 nm, blancul fiind apa distilată.

Calcularea şi exprimarea rezultatelor

mg azotiţi /L= Ap xCs x1000/As

Ap= absorbanţa probei de analizat

As = absorbanţa probei standard
Cs= concentraţia probei standard = 0.015mg/mL

Valori normale = maxim 0.5 mg/L

2. Determinarea azotaţilor

Principiul metodei
Dozarea colorimetrică a nitroderivaţilor de culoare galbenă, care rezultă în urma
reacţiei dintre acidul fenol 2,4 - disulfonic şi azotaţi.

Reactivi:
 Acid fenol - 2,4 - disulfonic: 12 g fenol cristalizat, purificat în prealabil prin
distilare se dizolvă în 144 g acid sulfuric concentrat şi se încălzeşte la fierbere,
pentru îndepărtarea urmelor de acid azotic;
 Soluţie de amoniac 25 %;
 Soluţie etalon pentru azotaţi: 1,631 g azotat de potasiu (KNO 3) se usucă în etuvă la
105° C până la masă constantă şi se trece cantitativ într-un balon cotat la 1.000
mL, după care se aduce la semn cu apă;

1
Lucrări practice- Chimia factorilor de mediu, Igienă, Nutriţie I, Anul IV FF
Responsabil de disciplină – Conf.univ.dr. Buşuricu Florica

 1mL din această soluţie se diluează cu apă distilată la 100 mL

 1 mL soluţie etalon de lucru conţine 0,01 mg NO-3.

Tehnica de lucru
Se pipetează 10 mL apă de analizat într-o capsulă de porţelan şi se evaporă la sec pe
baia de apă.
Aceeaşi operaţie se face luând într-o altă capsulă de porţelan, 10 mL soluţie etalon
diluată pentru azotaţi. Se lasă să se răcească şi în fiecare dintre cele două capsule se adaugă câte
1 mL acid fenol - 2,4 - disulfonic, amestecându-se bine cu o baghetă de sticlă, astfel ca tot
reziduul să se antreneze în soluţie. După aproximativ 15 minute, se adaugă 5 mL apă şi 10 mL
amoniac. Se aduce volumul la 20 mL cu apă distilată şi se citeşte absorbanţa faţă de apa
distilată la 574 nm.

Calcularea şi exprimarea rezultatelor

mg azotaţi /L= Ap xCs x1000/As

în care:
Ap = absorbanţa probei de analizat;
As = absorbanţa soluţiei etalon;
CS = concentraţia soluţiei standard în mg/mL azotaţi

Valori normale = maxim 50mg/L