Diagnoza optic i electric a arcului termoionic n vid

C. Aniculaesei, A. Nastuta, V. Tiron, G. Popa Universitatea Al.I.Cuza, Facultatea de Fizic, Blvd Carol I Nr. 11, Iai, Romania
1. Introducere termoionic. Unghiul dintre direcia catodului si normala la suprafaa anodului este n cazul de fa fixat la valoarea de 600. Pentru aprinderea i meninerea desrcrii este necesar ca termoelectronii provenii de la filament s fie focalizai i accelerati spre anod astfel nct s produc topirea i evaporarea materialului anodic i s realizeze n spaiul interelectrodic o presiune suficient de mare de vapori ai materialului anodic [7].

n funcie de cerinele tehnologice i economice ale societii, s-au dezvoltat de-a lungul timpului diferite tehnologii de depunere a straturilor subiri. Printre acestea un rol tot mai important, cu aplicaii n domenii tot mai diverse, l ocup arcul termoionic in vid. Arcul termoionic in vid este o descrcare electric aprins n vaporii metalici ai unui anod, vapori obinui prin bombardarea materialului anodic cu un fascicul energetic de termoelectroni [1-2]. Principalul avantaj al acestei metode este controlul uor al energiei ionilor provenii din atomii materialului ce urmeaz a fi depus i faptul c n timpul depunerii stratul subire este continuu bombardat cu ioni energetici fr a fi nevoie s polarizm substratul [3]. Un alt mare avantaj const n prezena unei densiti mari de energie n preajma anodului ceea ce asigur o rat mare de depunere i face ca aceast metod s fie foarte util n depunerea de materiale refractare sau ceramici [4-5]. Aceste avantaje corelate cu faptul c descrcarea are loc n condiii de vid nalt face ca stratul depus s fie caracterizat prin nalt puritate i duritate, aderenta bun, rugozitate mic i grad mare de compactitate [6]. Dei aplicaiile acestei tehnici s-au dezvoltat foarte mult n ultimele dou decenii, la ora actual se tiu destul de puine lucruri referitor la parametrii plasmei i la modul cum influeneaz acetia propietile filmului depus. n acest sens, n Laboratorul de Fizica Plasmei din cadrul Universitii Al.I.Cuza- Iai fost construit de curnd o instalaie experimental pentru studiul arcului termoionic in vid. Principalele activiti de cercetare au ca scop determinarea parametrilor optimi de funcionare a arcului termoionic n vid, caracterizarea straturilor depuse din punct de vedere compoziional, morfologic i structural i diagnoza plasmei folosind metode electrice, optice i spectrale. 2. Descrierea instalaiei experimentale

Figura 1. Aranjament experimental; Anodul este alimentat de o surs de curent continuu (Heinzinger PNC), ce permite obinerea unor tensiuni de pn la 1500 V i a unor cureni de pn la 800 mA. Catodul este alimentat separat de la o sursa de filament (LAB EC 3020) ce permite obinerea unor cureni de pana la 22 A. Pentru operarea desrcrii n regim stabil se folosete o rezisten de balast cu valoarea de 275 . 3. Rezultate experimentale i discuii 3.1 Principiul arcului termoionic n vid O caracterizare din punct de vedere electric a arcului termoionic n vid se poate face analiznd caracteristica volt-amperic a descrcrii (figura 2). Arcul termoionic n vid este o descrcare electric ntre un filament adus la termoemisie i un anod ce conine materialul ce urmeaz a fi depus. Cderea de potenial pe anod trebuie s fie mare pentru a asigura o presiune de vapori metalici suficient de mare n spaiul interelectrodic pentru a intreine descrcarea dup aprinderea acesteia. Cderea catodic, care depinde de poziia relativ a electrozilor i de curentul de filament, trebuie s asigure producerea unui numr suficient de ioni pentru a ntreine descrcarea. Pentru aprinderea desrcrii, mai nti se aduce filamentul la termoemisie apoi se aplic o tensiune continu ntre anod i catod. Datorit bombardamentului cu termoelectroni accelerai n cderea de potenial dintre anod i catod, materialul anodic mai nti de topete iar apoi se evapor asigurnd o concentraie stabil de atomi ai materialului anodic n spaiul interelectrodic. Se poate observa c

Instalaia experimental const dintr-o incint de inox, prevzut cu diferite porturi pentru ataarea sistemelor de diagnoz optic si electric, n interiorul creia se afl sistemul de electrozi ai descrcrii. n interiorul incintei este necesar obinerea unui vid ct mai nalt drept, pentru care se folosete un sistem de pompare format dintr-o pomp de vid preliminar si o pompa turbomolecular. Sistemul de electrozi este format dintr-un anod i un tun electronic cu rol de catod (figura 1). Anodul const dintr-un creuzet din wolfram n interiorul cruia este plasat materialul ce urmeaz a fi evaporat, n cazul de fat, cupru. Catodul este realizat sub forma unei bobine cu 4 spire dintr-un fir de wolfram cu grosimeal de 0.5 mm si este imbracat de cilindrul Wehnelt folosit pentru focalizarea termoelectronilor. Att catodul ct i incinta de lucru se afl la potenialul pmntului pe cnd anodul se afl la un potenial foarte ridicat fa de acestea. Tunul electronic este montat pe un sistem liniar de deplasare ce permite modificarea distanei dintre electrozi n timpul operrii arcului

valoarea curentul n circuit creste liniar cu valoarea tensiunii aplicate ntre electrozi (ramura AB, figura 2). Ramura AB a caracteristicii volt-amperice este similar cu cea a unei diodei n vid. Crescnd n continuare valoarea tensiunii aplicate ntre electrozi se observ apariia unei descrcri luminoase n spaiul interelectrodic n vaporii materialului anodic. Punctul B de pe caracteristic marcheaz valoarea tensiunii de iniiere a arcului termoionic. Mai nti este ionizat gazul din spaiul interelectrodic iar apoi plasma expandeaz sub forma unei sfere deasupra anodului. Volumul sferei de plasm crete proporional cu intensitatea curentului de arc. Concomitent cu aprinderea descrcrii, pe caracteristica curent-tensiune se observ o cretere brusc a curentului de descrcare , respectiv o scdere brusc a tensiunii pe arc (ramura BC, figura 2). Pe aceast poriune a carecteristicii descrcarea este instabil, valoarea curentului pentru care arcul funcioneaz n regim stabil depinznd de presiunea vaporilor din spaiul interelectrodic i de curentul de termoemisie electronic a filamentului.

3.2 Parametrii de control ai descrcrii Pentru operarea descrcrii n regim constant i controlul descrcrii trebuie inut cont de o serie de parametri de control. Principalii parametri de control ai arcului termoionic n vid sunt: Uarc/Iarc tensiunea/curentul de arc; Ifil curentul prin filament; da-c - distanta anod catod; a-c unghiul dintre anod si catod; p presiunea gazului rezidual; materialul anodului. n cadrul experimentului, condiionai fiind de dotarea tehnic aferent, aceti parametri au avut urmtoarele valori: Uarc = 400 1500 V; Iarc = 150 800 mA; Ifil. = 16 22 A; da-c= 5 10 mm; a-c = 60; p = 10-6 - 10-5 Torr; materialul anodului: Cu. Pentru gsirea parametrilor optimi i caracterizarea din punct de vedere electric a descrcrii s-a studiat influena acestor parametrii asupra modului de operare al arcului termoionic. Astfel s-a urmrit, pentru o serie de parametri stabilii, influena curentului de filament asupra tensiunii de aprindere (figura 3).

Figura 2. Caracteristica curent-tensiune pentru o descrcare

cu anod de cupru;

Punctul C corespunde funcionrii arcului n regim stabil. Odat ajuns n acest punct cel mai convenabil pentru operarea descrcrii n regim stabil este ca sursa desrcrii s fie comandat n curent. Dac se crete n continuare curentul pe arc, tensiunea pe descrcare continu s scad meninnd caracterul de rezisten diferenial negativ a descrcrii (ramura CD, figura 2). La valori mari ale curentului de arc panta caracteristicii va deveni din nou pozitiva, lucru neevideniat n lucrarea de fa datorit limitrilor impuse de sursa de nalt tensiune. Regimul stabil al arcului termoionic n vid se obine n cazul nostru pe poriunea CD a caracteristicii volt-amperice. Pentru a avea o descrcare stabil trebuiesc ndeplinite cteva condiii [8]: prezena vaporilor metalici n numr suficient de mare n spaiul interelectrodic; asigurarea unui grad ridicat de ionizare a vaporilor metalici pentru a compensa pierderile de particule ncrcate datorate difuziei i recombinrilor la perei; dup aprinderea descrcrii trebuie meninut cel puin aceeai rat de evaporare a atomilor metalici din anod. Forma caracteristicii precum i poziia punctelor caracteristice depinde de natura materialului anodic prin valoarea punctului de topire al materialului respectiv i de valoarea curentului de termoemisie electronic a filamentului, valoare ce depinde de curentul de filament i de poziia relativ a electrozilor[9].

Figura 3. Tensiunea de aprindere funcie de curentul prin

filament;

Tensiunea de aprindere a descrcrii este cu att mai mic cu ct curentul pe filament este mai mare. Valoarea curentului de filament dicteaz valoarea curentului de termoemisie electronic i implicit presiunea vaporilor metalici n spaiul interelectrodic. Cu ct presiunea vaporilor metalici este mai mare cu att tensiunea necesar aprinderii descrcrii va fi mai mic. Un alt parametru de control studiat a fost influena distanei dintre electrozi asupra tensiunii de aprindere a descrcrii (figura 4). Se poate observa n figura 4 c exist o relaie liniar ntre distana dintre electrozi i tensiunea de aprindere a arcului termoionic n vid. Acest lucru se datoreaz faptului c electronii prsesc ansamblul filament-cilindru Wehnelt sub un unghi solid ceea ce face suprafaa efectiva pe care cad electronii pe anod s fie dependent de distana dintre cei doi electrozi.

distana fa de anod. Valorea ridicat a potenialului plasmei ne indic faptul c acest tip de descrcare este foarte indicat penru depuneri de straturi subiri deoarece ionii pozitivi din descrcare vor ajunge la substrat cu o energie proporional cu diferena de potenial dintre plasm i potenialul substratului.

Figura 4. Tensiunea de aprindere funcie de distanta catodanod la o nclzire constanta a catodului If=18A, p=1.4*10-5 Torr;

Unghiul dintre axul tunului de electroni i normala la suprafaa anodului (a-c) a avut valoarea fix de 60 iar materialul anodului a fost cupru pentru toate masurtorile i din acest motiv nu s-a putut studia influena acestor parametri asupra modului de operare al arcului. ns se stie c cu ct valoarea unghiului este mai mare i cu ct punctul de topire al materialului anodic este mai ridicat cu att valoarea tensiunii de aprindere a descrcrii este mai mare. De asemenea, un alt parametru important al descrcrii este presiunea gazului rezidual. Dac aceasta este mai mare de 10-4 Torr, atunci se aprinde o descrcare luminiscent n tot volumul incintei de lucru. 3.3. Diagnoza electrica a plasmei Deoarece catodul i incinta sunt legate la potenialul pmntului iar anodul este la un potenial puternic pozitiv fa de acestea (sute de voli), rezult c plasma arcului termoionic va fi la un potenial pozitiv foarte ridicat fa de cel al pmntului. Pentru determinarea potenialului plasmei s-a folosit o sonda emisiv S-a msurat astfel evoluia potenialului plasmei funcie de tensiunea pe arc (figura 5) la o distan de circa 20 cm fa de anod..

Figura 6. Distribuia axial a potenialului plasmei, Uarc = 900 V;

3.4. Diagnoza optica. Un alt parametru important al descrcrii este temperatura electronilor. Pentru determinarea temperaturii electronilor s-a folosit metoda raportului intensitilor liniilor spectrale emise de plasma arcului termoionic. S-a folosit un spectrometru Ocean Optics HR2000+ i o fibr optic cu ajutorul crora s-a nregistrat spectrul global al descrcrii n domeniul spectral 200 650 nm (figura 7). Din ntreg spectrul au fost alese patru linii cuprinse n intervalul 406 522 nm pentru ca eroarea datorat funciei de transfer s fie ct mai mic i pentru c se cunosc datele atomice (tabel I).

Figura 7. Spectrul de emisie al plasmei de cupru; Tabel 1. Date atomice ale tranziiilor considerate [10].
(nm) Ei (cm-1)
55 391.29 30 783.69 49 935.20 49 942.06

Ej (cm-1)
30 783.69 11 202.56 30 535.3o 30 783.69

gi
6 4 4 6

gj
4 6 2 4

A (A) (x108 s-1)

0.210 (42) 0.020 (5) 0.60 (15) 0.75 (9)

Figura 5. Evoluia potenialului plasmei funcie de tensiunea

pe arc;

406.26 510.55 515.32 521.82

Se observ o dependen liniar a potenialului plasmei funcie de tensiunea pe arc, cu valori apropiate de potenialul anodului. A fost de asemenea msurat distribuia axial a potenialului plasmei (figura 6). Se observ o scdere liniar a potenialului plasmei cu

Pentru determinarea temperaturii electronilor am presupus ca distribuia dup energii a strilor excitate ale atomilor este de tip Boltzmann i plasma este la echilibru termodinamic local.

Temperatura electronilor se va determina cu ajutorul formulei [11]:

k BTe =

(E

)
E j Ei

I A g jl i ln j l i k I ik A jl g j ik

unde kBTe reprezint temperatura electronilor, Ei, Ej reprezint energiile nivelurilor considerate, I intensitatea relativa a liniilor spectrale, gi, gj reprezint ponderile statistice, este lungimea de unda a liniilor emise. Din panta reprezentrii semilogaritmice a raportului intensitilor liniilor spectrale funcie de diferena energiilor nivelelor superioare ale tranziiilor s-a determinat temperatura electronilor (figura 8).

Pentru aceeai valoare a curentului de filament, temperatura electronilor crete cu creterea tensiunii pe arc. Acest lucru se datoreaz creterii energiei termoelectronilor provenii de la catod odat cu creterea potenialului anodului. Pentru aceeai valoare a tensiunii pe arc, temperatura electronilor crete cu scderea valorii curentului de filament. Scderea curentului de filament conduce la o presiune mai mic a vaporilor metalici n spaiul interelectrodic i implicit la creterea drumului liber mediu de cionire al electronilor. 4. Concluzii

Arcul termoionic n vid prezint interes deosebit att datorit spectrului larg de aplicaii n depunerea de straturi subiri ct mai ales n studiul propietilor plasmei i a proceselor fizice implicate. Datorit numrului mare de parametri direct implicai n controlul calitii filmului depus, aceast tehnic de depunere este considerat la ora actual una dintre cele mai eficiente tehnici pentru obinerea de filme nanostructurale de nalt puritate i duritate, aderenta bun, rugozitate mic i cu grad mare de compactitate. Parametri importani ai plasmei, cum ar fi temperatura electronilor, energia ionilor i gradul de ionizare al plasmei, pot fi uor controlai chiar n timpul procesului de depunere modificnd tensiunea pe arc, curentul de filament sau distana dintre electrozi. Bibliografie [1] H. Ehrich, J. Schuhmann, G. Musa, A. Popescu, I. Mustata, Thin Solid Films 333 (1998) 95-102; [2] H. Ehrich, G. Musa, A. Popescu, I. Mustata, A. Salabas, M. Cretu, G.F. Leu, Thin Solid Films 343-344 (1999) 63-66; [3] G. Musa, H. Ehrich, M. Mausbach, J. Vac. Sci. Technol. A12, (1994), 2887-2895; [4] V. Kuncser, I. Mustata, C.P. Lungu, A.M. Lungu, V. Zaroschi, W. Keune, B. Sahoo, F. Stromberg, M. Walterfang, L. Ion, G. Filoti, Surface & Coatings Technology 200 (2005) 980 983; [5] C.P. Lungu, I. Mustata, G. Musa, A.M. Lungu, V. Zaroschi, K. Iwasaki, R. Tanaka,Y. Matsumura, I. Iwanaga, H. Tanaka, T. Oi, K. Fujita, Surface & Coatings Technology 200 (2005) 399 402; [6] G.Musa , I.Mustata , V.Ciupina , R.Vladoiu, G.Prodan , E.Vasile , H.Ehrich, Diamond and Related Materials 13 (2004) 13981401; [7] G. Musa, H. Ehrich, J. Schuhmann, IEEE Transactional of Plasma Science 25 (1997) 386; [8] G. Musa, A. Baltog, A. Popescu, N. Betiu, I. Mustata, Contr. Plasma Phys. 26(3) (1986) 171; [9] Tamer Akan, Turk J Phys 27 (2003) , 69-75. [10] M.A. Hafez, M.A. Khedr, F.F. Elaksher1 and Y.E. Gamal, Plasma Sources Sci. Technol. 12 (2003) 185; [11] P. Frugier, C. Girold, S. Megy, C. Vandensteendam, E. A. Ershov-Pavlov,and J.-M. Baronnet, Plasma Chemistry and Plasma Processing, 20 (2000) 65-86. Mulumiri

Figura 8. Estimarea temperaturii electronilor din raportul

liniilor spectrale;

S-a determinat evoluia temperaturii electronilor funcie de tensiunea pe arc pentru trei valori diferite ale curentului de filament (figurile 9-10).

Figura 9. Evoluia temperaturii electronilor funcie de

tensiunea pe arc;

Figura 10. Evoluia temperaturii electronilor funcie de

tensiunea pe arc (If = 17 A, d = 4 mm, p = 110 Torr);
-5

Acest lucrare a fost realizat cu sprijinul Ministerului Educaie, Cercetrii i Inovrii n cadrul proiectului PC nr. 72223/2008.