Determinarea clorurii de sodiu Clorura de sodiu se adauga in produsele alimentare pentru imbunatatirea gustului, marirea capacitatii de conservare, iar

la produsele din carne si ca agent ajutator al maturatiei (fragezirii) carnii in timpil tehnologiei de fabricatie. Determinarea clorurii de sodiu se poate face conform STAS !"#$#%&' prin urmatoarele metode( )olhard (obligatorie in caz de litigiu), potentiometrica si *ohr. 1.Metoda Mohr Principiul metodei +n e,tractul apos obtinut din produsul supus analizei, se titreaza direct ionii de clor cu o solutie de azotat de argint in prezenta cromatului de potasiu ca indicator, iar continutul de cloruri se calculeaza si se e,prima in echivalent clorura de sodiu. Reactivi % azotat de argint, Ag-.' , solutie !,/ -, % cromat de potasiu, 0Cr.1, solutie saturata (indicator). Mod de lucru Se prepara e,tractul apos. 2a produsele uscate durata de e,tractie este mai mare, pentru usurarea e,tractiei, paharele se pot tine cca. '! minute pe baia de apa la temperatura moderata (## % "!3 C). Din e,tractul apos filtrat, se masoara /! ml intr%un vas 4rlenme5er de /!! ml, se adauga cateva picaturi de cromat de potasiu si se titreaza cu azotat de argint solutie !,/ sub agitare continua. 6unctual final al titrarii se considera momentul in care culoarea vireaza brusc din galben deschis in portocaliu persistent. Din acest moment o picatura de azotat de argint in e,ces determina virarea culorii in caramiziu 7 roscat. Calculul rezultatelor Continutul total de cloruri, e,primat in echivalent clorura de sodiu 8 se calculeaza cu ajutorul formulei urmatoare( !,!!#9#,),/! Clorura de sodiu 8 : %%%%%%%%%%%%%%%%%%%,/!! m +n care( !,!!#9# : cantitatea de clorura de sodiu, in g, corespunzatoare la / ml azotat de

argint solutie !,/ -, ) : volumul solutiei de azotat de argint !,/ -, in ml, folosit la titrare, /! : raportul dintre volumul total al e,tractului apos (/!! ml) si volumul de e,tract luat pentru analiza. % pentru favorizarea e,tractiei este indicat ca e,tractul apos sa fie in prealabil supus deproteinizarii. +n acest caz nu se va folosi pentru deproteinizare clorura mercurica sau alt compus cu clor. % metoda de referinta pentru determinarea clorurii de sodiu din produsele alimentare de origine animala o constituie metoda )olhard. 2. Metoda Volhard Principiul metodei 6roba de cercetat se trateaza la cald cu o solutie de azotat de rgint si acid azotic concentrate. Acidul azotic produce gidroloza substantelor proteice si a celor grase, iar azotatul de argint se combina cu clorurile din produs formand clorura de argint. 4,cesul de azotat de argint (ramas necombinat) se titreaza cu o solutie de sulfocianura de potasiu sau amoniu in prezenta alaunului feriamoniacal ca indicator, iar din diferenta se calculeaza continutul de cloruri, care se e,prima in echivalnt clorura de sodiu. % ordinea adaugarii reactivilor trebuie riguros respectata. Se adauga intai azotatul de argint si apoi acidul azotic concentrat. Daca se procedeaza invers, o parte din cloruri pot fi scindate sub actiunea acidului azotic si acidul clorhidric rezultat se poate pierde prin volatilizare. Adaugand azotatul de argint inaintea acidului azotic se asigura precipitarea completa a clorurilor. % permanganatul de potasiu se adauga pentru a o,ida substantele organice nedistruse de acidul azotic. % dupa retitrarea e,cesului de argint, sulfocianura de potasiu ar putea reactiona cu clorura de argint precipitata. 6rin adaugarea eterului etilic sau nitrobenzenului se inlatura aceasta dificultate, deoarece solventul organic protejeaza clorura de argint precipitata, izoland%o de actiunea solutiei de sulfocianura. % sulfatul de fier si amoniu se foloseste ca indicator la titrarea e,cesului de azotat de argint cu sulfocianura, datorita capacitatii acestuia de a se combina cu sulfocianura de potasiu sau de amoniu in e,ces, formand un comple, de culoare rosie (sulfocianura de fier) care indica punctual final al titrarii. Reactivi % azotat de argint, solutie !,/ -, % permanganat de potasiu, solutie apoasa #8,

% sulfocianura de potasiu sau de amoniu, solutie !,/ -, % eter etilic sau nitrobenzen, % acid azotic concentrat, %sulfat de fier si amoniu (alaun feriamoniacal), solutie apoasa saturata (indicator). Mod de lucru +ntr%un vas 4rlenma5er de '!! ml, se cantaresc cu precizie ' g din proba de cercetat peste care se adauga ;# ml solutie !,/ - de azotat de argint, se agita puternic, apoi se adauga, /# ml de acid azotic concentrat. Se aseaza vasul pe sita de azbest si se supune fierberii moderate timp de /# 7 ;! de minute. Se adauga apoi solutie de permanganate de potasiu, picatura cu picatura, pana ce lichidul din pahar capata o nuanta galbena 7 pai (in mod obisnuit se folosesc cca. # ml solutie de permanganat). +n continuare se adauga ;# ml apa distilata, se fierbe inca # minute, se raceste si se dilueaza la volumul total de cca. /#! ml (se adauga 9! ml apa distilata). +n solutia racita se introduce ;# ml eter etilic sau / ml nitrobenzen, ; ml indicator feriamoniacal si se agita puternic pentru aglomerarea clorurii de argint precipitata (aspect de coagul). Se titreaza apoi e,cesul de azotat de argint cu solutie de sulfocianura de potasiu sau de amoniu pana la culoare cafenie. Calculul rezultatelor Continutul de cloruri, e,primat in clorura de sodiu 8 se calculeaza cu ajutorul formulei urmatoare( !,!!#9#, (;# 7 )) Clorura de sodiu : %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%,/!! * +n care( !,!!#9# : cantitatea de clorura de sodiu, in g, corespunzatoare la / ml azotat de argint solutie !,/ ;# : volumul solutiei de azotat de argint !,/ - introdus in pahar, ) : volumul solutiei de sulfocianura !,/ -, in ml, folosit la titrare, m : masa produsului luat pentru analiza.