Universitatea Lucian Blaga din Sibiu

Facultatea S.A.I.A.P.M
Specializarea ACSA

REFERAT

ndrumtor:

ef lucrari. Dr.chimist Cecilia Georgescu

MASTER:

ANUL I

SPECIALIZAREA:
ACSA

DETERMINAREA AZOTULUI UOR

HIDROLIZABIL
DIN CARNE

Determinarea azotului uor hidrolizabil prin distilare cu

MgO
Sub influena enzimelor proteolitice, n faza iniial, are loc fragmentarea
moleculei proteice prin ruperea legaturilor amidice i eliberarea gruprilor aminice:
R-CO-NH2-R+H2O->R-COOH+R-NH2
ntr-o faz mai naintat a procesului proteolitic se produce dezaminarea aminoacizilor , prin
care gruparile aminice (-NH2) se desprind i trec n aminic (NH3):
| +H2->R-CH2-CH2-COOH+NH3
| +H2O->R-CH2-CHOH-COOH+NH3
R-CH2-CH-COOH NH2

| +H2O ->R-CH2-CO-COOH+NH3
|

->R-CH=CH-COOH+H2O+NH3

Principiul metodei
Amoniacul pus in libertate cu oxid de magneziu se distil i este captat ntr-o soluie de
H2SO4.n funcie de cantitatea de acid sulfuric care reacioneaz cu amoniacul se calculeaz
cntitatea de ammoniac existent n carne.
Metoda a fost standardizat pentru un anumit timp de distilare . La o distilare prelungit
devin disponibile cantiti din ce n ce mai mari de baze , din cauza efectului cldurii asupra
proteinelor. De asemenea,se consider c este mai avantajos s se prind azotul volatil n acid
boric dect n acid sulfuric .Se recomand s se foloseasc un timp de distilare de 30 minute.
Aparatur
-instalaia de distilare , format dintr-un balon cu fund plat i gt lung, de 750 sau 1000ml,
refrigerant descendent i pahar colector.
Reactivi
-acid sulfuric, soluie 0,1 n;

-hidroxid de sodiu, soluie 0,1 n;

-oxid de magneziu calcinat , p.a;
-ulei de parafina, neutru;
-indicator Tashiro sau rou de metil, soluie alcoolic 0,2%

Mod de lucru
Din proba omogenizat se cntresc 10g i se aduc cu circa 300ml ap distilat n balonul
de distilare .n balonul colector se introduce 10-15ml acid sulfuric 0,1n i 2-3 picturi de
indicator. Se asambleaz instalaia de distilare n aa fel nct n extremitatea tubului
prelungitor al refrigerentului s fie cufundat n soluia de acid sulfuric din paharul colector.
Se desface dopul de la vasul de distilare i se introduce repede 1-2g oxid de magneziu i
parafin(antispumant),se acoper apoi cu dopul , se omogenizeaz uor prin cteva micri
circulare ale balonului i se acioneaz flacra.
Incalzirea trebuie s fie moderat la inceput, pentru a evita spumarea , iar dup ce lichidul
a ajuns la fierbere i spuma s-a spart , se marete treaptat flacra.
Distilatea trebuie s dureze 30 minute din momentul n care lichidul a ajuns la fierbere.
Dac n timpul distilrii se constat c lichidul din paharul colector tinde s-i modifice
culoarea(dovada epuizrii acidului sulfuric colector tinde s-i modifice culoarea ) se mai
adaug cu pipeta o cantitate exact msurat care s asigure un exces de acid sulfuric pn la
sfritul distilrii.
La sfritul distilrii, cnd s-au colectat cca 125-150 ml distilat , se coboar paharul
colector n aa fel nct alonja refrigeratului s rmn deasupra distilatului. Sfritul
distilrii se verific cu hrtie de turnesol (o pictur care cade din refrigerant nu trebuie s
albstreasc hrtia de turnesol).
Cu ajutorul pisetei , se spal extremitatea tubului prelungitor al refrigerentului (cca. 5 ml.
ap distilat),lichidul de splare colectndu-se peste distilat.
Se titreaz excesul de acid sulfuric cu hidroxid de sodium soluie 0,1 n,pn la virarea
culorii indicatorului.

Calculul rezultatului
Azot uor hidrolizabil

*100,g NH3/100g produs

n care :
0,0017= cantitatea de ammoniac, n g, corespunztoare la 1 ml de soluie acid sulfuric 0,1 n;
V

=volumul de acid sulfuric 0,1 n, n ml, introdus n vasul colector;

V
=volumul de hidroxid de sodiu 0,1 n, n ml, folosit la titrarea excesului de acid
sulfuric;
m

=masa probei luat pentru determinare, n g;

Ca rezultat se ia media aritmetic a celor dou determinri, dac la diferennu depete 2 mg

azot uor hidrolizabil pentru 100g produs.

Observaii
analiza se poate efectua folosind un extract din carne; n acest caz 10g carne care se cur
de fascii, tendoane, grsime i se toac mrunt, apoi se aduce cu ap distilat la un volum de
100ml. Dup 15 minute de exragere se filtreaz, iar n analiz se utilizeaz 25ml extract.n
continuare modul de lucru este asemntor cu cel prezent anterior, ns n paharul colector se
pune acidul clorhidric n/70, iar titrarea se face cu hidroxidul de sodiu n/70.
exprimarea azotului uor hidrolizabil n mg ammoniac/100 g produs are un caracter
convenional i reprezint doar o form de exprimare. n aceast analiz se determin
azotul uor hidrolizabil care provine din gruparile aminice ale proteinei fragmentate ct
i din amoniacul liber pre-existent. Deci amoniacul liber prezint doar o cot parte din
azotul uor hidrolizabil i nu trebuie confundat cu acesta.
Cantitatea de azot uor hirolizabil variaz n funcie de specie , starea termic a crnii, gradul
de prospeime i modul de prelucrare tehnologic.
Cantittile de azot uor hidrolizabil, exprimat ca mg NH3/100g produs, pentru diferite sti de
prospeime ale crnii sunt urmtoarele:

Aprecierea strii de prospeimea crnii n funcie de cantitatea de azot uor hidrolizabil,

exprimat n mg/ 100 g carne.
Tipul crnii

Carne proapt

Vit,porc,oaie
Extract carne
pasre
pete

8-14
7
7
13,6

Carne relative
proaspta
20-45
7-25
7-25
27,2-30

Carne alterat
45
25
25
35

Carnea refrigerat este considerat proaspt cnd coninutul de azot uor hidrolizabil este
sub 30 mg/100g carne, iar n cazul crnii decongelate sub 35mg/100g carne .n carnea
tocat i preambalat se admite maximum 20 mg/100g carne.
n cazul crnii proba amoniacului nu este notdeauna concludent,deoarece acumularea
acestuia nu este constant, la nceput crete , apoi scade ,iar apoi creste detul de mult.se
recomand s se fac raportul azot amoniacal /azot total *100 , care la carnea i petele
proaspt este mai mic dect 1, iar pentru petele cu semne de alterare acest raport este mai
mare de 1,1.
Dac pentru carne compoziia este relativ constant, n preparatele de carne raportul
dintre proteine i celelalte componente chimice se modific n funcie de reet, iar
determinarea amoniacului este aplicabil cu totul orientativ. n cazul preparatelor de carne,
fierte i afumate , cantitatea de azot uor hidrolizabil este dependent i de natura i de
cantitatea contimentelor, cantitalor de azotii, etc.
Avnd n vedere coninutul diferit n umiditate i grsime al diferitelor preparate din carne ,
ar fi corect s se exprime coninutul de ammoniac fa de substana uscat negras.
i n cazul salamului de durat, rezultatul acestei determinri , nu poate fi un indice al
strii de prospeime, deoarece cantitatea de azot uor hidrolizabil este dependent de stadiul
de maturare . n faza final de maturare s-au nregistrat valori de 43-45mg/100g.
La conservele de carne, n urma aciunii cldurii, cantitatea de ammoniac crete pe baza
dezaminrii aminoacizilor.
Coninutul de amoniac este cu att mai mare cu ct temperature i durata de sterilizare sunt
mai mari.
Dup Gheorghe V. Conservele de carne n suc propriu , n funcie de coninutul de ammoniac
pot fi clasificate astfel:

Tipul conservei
de porc
de bovin

Calitate superioar
24-25mg NH3/100gprodus
30-50mg NH3/100g produs

Calitate acceptabil
46-68mg NH3/100g produs
51-68mg NH3/100g produs

Determinarea clorurii de sodiu la preparatele din carne

Metoda MOHR

Principiul metodei
Se precipit clorul cu azotat de argint rezultnd clorur de argint, care se depune sub form
de precipitat brnzos.
NaCl+AgNO3-> AgCl+NaNO3
Excesul de azotat de argint reacioneaz cu cromatul de potasiu dnd o coloraie roiecrmizie, datorit formarii cromatului de argint.
2AgNO3+K2CrO4->Ag2CrO4+2KNO3
Reactivi
-azotat de argint, soluie 0,1 n;
-cromat de potasiu, soluie 0,1 n;
Aparatur
-baghet;
-hrtie de filtru;
-biuret;
Mod de lucru
Se cntaresc cu precizie de 0,01 g circa 10 g din proba tocat i omogenizat peste care se
adaug pn la 100ml ap distilat la temperature camerei i se menine timp de 30 minute ,
agitnd periodic coninutul cu o baghet de sticl.

Se filtreaz printr-o hrtie de filtru uscat ntr-un pahar curat i uscat.

Peste 10 ml de filtrate se adaug 1 ml soluie cromat de potasiu i se titreaz cu azotat de
argint sub agitare energetic pn cnd culoarea soluiei trece de la galben-pai la portocaliu.
Se efectueaz dou determinri paralele din aceeai prob.
Calculul
Coninutul procentual de clorur de sodiu se calculeaz cu formula:
*

*100

n care:
0,00585- cantitatea de clorur de sodiu , n g , corespunztoare la 1 ml azotat de argint
soluie 0,1 n;
V-volumul soluei de azotat de argint 0,1 n folosit la titrare, n ml;
m- masa probei luat pentru determinare, n g.
Diferena dintre cele dou determinri effectuate de acelai operator , n acelai laborator nu
trebuie s depeasc 0,2g la 100g prob.
Interpretare
-pentru majoritatea preparatelor , continutul de sare este maxim 3%;
-pentru preparatele de durat sau unele afumturi coninutul de sare este mai mare de 3%.

Bibiografie
C. Banu, A. Enache, L.Musc,N. Nedelcu 1971. Metode fizico-chimice i biochimice de
analiz a crnii i produselor de carne,Galai.
C. Banu,C. Mircea,A. Ionescu,M.Breaza,1984. ndrumar de lucrri practice la tehnologie si
utilaj pentru industria crnii si petelui, Galai.