Spectrul NIR

Radio

Vis

Infrared
Near

400

UHF

Lungi

Micro

Medii

Ultra violet

IR

Scurte

UV

Cosmic Gamma

750

2500

Mid

16000

Far

1000000

nm

Spectrul NIR 800nm 2500nm.

Echipamentul asigura evidentierea structurilor care prezinta
spectru in domeniul 1000nm 2300nm.
Fiecare spectru generat este o medie a 100 de scanari.

Imagistica chimic in
infrarosu apropiat:
Tehnica NIR-CI
NIR-CI reprezint o nou metoda cu ajutorul
creia se pot aprecia calitativ i cantitativ
structuri componente ale unei probe.
Aceast tehnic nedestructiv combin
preluarea de imagini macroscopice si/sau
microscopice cu spectroscopia tradiional
NIR.

Avantajele utilizrii
tehnicii NIR-CI
Funcionalitatea materialelor avansate se
datoreaza
structurii,
distribuiei
i
interaciunii
componentelor
acestora.
Schimbri in localizarea spaial a
componentelor pot determina apariia de
proprieti noi (dorite sau nu). Astfel
abilitatea de identificare chimic ct i de
localizare a componentelor constitutive
este deosebit de important n nelegerea
comportrii unei structuri.

Vedere lateral a dispozitivului

NIR-CI

Specificaii tehnice ale

dispozitivului SisuChema

Domeniul spectral: 1000 2500 nm,

Mod de operare: High speed push-broom hyperspectral
Selectie spectral/pixel: 6.3 nm
Rezoluia spectral: 10 nm
Distributia pixelilor pe linie: 320
Corespondentul mrimii pixelului in prob: de la 30 la 300 microni.
Domeniul de vizibilitate in prob: de la 10 la 100 mm.
Mrimea maxim a probei: 100 x 100 x 40 mm (WxLxT)
Timpul de scanare: 3 - 10 s pentru imagini cu 320x320 pixeli spaiali i cu 256
de benzi spectrale.
Datele: fiiere cu extensia bil, compatibile cu programele de prelucrare Evince
i ENVI.
Calibrarea instrumentului: instrumentul este livrat cu calibrare spectral.
naintea scanrii fiecrei probe aparatul se calibreaz automat prin msurarea
unui standard intern.
.

Tehnica NIR-CI
Spectrul NIR este colectat
pentru fiecare pixel de catre o
matrice detectoare, care creaz
si cubul 3D format din spectrele
spaiale cu lungimile de und
corespunztoare
imaginilor
preluate de la proba.
Integrarea
complet
a
informaiilor
spaiale
i
spectrale
adaug
o
nou
dimensiune a analizei datelor:
abilitatea de a examina simultan
interdependena
atributelor
fizice i chimice ale probei.
Noua dimensiune formeaz baza
pentru informaiile unice care nu
se pot obine prin alte metode.

O analiza NIR-CI consta n trei pai:

Achiziia datelor, care include:
pregtirea probelor,
setarea instrumentului i
obinerea spectrelor primare.
Informatiile primare sunt organizate ca structur 3D de date cu 2 axe
spaiale i o ax pentru lungimea de und, si care constituie cubul
hiperspectral.
Procesarea datelor: cubul hiperspectral este prelucrat prin analize unisau multi-variabile de date si care se concretizeaza in imagini chimice .
Procesarea include:
selectarea lungimii de und,
preprocesarea spectral, i
date de analiz subsecvenial pentru a genera imagini chimice si care s
ofere distribuia fiecrui component din prob.

Procesarea imaginilor: procesul prin care imaginile chimice se

transfer in informaii relevante i utile si care constau in descrierea
calitativ i cantitativ a proprietilor unei probe in directa corelaie cu
aspectele investigate, cum ar fi: msurarea distribuiei concentraiei unui
principiu activ.

 Echipamentul SisuChema utilizeaz o interfa

grafic asigurat de ChemaDAQ i diferite
formate de imagine.
Cu ajutorul tehnicii de analiz prin programul
Evince se obin informaii eficiente i relevante
asupra unei probe. Programul Evince este
utilizat pentru analiza datelor sub form de
imagine hiperspectral.
Vizualizri ale rezultatelor sunt disponibile att
pentru imaginile neprocesate ct i pentru
rezultatele obtinute. Vizualizrile imediate ale
modificrilor intervenite fac prelucrarea rapid
i eficient.

Echipamentul
SisuChema

Achiziia
datelor

ChemaDAQ
Prelucrare si
modelare

EVINCE

ChemaDAQ

Interfa
ce
are
instrumente
de
baz
pentru
controlul
sistemului i achiziia de
date.
Imaginile spectrale sunt
achiziionate n timp real.
Imaginile
sunt
achiziionate n manier
push-broom,
practic
imaginea se construiete
in timpul scanarii probei.
Imaginea se obine i se
construiete linie cu linie
i simultan se obin toate
lungimile de und pentru
fiecare linie.

EVINCE

Soft utlizat pentru explorarea datelor de imagine hiperspectrale.

Interfat grafic ce permite importarea imaginilor create de ChemaDAQ
precum i a altor formate.
Prin utilizarea programului EVINCE utilizatorul poate s-i extrag
informaiile relevante din cubul de date.
Sunt disponibile numeroase vizualizri att pentru datele primare ct i pentru
cele procesate.

Funcii pe care le indeplineste:

Analiza complet a rezultatelor sub form
de imagine hiperspectral i analiza spectral
pentru fiecare pixel.
Clasificarea coninutului imaginii.
Cuantificarea coninutului imaginii.
Detectarea lungimii de und caracteristice.
Comprimarea imaginii utiliznd diverse
tehnici de modelare multivariabil, precum
PCA (Principal Component Analysis) PLS
(Partial Least Squares regression) i PLS-DA
(Partial Least Squares Discriminant Analysis).
Tabele pentru predicia, clasificarea i
cuantificarea imaginilor necunoscute utiliznd
modele de calibrare salvate.

www.umbio.com
http://
www.umbio.com/products/evince/softwa
re/software.asp

Tipuri de probe care se

pot analiza
SisuCHEMA msoar spectrul de reflectan al
probelor, deci se recomand probe n stare solid
i mai puin n stare fluid.
Granule, filme, fibre...
Grosimea probei maxim 10mm....
Corespondentul mrimii pixelului in prob: de la
30 la 300 microni.
Domeniul de vizibilitate in prob: de la 10 la 100
mm.

Aplicaii
Informaii privind:

Compoziia chimic
Determinarea cantitativ a componentelor unei probe.
Distribuia componenilor in prob.
Domenii de aplicaii ale dispozitivului:
Determinri nedestructive pe tablete farmaceutice, referitoare la
distribuia i concentraia componenilor.
Studiul uniformitii blendurilor.
Determinarea domeniului i mrimii particulelor i distribuiei
componenilor chimici n amestecurile heterogene.
Identificarea formelor polimorfe.
Verificarea conformitii specificaiilor chimice i fizice.
Explorarea relaiei structur/funcie a unui material

Analiza morfologiei unei tablete

-imaginea chimic NIR a unei tablete prezint localizarea i morfologia
ingredientelor active ca i a excipienilor.
-imaginea, colectat n domeniul infrarou apropiat, furnizeaz o nelegere intuitiv
a relaiei dintre componeni.
Evidenierea
Proprieti importante precum disoluia, pot fi
distribuiei substanei
active ntr-o tablet
alterate n mod radical de morfologia tabletei, de
asociaiile chimice i fizice ale ingredienilor.
Fiind mai mult dect o imagine drgu imaginile
NIR pot evidenia dac substana activ este bine sau
nu dispersat n tablet.
Imaginile chimice NIR permit evaluarea cantitativ
a uniformitii blendurilor. Imaginile pot fi analizate
statistic utiliznd o histogram, pentru a furniza
rezultate obiective, cantitative i reproductibile.

Identificarea chimic a componenilor

n polimeri laminai

Parametrii fizici i chimici (compoziia,

raportul dintre miez i nveli, uniformitatea
i grosimea nveliului) pot fi determinai
utiliznd tehnica NIR-CI. Se pot evidenia
astfel urmtorii parametrii:
Uniformitatea i grosimea
nveliului;
Defecte n polimeri
Contaminani n probe biologice i
agricole.
Schimbri morfologice asociate cu
boli ale esuturilor.
Fiziologia varietilor hibride n
semine.
Contaminarea cu proteine a
produselor alimentare vegetale.
Relaia structur/funcie.

Identificarea chimic a
componenilor n polimeri
laminai

Modul de transpunere a
informaiilor chimice specifice unor
probe funcionalizate

Identificarea contaminanilor i a
impuritilor

Tehnicile spectroscopice NIR convenionale furnizeaz doar

superpoziia spectral a constituenilor chimici (un spectru mediat).
n contrast, imaginile chimice NIR furnizeaz informaii complete
pentru fiecare pixel. Rezultatul este astfel mult mai sensibil fiind
direct proporional cu numrul de pixeli i cu marimea imaginii. Se pot
identifica astfel cantiti foarte mici de impuriti.

Evidenierea impuritilor

Utilizarea tehnicii NIR-CI

pentru caracterizarea unor
compozite magnetice pe
baz de bloc-copolimeri
poli(succinimid)/poli(etilen
glicol)

Contrastul in imaginile chimice este comparat prin Metoda analizei componentului

principal (Metoda PCA).

Datele spectrale se descompun intr-un set de numere mici de clasificare utiliznd

metoda PLS-DA (partial least squares (PLS-DA) regression). Clasificarea prin metoda
PLS-DA permite includerea de informaii ce privesc att variabilele spectrale ct i
variabile de rspuns (de ex: raportul componenilor ntr-un blend, distribuia de
concentraie a unui anumit component).

Coninut ferit:polimer=1:1, raport

confirmat i de analiza termic.

Utilizarea tehnicii NIR-CI

pentru evaluarea
omogenitii unor blenduri
pe baz de poli(acid
aspartic)/poli(etilen glicol)

 Evince permite incadrarea unor clase de spectre in acord cu

librria de referine i astfel se poate realiza prelucrarea
cu modelul PLS-DA att cantitativ ct i calitativ. Clasei
principale (componentei principale) i se atribuie concentraia
1. Rezultatul, prin utilizarea modelului PLS-DA este un
scor care optim variaz ntre 0 i 1.

Valoarea prezis a
componentelor in amestec
Masa
moleculara
PEG [Da]

PAS/PEG
[%]

PAS %

PEG

STD%
% PAS

MwPEG = 2000Da

Number of pixeles
30000

STD%
PEG

25000
20000

2000

4000

50/50

57

43

12.903

12.968

80/20

88

12

7.899

8.005

50/50

56

44

10.579

15000
10000

PAS:PEG = 1:1

10.531

PAS:PEG = 8:2

5000
0

80/20

91

12.808

MwPEG = 4000Da

Number of pixeles

16000
14000
12000
10000
8000

PAS:PEG = 1:1

PAS:PEG = 8:2

4000
2000
0
-0.2

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

Bins

1.0

-0.2

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

Bins

Valorile STD ale scorului imaginii

histogramei sunt aceleai cu
erorile standard de predicie
date de softul Evince.

18000

6000

12.978

1.2

1.4

1.6

Blenduri omogene distribuie a

histogramei normale.
Valoria apropiate ale STD
omogenitatea blendurilor.

Mulumiri
Dr. Aurica P. Chiriac
Drd. Manuela Pintilie