Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
WWW - Referate.ro-Sublimarea Si Recristalizarea 2c247 PDF
WWW - Referate.ro-Sublimarea Si Recristalizarea 2c247 PDF
Recristalizarea
Esteoperaiadelaboratorcuajutorulcreiasepoaterualiza
purificarea substanelor chimice solide, obimite prin sinteza sau
extrasedindiferiicompuinaturali.
Recristalizareauneisubstane. constndizolvarea acesteia
sub formaa ei brut, la cald ntrun solvent potrivit, purificarea
soluieiprinfiltrareiseparareadinnouasubstanteidinsoluiesub
form cristalin, prin rcire, concentrare sau alt metod. Cristalele
obinute se separ de solutia mama prin filtare sau centrifugare i
apoisespal.
Substanele anorganice sunt de obicei impurificate cu
poduii din reaciile secundare i cu substanele iniiale neintrate n
reacie.Pentruseparareaimpuritilorestenecesarpurificareaprin
recristalizare, deoarece prezena impuritilor n soluie, determina
ncetinirea procesului de cristalizare, favorizeaz formarea unor
cristaleimpure,rauformateimpiedicorientarearapidiregulat
amoleculelorsubstaneipesuprafaacristalului.
Inmodideal,substanaastfelobinutartrebuisfiepur,
impuritilermnndopartepehrtiadefiltru,iaraltelensoluia
mam. n practic ns, pentru a ajunge la substana pura
(impuritile fiind antrenate parial n reeaua cristalin), este
necesar recristalizarea i adesea recristalizarea fractionat. Fa de
altemetodedepurificareasubstanelornstaresolid,recristalizarea
prezint avantajul obinerii unor produse pure, n schimb au loc
funciedetemperaturadefierbereasolventuluifolosit.Astfelpentru
solvenii cu puncte de fierbere mai mari dect 150C se folosesc
refrigerente de aer, pentru solvenii cu puncte de fierbere mai mici
dect130sefolosescrefrigerentedeap(Liebig,cubule,cuspiral),
iar dac solventul nu este inflamabil se folosesc refrigerente
Ostrogovich;
dispozitivul de filtrare, care poate fi o plnie de sticl
prevzut cu un filtru cre pentru filtrarea la presiune normal, o
plnieBuchnercndevorbadecantitimaridesubstanioplnie
Hirschcndevorbadecantitimicidesubstanpentrufiltrareala
prsiunescazut,oplnieBuchnercupereiidubliipentrufiltrareala
cald.
Modul de lucru: substana de recristalizat se intruduce n
vasul n care se face dizolvarea i se adauga cantitatea necesar de
solvent n aa fel nct solutia sa fie concentrata dar nu saturat la
temperatura de fierbere a solventului. Petru ca recristalizarea s
decurgincondiiibune,cantitateadesolventnecesarsedetermin
printatonriprealabile,adaugndlanceputdoaromiccantitatede
solvent (care s acopere complet substana), aducnd amestecul la
fierbere i adaugnd succesiv mici cantitai de solvent pn ce tot
precipitatulsedisolv,cuuurinlafierbere(ateniecndsalucreaz
cu substane inflamabile). nainte de nceperea nclzirii soluiei i se
adaug puin porelan poros, care mpiedic supranclzirile,
determinndofierbereuniformasoluiei.
In cazul filtrrii la presiunie normal, folosing o plnie
obisnuitdesticl,aoeaatapoatefimeninutfierbintelaetuv,sau
cnd solventul nu este infamabil, cu ajutorul vaporilor solventului
(utiliznd un pahar Berzelius meninut pe o plit electric inclzit
moderat). In cazul filtrrii la preiune sczut pe plnie Buchner
.aceaeta ee poata nclzi n prealabil prin pstrarea n etuv, prin
2
Practic:serecristalizeazadinapaNaCl,CuSO45H2OsiKNO3
Sublimarea
pereiiunuirefrigerentOstrogovich.
Aparatul pentru sublimare la presiune normala pote fi
compus si din doua parti emisferice slefuite, cea inferioara servind
pentru incalzirea substantei iar cea superioara ca refrigerent. Cele
douemisferenexteriorsuntinutedeunarcdeoel.