Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Deter Min Area Parametrilor Fizico-Chimici Ale Apelor
Deter Min Area Parametrilor Fizico-Chimici Ale Apelor
1
Măsurările se efectuiează de trei ori şi rezultatul final se consideră
o valoare medie ale măsurărilor.
Apele naturale nepoluate sînt aproape lipsite de culoare. Coloraţia lor este în
mare parte determinată de prezenţa substanţelor humice şi a compuşilor de fier. În
cazul poluării cu apele uzate, apele obţin coloraţia nespecifică ale lor. Determinarea
culorii apei ce conţine o cantitate mare de substanţe suspendate se efectuiează după
ce proba se filtrează sau stă în repaos nu mai mult de 2 ore.
Utilajul neceasar:
- cilindrul din sticlă plat, gradat în cm,
- proba de apă.
Mersul determinării
Cilindrul se instalează pe o hîrtie albă şi se umple cu un strat de apă de 10
cm. Determinarea culorii se efectuieză vizual la iluminare suficientă dar
dispersă. Concluziile se notează în registru cu indicaţia nuanţei şi intensităţii
coloraţiei (slabă sau pronunţată).
În cilindru se toarnă o cantitate de probă cu înalţime de 10 sau
20 cm. În calitate de control se ia aceeaşi cantitate de apă distilată, care se
toarnă în alt cilindru care se pune alături.
Ambele vase se studiază prin stratul de apă de sus. În cazul
coloraţiei pronunţate a probei de apă cercetate în ea se adaugă apă distilată pînă
cînd culoarea apei în cilindrul cu proba nu se apropie după culoare de probă de
control.
În registrul se notează înalţimea stratului la care culoare probei
este aceeaşi cu culoarea apei distilate. Raportul dintre înalţimea stratului de apă
cercetată şi apă distilată indică gradul de diluţie a apei şi decîte ori apa
cercetată depăşeşte norma după coloraţie.
Notă: în cazul surselor de apă potabilă coloraţia probei nu trebuie să fie
depistată în stratul de apă de 20 cm; iar în cazul utilizării apelor în calitate de
surse de recriere – de 10 cm.
Utilajul necesar:
- colbe conice cu gîtul larg cu un volum de 500 ml,
- cilindrul gradat cu capacitate de 250 ml,
- baie de apă,
- termometru de laborator cu gradaţie de la 0 pînă la 600C.
Mersul determinării
În colbă conică se toarnă 250 ml de apă de cercetat la 200C, apoi colba se
închide cu un dop şi se agită în poziţie verticală.
Dopul se deschide şi se determină caracterul şi intensitatea mirosului de
apă.
După aceasta colba se închide cu dopul şi se încălzeşte pînă la 600C la baie
de apă, după ce conţinutul ei se amestecă prin agitare şi se deschide dopul.
Urmează determinarea organoleptică a mirosului şi intensităţii lui.
Concluziile se notează în registru în formă liberă.
3
6 Foarte puternic Mirosul este atît de pronunţat că apa devine
inepuizabilă
Grupa рН Notă
Apele puternic acide <3 Rezultatul hidrolizei sărurilor metalelor grele
(apele din mine şi puţuri)
Apele acide 3–5 Pătrunderea în ape a acizilor humici şi fulvici,
precum şi a altor acizi ca rezultatul
descompunerii substanţelor organice
Apele slab acide 5–6,5 Prezenţa acizilor humici în soluri şi apele din
mlaştini
Apele neutre 6,5–7,5 Prezenţa în ape Ca(HCO3)2, Mg(HCO3)2
Apele slab alcaline 7,5–8,5 Prezenţa în ape Ca(HCO3)2, Mg(HCO3)2
Apele alcaline 8,5–9,5 prezenţa Na2CO3 sau NaHCO3
Apele puternic alcaline 9,5 Prezenţa Na2CO3 sau NaHCO3
4
pH-ul apelor naturale este cuprins între 6,5 – 8 şi abaterea de la aceste
valori dând indicaţii asupra poluării cu compuşi anorganici sau organici.
Concentraţia ionilor de hidrogen din apă, reprezintă un factor important care
determină capacitatea de reactivitate a apei, agresivitatea acesteia, capacitatea
apei de a constitui medii pentru dezvoltarea diferitelor organisme etc.
Aparate şi reactivi:
- pahare chimice de 100-150 ml,
- potenţiometru (рН-metru),
- proba de apă.
Mersul lucrării:
Proba de apă se introduce în păhar chimicde 100-150 ml
Se introduce în ea electrozii în aşa mod ca ei să fie introduşi
completamente în apă.
Peste 0,5-1min se citesc valorile рН-ului, ce corespund valorii pH-ului apei
cercetate.
Principiul metodei
Alcalinitatea se determină prin titrare cu soluţie HCl.
Reactivi:
- soluţie HCl, 0,1N
- soluţie alcoolică de fenolftaleină
- soluţie de metiloranj
Modul de lucru:
5
Într-un balon să ea 100 ml apă de analizat şi se adaugă 1-2
picături de soluţie fenolftaleină pînă la apariţia coloraţiei roz.
Se titrează încet cu soluţia de HCl sub agitare uniformă, pînă la
decolorare.
b) Determinarea alcalinităţii totale
Într-un balon să ea 100 ml apă de analizat şi se adaugă 1-2
picături de soluţie metilorahj.
Se titrează încet cu soluţia de HCl sub agitare uniformă,
pînă la schimbarea culorii în galben-portocaliu.
Calculul rezultatelor
AP = P·N·1000/V,
unde:
P – volumul soluţiei HCl consumat la titrarea în prezenţă de fenolftaleină, ml;
N – concentraţia soluţiei de HCl;
V – volumul probei de apă, ml (100 ml).
AT = T·N·1000/V,
unde:
T – volumul soluţiei HCl consumat la titrarea în prezenţă de metiloranj, ml;
N – concentraţia soluţiei de HCl;
V – volumul probei de apă, ml (100 ml).
Interpretarea rezultatelor:
a) P = 0.
Aceasta situaţie este posibilă pentru apele naturale al căror pH este mai mic
de 8,3. La adăugarea fenolftaleinei, proba rămîne incoloră, iar alcalinitatea
este determinată numai de bicarbonaţi. În acest caz cantitatea de HCO 3-
poate fi calculată cu ajutorul relaţiei:
HCO3-(mg/dm3) = T· N·10·61,
unde 61 – masa molară a echivalentului ionului HCO3-.
b) P = T.
6
În acest caz alcalinitatea este datorată prezenţei numai a hidroxizilor.
Atunci poate fi calculată concentraţia ionilor OH-:
OH-(mg/dm3) = P· N·10·17,
unde 17 – masa molară a echivalentului ionului OH-.
Reagenţii necesari:
- Fixanalul de NaOH (0,1N);
- Indicatorul metiloranj (soluţie de 0,005%).
- Fenolftaleină, soluţie de 0,5%.
Mersul determinării
Pentru determinarea acidităţii libere la 100 ml de probă se adaugă
2 picături de metiloranj şi se titrează pe fonul alb cu soluţie de NaOH 0,1N
pînă la apariţia culorii galbene.
Pentru determinarea acidităţii totale la 100 ml de probă se adaugă
3 picături de fenolftaleină şi se titrează pe fonul alb cu soluţie de NaOH 0,1N
pînă la apariţia culorii roz la indicator.
Calcule necesare:
a · 0,1 · 1 000 100 · a
m= V = 100 = a,
b · 0,1 · 1 000 100 · b
p= V = 100 = b, unde:
m – este aciditate liberă, în mg-ech/l;
a – volumul soluţiei de NaOH 0,1N care a mers la titrarea probei cu
metiloranj, ml;
V – este volumul probei luate pentru titrare, în ml;
p – este aciditate totală, în mg-ech/l;
b–volumul soluţiei de NaOH 0,1N care a mers la titrarea probei cu
fenolftaleină, ml;
Notă: aciditatea apei poate fi determinată cu ajutorul indicatorului
universal.
8
În concluzie se indică toate rezulattele obţinute şi conclutiile făcute
referitor la calitatea probei de apă analizată.
9
calcul simplu demonstrează că la o duritate de 1 mg-ech/l apa conţine 20 mg/l
calciu şi 12,16 mg/l magneziu.
Apa foarte dură sau execiv de moale este inutilizabilă nu numai pentru
potabilizare, dar şi pentru deservire tehnică. Săpinul în apa dură nu face spumă,
transformă spălatul rufelor într-o procedură dificilă şi îndelungată, îngreunează
fierberea legumelor, conduce la apariţia calcarului pe vase şi în sistemele de
apeducte. Un strat oricît de mic de calcar, depus la fierbere, conduce la pierderi
mari de căldură şi la un consumul suplimentar de combustibil. Particulele mici de
calcar sînt nu numai impurităţi mecanice, dar devin şi componenţi activi ai apelor
naturale. Ele deteriorează garniturile, contribuind la defectarea aparatelor de uz
casnic. Potrivit statisticii savanţilor americani, la o grosime de 1,5 mm de calcar
conductibilitatea termică scade cu 15%, la o grosime de 7 mm conductibilitatea
scade cu 40%, iar la o grosime de 10 mm schimbul de căldură se reduce cu 50%.
Apa moale contribuie la coroziunea apeductelor din cauza solubilităţii
parţiale a materialelor din care sînt construite utilajele.
Metodele de dedurizare a apei se bazează pe precipitarea sărurilor
insolubile de calciu şi magneziu prin metode termice şi chimice şi utilizarea
schimbătorilor de ioni.
Modul de lucru
se introduce 50 ml de apă de analizat într-un balon conic;
se adaugă 5 ml soluţie tampon;
se adaugă cîteva cristale de indicator (negru de eriocrom T);
soluţia se agită şi se titrează cu complexonul III (0,05N) pînă cînd culoarea
soluţiei trece de la roşu la albastru. Titrarea se efectuiează încet, mai ales
la etapa finală.
Calcule
Htot=(N*n*1000)/V, unde
10
N – este normalitatea soluţiei de complexon III;
n – este volumul soluţiei de compexon III (ml);
V – este volumul probei de analizat (ml).
11
Calciul şi magneziul se combină cu bicarbonatul, carbonatul, sulfatul şi
silicea şi se depun ca "piatră" aderentă în boilere, calorifere şi altele. În plus, ionii
de calciu şi magneziu se combină cu acizii graşi din săpunuri şi reduc puterea de
spălare ale acestora, fiind necesare cantităţi mult mai mari de săpun pentru a face
spumă şi a spăla.
PARTEA PRACTICĂ
Principiul metodei
Metoda se bazează pe capacitatea ionilor de calciu de a forma cu
complexon III în mediul bazic (pH 12-13) un compus stabil de tipul :
12
Măsuraţi cu pipeta 50 ml de apă de analizat.
Adăugaţi 2 ml soluţie NaOH 2 N.
Introduceţi în soluţie murexid pe vîrful şpatelului.
Adăugaţi aceiaşi cantitate de murexid la 50 ml apă distilată (proba martor)
pentru comparaţia coloraţiei indicatorului.
Titraţi proba de analizat cu complexon III (0,05 N). Titrarea se efectuează
imediat după adăugarea murexidului pentru a împiedica depunerea
precipitatului CaCO3; titrarea se efectuiază încet, picătură cu picătură,
agitînd soluţia şi comparînd mereu cu coloraţia probei martor. Titrarea se
consideră terminată la schimbarea culorii de la roz la violet.
Calcule
Vt ⋅ 0.05 ⋅ 1000
X = , mg − ech / l ,
V proba
Y = X ⋅ 20 .04 ,
unde: Y – conţinutul ionilor de calciu, în mgCa2+/l;
X – conţinutul ionilor de calciu, exprimat în formă echivalentă
(mg-echCa2+/l);
20,04 – echivalentul ionilor de calciu.
13
b) Prezentarea conţinutului ionilor de Mg2+ în formă masică se realizează prin
aplicarea relaţiei:
P = N ⋅12 ,16 ,
unde: P – conţinutul ionilor de Mg2+, mg/l;
12,16 – echivalentul Mg2+.
PARTEA PRACTICĂ
Metoda de determinare
Metoda de determinare se bazează pe precipitarea tetrimetrică a clorurilor
cu nitratul de argint în mediul neutru sau slab bazic în prezenţa soluţiei de cromatul
de potasiu în calitate de indicator.
După precipitare, exces ionilor de Ag+ formează precipitatul Ag2CrO4 de
culoare roşie - portocalie. Schematic, chimismul procesului poate fi redat cu
ajutorul schemei următoare:
14
Cl − + Ag + → AgCl ↓
Ag + + CrO 4 → Ag 2CrO 4 ↓
Reagenţii necesari:
- apa distilată,
- soluţia nitratului de argint 0,1N (0,02N),
- soluţia de cromat de potasiu 5%,
Modul de lucru:
Calcule
CCl − = X ⋅ 35,45 ,
unde:
35,45 – echivalentul ionului Cl-.
15
Nitraţii constituie stadiul final de oxidare a azotului organic. Azotul din
nitraţi, la fel ca şi cel din nitriţi sau amoniac, constituie un element nutritiv pentru
plante şi, alături de fosfor, este folosit la cultura intensivă în agricultură. Prezenţa
nitraţilor în apele naturale se poate explica prin contactul apei cu solul bazinului
hidrografic.
Patrunderea in organism a cantitatilor sporite de nitrati provoaca
transformarea unor cantitati de hemoglobina in methemoglobina. Methemoglobina
nu poate lega si transforma oxigenul in tesuturi, producind hipoxie. Concentratia
methemoglobinei in singe depinde de continutul de nitrati in organism. Afectiunea
se manifesta mai ales la copiii mici. Sunt cunoscute cazuri de intoxicatie a copiilor
care au consumat produse ce contineau cantitati mari de nitrati. Pericolul nitratilor
in organism consta si in faptul ca ele in rezultatul diferitor modificari se transforma
in nitrozoamine, ce poseda proprietati cancerigene.
Concentraţia, mg/l
Sarea Gustul care se percepe Gustul care se percepe puternic şi face
foarte slab ca apa să fie respinsă de consumător
NaCl 150 500-sărat
MgCl2 100 400-amar
MgSO4 200 500-amar
CaSO4 70 150-astringent
KCl 350 700-amar
16
FeSO4 1,5 5,0-feruginos
MnCl2 2,0 4,0-de baltă
FeCl2 0,3 0,5-de baltă
17
Concentraţia oxigenului dizolvat se exprimă în mg O2/l sau
prin gradul de saturaţie a apei cu oxigen. Gradul de saturaţie
reprezintă raportul dintre cantitatea de oxigen găsită în proba de apă analizată
şi cantitatea de oxigen dizolvat în apă în condiţii de saturaţie. El are mare
importanţă în caracterizarea unei ape; cu cît gradul de saturaţie este mai mic cu atît
nivelul poluării apei este mai crescut şi pericolul pentru sănătatea consumatorilor,
mai ridicat.
Gradul de saturaţie (G.S.) se determină cu ajutorul relaţiei:
CO2 real
G.S . = ⋅100 %,
CO2echilibru ⋅ P
unde: CO2real – concentraţia oxigenului, determinată în rezultatul analizei, în mg/l;
CO2 echilibru – concentraţia de saturaţie la temperatura determinării şi presiunii
atmosferice de 760 mm.c.m.;
P – presiunea atmosferică în timpul determinării, mm.c.m.
De regulă, pentru apele nepoluate în stare normală parametrul G.S.
variază între 97 – 105% în stratul de suprafaţă şi se micşorează cu adîncime.
PARTEA PRACTICĂ
18
Metode de determinare a oxigenului dizolvat
1 Pentru determinarea oxigenului au fost propuse diferite metode:
volumetrice (iodometrice), calorimetrice, electrochimice, radiometrice,
cromatografice etc. Cea mai utilizată metodă pentru determinarea conţinutului de
oxigen în apele de suprafaţă este o variantă a metodei iodometrice (Metoda
Winckler). Metoda este destinată analizelor apelor incolore, în care conţinutul de
oxigen depăşeşte 0,05 mg/l.
Principiul metodei
Metoda se bazează pe pe fixarea oxigenului pe o substantă usor oxidabilă şi
apoi determinarea directă sau indirectă a cantităţii de substanţă oxidată. Astfel,
metoda Levy presupune adăugarea la proba de analizat, a unei cantităţi cunoscute
de sare feroasă în mediu alcalin şi apoi tratarea excesului de ioni Fe(II) cu
permanganat de potasiu, în mediu acid.
Mai interesantă şi mult mai utilizată este metoda Winckler. Metoda
Winckler constă în fixarea oxigenului dizolvat pe hidroxid manganos
(Mn(OH)2), precipitat în prealabil prin reacţia dintre MnCl2, sau MnSO4 şi ionii
OH- adăugaţi în proba de apă.
Oxigenul dizolvat în apă oxidează hidroxidul manganos la hidroxid
manganic, care în mediul acid scoate iodul din iodura de potasiu în cantitate
echivalentă cu oxigenul dizolvat în apă şi care se titrează cu tiosulfat de sodiu în
prezenţa soluţiei de amidon.
Chimismul procesului poate fi redat prin reacţiile ce urmează:
Mn 2 + + 2OH − = Mn ( OH ) 2
(precipitat alb)
2 Mn ( OH ) 2 + O 2 = 2 MnO ( OH ) 2
(precipitat brun)
MnO( OH ) 2 + 4H + + 2J −
= Mn2+ + J 2 + 3H 2O
(soluţie galbenă)
2−
J 2 + 2S 2 O 3 = 2 I − + S 4 O62−
(în prezenţa amidonului culoarea albastră,
iar la titrare culoarea dispare)
Reagenţii necesari:
1 - sulfat manganos (MnSO4⋅6H2O) 50 % sau clorură manganoasă 40%.
2 - soluţie alcalină de iodură;
- amidon soluţie 0,5%;
- acid sulfuric (clorhidric) diluat cu apă distilată 1:3.
2 - Tiosulfat de sodiu 0,02 N
19
La determinarea oxigenului dizolvat, apa se recoltează în sticle separate şi cu
multă grijă ca să nu se aereze în timpul manipulărilor. Pentru aceasta recipientul se
clăteşte de 2-3 ori şi se umple cu apă de analizat. Tubul de cauciuc al sifonului
trebuie să ajungă la fundul vasului. Colectarea probei continuă chiar şi după
umplerea vasului, excesul de apă constituind cca 100ml pentru a substitui apa ce a
fost în contact cu oxigenul din recipient. Tubul de cauciuc se scoate în timpul
supraumplerii vasului. Recipientul trebuie să fie umplut pînă la vîrf iar pe pereţii
lui să nu fie bule de oxigen.
Modul de lucru:
20
Se continuă titrarea pînă la decolorarea completă a
culorii albastre a amidonului.
Calcule
a) Determinarea conţinutului de oxigen dizolvat
Conţinutul de oxigen dizolvat se calculează cu ajutorul relaţiei:
8⋅ N ⋅n
CO2 = ⋅1000 mgO2/l,
V
unde: N –concentraţia soluţiei de tiosulfat de sodiu (0,02N);
n – volumul soluţiei de tiosulfat consumat la titrarea probei, ml;
V – volumul probei, luat pentru titrare (50 ml);
8 – masa molară a echivalentului de oxigen, ce corespunde unui ml
soluţie 1N de tiosulfat.
21
10 11,35 11,32 11,30 11,27 11,51 11,22 11,20 11,17 11,15 11,12
11 11,10 11,08 11,05 11,03 11,25 10,98 10,96 10,93 10,91 10,88
12 10,86 10,84 10,81 10,79 11,00 10,74 10,72 10,69 10,67 10,65
13 10,62 10,60 10,57 10,55 10,76 10,50 10,48 10,46 10,44 10,41
14 10,39 10,37 10,35 10,33 10,53 10,28 10,26 10,24 10,22 10,20
15 10,18 10,16 10,14 10,12 10,31 10,07 10,05 10,03 10,01 9,99
16 9,97 9,99 9,93 9,91 9,89 9,87 9,84 9,82 9,80 9,97
17 9,76 9,74 9,72 9,70 9,68 9,66 9,64 9,62 9,60 9,58
18 9,56 9,54 9,52 9,50 9,48 9,46 9,46 9,43 9,41 9,39
19 9,37 9,35 9,33 9,32 9,30 9,28 9,26 9,23 9,23 9,21
20 9,19 9,17 9,16 9,14 9,12 9,10 9,09 9,07 9,05 9,04
21 9,02 9,00 8,99 8,97 8,95 8,93 8,92 8,90 8,80 8,97
22 8,85 8,83 8,82 8,80 8,78 8,76 8,75 8,73 8,71 8,70
23 8,68 8,66 8,65 8,63 8,62 8,60 8,58 8,57 8,55 8,54
24 8,52 8,50 8,48 8,47 8,46 8,44 8,43 8,41 8,40 8,38
25 8,37 8,35 8,34 8,32 8,31 8,29 8,28 8,26 8,25 8,23
26 8,22 8,21 8,19 8,18 8,16 8,15 8,14 8,12 8,11 8,09
27 8,08 8,07 8,05 8,04 8,02 8,01 8,00 7,98 7,97 7,95
28 7,94 7,93 7,90 7,88 7,88 7,84 7,86 7,84 7,83 7,81
29 7,80 7,79 7,76 7,75 7,73 7,72 7,71 7,71 7,70 7,68
30 7,67
22