Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Generaliti materiei prime-floarea soarelui..........................4 Noiuni despre chimia grasimilor.............................................5 Particulariti biologice.............................................................6 Influena factorilor de vegetaie asupra calitii seminelor.6 Influena factorilor tehnologici asupra calitii seminelor...7 Tehnologia de obinere a uleiurilor vegetale
Capitolul III
3.1 Schema tehnologic de obinere a uleiului de floarea- soarelui (vezi anexa I)...9 3.2 Etapele procesului tehnologic......................................................9 3.3 Schema tehnologic general de rafinare a uleiurilor vegetale (vezi anexa II)14 Capitolul IV Controlul calitii uleiurilor vegetale
4.1 Analiza organoleptic a uleiului din floarea-soarelui.......................17 4.2 Analize fizico- chimice..........................................................................17 4.2.1 Determinarea culorii de iod........................................................17 4.2.2 Identificarea spunului n acizi grai de rafinare ................18 4.2.3 Determinarea aciditii prin titrare n prezena de indicatori18 Anexe..................................................................................................20,21
ARGUMENT
Din momentul n care omul a aprut pe pmnt i pn astzi produsele au provenit de la plante care au asigurat baza alimentaiei sale. Aceasta a fcut ca s se dezvolte continuu curiozitatea si dornita de a cunotea structura, compoziia chimic i ecologia diferitelor specii pentru a le cultiva i a exploata ct mai eficient. Astfel de la utilizarea empiric a plantelor n antichitate, s-a ajuns ca n lumea contemporan s fie cunoscute numeroase specii cu un coninut important de substane organice i minerale care care asigur nu doar nevoile alimentare ale omului i animalelor ci i cele de obinere a unor substane. O parte nsemnat a potenialului energetic al plantelor este nmaganizat n substanele grase, ndeosebi n uleiurile vegetale. Acestea se extrag, cum se tie, pentru a fi utilizate n diferite scopuri : alimentare, industriale, farmaceutice. Bioproducia de ulei aparine, preponderent, plantelor oleaginoase. Speciile de plante oleaginoase care cresc n zona temperat au un randament la producia de ulei mult mai redus ( cca. 1,7 tone/ha la floarea soarelui). Alturi de producia de ulei din plantele de cultur, trebuie sa inem cont ca, rezidurile de la procesarea seminelor se constituie ntr-o sursa, extrem de important, de nutreuri animale. n ara noastr, in ultimul deceniu a crescut din nou interesul, att pentru cultivarea plantelor oleaginoase, ct i pentru mbuntirea i dezvoltarea procedeelor de obinere a uleiului. La ora actual exist mai muli productori care folosesc prese de extracie de capacitate redus, astzi mai mult ca oricnd, produsele vegetale sunt folosite n toate domeniile vieii. Plantele ofer populaiei umane nenumrate materii prime de la care , prin procesare industrial, se obin uleiuri i grasimi comestibile, medicinale sau industriale. Plantele ca surs de uleiuri i grsimi vegetale, au o mare pondere n alimentaia i nutriia omului. Aprecierea materiilor prime vegetale sub raportul cantitate/ calitate ( cu toate c ar trebui s fie o conduit civic absolut necesar din partea fiecrui producator) reprezint o activitate complex i responsabil ntruct direct, sau indirect, ele se gsesc n alimnetaia i implicit n sntatea omului. Materialul prezentat este structurat n trei capitole, fiecare capitol prezentd aspecte de biologie, ecologie, sistematic, varieti de soiuri, momentul optim recoltri, tehnica recoltri; respectnd pe ct posibil structura disciplinei.
Varietile oleaginoasei plante au dimensiuni impuntoare, cu tulpini nalte pn la 2 metri (uneori atingnd i 5 metri) i flori cu diametru de 25-50 cm. Varietile de grdin se menin ntre 80-90 cm nlime, amintind aici i de varietile pitice, care ajung doar la 30-40 cm. Au tulpini drepte, crnoase, aspre i rigide, cu frunze mari i late, cu petiol alungit. n plin var, n vrful tulpinii, se dezvolt o floare cu petale galben-aurii. Spre sfritul verii florile las loc fructelor, acele semine bine cunoscute care se consum att n stare natural, ct i sub form de ulei. Seminele de floarea-soarelui conin 28-48% substane grase din care se extrage uleiul comestibil. Chiar i produsul secundar obinut la extragerea uleiului (turtele), este utilizat ca excelent furaj. Expunerea. Floarea-soarelui se planteaz n locuri aflate n plin soare. Poate s se dezvolte i la umbr parial, cu condiia s se bucure de expunere la razele solare de cel puin 5-6 ore pe zi. Aceste plante se dezvolt cel mai bine n zonele cu veri mai calde.
3
Udatul plantei. Speciile de gradin se dezvolt normal dac sunt udate cu regularitate, lsnd ns s se usuce bine pmntul ntre o umezire i alta. Poate suporta fr probleme perioade de secet, chiar prelungit. Terenul. Floarea-soarelui crete fr probleme n orice fel de teren. Pentru a se obine flori rezistente i fumos dezvoltate este bine ca pmntul rezervat plantei s fie lucrat n profunzime, adugnd o bun cantitate de ngrmnt organic sau de fertilizant cu cedare lent. Aceste plante anuale dezvolt o structur de rdcini de dimensiuni remarcabile, motiv pentru care se recomand ca floarea-soarelui s nu fie cultivat n vase. nmulirea: Se produce prin semine. Se seamn n pat cald n februarie-martie sau direct n pmnt n aprilie-mai. Seminele recoltate din florile din anul precedent nu ntotdeauna produc plante cu caracteristici identice cu cele ale plantei mame. Parazii i boli: n mod ocazional pot s apar pduchi-de-frunze, ce se localizeaz sub i n partea inferioar a inflorescenei.
nesaturai (85-91%) cum sunt : acidul linoleicsi acidul oleic, coninutului foarte scazut sau lipsei acidului linoleic, precum i datorit digestibilitaii ridicate, a valorii calorice i stabilitii acstui ulei. Uleiul de floarea soarelui conine cantiti nsemnate de provitamine i vitamine liposolubile precum i fosfatide, lecitina. Calatidele au ntrebuinri la extragerea pectinei, folosit n industria alimentar la prepararea gelatinelor. Cojile se folosesc la prepararea furfurolului, utilizat la fabricarea fibrelor artificiale i ca dizolvant n rafinarea uleiurilor vegetale. Cojile se pot utiliza i la obinerea unei drojdii furajere bagate n protein. Tulpinile de floarea-soarelui se folosesc ca i commbustibil n industria celulozei sau la fabricarea materialelor uoare i rezistente, cu proprieti de absorbire a sunetelor. Floarea sorelui este i o bun plant melifer, putndu-se obine 30-35 kg/ha. Prin albine se realizeaz i o eficient polenizare suplimentar. Floarea-soarelui este i o bun plant medicinal. Din florile ligulate , se obine un extract alcoolic care se folosea n malarie, iar tinctura n afeciuni pulmonare. Din achene, care pe lng ulei conin fitin, lecitina colesteina, se preparau produse indicate n profilaxia dizenteriei, febrei tifoide i pentru vindecarea rnilor care supureaz. Uleiul se folosete pentru macerarea unor plante utilizate n tratarea unor rni i arsuri 2.2 Noiuni despre chimia grsimilor Grsimile fac parte din clasa de substane naturale a lipidelor, care alturi de glucide i protide formeaz constituenii organici ai materiei vii. Lipidele se gsesc n toate celulele animale i vegetale i contribuie n mare msur, reglarea permeabilitii celulare. Rolul lipidelor n organism : - au rol plastic i energetic important - iau parte la transportul n organism al unor substane liposolubile Uleiurile vegetale/ grsimile animale sunt amestecuri naturale complexe de substane din grupa lipidelor formate din : - lipide simple : gliceride si ceruri - lipide compuse/ complexe : fosfatidele, cerebrozidele, sulfolipidele - substane rezultate de hidroliza lipedelor simple sau compuse : acizi grai ; alcooli i steroli, vitamine solubile Gliceridele( grsimi neutre) constituie principalul component al materiei grase vegetale reprezentnd 97,5- 99% Celelalte categorii de lipide constituie substanele de nsoire a gliceridelor. Chimia organic mparte lipidele n 2 clase : lipide simple si lipide complexe.
Clasificarea grsimilor
Gliceride Lipide simple Esteri ai acizilor grai cu alcooli neaozai Ceruri Etolide Steride Grsimi Glicerine Alcooli monovaleni
superiori
Sterol
Glicerofosfolipidele - fosfatide sau aczii fosfatidici - esteri micsti ai glicerinei cu : dou molecule de acizi grai
Lipide complexe
Sfingolipidele - compui formai prin legarea unei grupri amidice a unui acid gras superior cu o molecula de sfingozin
2.3
Particulariti biologice
Floarea-soarelui este o plant anual, ierboas cu o cretere viguroas. Rdcina este pivotant, bine dezvoltat, ajungnd la adncimea de peste 2 m, sistemul radicular are o cretere viguroas, nca din primele faze de vegetaie, cu numeroase ramificaii, cu foarte muli periori absorbani i o mare capacitate de absorie a apei i a srurilor minerale. Tulpina este erect, nalt, groas, cilindric, striat acoperit cu periori, iar n interior are o mduv groas bureoas. Florile sunt simple, mari peiolate, limbul este octav-cordat dinat cu nervuri evidente, i acoperii cu periori subiri , aspri i rari. Florile tubuloase ocup restul receptaculului fiind n numar de 1200-1500, dispuse n arcuri spirale
inflorescentei. Cerintele de ap sunt foarte mare fiind o plant cu un coeficient de transpiraie mare. Este rezistent la secet, fa de sol floarea-soarelui este destul de pretenioas fiind potrivite solurile mijlocii, lutoase, profunde, bogate n substane nutritive, cu reacie uor alcalin.
2.5
Este o mare consumatoare de substane minerale, aplicarea acestora fiind corelat cu nivelul produciei. Fazele critice n nutriia florii sunt de la rasrire la formarea primei perechi de frunze adevrate, la formarea inflorescenei i nflorire. Un alt element tehnologic important este combaterea buruienilor mai ales n prima parte a vegetaiei Perioada optim de recoltare a florii-soarelui se face cnd umiditatea seminelor este ntre 13,5-14 %. Pstrarea seminelor se face dup curire, uscare , ventilare pentru a evita degradarea lor.
Caracteristicile fizice ale uleiului din floarea soarelui: * densitatea la 20 grade = 0,92; * vscozitatea (CST) la 20 grade = 55 - 61; * punctul de fuziune = - 16 grade; * punctul de rupere = - 5 grade; * PCI (Kcal/kg) = 9032; * Amplitudinea autoinflamrii = 30.
Capitolul III
3.1 Schema tehnologic de obinere a uleiului de floarea -soarelui (vezi anexa 1)
- creterea mai rapid a aciditii uleiului - rancezire oxidativ - descompunearea peroxizilor formai prin oxidare
Curare
Curirea
Purificarea seminei se face : - nainte de depozitare - nainte de prelucrare Scopul purificrii seminelor const n ndeprtarea corpilor strini. Importana purificari : - purificare este necesar pentru obinerea unor produse de calitate superioar, corespunztoare procesri ; pentru evitarea deteriorari utilajelor. Purificarea cuprinde urmtorele etape : - ndeprtarea impuritailor mai mari sau mai mici dect seminele - ndeprtarea componentelor mai uoare sau mai grele dect seminele, a cojilor sau a capsulelor de semine, a germenilor i al cerealelor straie, a bucailor de metal Exist n principiu dou metode de separare a impuritailor nemetalice din semine : - prin cernere- condiia fiind c particulele de material strin s prezinte mrimi uniforme i o varietate definit a dimensiunilor impuritailor - prin aspiraie- care se bazeaz pe diferna dintre greutatea seminelor i a impuritailor. Factorii de care depinde separarea corpilor strini prin aspiraie sunt: densitatea mediului de transport, densitatea particulelor, coeficienii de rezisten, suprafaa i diametrul particulelor.
Decojirea seminelor
Majoritatea seminelor oleaginoase pot fi supuse extraciei imediat dup mrunire. Acest lucru este posibil, dar n cele mai multe cazuri este neeconomic, ntruct cojile seminelor nu conin ulei. ndepartarea cojii este o operaie dependent de coninutul de coaj al seminei din care se extrage uleiul. ndeprtarea coji seminelor oleaginoase se face deoarece n majoritatea cazurilor, aceasta constituie un material inert care are coninut foarte sczut n ulei i coninut ridicat n celuloz. Avantajele procesului de decojire n prelucrarea ulterioar a seminelor decojite constau n : - mrirea capacitii de prelucrare - mbuntirea calitii rotului. Procesul de decojire const n succesiunea a doua etape : - spargerea i detaarea cojilor - separarea cojilor din amestecul realizat Spargerea i detaarea cojii de miez se poate realiza prin lovire, taiere, frecare, strivire. Fraciunile care rezult , de exemplu, din semine de floarea soarelui sunt : - miez industrial (80-85% din seminele trecute la prelucrare) , constituite din miezul botanic i o cantitate de coaja.
11
- coaja industrial sau coaja eliminat ( 15-20 % din seminele trecute la pelucrare) costituit n cea mai mare parte din coaja botanic i o cantitate foarte redus de miez antrenat (0,4-1 %)
Prjirea seminelor
Scopul prjiri seminelor : Prin prjire se modific proprietile fizico-chimce ale mcinturi, prin schimbarea structurii acesteia, n vederea abineri de randamente maxime de ulei la presare. Prjirea are urmatoarele caracteristici : - este cuplat ntodeauna cu fixarea unui anumit coninut de ap, - confer granulelor mcinaturii elasticitatea, respectiv plasticitatea adecvat Procesul de prjire se realizeaz de regul n dou etape : Faza 1. Umectarea mcinturii pn la o umiditate optim caracteristic fiecrui tip de smn. Aceasta se poate face prin trei mijloace : cu ap, dispersarea apei fcndu-se cu ajutorul unei conducte perforate i cu abur direct. Faza 2. nclzirea materialului umectat pn la limite de temperatur i umiditate care determin structura lui optim pentru presare i extracie. nclzirea mcinturii pn la obinerea umiditaii i temperaturii optime pentru presare.
12
Desmucilaginarea
Scopul urmrit la desmucilaginare este : - ndeprtarea fosfatidelor - ndeprtarea mucegaiurilor - ndeprtarea impuritailor aflate sub forma coloidal, n suspensie sau dizolvate, datorit impactului negativ pe care l au asupra pailor ulteriori de rafinare precum i asupra calitaii.
14
Neutralizare acizilor liberi prin esterificare la uleiurile i grsimile alimentare este interzis. Se aplic numai la uleiurile tehnice. Exist astfel: Metode fizice - neutralizare distilativ - distilare cu vapori de ap - absorbie selectiv a acizilor grai liberi Metode chimice - reesterificare cu glicerin a acizilor grai liberi - neutralizarea acizilor grai liberi cu soluii alcaline - neutralizarea acizilor grai liberi cu amoniac
Decolorarea uleiurilor
Prin operaiile anterioare de rafinare, demucilaginare i neutralizare se realizeaz o albire parial. Aceasta este insuficient pentru ca uleiurile sau grsimile s primeasc gradul de decolorare cerut unui produs comercial. Scopul decolorri uleiurilor este de a ndeparta : - coloranii (mai ales pigmenii carotenici i clorofilici) - resturile de muciagi, fosfatide, spunuri - urmele de ioni metalici - produi de oxidare (mai ales hiperperoxizi) - micotoxinele, hidrocarburile poliaromatice Decolorarea se realizeaza cu ajutorul - compuilor absorbani - pmnturilor de albire active i naturale (adaos de 0,5-20%) - crbunelui activ (adaos de 0,1-0,4 %)
Dezodorizarea
15
Scopul dezodorizri const n deprtarea : - mirosul i gustul neplcut (mai ales a aldehidelor i catenelor, care s-au format prin reacii auto oxidative) - acizilor grai liberi, alcoolilor, sterinelor, tocoferolilor - peroxizilor - hidrocarburilor policiclice aromatice Dezodorizarea uleiurilor se realizeaz prin distilarea cu vapori de ap sub vid la temperaturi de 180-240 C i la o presiune remanent de 3-5 tor, n mai multe trepte ( uscare i gazificare, nclzire , introducere de abur , rcire)
Capitolul IV
16
Metoda permite stabilirea culorii de iod a uleiului prin compararea probei de anlizat cu o scar de culoare, format din soluii de concentraie cunoscut de iod sau bicarbonat de potasiu. n ambele cazuri valorile culori de iod se exprim n mg la 100 cm. Reactivi : - iodura de potasiu - bicarbonat de potasiu - iod metalic - acid sulfuric - benzen - triosulfat de sodiu, soluie 0,01 - soluie etalon de iod. Mod de lucru: Se dizolv 0.5 gr de iodur de potasiu i 0,25 gr iod n ap distilat, proaspat fiart i rcit. Soluia se aduce la un volum de 100 cm ntr-un balon cotat i se omogenizeaz. Stabilirea titlului soluiei de iod : 5 cm din aceast soluie se dilueaz cu 50 cm ap i se titreaz cu soluie de triosulfat de sodiu 0,01 n n prezena de 0,5 cm soluie de amidon, pn la decolorare complect. 4.2.2 Identificarea spunului n acizi grai de rafinare n vasul Erlenmayer se introduc 50 cm ap distilat, cteva picturi de fenoftalein i se fierbe 5 minute. Apa trebuie s rmn incolor. Se adaug 5-10 gr acizi grai, cteva bucaele de porelan poros i se fierbe 5 minute. Se pune apoi paharul pe o coal de hrtie alb i se adaug cteva picturi de fenoftalein. Dup racire se examineaz soluia. Culoarea roz a stratului apos indic prezena spunului. 4.2.3 Determinarea aciditii prin titrare n prezena de indicatori Reactivi: Solvent: amestec de alcool etilic i eter, 1+2 amestec de alcool etilic i benzen 1+2, neutralizare fa de fenoftalein. Hidroxid de sodiu sau potasiu, soluie apoas 0,5 n sau 0,1n (n funcie de aciditatea uleiului) Fenoftaleina soluie alcoolic 1% sau albastru de alcalii 6B soluie alcoolic 0,2%. Pregatirea probei : - Probele de uleiuri lichide la temperatura camerei, omogene, limpezi, se analizeaz ca atare - Probele de uleiuri lichide la temperatura camerei, cu ceruri sau gliceride insolubilizate se nclzesc la circa 60C, se omogenizeaz i se filtreaz prin hrtie de filtru. - Probele solide la temperatura camerei, se topesc i se filtreaz printr-o plnie de filtru, la cald sau ntr-o etuv nclzit la 60C
18
Mod de lucru Se nclzesc ntr-un pahar Erlenmayer cu precizie de 0,01, 2-50 g din proba de analizat. Pentru uleiurile nchise la culoare se lucreaz cu cantiti mici de prob. Se adaug 50-130 cm solvent i se agit pn la dizolvarea complet a probei. Se adug 5-6 picturi soluie indicator, folosind fenoftalein pentru produsele deschise la culoare i albastru de alcalii 6B pentru cele puternic colorate. Se titreaz apoi cu soluie de hidroxid de sodiu sau potasiu pn la vinizare ( roz persistent 1 min n cazul fenoftaleinie, verzui n cazul albastrului de alcalii) Rezultatele analizelor se pot exprima n % acid gras sau indice de aciditate.
Tipul Aciditatea liber exprimat n acid oleic % max. Culoare de iod mgI/ 100cm Apa i substane volatile, % max. Impuritai insolubile n eter etilic % max Spun % max Substane organice nasaponificate Indice de iod, gI/ 100g Indice de saponificare, mg Koh/ g Indice de peroxid mg/kg max Plumb mg/kg max Cupru mg/kg max Zinc mg/kg max A 0,1 5 0,06 0,05 0,02 1 119-135 184-198 12 0,1 0,4 5 B 035 9 0,13 0,05 0,06 1
19
Anexa I
Schema tehnologic de prelucrare a seminelor de floarea-soarelui
Semine de floarea-soarelui cu 40% ulei i 11 % umiditate i 4% impuriti Precuratire la 2% impuriti Uscare la 7-8% umiditate Depozitare Presare la rece rot Ulei preset la rece Postcurire la 0,5 impuritii Mcinare 1/2-1/3 Descojire Miez cu 48% ulei 10% coaja Coaja 10- 15 % Combustibil furfural fertilizant
Prjire la 50-75C/ 30 minute sau 3-5 minute n pat fluidizat, umiditate 7-7,5% Presare preliminar Turte Aplatizare la 0,2-0,3 mm Extrudare Extracie cu solveni Ulei de extracie Hidratare Centrifugare Uscare Filtrare Ulei brut de extracie rot furajer cu 1% ulei rot Hidratare Toastare Centrifugare Uscare Filtrare Ulei brut de extracie Aplatizare I Extracie I Aplatizare II Extracie II Ulei de extracie
Presare final rot ot Mcinare rot cu 5-7% ulei Ulei de pres Curire Hidratare Uscare Filtrare Ulei brut de pres
rot
20
Anexa II
Schema tehnologic de rafinare a uleiurilor vegetale
FARINARE FIZIC Degomare sau desmucilaginare Rcire n vederea deceruiri la superdegomare Superdegomare Tratament acid Duceruire prin demucilaginare la rece Neutralizare A doua neutralizare Deceruire prin centrifugare Ulei brut RAFINARE CLASIC ALCALIN
Splare uscare Super decolorare Filtrare Hidrogenarefiltrare Deceruire prin cristalizare i filtrare Distilare neutralizant Deceruire final Ulei rafinat Dezodorizare Deceruire (poliare) final Decolorare Filtrare
21
Caracteristici De floarea soarelui Aspect La 60 C pentru uleiul nenbuteliat La 15 C Pentru uleiul n ambalaje de desfacere Culoare Galben
Galben
Miros i gust
Galben pn la galben rocat Slab specific, fr miros i gust strin (amar, rnced)
145/1-78
145/1-78
22
De floarea soarelui
Aciditate liber Acid oleic %max Culoare, mg iod/100 cm max. Ap i subs. Volatile, % max. Impuriti insolubile n eter etilic, % max Spun, %max. Subs. Organice nesaponificabile , % max Indice de iod, g l/100g Indice de saponificare mg KOH/g Indice de peroxide mEg/kg, max Plumb, mg/kg, max Cupru, mg/kg, max Zinc, mg/kg, max Arsen, mg/kg, max.
Tip A 0,1
Tip B 0,35
Tip A 0,15
De soia
Tip B 0,40
Tip A 0,10
Tip B 0,40
0,30
145/16-67
119..135 119...135 184..198 186..196 12 0,1 0,4 5 0,05 12 0,1 0,4 5 0,05
trebuie s prezinte picturi de ap vizibile, goluri de aer sau impuriti (unt extra, unt superior). Se admit picturi mici de ap limpede, rare, goluri de aer mici, accidentale i nu trebuie s existe impuriti (unt extra, unt superior) Se admit picturi mici de ap limpede, rare, goluri de aer mici, accidentale i nu trebuie s existe impuriti (unt de masa calitatea I), iar la untul de mas calitatea a II-a culoarea este alb sau galben cu luciu slab sau mat, cu uoare striuri n seciune: sunt permise picturi mici de ap tulbure repartizate satisfctor, goluri de aer mici i rare, se admit urme izolate de impuriti, provenite din procesul tehnologic. Consistena. La temperatura de 10...12 C, mas onctuoas, compact, omogen, nesfrmcioas (unt extra, unt superior, unt calitatea I); mas mai puin onctuoas, suficient de compact, n seciune mai puin omogen, puin unsuroas, nesfrmcioas (unt de mas cal. a II-a). Aroma. Untul de calitate prezint o arom foarte bine evideniat, fin. Aroma se formeaz n timpulmaturriiuntului obinut din lapte de calitate superioar. Mirosul . Plcut cu arom bine exprimat (unt extra, unt superior); cu arom satisfctoare, fr nuane strine (unt de mas caliatea I); fr arom specific, cu miros abia perceptibil de acrior, de caramelizat sau alte nuane slabe de miros (unt de mas caliatea a II-a). Gustul . Plcut, aromat de unt proaspt, de smntn fermentat (unt extra, unt superior), satisfctor suficient de aromat, specific de unt (unt de mas caliatea I); fr gust strin, gust fad, nespecific uor acrior, fr nuane strine (unt de mas calitatea a II-a). n caz de litigiu, proprietile organoleptice ale untului se evalueaz prin metoda punctajului. Produsul care nu ntrunete numrul minim de puncte sau pentru care una din caracteristici s-a notat cu zero se consider necorespunztor.
Kl; Na2S2O3, sol. 0,01n; Amidon solubil, soluie 1 %; Soluie etalon de iod: se dizolv 0,5 g Kl i 0,25 g iod n ap proaspt fiart i rcit. Soluia se aduce la volum de 100 cm ntr-un balon cotat; - Soluie etalon de bicromat de potasiu: se dizolv 0,5 g Kl i 0,25 g iod n ap proaspt fiart i rcit. Solu ia se aduce la volum de 100 cm ntr-un balon cotat.
Modul de lucru Se cntresc 5 g produs ntr-un balon Erlenmeyer i se dizolv n 10-20 ml amestec alcool-benzen. Se triteaz apoi cu KOH sol 0,1 n prezena fenolftaleinei, pn la culoarea roz care se menine timp de 1 minut. n cazul n care amestecul se tulbur la titrare, se nclzete uor balonul prin introducere n ap cald. Calculul Indicele de aciditate se calculeaz cu relaia; Ia = 5,6104 x V/M, mg KOH / g grsime n care: V volumul de soluie de KOH 0,1 N consumat la tritrare, ml; M masa produsului luat pentru analiz, g; 5,6104 titrul soluiei de KOH 0,1 N, mg/ml.
ataarea refrigerenilor, ambele baloane se aeaz pe o baie cu ap sau de nisip electric, se aduc la fierbere i se menin 30 min. apoi se titreaz, ct sunt calde, cu HCl 0,5 N n prezena fenolftaleinei ca indicator. Calcul Indicele de saponificare se calculeaz cu relaia: Is = 28,048 (Vm-V) / M, mg KOH / g grsime n care: Vm volumul de soluie de HCl 0,5 n utilizat pentru titrarea probei martor, ml; V volumul de soluie de HCl 0,5 n utilizat pentru titrarea probei de analizat, ml; M masa de produs luoat n analiz, g; 28,048 titrul soluiei de HCl 0,5 n n raport cu KOH, mg/ml.
- Iodur de potasiu, slab saturat; - Tiosulfat de sodium 0,01 n. Modul de lucru ntr-un flacon iodometric se ctresc 1-2 g grsime, se adaug 10 ml amestec de cloroform-acid acetic i 1 ml soluie saturat de Kl. Balonul se agit timp de trei minute, dup care se adaug 1 ml soluie de amidon 1% i se titreaz imediat iodul eliberat de grsime cu soluie de Na2S2O3 0,01 n. Calcul Ip = V-V m/M, ml Na2S2O3 0,01 n, n care: V - volumul de tiosulfat de sodium folosit 0,01 n folosit la titrarea probei de grsime, ml; Vm volumul de tiosulfat de sodiu 0,01 n folosit la titrarea probei martor, ml; M masa de produs luat n analiz, g.
Grsimea cntrit pentru analiz trebuie s fie limpede i perfect anhidr. Se adaug apoi peste proba 10 ml chloroform p.a. agitnd pentru omogenizare i apoi 25 ml reactive Hanus, exact msurai, care se prepar astfel: se pune 13,2 g iod n 825 ml acid acetic glacial, nclzit uor. Se face apoi o soluie de 3 ml brom n 200 ml acid acetic glacial. Se rcete prima soluie i se adaug apoi din cea dea doua procednd astfel: 25 ml soluie de iod se titreaz cu tiosulfat 0,1 n se noteaz volumul i se raporteaz la centrimetul cub (V1); se titreaz apoi 5 ml soluie de brom cu tiosulfat 0,1 n n prezena a 10 ml IK 15% i se face acelai lucru (V2); cantitateade soluie de brom necesar pentru prepararea monobromurii de iod se va calcula cu urmtoarea formul: Gr. Sol. Brom = 820 x V1/V2 n care: V1 volumul soluiei de tiosulfat consumat la titrarea unui cm. de soluie de iod (ml); V2 volumul soluiei de tiosulfat consumat la titrarea unui ml de soluie de brom (ml).
28
Soluia Hanus se mai poate prepara i prin dizolvarea a 10 g monobromur de iod n 500 ml acid acetic glacial. Dup adugarea reactivului n balonul cu prob, se las n repaus astupat la ntuneric, timp de - 1 or la temperature camerei. Se scoate apoi i se adaug 20 ml. IK 15% i se titreaz cu tiosulfat de Na pn la culoarea galben pai, cnd se adaug soluia de amidon 1% i se triteaz la incolor. Se face o prob martor a reactivilor, fr grsimelucrnd n aceleai condiii. Indicele de iod se calculeaz cu ajutorul formulei Ii = 12,69 x (V V1) x N G n care: Ii indicele de iod (g iod / 100 g grsime); 12,69 grame iod corespunztor la 1 ml tiosulfat 0,1 n; V volumul soluiei Na2 S2O3 0,1 n folosit la titrarea martorului, ml; V1 idem la tritrarea probei de analizat, ml; N cantitatea de soluie de tiosulfat folosit la titrare; G greutatea probei luat n lucru, g.
Is Is, , mg KOH / g grsime 1000-0,00075Is Se calculeaz indicele de hidroxil (Ih) ce reprezint mg KOH pentru neutralizarea CH3COOH eliberat prin saponificarea grsimii acetilate provenite dintr-un gram de grsime analizat, cu formula: Ih = Is I s, , mg KOH / g 1000-0,00075Is n care: Is indicele de saponificare nainte de acetilare; Is - indicele de saponificare dup acetilare; Observaie: soluia de anhidrid acetic folosit pentru acetilare, trebuie s aib o concentraie cuprins ntre 95 i 100%. Verificarea titrului se face tratnd ntr-un balon cu 2 g anhidrid cu 5 cm anilin proaspt distilat. Mixtura trebuie rcit la ghea. Se agit i se las 30 min. se spal balonul cu 40 50 cm ap la ghea, se agit i se titreaz cu KOH N n prezena de fenolftalein. Se calculeaz valoarea A = Vl m n care: V ml KOH utilizat la titrare; m greutatea probei. Se repet operaia adugnd peste 2 g aldehid 50 cm ap, se las s stea 30 min. i se triteaz ca mai sus. Se calculeaz valoarea B n acelai fel ca i valoarea A. Ia =
Concentraia de aldehid acetic % = (B A) 10,209
30
31