REFERAT

Tehnici avansate de analiz a alimentelor

DETERMINAREA SPECTROFOTOMETRIC A
FIERULUI DIN APA POTABIL

Coordonator:

Masterand:

Conf. Dr. EDWARD Muntean

ALINA Sturza, an I SPCCPA

Cluj- Napoca 2014

Alina STURZA Determinarea spectrofotometric a fierului din apa potabil

CUPRINS

INTRODUCERE.......................................................................................................................... 3
Capitolul 1 ................................................................................................................................... 4
MATERIALE I METOD............................................................................................................ 4
Capitolul 2.................................................................................................................................... 6
MOD DE LUCRU......................................................................................................................... 6
2.1. REZULTATE I DISCUII.................................................................................................6
2.2. ABSORBIA SPECTRULUI COMPLEXULUI FIER- ACID AMINOBENZOIC 3HIDROXIBENZIL...................................................................................................................... 7
2.3. EFECTUL pH-ului.............................................................................................................. 7
2.4. EFECTUL IONILOR STRINI...........................................................................................8
2.5. STABILITATEA REACIEI DE CULOARE........................................................................9
2.6. APLICAII ALE METODEI................................................................................................9
BIBLIOGRAFIE.......................................................................................................................... 10

Alina STURZA Determinarea spectrofotometric a fierului din apa potabil

INTRODUCERE
Sigurana apei potabile este o problem important al sntii publice. SUA i
Organizaia Mondial a Sntii a stabilit nite standarde bine definite pentru puritatea apei
potabile. De exemplu, regulamentele federale ale SUA stabilesc c apa a crei valoarea limit a
coninutului de fier este de 0,3 ppm (0,3 mg/l) este ap potabil municipal. Dei fierul este toxic
n concentraii ridicate, el acioneaz ca i un surogat folositor pentru alte metale grele a cror
prezen n ap constituir un real pericol pentru sntatea public (web.pdx.edu).
Fierul este un nutrient esenial necesar n cantiti mici pentru toate celulele vii ale
plantelor, i n metabolismul animalelor. Fiind vital pentru aproape toate organismele vii,
datorit acestui fapt el apare n diverse procese metabolice, incluznd transportul oxigenului,
sinteza ADN-ului i transportul de electroni (Lieu i colab., 2001). Totui, concentraiile de fier
n esuturile corpului trebuie regulate cu atenie, pentru c o cantitate excesiv conduce la leziuni
tisulare ca rezultat al formrii radicalilor liberi (Burtis., 1994). Deficiena acestuia la aduli se
manifest clinic prin oboseal, palpitaii la efort i uneori inflamarea limbii. Determinarea
acestui element la nivel de microgram i miligram, poate totui s aib o importan
considerabil. Fierul apare n soluii n strile +2 i +3, iar Fe cu gradul cu valena III este una
deintre cele mai uoare substane extractibile. Schimbarea gradului de oxidare de la +2 la +3 i
invers are loc uor, dar distribuia comportamentului acestor doi ioni n soluie este diferit.
Fierul este inclus n controlul calitativ al produselor industriale i comerciale ca petrolul,
aliajele, produsele alimentare, buturile, etc. (Toral., 1997). Aadar, determinarea urmelor
acestor substane devine tot mai important, n special pentru protecia mediului, care este din ce
n ce mai poluat. (Yamini i colab., 2001) a reportat o metod simpl i sigur pentru o extracie
rapid, preconcentrare i determinare a fierului la fel ca i complexul batofenantrolin prin
utilizarea discurilor membranare octadecil silicat i spectrofotometriei.

Alina STURZA Determinarea spectrofotometric a fierului din apa potabil

Capitolul 1

MATERIALE I METOD
Toate materialele necesare la prepararea reagentului au fost de grad analitic. Toi
solvenii folosii au fost dublu distilai nainte de utilizare. Acetia au inclus: cloroformul, metil
izobutil ketona, tetraclorid carbonul, benzenul, alcoolul n-butilic, alcoolul amilic, dimetil
formamida i alcoolul etilic. Reactivii, soluii standard ai ionilor metalici i alte soluii necesare
n aceast determinare au fost preparate dup proceduri standard.
Ca i aparate au fost folosite un pHmetru digital, model LI-120 (ELICO), cu asamblare
de electrod de sticl combinat utilizat pentru calcule ale pH-ului. Precizia (sensibilitatea)
instrumentului a fost de 0,001 pH uniti. La fel a fost nevoie i de un spectrofotometru
sistronic UV-VIS cu dublu fascicul model 118 cu celule de cuar cu calea optic de 1 cm pentru
investigrile spectrofotometrice.
Agentul de chelare folosit n prezenta investigare a fost preparat utiliznd metoda
reportat de (Kumar, A.P i colab., 2007; Afkhami, A i colab., 2009; Reddy, K.H i colab.,
2003).

Fig. 1.1. pHmetru model LI-120

Sursa: www.elico.co

Alina STURZA Determinarea spectrofotometric a fierului din apa potabil

Fig.1.2. Spectrofotometru UV-VIS cu dublu fascicul model 118

Sursa: http://systronicsindia.tradeindia.com/

Alina STURZA Determinarea spectrofotometric a fierului din apa potabil

Capitolul 2

MOD DE LUCRU
Determinarea fierului a avut loc n felul urmtor: 1 g de 3-hidroxi benzaldehid a fost
dizolvat n 25 ml de ap dublu distilat i amestecat ntr-o vas de sticl cu 1 g de acid 4aminobenzoic i lsat n repaus timp de 3 ore. Dup acest timp, s-au format nite cristale de
culoare galben pal. S-a realizat o filtrate n urma creia produsul a fost uscat la temperatura
camerei. n final, produsul obinut a fost recristalizat cu folosirea etanolului. Acesta a avut
punctul de topire la 165C i randamentul de 80-90%. Reacia schematic este urmtoarea:
NH2
OH
repaus 3 ore

CH

COOH

CH---N

COOH

HO

Fig.2.1. Diagrama schematic al acidului aminobenzenic 3-hidroxi benzil

2.1. REZULTATE I DISCUII

Acidul aminobenzoic 3-hidroxibenzil a colorat complexul cu Fe (III) din soluia tampon
de acid acetic acetat de sodiu la pH de 5,0. Acest complex a avut absorbia maxim la 480 nm i
a rmas stabil timp de 5 ore. Condiiile unei extracii eficiente au fost stabilite dup studierea
influenei diferitor factori ca pH-ul, alegerea solventului, concentraia reactivului i diverii ioni,
n scopul de a dezvolta o metod spectrofotometric sensibil pentru determinarea fierului (III)
din diverse probe de ap i deeuri industriale.

Alina STURZA Determinarea spectrofotometric a fierului din apa potabil

2.2. ABSORBIA SPECTRULUI COMPLEXULUI FIER- ACID

AMINOBENZOIC 3-HIDROXIBENZIL
O poriune de 1 ml soluie Fe (III) a fost transferat ntr-o plnie de separare de 25 ml,
dup s-a mai adugat 1 ml acid benzoic 3-hidroxi-aminobenzil ntr-o soluie apoas de 3dimetil-formamid i 3 ml soluie tampon cu pH-ul 5,0. Complexul colorat n galben a fost
transferat ntr-un vas de sticl de 25 ml i a fost adus la semn. Proba martor a fost preparat
folosind acceai soluie, dar fr Fe (III), i extras similar. Spectrul de absorbie a complexului a
fost msurat n comparaie cu proba martor. Spectrul de absorbie este prezentat n fig.2.2.1..
Acest spectru relev faptul c complexul Fe (III)- acid aminobenzoic 3-hidroxibenzil are
absorban maxim la 480 nm. Prin urmare, n continuare, msurrile absorbanei s-au fcut la
aceast lungime de und.

Fig.2.2.1.Spectrul de absorbie a complexului reactiv

Sursa: www.ipublishing.co.in

2.3. EFECTUL pH-ului

Soluiile tampon utilizate n extragerea Fe (III)- soluie reactiv au fost acetat de sodiu
acid formic (pH 2,6-3,4), acetat d sodiu acid acetic (pH 3,4-6,5) i clorid de amoniu i hidroxid
de amoniu (pH 7,0-11,0). n fiecare caz, mixtura coninea cte 50 g de Fe (III), 3 ml de soluie
tampon potrivit i 1 ml de soluie reactiv i volumul a fost adus la semn (pn la 10 ml) cu ap
dublu distilat. Experimentul a fost repetat cu soluii tampon cu diferite valori de pH, de la 3,0 la
8,0. Reprezentarea grafic dintre pH i absorban e prezentat mai jos.

Alina STURZA Determinarea spectrofotometric a fierului din apa potabil

Fig.2.3.1. Variaiile absorbanei la pH diferit

Sursa: www.ipublishing.co.in
Se observ c extracia ionului se mrete odat cu creterea pH-ului ncepnd cu
valoarea 3, i rmne constant la un interval cuprins ntre 4,5-6,5. Totui, aceasta descrete de la
valoarea pH-ului de 6,5. Prin urmare, pH-ul 5,0 fiind considerat o valoarea optim a fost fixat
pentru utilizarea n urmtoarele studii.

2.4. EFECTUL IONILOR STRINI

Cu scopul de a evalua posibile aplicaii analitice ale metodei, a fost studiat efectul
diverilor ioni n extracia i determinarea spectrofotometric a Fe (III). Limitele tolerante au fost
determinate pentru o eroare maxim de 5%. NaCl i NaNO 2 au interferat negativ cu msurrile
spectrofotometrice n cazul prezenei lor ntr-o concentraie mai mare de 1000 i 750 ori mai
mare dect a Fe. Rezultatele indic faptul c speciile metalice i anionice nu au efect advers
asupra semnelor analitice ale Fe.
8

Alina STURZA Determinarea spectrofotometric a fierului din apa potabil

2.5. STABILITATEA REACIEI DE CULOARE

Valoarea absorbanei complexului Fe (III)-acid aminobenzoic 3-hidroxi benzil a fost
notat la diferite intervale de timp la 480 nm. S-a observat c absorbana rmne constant pn
la 5 ore, prin aceasta indicndu-se c culoarea complexului este stabil cel puin 5 ore.

2.6. APLICAII ALE METODEI

Procedura dezvoltat pentru determinarea Fe (III) a fost cu succes folosit n
determinarea coninutului de fier din diverse probe de ap (Kiran.K, 2012).

Alina STURZA Determinarea spectrofotometric a fierului din apa potabil

BIBLIOGRAFIE
1. Burtis, C. and Ashwood E. R., Textbook of clinical chemistry, 2nd Edition, Saunders,
Philadelphia, 1994.
2. Afkhami, A., Tarighat, M.A. and Mohammadi, H.K., Simultaneous determination of
Co2+, Ni2+, Cu2+ and Zn2+ ions in foodstuffs and vegetables with a new Schiff base
using artificial neural networks, Talanta, 77(3), 2009.
3. Kiran. K, Spectrophotometric determination of iron in water samples using 3Hydroxy Benzyl Amino Benzoic acid, International Journal of Environmental
Sciences Vol.3, No 1, 2012.
4. Kumar, A.P., Reddy, V.K., Simultaneous determination of Cobalt (II) and Nickel (II)
bz fourth-order derivative Spectrophotometric method Using 2-Hydroxy-3-Methoxy
Benzaldehyde Thiosemicarbazone, Journal of automous methods management
chemistry, 2007.
5. Lieu, P. T., Heiskala, M., Peterson, P.A and Yang, Y., The role of Iron in health and
disease, Molecular aspects of Medecine, 22, 2001.
6. Reddy, K.H., Prasad, N.B., Reddy, T.S., Analytical properties of 1-phenyl-1,2propanedione-2-oxime

thiosemicarbazone:

Simultaneous

spectrophotometric

determination of copper(II) and nickel (II) in edible oils and seeds, Talanta, 1:59(3),
2003.
7. Toral, M. I, Richter, P and Rodriguez, C., Simultaneous determination of copper and
Iron by second derivative spectrophotometry using mixtures of ligands, Talanta,
45(1), 1997.
8. Yamini, Y and Amiri, N., Solid-phase extraction, separation, and visible
spectrophotometric determination of trace amounts of iron in water samples, Journal
of AOAC international, 84(3), 2001.
9. ***web.pdx.edu

10

Alina STURZA Determinarea spectrofotometric a fierului din apa potabil

11