Universitatea POLITEHNICA București

Știința și managementul testării materialelelor

Metoda planimetrică (Jeffries)

‹‹metoda de măsurare a mărimii de
grăunte››

Cristina Elena STROE

Grupa IG

București 2019
 1. Noțiunea de grăunte cristalin
Atunci când un material începe să se solidifice, mai multe cristale încep să crească în
lichid și se formeaza forme policristaline (mai mult de un cristal) solide.

Momentul în care un cristal începe să crească este cunoscut ca nucleație iar punctul
în care apare este punctul de nucleare. La temperatura de solidificare, atomii unui lichid,
precum ai metalului topit, încep să se lege împreună la punctele de nucleare și încep să
formeze cristale. Dimensiunile finale ale cristalelor individuale depind de numărul de puncte
de nucleare. Cristalele cresc în mărime prin adăugarea progresivă de atomi și cresc până
când se lovesc de cristalul adiacent crescut.

În materialele din inginerie, un cristal este denumit de obicei un grăunte. Un grăunte

este doar un cristal fără fețe netede, deoarece creșterea sa a fost împiedicată de contactul
cu un alt grăunte sau cu o suprafață de graniță. Interfața formată între grăunti se numește
limită de grăunte. Atomii dintre grăunți (la limitele grăuntilor) nu au structură cristalină și se
spune că sunt dezordonați.

Atunci când un grăunte nou este nucleat în timpul prelucrării (ca în solidificarea sau
recoacerea după prelucrarea la rece), atomii din fiecare grăunte care crește sunt aliniați într-
un model specific care depinde de structura cristalină a metalului sau a aliajului.

Încă din anul 1900, se știa că majoritatea proprietăților mecanice au fost

îmbunătățite pe măsură ce mărimea grăunților a scăzut. Există câteva excepții notabile în
care se dorește o structură cu granule grosiere. Compoziția și prelucrarea aliajului trebuie
controlate pentru a obține dimensiunea dorită a granulelor.

Fig.1. a) Nuclearea cristalelor, b) cresterea cristalului, c) formarea granulelor neregulate, pe

masura ce cristalele cresc împreuna, d) limitele de grăunte vazute la un microscop.
 2. Mărimea de grăunte
Poate că cea mai comună măsurătoare cantitativă de microstructură este aceea a
mărimii grăunților metalelor și aliajelor. Au fost elaborate numeroase proceduri pentru a
estima dimensiunea grăunților; aceste proceduri sunt rezumate și ilustrate în detaliu în
standardul ASTM E 112 . Pot fi măsurate mai multe tipuri de granule: mărimea grăunților de
ferită, mărimea grăunților austenitei și mărimea grăunților austenitei anterioare. Fiecare tip
prezintă particular probleme asociate cu dezvăluirea acestor limite, astfel încât să se obțină
o evaluare exactă. Se utilizează o varietate de parametri pentru a defini dimensiunea
granulelor:

 Diametrul mediu al grăunților, d

 Suprafață medie a grăunților, A
 Numărul de grăunți pe unitate de suprafață, NA
 Lungimea medie a interceptării, l
 Numărul de grăunți interceptați de o linie de lungime fixă
 Numărul de grăunți pe unitate de volum, NV
 Volumul mediu al grăunților r, V

Acești parametri pot fi corelați conform ASTM cu numărul dimensiunii grăunților, G.

Scara de granulație ASTM a fost stabilită folosind Sistemul Imperial de Unități, dar nu
este o problemă introdusă prin măsurători metrice. Ecuația dimensiunii grăunților conform
ASTM este:

n = 2G-1
unde n este numărul de grăunți per inch pătrat la 100 ×. Înmulțirea lui n cu 15.5 indică
numărul de grăunți pe milimetru pătrat la 1 ×, NA.

Determinarea mărimii de grăunte şi repartiţia pe clase de dimensiuni a mărimii de

grăunte este una din cele mai importante aplicaţii ale metalografiei cantitative ştiut fiind
faptul că majoritatea proprietăţilor fizico – mecanice depind de aceasta.
Distribuţia pe clase de dimensiuni a grăunţilor cristalini reprezintă practic aranjarea
unuia dintre parametrii menţionaţi într-o ordine crescătoare sau descrescătoare şi
determinarea numărului de grăunţi care aparţin fiecărei trepte. Pentru aceasta întregul
domeniul de valori se împarte în intervale de mărime (clase de dimensiuni) .

2.1. Complicații - Caracteristicile grăunților

Mărimea de grăunte este complicată de un număr de factori. În primul rând,
mărimea tridimensională a grăunților nu este constantă, iar planul de tăiere va tăia
întâmplător grăunții. Astfel, pe o secțiune transversală vom observa o gamă de dimensiuni,
nici una mai mare decât secțiunea transversală a celui mai mare grăunte. Forma grăunților
variază, în special în funcție de dimensiunea lor. Unul dintre cele mai vechi studii ale formei
de grăunte a fost făcut de Lordul Kelvin în 1887. El a arătat că forma optimă de umplere a
spațiului, cu o suprafață minimă și tensiune superficială, este un poliedron cunoscut ca un
tetrakaidecaedron, care are 14 fețe, 24 colțuri și 36 de muchii.

În marea majoritate a cazurilor, determinăm doar valoarea medie a dimensiunii

plane a grăunților, mai degrabă decât distribuția. Există cazuri în care distribuția
granulometrică nu este normală, ci bimodală sau 'duplex'. De asemenea, formele grăunților
pot fi distorsionate prin procedee de prelucrare, astfel încât acestea să fie aplatizate și / sau
alungite. Acest lucru, desigur, influențează capacitatea noastră de a măsura dimensiunea
granulelor.

Mărimea de grăunte este, de asemenea, complicată de diferitele tipuri de grăunți

care pot fi prezenți în metale, deși formele lor fundamentale sunt aceleași. De exemplu, în
metalele cu structura CVC, cum ar fi Fe, Mo și Cr, avem grăunți de ferită; în metalele CFC,
cum ar fi Al, Ni, Cu și anumite oțeluri inoxidabile, avem grăunți de austenită. Grăunții
prezintă aceleași forme și sunt măsurați în același mod, dar trebuie să fim atenți în
descrierea tipurilor de grăunți pe care îi măsurăm.

În metalele cu structură CFC, putem observa așa-numitele limite de grăunte gemene

în interiorul grăunților. Aliajele de aluminiu, cu toate acestea, rareori prezintă aceste limite
gemene. Când sunt prezente, ele sunt ignorate dacă încercăm să definim dimensiunea
grăunților. Cu toate acestea, dacă încercăm să stabilim o relație între microstructură și
proprietăți, de exemplu rezistența, trebuie să luăm în considerare limitele gemene,
deoarece ele influențează mișcarea de dislocare, la fel ca limite de grăunte normale.

Un alt factor complicator este măsurarea diferită a dimensiunii grăunților. Metoda

planimetrică, descrisă mai jos, determină numărul de granule pe suprafața milimetrică
pătrată, NA, din care putem calcula suprafața medie a cerealelor A. Este o practică obișnuită
să luăm rădăcina pătrată a lui A și să numim acest diametru, d , deși acest lucru presupune
că forma transversală a grăunților este un pătrat, ceea ce nu este.

Fig. 2. Un material cu variații mari în dimensiunea grăunților [4]

 3. Metoda planimetrică
Comitetul ASTM E-4 privind metalografia a fost înființat în 1916. Primul lor standard,
ASTM E2, a fost propus în 1917, a inclus o descriere detaliată a modului de măsurare a
dimensiunii grăunților folosind metoda planimetrică scrisă de Zay Jeffries, pe baza unei
lucrări anterioare realizate de consilierul său școlar absolvent, Albert Sauveur. Sauveur a
fost primul care a măsurat dimensiunea grăunților și a definit-o în termeni de număr de
grăunți pe mm2 la 1X; dar el nu descrie cum a făcut măsurarea.

3.1. Prelevarea probelor

Eșantioanele trebuie selectate pentru a reprezenta condițiile medii în cadrul unui lot
tratat termic, lot supus tratamentelor sau pentru a evalua variațiile anticipate pe sau de-a
lungul unui produs sau component, în funcție de natura materialului testat și scopul
studiului. Locul de prelevare și frecvența eșantionării ar trebui să se bazeze pe acorduri între
producători și utilizatori.

Specimenele nu trebuie luate din zone afectate de forfecare, ardere sau alte procese
care vor modifica structura grăunților.

3.2. Probele de testare

În general, în cazul în care structura grăunților este echiaxă, orice orientare a

specimenelor este acceptabilă. Cu toate acestea, prezența unei structuri de grăunțe
echivalente într-un specimen forjat poate fi determinată numai prin examinarea unui plan
de polizare paralel cu axa de deformare.

Dacă structura grăunților dintr-o epruvetă orientată longitudinal este echiaxă,

măsurătorile dimensiunii granulelor în acest plan sau oricare altul vor fi echivalente în cadrul
preciziei statistice a metodei de testare.

Dacă structura cerealelor nu este echiaxă, dar este alungită, atunci măsurătorile
granulometriei pe specimene cu orientări diferite vor varia. În acest caz, dimensiunea
granulelor ar trebui evaluată pe cel puțin două din cele trei planuri principale.

Suprafața care trebuie lustruită trebuie să fie suficient de mare pentru a permite
măsurarea a cel puțin cinci câmpuri la mărirea dorită. În majoritatea cazurilor, cu excepția
foilor subțiri sau a firelor de sârmă, este suficientă o suprafață minimă lustruită de 160 mm 2
(0,25 in2).

Eșantionul se taie, se montează (dacă e necesar), șlefuit și lustruit conform

procedurilor recomandate în Practica E3. Specimenul va fi atacat utilizând un reactiv, așa
cum este enumerat în Practica E407, pentru a delimita majoritatea sau toate limitele de
grăunte.
 3.3. Procedura metodei

În procedura planimetrică se inscripționează un cerc sau un dreptunghi de arie

cunoscuta (de obicei 5000 mm2 pentru a simplifica calculele) pe un micrograf, pe un monitor
sau pe ecranul de sticlă al metalografului. Se selectează o mărire care va da cel puțin 50 de
grăunți pe câmp care trebuie numarati. Atunci când imaginea este focalizată corect, se
numără numărul de grăunți din această zonă. Suma tuturor grăunților incluși complet în
zona cunoscută plus o jumătate din numărul de grăunți intersectați de circumferința zonei
dă numărul de grăunți integrali echivalenți, măsurați la mărirea utilizată, în interiorul zonei.

Dacă acest număr este înmulțit cu multiplicatorul f Jeffries din a doua coloană din
tabelul de mai jos, opus măririi corespunzătoare, produsul va fi numărul de grăunți pe
milimetru pătrat NA. Se vor număra minimum trei câmpuri pentru a vă asigura o medie
rezonabilă. Numărul de grăunți pe mm2 la 1X, NA, este calculat din:

Dimensiunea granulelor de ferită dintr-o foaie de

oțel-carbon (prezentată la 500X, atac metalografic
cu 2% nital) a fost măsurată prin metoda
planimetrică cu imagini de 200, 500 si 1000X
marire. (cerc de încercare cu diametrul de 79,8
mm). Acest lucru a produs valori ale NA de 2407.3,
2674.2 și 3299 grăunți pe mm2 (ASTM G cu valori
de 8.28, 8.43, respectiv 8.73). (Friel, 2000)
 Tabelul 1. Relația dintre amplificarea utilizată și multiplicatorul lui Jeffries, f, pentru o zonă de 5000
mm2 (un cerc cu diametrul de 79,8 mm)

Așadar, suprafața medie a grăunților, A, este reciprocă a NA, adică 1 / NA. Se exprimă in mm2

Valoarea 𝑚 = √𝐴 se consideră ca fiind mărimea de grăunte.

Conform ASTM E 112, mărimea de grăunte, G, se poate calcula cu ajutorul lui NA, astfel:

G = (3.321928 log10 NA ) − 2.954, NA mm-2

Pentru o numarare exacta a grăunților este necesara marcarea acestora cu un creion

sau stilou pe masura ce acestia sunt numarati.

Cu toate acestea, numărul de grăunți din cercul de testare nu trebuie să depășească

aproximativ 100, deoarece numărarea devine plictisitoare și inexactă. Experienţa sugerează
că o mărire care produce aproximativ 50 de grăunți în cercul de testare este aproximativ
optimă pentru a calcula precizia per câmp. Din cauza necesității de a marca grăunții pentru a
obține un număr precis, metoda planimetrică este mai puțin eficientă decât metoda
interceptării.

3.4. Analiza statistica

Nici o determinare a dimensiunii medii a granulelor nu poate fi o măsurare exactă.

Astfel, nici o determinare nu este completă fără a se calcula și precizia în care mărimea
determinată poate fi considerată, cu încredere normală, ca reprezentând dimensiunea
medie reală a granulei specimenului examinat.
 Astfel, după măsurarea numărului dorit de câmpuri, se calculează valoarea medie a
∑ 𝑥𝑖
NA din valorile câmpului individual, astfel: 𝑥̅ =
𝑛

Apoi se calculează abaterea standard a măsurătorilor individuale:

(𝑥𝑖 −𝑥̅ )2
S = √∑𝑛
𝑖=1 𝑛−1

Apoi, se calculează intervalul de încredere de 95% al fiecarei măsurări:

𝑡−𝑆
95% CI =
√𝑛

Nr. de câmpuri t Nr. de câmpuri t

măsurate, n măsurate, n
5 2.776 13 2.179
6 2.571 14 2.160
7 2.447 15 2.145
8 2.365 16 2.131
9 2.306 17 2.120
10 2.262 18 2.110
11 2.228 19 2.101
12 2.201 20 2.093
Tabelul 2. Valori ale lui t ca funcție de n
Bibliografie
1. https://www.metallography.com/grain.htm
2. https://mme.iitm.ac.in/vsarma/mm3320/Measurement%20of%20Microstructure.pf
3. Standard Test Methods for Determining Average Grain Size, Designation: E112 – 12,
file:///C:/Users/Cristina/Downloads/ASTME112-
12StandardTestMethodsforDeterminingAverageGrainSize.pdf
4. Pauli Lehto, Characterization of average grain size and grain size distribution, 2016.
https://wiki.aalto.fi/display/GSMUM/Characterization+of+average+grain+size+and+g
rain+size+distribution
5. https://vacaero.com/information-resources/metallography-with-george-vander-
voort/1269-grain-size-measurement-the-jeffries-planimetric-method.html
6. https://www.slideshare.net/jeetamrutiya1/astm-e-112-grain-size-measuring-
methods-full-standard

7. Friel, J. J. (2000). Practical Guide to Image Analysis. ASM International.