Sunteți pe pagina 1din 30

COLEGIUL DE INDUSTRIE ALIMENTARĂ ”ELENA DOAMNA”

GALAŢI

PROIECT
ANALIZE SPECIFICE SEMIFABRICATELOR DIN INDUSTRIA
PRELUCRARII FRUCTELOR SI LEGUMELOR

COORDONATOR
PROFESOR: TEODOR VIOLETA

ELEV:.....................................
CLS a XIIa C

LICEU – FILIERĂ TEHNOLOGICĂ

CALIFICAREA:Tehnician analize produse alimentare

2011

1
CUPRINS

ARGUMENT.......................................................................................................
..........3
CAPITOLUL I
PROCESUL TEHNOLOGIC DE
FABRICATIE..........................................................5
CAPITOLUL II
ANALIZE SPECIFICE SEMIFABRICATELOR DIN INDUSTRIA
PRELUCRARII FRUCTELOR SI LEGUMELOR
1. ANALIZE SENZORIALE SPECIFICE SEMIFABRICATELOR DIN
INDUSTRIA PRELUCRARII FRUCTELOR SI LEGUMELOR
2. ANALIZE FIZICO-CHIMICE SPECIFICE SEMIFABRICATELOR DIN
INDUSTRIA PRELUCRARII FRUCTELOR SI LEGUMELOR
2.1 DETERMINAREA CENUSII INSOLUBILE IN ACID CLORHIDRIC
a) FISĂ DE DOCUMENTARE.....................................................12
b) FISA DE LUCRU.....................................................................14
2.2 DETERMINAREA DIOXIDULUI DE SULF TOTAL SI LIBER
a) FISA DE DOCUMENTARE......................................................16
b) FISA DE LUCRU.....................................................................18
2.3 DETERMINAREA ACIDITATII EXTRACTULUI APOS
a) FISA DE DOCUMENTARE......................................................20
b) FISA DE LUCRU.....................................................................21
2.4 DETERMINAREA CLORURII DE SODIU
a) FISA DE DOCUMENTARE......................................................23
2.5 DETERMINAREA UMIDITATII
a) FISA DE DOCUMENTARE......................................................25
CAPITOLUL III
NORME DE SÃNÃTATE SI SECURITATE ÎN MUNCÃ LA EFECTUAREA
ANALIZELOR DE LABORATOR………………………………………………..26
BIBLIOGRAFIE…………………………………………………………………...28

2
ARGUMENT

Semifabricatele de natură horticolă se realizează în timpul companiei de recoltare şi


se obtin cu ajutorul conservanţilor chimici, putând fi prelucrate şi în extrasezon.
Semifabricatele se prepară din fructe sau legume proaspete, recoltate sau maturate
tehnologig. Se obţin din mai multe specii de fructe: căpşune, vişine, cireşe, caise,
prune, mere, pere, gutui, fructe de padure etc. În compoziţia fuctelor si legumelor
intră în primul rând apa, şi anume, în proporţie de 80-90 %. Bogat reprezentate
sunt şi glucidele şi levuloza, care sunt foarte folositoare pentru organismul uman.
Urmează în ordine acizii organici, mai ales cel malic tartric şi citric, care sunt
metabolizaţi şi transformaţi în organsim în carbonaţi alcalini.
Bine reprezentate în pulpe şi vitaminele, în general hidrosolubile de genul
vitaminei C, B şi B2. În cantitaţi puţin mai reduse se gasesc şi vitaminele liposolubile,
acesea aflandu-se mai ales în fructele oleaginoase. Unele vitamine se pot distruge în
cursul pasteurizarii şi sterilizării, ca şi prin conservarea lor îndelungată.
Tot bine reprezentate sunt şi oligoelementele minerale, care se gasesc fie sub
forma de săruri organice solubile, fie sub formă de săruri anorganice. Dintre
oligoelemente în cantitaţi mai mari se află potasiul, calciul şi magneziul. Sodiul se
gaseşte în fructe şi legume în general în cantitaţi mai mici.
Sortimentul cuprinde produse ce se obţin prin prelucrarea legumelor şi fructelor
proaspete şi conservate mai ales prin refrigerare sau cu substanţe anti septice(pulpe,
marcuri)
Produsele semiindustrializate din fructe sunt: pulpele, marcurile şi sucurile
suprasulfinate.
Pulpele de fucte sunt obţinute prin prelucrare mecanică, urmată de conservare
chimica se prezină ca fructe întregi sau divizate, permiţând identificarea speciilor din
care provin. În acelaşi ambalaj, pulpele trebuie să provină dintr-o singură specie de
fructe.

3
Semifabricatele de natură horticolă se obţin cu ajutorul conservanţilor chimici,
putând fi prelucrate şi în extrasezon. Ele se clasifica în:
-pulpe de fructe, nefierte şi fierte, care sunt produse obţinute prin prelucrarea
mecanica şi/sau termica a fructelor; se preyinta ca fructe întregi, jumataţi sau sferturi,
ce permit identificarea speciei din care au provenit;
-marcuri de fructe, care sunt produse obţinute prin prelucrarea mecanică şi termica
a fructelor, în rare cazuri nefierte, trecute printr-o pasatrice în scopul indepărtarii
-sucuri de fructe, care se prepară din diferite fructe după tehnologia de obţinere a
sucurilor de fructe; administrarea substanţei conservate se face ca la marcuri; sunt
conservate în vederea obţinerii siropurilor de fructe sau a jeleurilor;
-semifabricatele din legume - cazul tomatelor care se prelucrează după schema
tehnologică.
Semifabricatele se prepară din fructe sau din legume proaspete, recoltate la
maturitate tehnologică.
Se obţin din mai multe specii de fructe:capşune, vişine, cireşe, caise, prune, mere,
pere, gutui, fructe de padure etc.

4
CAPITOLUL I

PROCESUL TEHNOLOGIC DE FABRICATIE

SCHEMA TEHNOLOGICĂ DE FABRICAŢIE A PULPELOR SI MARCURILOR


DIN FRUCTE

PULPE MARCURI

NEFIERTE FIERTE FIERTE NEFIERTE

FRUCTE
SORTARE
SPĂLARE ZDROBIRE
CURAŢARE FIERBERE
DIVIZARE FIERBERE RŞCIRE
UMPLERE ÎN RECIPIENTE RĂCIRE STRECURARE
ADĂUGARE CONSERVANŢI
DEPOZITARE

Schema de fabricare a pulpelor de fructe cuprinde următoarele operaţii:


1.1 Sortarea, care se face pentru înlaturarea exemplarelor necorespunzătoare:
1.2 Spălarea prin care se elimină impurităţile mecanice, pesticidele, microflora
epifita;
1.3 Curaţirea fructelor, care constă în îndepărtarea codiţelor (cireşe, vişine) a
sâmburilor(caise, vişine, prune, piersici), a cojii (mere, pere), a casei seminţelor
1.4 Divizarea în cuburi, taiţei, care este facultativă pentru mere, gutui etc;
1.5 Conservarea, care se realizează prin adăugarea în recipiente cu fructe a unei
soluţi apoase de conservant (apă maximum 10% din greutatea fructelor) Recipientele

5
utilizate sunt butoaie de 100-200 l capacitate, in prealabil spălate, aburite si parafinate
în interior. Soluţia de SO2, se adugă în 2-3 etape în butoi.
Doza de dioxid de sulf variază între 0.1 si 0.2% in funcţie de durata conservării,
astfel: pentru o conservare de 3 luni doza este de 0.1%, pentru 6 luni-0.15%, iar
pentru 12 luni- 0.24%.
Pentru fructele cu textura moale (capşune) se pot folosi săruri de calciu care
întăresc textura prin formarea pectatului de calciu, micşorând în acelaşi timp doza de
SO2 folosită.
Dupa ce s-a adăugat conservantul, butoaiele se înfunda şi se rostogolesc pentru
omogenizarea amestecului de fructe şi conservant şi apoi sunt depozitate. Se
recomanda depozite racoroase, aerisite, curate. În afară de butoaie, depozitarea
semifabricatelor se poate face în bazine, tancuri metalice, silozuri cu celule din beton
armat.
În cazul pulpelor fierte şi a marcurilor intervine operaţia de fierbere care înmoaie
textura, ceea ce permite o amestecare mai bună cu conservantul. Înainte de adăugarea
conservantului, este obligatorie racirea, când se utilizează conservanţi volatili.
Majoritatea pulpelor şi marcurilor de fructe se folosesc la obţinerea produselor
gelificate; de aceea trebuie folosiţi conservanţi care nu degradează pectina.

Pulpele şi marcurile de fructe sunt semifabricate obţinute din fructe proaspete, prin
procedee adecvate, conservate temporar în vederea transformării lor in produse finite.
După modul lor de clasificare, condiţionat şi de destinaţia lor, se poate face
urmatoarea clasificare a pulpelor de fructe:

Pulpe nestrecurate
-pulpe nestrecurate nefierte,
-pulpe nestrecurate fierte.

Pulpe strecurate (marcuri)


-pulpe strecurate nefierte,
-pulpe strecurate fierte.

6
a. Pulpe nestrecurate nefierte. Sub această denumire, întelegem fructe întregi,
jumătaţi sau fragmente, cu sau fară unele parţi necomestibile, cădere cu ajutorul unor
conservanţi chimici.
Destinaţia acestui semifabricat este atât fabricarea marmeladei (după o prealabilă
strecurare) cât şi a gemului, în care trebuie sa se regasească fructele sau fragmentele
de fructe întregi.
Prin acest procedeu se pot conserva cele mai multe categorii de fructe: capşuni,
vişine, cireşe, caise, prune, mere, pere, gutui, fructe de pădure si altele.
Se vor utiliza numai fructe ajunse la maturitate, sănatoase. În cazul in care pulpa
va fi utilizată ulterior la marmeladă (când ele oricum vor fi strecurate), forma lor nu
prezintă importantă deosebită. Cu ocazia sortarii se vor înlatura numai exemplarele
necorespunzătoare din punctul de vedere al stadiului de maturitate (fructe verzi) şi al
sănataţii (fructe putrezite, mucegăite etc.). Dacă pulpa este destinată fabricării
gemului, în afara alegerii de mai sus se vor admite numai fructe cu o formă
caracteristică, care se vor sorta după mărime, cu ajutorul maşinii de sortat, pentru a se
asigura obţinerea unui produs finit uniform, adică se va face sortarea exact în modul
arătat la fabricarea gemului.
Dupa indepărtarea fructelor stricate se face spălarea cu ajutorul maşinilor de spălat
adecvate, în vederea îndepărtarii tuturor impuritaţilor (nisip, frunze etc.).
Curaţirea fructelor cuprinde îndepartarea codiţelor de cireşe, vişine, prune. În cazul
caiselor şi al piersicilor, fructele se taie în două jumătăţi şi se îndepărtează
concomitent sâmburele. Merele şi perele se pot curaţa de coaja. De asemenea, caisele,
piersicile şi prunele pot fi decojite.
Fructele seminţoase sunt despicate, îndepartându-se casa seminţelor. Unele fructe,
în special gutuile, pot fi divizate în taiţei, cuburi etc., aşa cum dorim să le folosim la
fabricarea gemului.
Toate aceste operaţii de prelucrare mecanică a materiei prime şi a gemurilor. Ele
sunt operaţii de prelucrare mecanică a materiei prime şi, în cazul preparării pulpelor
pentru marmeladă, uneori pot fi parţial omise; divizarea, în special la mere, se
înlocuieşte cu o zdrobire, iar alte fructe se conserva întregi (capşuni, cireşe, vişine,
caise, prune).
Recipientele utilizate pentru conservare sunt cu precădere butoaiele de 100 si 200 l
capacitate. Ele se pregatesc corespunzător din timp, pregătire care constă din spălarea
minuţioasă a lor, urmată eventual de aburire. Se mai obişnuieşte parafinarea interioară

7
a butoaielor, turnând în butoiul curat şi uscat parafina topită şi mişcându-l apoi, astfel
ca parafina sa se depună sub formă de strat subţire continuu, pe toată suprafaţa
interioară a sa. Permeabilitatea butoiului fată de aer şi vaporii de apă se reduce prin
aceasta, dar dacă butoiul trebuie apoi desfundat pentru umplere, eficacitatea
parafinării scade, intrucat se întrerupe continuarea stratului în porţiunile de contact a
doagelor.
În butoaiele astfel pregătite se introduc fructele pregatite fie întrgi, fie curatate şi
divizate (după caz). Se toarnă, apoi, deasupra o soluţie de conservant chimic. Pentru
aceste pulpe se utilizează aproape în exclusivitate bioxidul de sulf. Doza adăugată este
în funcţie de durata de conservare dorită, şi anume se adaugă la 100 kg fructe, 90 g
SO2 pentru 3 luni, 120g pentru 6 luni si 180g pentru 12 luni de coservare.
Bioxidul de sulf se foloseşte sub formă de soluţie 6% (adică 60g SO2 a 1l soluţie),
din care se adugă la 100 kg fructe, conform dozajului de mai sus, 1,5l pentru 3 luni, 2
l pentru 6 luni si 3l pentru 12 luni de conservare. În cazul utilizării unor derivaţi ai
bioxidului de sulf sau al unor soluţii mai diluate, cantitatea de soluţie adăugată se va
deduce din concentraţia acesteia în SO2 şi din dozajele arătate mai sus.
Pentru a asigura o mai bună amestecare a conservantului cu fructele respective,
soluţia poate fi diluată cu apă, fară ca ea sa depaseasca 10% din masa fructelor.
Fructelor trebuie sa fie, totdeauna, acoperite cu lichidul conservant.
In practică, deseori se adugă conservantul in 2-3 etape, si anume o parte se asează
pe fundul butoiului, peste care se pune o cantitate de fructe, apoi iar o parte de soluţie,
restul de fructe şi, apoi restul de conservant. Această pentru a inlesni uniformizarea
rapidă a concentraţiei conservantului in toată masa de fructe.
In cazul fabricării pulpelor din fructe cu textura moale (capsuni) se poate face uz de
proprietatea calciului de a intari prin formarea pectatului de calciu. Adăugarea
calciului se face sub forma de bisulfit de calciu, circa 100g pentru 100kg fructe,
diminuand in mod corespunzator cantitatea de SO2 care se adauga sub forma de
solutie.
In cazul conservarii pulpelor cu benzoat de sodiu, dozele utilizate pentru 100kg
fructe sunt de 120g pentru 3 luni, 150g pentru 6 luni si 200g pentru 12 luni de
conservare.
Odata conservantul adaugat, butoaiele se infunda si se rostogolesc, pentru o buna
iniformizare a acestuia in toata masa fructelor, dupa care se stivuiesc pentru
depozitare.

8
Depozitarea butoaielor nu trebuie facuta la soare pentru a evita uscarea excesiva a
doagelor si a pierderilor de conservant, prin evaporare. Apoi, inghetarea continutului
poate deteriora butoiul. Se prefera depozite racoroase, bine aerisite. In timpul
depozitarii, butoaiele vor fi tinute sub un permanent control si, in cazul prelungirii
depozitarii peste perioada prevazuta, se va adauga eventual o cantitate suplimentara
de conservant.
Modul de a conserva fructele sub forma de pulpe intregi este practicat, indeosebi, la
centrele de impulpare, unde nu exista posibilitatea de a face o prelucrare completa, in
special cea a fabricarii marcurilor.

b. Pulpe nestrecurate fierte. La aceasta categorie de pulpe (fabricate din fructe cu


samburi seminte sau fructe de padure) se impune ca, pe langa operatiile de pregatire
mecanica, sa se efectueze si o fierbere a lor inainte de umplere in recipiente.
Pulpe pregatite prin acest procedeu sunt de calitate superioara si operatiile
pregatitoare trebuie facute cu grija cuvenita. Sortarea, spalarea, curatirea, scoaterea
samburilor a casei semintelor si divizarea se vor face obligatoriu, iar modul de
executare este cel aratat la capitolele anterioare.
Fierberea se face scurt, la 100°C, cu adaos de 5-10% apa, care se evapora in timpul
fierberii se inmoaie textura fructelor si se evacueaza cea mai mare parte a aerului din
materia prima. La folosire, strecurarea se face mai usor, de asemenea, se usureaza
raspandirea conservantului in masa fructelor. Enzimele pectolitice fiind inactivate,
proprietatile gelifiante ale pulpei se mentin mai bine.
Conservarea acestor pulpe poate fi facuta, in afara celei chimice si prin sterilizare
sau cu ajutorul frigului. In cazul conservarii cu conservanti chimici, fructele fierte se
racesc intai la 80°C, cand se adauga benzoat de sodiu, sau la 40°C, in cazul bioxidului
de sulf, apoi se umplu in butoaie. Doza de conservant adaugata este aceeasi ca si la
pulpele nestrecurate nefierte. Pulpele se depoziteaza, apoi, la locuri racoroase, ferite
de bataia directa a soarelui.

c. Pulpe strecurate fierte (marcuri). Aceasta categorie de semifabricate din fructe


este foarte raspandita si serveste aproape exclusiv la fabricarea marmeladelor.
Produsul prezinta avantajul ca poate si mult mai usor transportat, cu ajutorul
pompelor si al conductelor, si permite cu usurinta utilizarea silozurilor pentru
depozitare.

9
Mentionam ca si la categoriile anterioare este posibila utilizarea bazinelor-siloz de
capacitate mare, dar acolo transportul produselor nu se mai poate face prin conducte.
Marcurile de fructe se prepara, in general, din: mere, prune, pere, caise, visine, gutui
etc..
Se vor utiliza fructe bine coapte, sanatoase, care corespunde calitativ fabricarii
marmeladei. La sortare se vor indeparta fructele imature, stricate etc.
Spalarea fructelor se face cu ajutorul masinilor de spalat cu barbotare de aer si
dusuri, in vederea indepartarii tuturor impuritatilor minerale si organice de pe fructe.
Fructele curate vor fi apoi, zdrobite in vederea usurarii operatiei de fierbere si
strecurate.
Fierberea se face in aparate cu functionare continua, asa cum s-a desccris la
fabricarea marmeladei, si are scopul de a permite strecurarea usoara si cu randament
bun a fructelor.
Fructele fierte sunt, apoi strecurate cu ajutorul masinilor de strecurat cu palete cu
arc (cele cu samburi) sau palete rigide (cele semintoase), obtinandu-se, pe de o alta
parte, marcul de fructe propriu-zis, si pe de alta, partile necomestibile (seminte,
samburi, cozi, codite etc.)
Intrucat in majoritatea cazurilor marcurile se depoziteaza in silozuri supraterane
sau subterane, cu celule din beton armat, de cate 40-60 t capacitate, este necesar ca ele
sa fie racite inainte de depozitare, chiar daca conservarea se face cu alt conservant
decat SO2. Racirea se face pana la 40°C, dupa care se adauga conservantul.
Avand in vedere masa mare de fructe cuprinsa intr-o celula, solutia de conservant
chimic nu poate fi adaugata direct in bazinul sau celula respectiva, intrucat nu se
poate asigura astfel raspandirea lui uniforma in toata masa produsului. De aceea, el se
adauga inainte de incarcarea in siloz, fie in portiuni mici, in vase separate, unde este
bine amestecat, fie in mod continuu, pe masura alimentarii prin conducta respectiva.
Dozele de conservant utilizate sunt cele aratate mai inainte.
Bazinul sau celula silozului de marc este, in general, constituita din beton armat. Un
siloz contine un numar mai mare (30-50) de celule, fiecare cu o capacitate de 40-60 ,
astfel ca in total se obtin capacitati de depozitare de 1500-3000 t.
Peretii de beton ai celulelor nu sunt rezistenti la actiuneacorosiva a acizilor de fructe sau a
conservantului (in special a bioxidului de sulf). Din aceasta cauza, ei trebuie protejati cu
ajutorul unor captuseli rezistente la coroziune, captuseli care trebuie sa imbrace toti peretii
interiori ai celulei. Aceste straturi protectoare pot fi de natura diferita. Este larg raspandita o
captuseala formata din amestecuri de bitum si parafine. Mai nou se utilizeaza produse

10
sintetice pe baza de rasini si cauciuc, care se aplica fie sub forma de solutie, care se
polimerizeaza pe peretii celulei, fie ca se utilizeaza o folie continua, ce se introduce in celula
ca un sac urias, care se muleaza, apoi, dupa forma interioara a acesteia.
Oricare ar fi metoda de protectie, stratul anticorosiv trebuie controlat inaintea fiecarei
umpleri.
Inainte de incarcare, celula trebuie bine spalata si curatata. Cum s-a mai aratat,
manipularea marcurilor in siloz, atat la incarcarea cat si la descarcare, se face mecanizat, cu
ajutorul pompelor si a conductelor din material inoxidabil.
In cazul depozitarii marcurilor in butoaie, umplerea, adaugarea conservantului si
depozitarea se fac cum s-a mai aratat la fabricarea pulpelor nefierte si nestrecurate.

d. Pulpele strecurate nefierte. Marcurile nefierte (crude) se prepara din fructe cu


textura moale, care pot fi usor strecurate si fara operatia de fierbere prealabila. Aceste
fructe sunt, de obicei: zmeura, murele, coacazele, capsunile. Datorita omiterii
operatiei de fierbere, aroma fructelor este mentinuta intr-o forma mai mare.
Se folosesc pentru fabricarea marcului rece numai fructe sanatoase, bine coapte.
Fructele se supun intai unei sortari pentru eliminarea exemplarelor necorespunzatoare.
Apoi se zdrobesc si se trec direct la masina de strecurat, unde se separa partile
necomestibile (codite etc.) si se obtine marcul.
Conservarea se face cu ajuorul bioxidului de sulf, 120-180 g la 100 kg de marc,
care se amesteca foarte bine cu produsul respectiv. Depozitarea se poate face fie in
butoaie (majoritatea cazurilor), fie in celule de siloz (daca exista cantitati suficiente
pentru a umple celula).
Toate pulpele descrise pana aici servesc in marea majoritate a cazurilor pentru
fabricarea unor produse gelificate (marmelada, gem).
Din aceasta cauza, pectina continuta in fructe trebuie pe cat posibil pastrata, de aceea
nu se utilizeaza conservanti care sa o degradeze.

11
CAPITOLULII
2.1 ANALIZE FIZICO-CHIMICE

2.1.1 DETERMINAREA CENUSII INSOLUBILE IN ACID


CLORHIDRIC

a) FISĂ DE DOCUMENTARE

1. PRINCIPIUL METODEI

Se incinereaza produsele la o temperatură de 500...600°C si se separă


substantele minerale insolubile in acid clorhidric 10%

2.REACTIVI

-acid clorhidric, 10%


-azotat de argint, solutie 1%
-acid azotic, solutie 10%

3.PREGATIREA PROBEI PENTRU ANALIZĂ

Proba luată conform standardelor sau normelor interne in vigoare se


omogenizează intr-un omogenizator mecanic sau intr-un mojar. Produsele congelate
trebuie decongelate in prealabil si apoi omogenizate. Produsele lichide se
omogenizeaza prin amestecare cu ajutorul unei baghete de sticlă sau prin agitarea
recipientului de probă.

4.MODUL DE LUCRU

Intr-o capsula de platina, cuarţ sau portelan, adusă la masă constantă, se


cantăresc cu o precizie de 0.01 g 4....25 g din proba omogenizată, se evaporă pe o
baie de apă, apoi se usucă in etuvă. In cazul produselor deshidratate, se trece direct la
uscare in etuvă. După evaporare şi uscare se incalzeste incet, cu precauţie, la flacară
pană la carbonizare, apoi se calcinează în cuptor la 550...600°C, pană ce se obţine o
cenusă de culoare deschisă, uniforma fara puncte negre. In cazul in care cenusa
prezinta puncte negre, se raceste capsula, se umecteaza cenusa cu cateva picaturi de
apa distilata, se tritureaza particulele de carbune cu o bagheta de sticla apoi se evapora

12
pe baie de apa si se calcineaza mai departe timp de 30 minute pana la disparitia
punctelor negre.
Se raceste capsula in exsicator, se adauga 10...25 cm acid clorhidric si se acopera
cu o sticla de ceas. Se incalzeste pe baia de apa la fierbere timp de 15 minute. Se
filtreaza continutul capsulei pe hartie de filtru cantitativa. Se spala cu apa calda, atat
capsula cat si filtrul, pana la disparitia totala a ionului clor (verificare cu solutie de
azotat de argint, in prezenta de acid azotic).
Filtrul cu rezidul insolubil in acid clorhidric se reintroduce in capsula, se usuca la
circa 100°C si se calcineaza timp de 30 minute, in cuptorul de calcinare, la
550...600°C. dupa racire in exsicator timp de 30 minute, se cantareste cu precizie de
0.0002 g. Se executa in paralel cel putin doua determinari.

5.CALCUL

m2 - m
% cenusa insolubila in acid clorhidric - ___________ . 100

m1 – m

in care:

m1 masa capsulei cu produsul luat pentru analiza, in g


m2 masa capsulei cu cenusa insolubila in acid clorhidric, in g
m masa capsulei goale, in g

Ca rezultat se ia media aritmetica a doua determinarii paralele care nu difera intre


ele cu mai mult de 0.01 g cenusa insolubila pentru 100 g produs.
Rezultatul se exprima cu doua zecimale.

6. MENTIUNI IN BULETINUL DE ANALIZA

In buletinul de analiza se vor trece urmatoarele:


-datele pentru identificarea produsului,
-rezultatul obtinut
-numarul prezentului standard

13
DETERMINAREA CENUSII INSOLUBILE IN ACID
CLORHIDRIC

b) FISA DE LUCRU

PRINCIPIUL METODEI

Se incinereaza produsele la o temperatura de 500...600°C si se separa


substantele minerale insolubile in acid clorhidric 10%

MATERIALE NECESARE:
- acid clorfidric, 10%
- azotat de argint, solutie 1%
- acid azotic, solutie 10%
- mojar
- capsula de portelan
- baie de apa

PREPARAREA PROBEI PENTRU ANALIZA:

1. se omogenizeaza proba intr-un mojar

2. produsele lichide se omogenizeaza prin


amestecare cu ajutorul unei baghete sau
prin agitarea recipientului cu proba

MODUL DE LUCRU

1.Din proba omogenizata se canatresc 4-


25g, se evapora pe o baie de apa, apoi se
usuca in etuva

14
2.dupa evaporare si uscare se incalzeste la
flacara pana la carbonizare, se calcineaza
in cuptor la 550-600°C pana se obtine o
cenusa de culoare deschisa

3.Se amesteca cenusa cu cateva picaturi


de apa distilata si apoi se calcineaza mai
departe 30 minute

4.Se raceste capsula in exicator, se


adauga10-25 cm³ acid clorhidric si se
acopera cu o sticla de ceas

5.Se incalzeste pe baia de apa la fierbere


timp de 15 minute

6.Filtrul cu reziduul insolubil in acid


clorhidric se usuca la 100°C si se
calcineaza 30 minute la 550-600°C
Se cantareste proba.

CALCULUL

m2 - m
% cenusa insolubila in acid clorhidric - ___________ . 100

m1 – m
in care:

m1 masa capsulei cu produsul luat pentru analiza, in g


m2 masa capsulei cu cenusa insolubila in acid clorhidric, in g
m masa capsulei goale, in g

REZULTAT EXPERIMENTAL

CONCLUZII

15
2.1.2 DETERMINAREA DIOXIDULUI DE SULF TOTAL SI
LIBER

a) FISA DE DOCUMENTARE

Determinarea se poate face prin doua metode:


-metoda iodometrica (obligatorie)
-metoda colorimetrica (facultativa)

METODA IODOMETRICA

A. Determinarea bioxidului de sulf total

PRINCIPIUL METODEI
Bioxidul de sulf este pus in libertate cu hidroxid de sodiu si impreuna su bioxidul de
sulf liber se titreaza, in mediu acid, cu solutie de iod, in prezenta amidonului ca
indicator.

REACTIVI
-hidroxid de sodiu, solutie n.
-acid sulfuric (d= 1.84) diluat 1+9 vol
-iod, solutie 0.02 n.
-amidon, solutie 1% prospat preparata.

MODUL DE LUCRU

Din proba bine omogenizata prin mojarare si amestecare, se cantaresc 25 g, cu


precizie de 00.1 g intr-o fiola de cantarire. Mojarea, amestecarea si cantarirea se fac
cu grija cat mai repede, pentru a evita pierderile de bioxid de sulf. Proba cantarita se
trece cantitativ intr-un balon cotat de 250 cm si se aduce la semn cu apa distilata,
fiarta si racita. Solutia din balonul cotat se agita si se lasa 30 minute. Se pipeteaza
imediat 50 cm³ intr-un vas Erlenmayer de 300 cm³ cu dop rodat, care contine 25 cm³
solutie de hidroxid de sodiu. Vasul se inchide, se agita solutia si se lasa in repaus 15
minute dupa care se adauga 15 cm³ acid sulfuric si 1 cm³ solutie de amidon.

CALCULUL
0.000 64 ·V·5 0.32·V
% bioxid de sulf total —————— · 100 ————
n1 m

16
in care:
V -volumul solutiei de iod 0.02 n intrebuintat la titrare, in cm³
m -masa probei luate pentru analiza, in g
0.00064 –cantitatea de bioxid de sulf, in g, corespunzatoare la 1 cm³ solutie de
iod 0.02

B. Determinarea bioxidului de sulf liber

PRINCIPIL METODEI

Bioxidul de sulf liber din produs se titreaza cu solutie de iod, in mediul acid, in
prezenta amidonului ca indicator.

REACTIVI

-acid sulfuric ( d 1.84) diluat 1 | 9 vol


-iod, solutie 0.02 n
-amidon, solutie 1% proaspat preparata

MODUL DE LUCRU

Din filtratul obtinut anterior se pipeteaza imediat 50 cm³ amidon si se titreaza


imediat cu o solutie de iod, pana la coloratie albastra persistenta care trebuie sa
mentina cel putin 30 secunde.

Continutul de bioxid de sulf liber, in procente, se calculeaza conform relatiei:

0.000 64 ·V·5 0.32·V


% bioxid de sulf total —————— · 100 ————
n1 m

in care:
V -volumul solutiei de iod 0.02 n intrebuintat la titrare, in cm³
m -masa probei luate pentru analiza, in g
0.00064 –cantitatea de bioxid de sulf, in g, corespunzatoare la 1 cm³ solutie de
iod 0.02

17
DETERMINAREA BIOXIDULUI DE SULF TOTAL SI LIBER
b) FISA DE LUCRU

METODA IODOMETRICA

PRINCIPIUL METODEI
.
Bioxidul de sulf este pus in libertate cu hidroxid de sodiu si impreuna su bioxidul de
sulf liber se titreaza, in mediu acid, cu solutie de iod, in prezenta amidonului ca
indicator.

MATERIALE NECESARE:

-hidroxid de sodiu, solutie n.


-acid sulfuric (d= 1.84) diluat 1+9 vol
-iod, solutie 0.02 n.
-amidon, solutie 1% prospat preparata.
- pahar Erlenmeyer de 300 cm³
- balon cotat de 250 cm³
- fiola de cantarire
- pipeta

MODUL DE LUCRU

1.Din
proba
omoge
nizata
se
cantar
esc 25

18
g intr-
o fiola
de
cantari
re
2.Pro
ba se
trece
intr-un
balon
cotat
de 250
cm³ si
se
aduce
la
semn
cu apa
distilat
a
3.Se
pipete
aza 50
cm³
intr-u
vas
Erlen
meyer
de 300
cm³
care
contin
e 25
cm³
solutie
de
hidrixi
d de
sodiu
4.Vas
ul se
lasa in
repaus
15
minute
dupa
care se
adauga
15cm³

19
acid
sulfuri
c si 1
cm³
solutie
de
amido
n
5.Se titreaza cu solutie de iod pana la coloratie albastra persistenta cel putin 30
secunde

CALCULUL
0.000 64 ·V·5 0.32·V
% bioxid de sulf total —————— · 100 ————
n1 m

in care:
V -volumul solutiei de iod 0.02 n intrebuintat la titrare, in cm³
m -masa probei luate pentru analiza, in g
0.00064 –cantitatea de bioxid de sulf, in g, corespunzatoare la 1 cm³ solutie de
iod 0.02

2.1.3 DETERMINAREA ACIDITATII EXTRACTULUI APOS


a) FISA DE DOCUMENTARE

20
1.PRINCIPIUL METODEI

Se titreza aciditatea extractului apos cu hidroxid de sodiu si se exprima in cm³


solutie de NaOH n la 100 g produs.

2.REACTIVI

-hidroxid de sodiu, solutie 0.1 n


-fenolftaleina, colutie alcoolica 1%
-hartie de turnesol.

3.MODUL DE LUCRU
Din proba fin maruntita si omogenizata, se cantaresc, cu precizie de 0.01 g, circa
20 g, se introduc cantitativ intr-un balon cotat de 250 cm³ si se adauga apa distilata
pana la ¾ din volumul balonului. Se incalzeste pe baia de apa la 80°C, timp de 10...15
minute. Se lasa apoi 30 minute la temperatura camerei, agitand din cand in cand. Se
raceste la 20°, se aduce la semn cu apa distilata si se omogenizeaza. Se filtreaza prin
hartie de filtru uscata, intr-un vas uscat.
Din filtrat se iau cu o pipeta 50 cm³, care se introduc intr-un vas Erlenmeyer si
se titreaza cu solutie de hidroxid de sodiu in prezenta fenolftaleinei, pana la aparitia
culorii roz deschis care persista 1 minut.
In cazul solutiilor colorate, titrarea se considera terminata cand o picatura din
solutia titrata nu modifica culoarea hartiei de turnesol.

4. CALCULUL

5·V 50·V
Aciditatea extractului apos = ———100=—— [cm³ solutie MaOH n la 100 g produs]
10·m m

In care:
V -volumul de hidroxid de sodiu, solutie 0.1 n, folosit la titraren in cm³
m -masa produsului luat pentru analiza, in g
Ca rezultat se ia media aritmetica a doua determinari paralele, care nu difera
intre ele cu mai mult de 0.02%

DETERMINAREA ACIDITATII EXTRACTULUI APOS

b) FISA DE LUCRU

21
.PRINCIPIL METODEI

Se titreza aciditatea extractului apos cu hidroxid de sodiu si se exprima in cm³


solutie de NaOH n la 100 g produs.

MATERIALE NECESARE:

-hidroxid de sodiu, solutie 0.1 n


-fenolftaleina, colutie alcoolica 1%
-hartie de turnesol.
- balon cotat 250 cm³
- baie de apa
-biureta
-vas Erlenmeyer
-pipeta

MODUL DE LUCRU:

1
.I
n
tr
-
u
n
b
a
l
o
n
c
o
t
a
t
s
e
i
n
tr
o
d
u
c

22
2
0
g
d
i
n
p
r
o
b
a
d
e
a
n
a
li
z
a
t
2.Se adauga apa distilata ¾ din volumul 3.Se incalzeste pe baia de apa la 80°C
balonului timp de 10-15 minute

4
.
S
e
a
d
u
c
e
la
s
e
m
n
c
u
a
p
a
d
is
ti
la
ta
,
s

23
e
fi
lt
r
e
z
a
p
ri
n
h
a
rt
ie
d
e
fi
lt
r
u
5.Din filtrat se iau 50 cm³ care se introduc intr-un var Erlenmayer si se titreaza cu
solutie de hidrohid de sodiu in prezenta fenolftaleinei

CALCULUL

5·V 50·V
Aciditatea extractului apos = ———100=—— [cm³ solutie MaOH n la 100 g produs]
10·m m

In care:
V -volumul de hidroxid de sodiu, solutie 0.1 n, folosit la titraren in cm³
m -masa produsului luat pentru analiza, in g
Ca rezultat se ia media aritmetica a doua determinari paralele, care nu difera
intre ele cu mai mult de 0.02%

24
2.1.4 DETERMINAREA CLORURII DE SODIU
a) FISA DE DOCUMENTARE

1. PRINCIPIUL METODEI

Clorura de sodiu din extractul apos al probei se titreaza cu azotat de argint in prezenta
cromatului de potasiu ca indicator

1. REACTIVI

-azotat de argint, solutie 0.1 n


-cromat de potasiu, solutie 10%
-acid azotic 32%
-hidroxid de sodiu, solutie 0.1 n
-fenolftaleina, solutie alcoolica 1%

3. MODUL DE LUCRU

Din proba fin maruntita si omogenizata, se cantaresc, cu precizie de 0.01 g, circa 20


g, se introduc cantitativ intr-un balon cotat de 250 cm³ si se adauga apa distilata de
circa 60°C pana la ¾ din volumul balonului. Se incalzeste pe baie de apa la circa
80°C, timp de 10...15 minute. Se lasa apoi 30 minute la temperatura camerei, agitand
din cand in cand. Se raceste la 20°C, se aduce la semn cu apa distilata si se
omogenizeaza.
Se filtreaza prin hartie de filtru calitativa uscata, intr-un vas uscat, de unde se iau cu
o pipeta 50 cm³, care se introduc intr-un vas Erlenmeyer de 300 cm³, se neutralizeaza
cu solutie de hidroxid de sodiu in prezenta fenolftaleinei, dupa care se adauga o

25
picatura de acid azotic. Se adauga apoi 1 cm³ solutie de cromat de potasiu si se
titreaza cu o solutie de azotat de argint pana la coloratia rosie-caramizie.

2. CALCULUL

0.005·V·5 0.585·V·5
% clorura de sodiu = ————100 = ————
m m

in care:

0.00585 -cantitatea de clorura de sodiu, in g, corespunzatoare la 1 cm³ azotat de


argint, solutie 0.1 n
V -volumul de azotat de argint, solutie 0.1 n, folosit la titrare, in cm³
m -masa produsului luat pentru determinare, in g

Ca rezultat se ia media aritmetica a doua determinari paralele, care nu difera intre


ele cu mai mult de 0.1% (in valoare absoluta)
Creuzetul si filtrul se spala cu apa distilata fierbinte pana nu mai da reactia
clorului cu solutie de azotat de argint. Filtrul cu rezidul insolubil in acid clorhidric se
introduce din nou in creuzet, se carbonizeaza si se calcineaza, pana la masa constanta.
m1
% cenusa insolubila in HCl 10% —100
m

in care:

m1 -masa cenusii insolubile in HCl 10%, in g


m -masa probei luate pentru determinare, in g

Ca rezultat se ia media aritmetica a doua determinari paralele care nu difera inre ele
cu mai mult de 0.05 procente (in valoare absoluta)

26
2.1.5 DETERMINAREA UMIDITATII
a) FISA DE DOCUMENTARE

1. APARATURA SI MATERIALE

- fiole de cantarire de sticla sau metalice, de forma joasa, cu diametrul de circa 5


cm
- nisip de mare pentru analiza.

OBSERVATIE. – in lipsa nisipului de mare se poate folosi nisip cu granulatia de


0.15...0.30 mm, tratat prin fierbere timp de 30 minute cu acid clorhidric concentrat,
spalat cu apa distilata pana la reactie neutra, uscat si calcinat.

2. MODUL DE LUCRU

Intr-o fiola de cantarire cu capac, tratata in prealabil, se cantaresc cu precizie de


0.001 g circa 5 g din proba fin maruntita si omogenizata.
In cazul concentratelor pastoase, intr-o fiola cu capac si bagheta de sticla se
cantaresc circa 10 g nisip si se usuca in etuva la (103±2)°C pana la masa constanta.
Dupa racire se cantaresc in fiola, cu precizie de 0.001 g, 5 g din proba omogenizata
si se amesteca bine cu nisipul.
Fiola cu intreg continutul se introduce in etuva, cu capacul dat la o parte si se
mentine la (103±2)°C timp de 4 ore, apoi se raceste 20 minute in exsicator si se
cantareste. Se repeta uscarea in etuva cate 30 minute si racirea, pana la masa constanta
(diferenta dintre doua cantariri nu trebuie sa depaseasca 0.004 g)

3. CALCULUL

27
m-m1
% umiditate = ———100
M

In care:

m -masa produsului luat pentru analiza, in g


m1 –masa produsului dupa uscare, in g

ca rezultat se ia media aritmetica a doua determinari paralele, care nu difera intre ele
cu mai mult de 0.1 procente (in valoare absoluta)

CAPITOLUL III
NORME DE SÃNÃTATE SI SECURITATE ÎN MUNCÃ LA
EFECTUAREA ANALIZELOR DE LABORATOR

1. Periodic, conform instrucţiunilor proprii de securitate a muncii, se vor


revizui toate borcanele, sticlele, etc., conţinand substanţe chimice şi se vor
restitui depozitului cele neutilizabile.
2. Mesele de laborator trebuie să fie folosite numai pentru operaţii care nu
produc degajări de substanţe nocive.
3. La sfarşitul fiecărei zile de lucru, mesele de laborator trebuie să rămână
curate, fară reactivi sau vase. Pe mese pot ramâne aparatele montate care
urmează să fie folosite în ziua următoare.
4. Pipetarea reactivilor toxici se va face cu ajutorul perelor din cauciuc sau cu
pipete speciale, fiind interzisă pipetarea direct cu gura.
5. Acizii se vor pastra în flacoane de sticla cu dop rodat, iar hidroxizii în
flacoane cu dop de cauciuc.
6. La turnarea în vase a lichidelor care reacţioneaza energic cu apa, vasele
trebuie să fie perfect uscate, iar turnarea se va face obligatoriu prin pâlnie.
7. Toţi lucrătorii din laboratoarele de analize fizico-chimice şi încercari
mecanice sunt obligaţi să utilizeze echipamentul de protecţie adecvat,
conform "normativului cadru de acordare şi utilizare a echipamentului
individual de protecţie" emis de MMPS.

28
8. Zilnic, înaintea începerii lucrului, seful de laborator va verifica starea de sănatate şi
oboseala lucrătorilor, neadmitând la lucru decât persoanele care corespund din punct
de vedere în raport cu cerinţele de securitate ale fiecărui loc de muncă.
9. Este obligatorie acoperirea părului şi purtarea hainelor încheiate.
10. Nu se vor ţine alături vase şi sticle al căror conţinut dă naştere la reacţii violente
sau la degajări de vapori toxici, inflamabili sau explozivi.
11. Toate analizele fizico-chimice de laborator trebuie să fie executate cu cantitaţile şi
concentraţiile de substanţe strict necesare, precis cântărite sau măsurate, şi cu
respectarea integrală a instrucţiunilor de manipulare şi a instrucţiunilor proprii de
securitate a muncii.
12. Aparatura care rulează în condiţii de vid trebuie să fie ferită de vibraţii, loviri,
şocuri mecanice şi termice.

29
BIBLIOGRAFIE

1.Banu C s.a Manualul inginerului de Volumul II Editura


industrie alimenatra Tehnica, Bucuresti 2002
2. http://images.google.ro/images?hl=ro&q=biureta&btnG=C%C4%
3.www.anamob.ro/anamobnews/news138.pdf+pulpe+si+marcuri+din+fructe&cd
4. http://images.google.ro/images?gbv=2&hl=ro&sa=1&q
5.Standard de stat şi norme interne tehnice de calitate pentru
semifabricate din legume şi fructe

30

S-ar putea să vă placă și