Sunteți pe pagina 1din 58

Determinarea turbidităţii

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 1


Introducere

Determinarea turbidităţii şi culorii


produselor alimentare sunt două
dintre cele mai importante
măsurători în controlul calităţii
produselor alimentare din domeniul
băuturilor alcoolice şi
nealcoolice, industria zahărului,
dar şi pentru alte produse
alimentare.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 2


Difuzia luminii
 Atunci când o radiaţie electromagnetică străbate
un fluid ce conţine diverse particule în
suspensie, apar simultan mai multe fenomene, şi
anume: difuzia radiaţiei, absorbţia, reflexia şi
/sau difracţia radiaţiei incidente,
fluorescenţa.

 În funcţie de condiţiile particulare ale


mediului respectiv se poate calcula
probabilitatea de apariţie a fiecărui fenomen în
parte

 Indiferent de mărimea particulelor componente


ale mediului traversat de radiaţie, în cazul
difuziei luminii, radiaţia ce loveşte o
particulă induce un moment dipolar asupra
acesteia, transformând-o în sursă secundară de
radiaţii. Particula va emite astfel radiaţii în
toate direcţiile.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 3


Difuzia luminii
 În cazul fenomenului de difuzie a luminii se
disting trei tipuri de fenomene:
 difuzia Raman (lumina radiată de particulă
are o lungime de undă diferită de cea care a
lovit particula);
 difuzia Reyleigh (lungimea de undă a radiaţiei
ce loveşte particula este mult mai mare decât
diametrul particulei aflate în suspensie în
fluid);
 difuzia Mie (lungimea de undă a radiaţiei ce
loveşte particula este egală cu diametrul
particulei aflate în suspensie în fluid).

 Difuzia luminii se mai numeşte şi difuzie


elastică dacă radiaţia emisă de particulă este
de aceeaşi lungime de undă cu cea care a lovit
particula (difuzia Reileigh şi difuzia Mie) sau
difuzie inelastică dacă lungimea de undă emisă
de particulă diferă de lungimea de undă a
radiaţiei care a lovit particula.
© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 4
Difuzia luminii
Turbiditatea mediilor
lichide

În mediile lichide pot exista


substanţe de dimensiuni mici
aflate în suspensie . Datorită
acestor particule, pe direcţia de
incidenţă a radiaţiilor apare o
atenuare a radiaţiilor ce străbat
lichidul. În acelaşi timp aceste
neomogenităţi acţionează ca surse
de radiaţii secundare, de la care
radiaţiile sunt retransmise mai
departe în toate direcţiile.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 5


Difuzia luminii
Mărimi fizice caracteristice
Pentu o probă lichidă relaţia între scăderea intensităţii luminii ce
traversează proba şi dimensiunea probei are forma:

I = I0∙e -τ∙l

unde Io este intensitatea radiaţiei incidente, I = intensitatea


fasciculului transmis (pe directia iniţială) după străbaterea unui
strat de grosime iniţială l, iar τ = turbiditatea sau difuzia
totală.

Din relaţia anterioara se poate obţine relaţia de definiţie a


turbidităţii, adică:

ln ( I 0 / I )
τ=
l
 Definiţie: Turbiditatea τ reprezintă intensitatea luminii
difuzate de 1 ml de soluţie sub un unghi solid de 4π
steradiani.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 6


Difuzia
 Exprimarea intensităţii luminii difuzate
luminii
în funcţie de
unghiul θ făcut de radiaţia difuzată în raport cu direcţia
fasciculului incident defineşte raportul Rayleigh, dat de
relaţia:
I(r, θ )
Rθ = r 2

I0
unde I(r,θ) este intensitatea radiaţiei difuzate sub un unghi θ,
iar r este distanţa de la particula difuzantă (centrul de
împrăştiere) la observator.

 Se poate demonstra că intensitatea luminii difuzate de către


o moleculă (considerată drept sursă secundară independentă de
radiaţie) are expresia:

I = I0
, 8π α
4 2
1 +( cos 2
θ )
r 2λ 4
unde α este polarizabilitatea particulei difuzante, θ = unghiul
dintre direcţia de propagare a luminii incidente şi direcţia
celei difuzate, iar λ = lungimea de undă a radiaţiilor
incidente.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 7


Difuzia luminii

Pentru un număr N de molecule, pentru care se


neglijează interacţiunile reciproce intensitatea
luminii difuzate va fi:

I = I0
, 8π 4

(
1 + cos θ )

2
2

λ4
N
r2

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 8


Modul in care lumina difuzeaza
depinde de marimea particulelor
aflate in suspensie.
Nu se poate face o distinctie
intre sunstantele aflate in
suspensie si cele dizolvate.
Particulele mai mici de 0.45
microni sunt considerate
substante dizolvate, desi chiar si
aceste particule provoaca difuzia
luminii. Pariculele mai mici de
0.05 microni vor imprastia
lumina in mod egal in toate
directiile. Cu cat marimea
particulelelor creste cu atat
imprastierea va avea loc pe
directii preferentiale .

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 9


Factori care influenteaza lumina difuzata si care influenteaza
rezultatele analizelor prin difuzia luminii.

- Culoarea particulelor.
Pentru filtrarea apei sunt folosite doua tipuri de parturi filtrante. Unul de
nisip si altul de carbon. Particulele de carbon care vor fi antrenata in
apa vor avea tendinta de a absorbi lumina si deci vor produce o lumina
difuzata slaba, spre deosebire de particulele de nisip.
- Forma particulelor
- Diferenta dintre indicele de refractie al lichidului si al particulelor aflate
in lichid.
Cu cat aceasta diferenta este mai mare cu atat intensitatea luminii
difuzate este mai mare.
- Unghiul fata de directia de incidenta a lunii,sub care se face detectia
luminii difuzate
- Apertura fasciculului luminos
- Lunginea de unda a luminii incidente
- Sensibilitatea fotocelulelor folosite.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 10


Absorbţia moleculară
Absorbţia molecularǎ are
loc atât în domeniul U.V.
apropiat, vizibil, cât şi în I.R.
apropiat adicǎ pentru lungimi de
undǎ (în aer) cuprinse între
180nm şi 1000nm.

Pentru deducerea legii care guvernează


fenomenul de absorbţie (fig), se
consideră un strat de grosime infinit
mică dx care determină o atenuare a
radiaţiei cu dI. Între aceste mărimi
există relaţia:
dI = - a·I·dx
unde a este o constantă care depinde
Traversarea unui lichid de către de frecvenţa radiaţiei, de natura şi starea
un fascicul luminos generează substanţei străbătută de radiaţii, numită
atât un fenomen de difuzie a coeficient de absorbţie, iar I este
luminii cât şi un fenomen de intensitatea Prin integrarea expresiei
anterioare se obţine expresia legii
absorbţie a acesteia. Lambert
© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 11
Legea lui Lambert
I = I0·e-ax
Unde:
a - este o constantă care depinde de
frecvenţa radiaţiei, de natura şi
starea substanţei străbătută de
radiaţii, numită coeficient de
absorbţie
I - este intensitatea radiaţiei
transmise,
I0 - intensitatea radiaţiei incidente pe
stratul de substanţă considerat
x – grosimea stratului absorbant

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 12


Legea Lamber-Bouguer
 Cand un fascicul de radiaţii monocromatic
paralel de flux φ0 traverseazǎ sub incidenţǎ
normalǎ un mediu absorbant cu feţe plane
paralele, omogen, izotrop, neluminiscent şi
nedifuzant având un parcurs optic ‘b’,
fluxul transmis φtr este dat de relaţia:
φtr = φ0 exp (-kb)
unde : k = coeficientul de extinctie

Aceasta formulǎ este rezultatul integrǎrii relaţiei:


dφtr=-k dφr dx
cu x aparţinând intervalului [0,b] iar dφtr reprezintǎ scǎderea
fluxului energetic în lungul parcursului optic de lungime dx,
iar φr este fluxul în lungul direcţiei x.
© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 13
Absorbţia şi difuzia luminii
prin lichide
 La traversarea substanţei de către radiaţii
au loc în realitate două procese:
- absorbţie propriu-zisă
- împrăştiere a radiaţiei,
fiecare proces fiind caracterizat de un
coeficient de absorbţie (a1), respectiv
coeficient de împrăştiere (a2)
a = a 1 + a2
 Gradul de absorbţie al mediului depinde de
numărul de molecule din unitatea de volum
adică de concentraţia acestora (c).

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 14


 Pentru soluţii diluate ale unui absorbant
dintr-un solvent neabsorbant, exsistă relaţia:
a = ε·c (legea lui Beer)
unde ε este coeficientul de extincţie al radiaţiei,
care depinde de lungimea de undă a acesteia.
Mărimea ε este un parametru ce permite
caracterizarea intensităţii absorbţiei.
 Scăderea intensităţii radiaţiilor prin absorbţia
radiaţiilor de către o substanţă în stare lichidă
(legea Lambert – Bouguer) este descrisă de
relaţia:
I = I0 e-εcx
unde I este intensitatea undei luminoase
monocromatice la ieşirea dintr-un strat
absorbant.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 15


 Cu ajutorul marimilor fizice anterioare se mai definesc şi următorii
parametri

 Transmitanţa (T) sau coeficientul de transmisie:

T = (I/I )100 (%)


0

 Absorbanţa (A) sau coeficientul de absorbţie:


I0 − I
A= 100 = (1 – T) (%)
I0
 Extincţia E, se defineşte prin relaţia:

1 l0
E = ln = ln = ax = εcx
T l
 Produsul εcx se mai numeşte şi densitate optică a probei

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 16


Unităţi de măsură pentru
turbiditate
Pentru aprecierea turbidităţii diverselor probe se folosesc unităţi de
măsură specifice:

1) Unitate de turbiditate de formazină (1 U.T.F sau 1 F.N.U.) Reprezintă


dispersia razei incidente la trecerea acesteia printr-o suspensie de
formazină ce conţine 0,5 mg formazină într-un decimetru cub de apă.
Formazina este o substanţă ce se prepară în laborator prin amestecul
unei soluţii de hexametilentetramina (C6H12N4) în apa de turbiditate
neglijabilă (obţinută printr-o filtrare foarte fină şi repetată) în
anumite proporţii şi concentraţii.

2) Gradul de turbiditate sau miligramele de dioxid de siliciu (SiO2) la


un decimetru cub de apa. Un grad de turbiditate reprezintă difuzia
(dispersia) razei incidente la trecerea ei printr-o suspensie ce
conţine 1mg de dioxid de siliciu într-un centimetru cub de apă.

Indiferent de metoda de lucru a aparaturii (difuzie sau absorbţie)


probele se compară cu soluţii etalon (etaloane), care au valori
cunoscute ale turbidităţii.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 17


Turbidimetre
Turbidimetrele sunt alcătuite din:
- sursă de lumină,
- celulă cu proba sau containerul probei
- senzorii electronici (fotodedetectori) care
vor înregistra lumina difuzată

Schema de
principu a unui
turbidimetru

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 18


1. Sursa de lumină

Pentru tipurile mai vechi de aparate, sursa de


lumină este alcătuită dintr-o lampă cu incandescenţă
cu filament de tungsten. Aceste lămpi au
caracteristicile spectrale dependente de tensiunea de
alimentare a lămpii şi de durata de utilizare,
necesitând un stabilizator de tensiune, dar şi
recalibrări frecvente pe măsură ce lampa se “uzează”.
Spectrul larg al lămpilor cu incandescenţă poate pune
mari probleme în cazul absorbţiei unor radiaţii emise
de acestea de către particulele prezente în probă.

Pentru înlăturarea acestor inconveniente se


folosesc în prezent turbidimetre cu surse
monocromatice de lumină.

Sursa spectrală se alege în funcţie de natura


particulelor din probă dar şi de numărul particulelor
din probă (de exemplu, probele cu valori mici ale
turbidităţii şi necolorate vor fi mai bine analizate
cu aparate prevăzute cu lămpi de tungsten).
© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 19
2. Fotodetectorii
Fotodetectorii au rolul de a detecta lumina difuzată de
probă. Fotodetectorii folosiţi în construcţia turbidimetrelor
pot fi de mai multe categorii în funcţie de sursa de lumină
folosită la constructia aparatului.

De exemplu:
- fotomultiplicatorii – folosiţi în special pentru aparatele
care au ca sursă lămpi de tungsten;
- fotodiode siliconice - folosite în special pentru particule
de dimensiuni mari fiind sensibile pentru radiaţii cu lugimi de
undă mari;
- fotodiode cu vid - folosite în special pentru lungimi de
undă mici şi dimensiuni mici ale particulelor în suspensie;
- fotodiode cu disulfat de cadmiu – detectori care au un
domeniu de sensibilitate situat între cel al
fotomultiplicatorilor şi cel al diodelor siliconice.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 20


Turbidimetre

Turbidimetrele monofascicul au o precizie scăzută


în cazul probelor de turbiditate ridicată.

Turbidimetrele care detecteza lumina transmisa


printr-o probă nu măsoară de fapt doar turbiditatea în
NFU. Aceste aparate măsoară lumina absorbită (sau
eventual transmitanţa) şi nu cea difuzată de o probă şi
se mai numesc si spectrofotometre de absorbţie
molecularǎ.
Turbidimetrele diferenţiale permit efectuarea de
măsurători de precizie în cazul probelor colorate.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 21


Turbidimetre
Schema unui turbidimetru diferenţial

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 22


Turbidimetre

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 23


Turbidimetre
Turbidimetru Micro 1000 IR
Este destinat mǎsurǎtorilor în industria
bǎuturilor şi a produselor alimentare. Domeniu
de mǎsurare 0 -10 000 NTU, sursa de luminǎ este
o lampǎ tip LED, poate funcţiona cu compensare
şi în sistem diferenţial pe domeniul 1000 -
10000 NTU.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 24


Turbidimetre

Turbidimetrul
HF SCIENTIFIC
DRT-15CE are o
rezoluţie de
0,001NTU şi
poate fi folosit
panǎ la valori
de 1000 NTU
fiind adaptabil
pentru laborator
şi mǎsurǎtori în
situ.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 25


Turbidimetre
Turbidimetru portabil Lamotte este
un turbidimetru cu multifascicule
modulate. Are ca domeniu de mǎsurare
0-1,100 NTU şi o rezolutie de
0,001NTU.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 26


Metode calitative şi semicantitative de
mǎsurare a turbiditǎţii apei

 Prepararea etaloanelor

 Ce sunt etaloanele ?
 În general, orice etalon (solid,lichid) este o mostra ce
poate reproduce cat mai fidel, pe cale artificiala
(determinata constient de experimentator)
proprietatile fizice şi chimice ale unei probe curente.
În cazul nostru probele curente sunt probe de apa,
iar etaloanele pe care le realizam în laborator trebuie
sa reproduca cat mai fidel caracteristicile fizico-
chimice ale acestor probe.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 27


 De ce sunt necesare etaloanele?

Metoda de analiza are drept scop determinarea unui


parametru (de exemplu concentratia de Fe sau Fe2O3 în
apa, cantitatea de suspensii ce sunt retinute de hartia de
filtru dintr-un volum determinat de apa, turbiditatea, etc).
Aparatele de masura în general stabilesc o relatie intre
parametrul pe care dorim sa-l dozam (masuram) şi o alta
marime fizica.

Pentru turbiditate se stabileste prin conventie un etalon de


400 U.T.F. De la aceste etalon, prin dilutii se obtin alte
etaloane de valori cunoscute. Aparatul va masura atenuarea
unui flux luminos constant ce a trecut prin fiecar etalon, se
observa astfel valori diferite pentru absorbanta în functie de
numarul de unitati de formazina ce se gasesc în fiecare
etalon. Reprezentand grafic pe OYabsorbanţa citită iar pe
OX valoarea cunoscută a turbidităţii în unităţi UTF se obţine
o curbă de etalonare.
© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 28
 Aspectul curbei este determinat de dependenta
absorbtiei de lungimea de unda a radiatiei folosite.
Daca se va lua o proba de apa şi se va masura
absorbanta fluxului luminos ce trece prin ea se va
gasi o valoare careia ii va corespunde un o valoare
‘x’ (masurata în U.T.F) a turbiditatii citita pe curba
de etalonare.
 Dupa modul în care dorim sa etalonam aparatul cu
care lucram sau în functie de modul în care dorim
sa comunicam rezultatele (în U.T.F sau SiO2)
putem prepara mai multe tipuri de etaloane.
-Etaloane de formazina
 -Etaloane de SiO2
 -Etaloane de caolin
 Etalonul din care, prin dilutie, se obtin şi celelalte
etaloane se numeste etalon primar

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 29


 Obtinerea apei de turbiditate neglijabila

 Apa de turbiditate neglijabila se obtine în felul


urmator: umectati o membrana filtranta de
tipul celor utilizate în bacteriologie,timp de 1h
în 100ml de apa (dublu)distilata. Dupa aceea
filtrati prin ea 250ml de apa distilata. Aruncati
apa rezultata în urma filtrarii. Filtrati prin
aceeasi membrana în continuare de doua ori
un volum de 500ml de apa distilata. Aceasta
apa va fi apa distilata cu turbiditate neglijabila
şi va putea fi folosita în prepararea
etaloanelor.
© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 30
 Prepararea etalonului primar de formazina

 Formazina nu este o substanta ce se poate


obtine direct prin achizitionare de la depozitele
de specializate. Ea se prepara astfel:se dizolva
10,0g de hexametilentetramina (C6H12N4) în
apa dublu filtrata intr-un balon cotat de 100ml.
Balonul adus la semn cu apa dublu filtrata (adica
apa de turbiditate neglijabila). Dizolvarea se va
face separat intr-un pahar, solutia se va turna în
balon. Se va spala paharul foarte bine cu
ajutorul unei pisete. Apa rezultata din mai multe
spalari se va adauga în balon avand grija sa nu
depaseasca semnul. Solutia de
hexametilentetramina va forma solutia A.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 31


 Solutia B se obtine prin dizolvarea a 1,0g de
sulfat de hidrazina(N2H6SO4) în apa prin
acelasi procedeu. Se va completa cu apa
bifiltrata intr-un balon de 100cm3(ml).
Se vor amesteca intr-un balon de 100 cm3:
5ml solutieA + 5ml solutie B, rezultand etalonul
primar de formazina de 400 F.N.U. sau U.T.F.
 Se va lasa timp de 24 deore la o temperatura de
25oC+/- 3oC. Apoi se va completa în balon (pina
la 100ml) cu apa dublu filtrata.
Acest etalon primar (solutie primară) nu este
stabil decat maxim 4 saptămâni.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 32


Pentru a obţine rezultate corecte se vor prepara etaloane
a caror valoare a turbiditatii în U.T.F. sa acopere cat
mai bine domeniul de masura. Fiecare domeniu trebuie
sa cuprinda cel putin 5 puncte pe curba.

Exemplu:
Pentru un domeniu cuprins intre 0,1U.T.F. şi 5 U.T.F. se
vor prepara etaloane care sa prezinte urmatoarele
valori ale turbiditatii: 0,1U.T.F.;1U.T.F.; 2U.T.F.;3U.T.F. şi
5U.T.F.Valoarea zero(0 U.T.F.)a turbiditatii nu poate fi
obtinuta datorita fenomenului de difuzie a luminii de
catre moleculele lichidului chiar în stare optic pura
(adica fara nici un fel de impuritati care ar putea genera
o difuzie).
Aceste etaloane secundare se vor obtine prin diluarea
solutiei primare (etalonul primar) cu ajutorul pipetelor
gradate. În literatura de specialitate de limba engleza
se va intalni denumirea de FNU ( Formazin
Nefelometric Unity)

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 33


 Obţinerea etaloanelor secundare

 Într-un balon cotat de 200 cm3 se introduc 50cm3


de suspensie de formazina(etalon primar de 400
UTF) şi se aduce la semn cu apa de turbiditate
neglijabilă Se omogenizeaza prin agitare energica.
 Suspensia se prepară săptămânal şi se agită
înainte de întrebuinţare.
Acesta este etalonul de 100 U.T.F..
 În mod curent se vor mai folosi urmatoarele 7
etaloane: în 7 baloane cotate de 100cm3 se
introduc prin pipetare urmatoarele cantitati de
suspensie de formazina de 100
U.T.F.:1cm3;2cm3;5cm3;10cm3;20cm3;40cm3;60cm3
şi se aduc la semn cu apa de turbiditate neglijabila
(1UTF reprezintă atenuarea suferită de o radiţie -
datorită fenomenului de difuzie - la trecerea printr-
o suspensie de 0,5mg formazină în 1dm3 de apă).
© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 34
 Etaloanele secundare sunt stabile doar o
saptamana.
 Inainte de orice masurare se omogenizeaza
solutiile prin agitare.
 Soluţiile astfel obţinute (cele 7) se vor
expune la aparat, se va trasa curba de
etalonare înscriind pe ordonată
absorbanţa iar pe abscisă unitatea de
turbiditate exprimata în U.T.F. Pe aceasta
curba se vor citi turbiditatile probelor
curente (rezultatele nu pot fi comparate de
la un aparat la altul).
© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 35
 Prepararea etaloanelor de dioxid de siliciu (Sio2)

 Prepararea unei suspensii de dioxid de siliciu se va


face asemanator cu suspensia de formazina. Se vor
cantari 0,1 g de substanta pura dioxid de siliciu
(pulbere foarte fina) şi se va turna intr-un balon cotat
de 100 cm3. Balonul se va umple pina la semn cu apă
de turbiditate neglijabila. Acest etalon este un etalon
de 1 grad de turbiditate sau de 1 U.T.F.
Pentru obtinerea unor grade mai mari de turbiditate
se vor cantari valorile corespunzatoare de dioxid de
siliciu. Pentru balonul de 3 grade turbiditate, se vor
cantarii 0,3 g de substanta pura dioxid de siliciu şi se
vor pune tot intr-un balon de 100cm3, etc pina la
obtinerea celor 7 etaloane. Etalonarea aparatului se
face identic, valorile obtinute vor fi insa dozate în
grade de turbiditate şi nu în U.T.F.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 36


 Prepararea etaloanelor suspensie de
caolin

 Etaloanele suspensie de caolin necesita un


timp indelungat pentru elaborare, metoda
fiind laborioasa şi implicand o dotare
corespunzatoare a laboratorului. Pentru
realizarea acestor etaloane sunt necesare
baloane cotate cu capacitatea de 100cm3 şi
1000cm3, o capsula de porţelan cu diametrul
de 10cm, pahare de laborator termic
rezistente şi capacitatea de 2000cm3, hârtie
de filtru cu porozitate mică, apă cu turbiditate
neglijabilă.
 Prepararea are loc în doua etape.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 37


 Etapa I - Prepararea etalonului A

 Se usuca intr-o etuva la o temperatura de cca


105+/- 20Celsius, 25g caolin.
 Dupa racirea lui intr-un exicator , se
marunteste fin intr-un mojar de agat şi apoi se
trece printr-o sita cu ochiuri de 0,1mm.
 Se cantaresc 20g din pulberea cernuta şi se
amesteca energic intr-un pahar de laborator
adecvat cu 2dm3 apa bifiltrata, dupa care se
lasa în repaus 24 de ore. În acest timp o parte
din caolin se va depune iar alta parte va
rămâne în suspensie.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 38


 După 24 de ore se sifoneaza stratul din mijloc al lichidului,
fără a agita sau deranja cât de putin sedimentul.
 Suspensia sifonată se aşează într-un vas de laborator şi
se pastrează.
 Peste sedimentul rămas se adauga 1-1,5 dm3 de apǎ cu
turbiditate neglijabila, se agita puternic şi se lasa inca 24
de ore în repaus.
 Se sifoneaza din nou coloana din mijloc şi se adauga şi
aceasta cantitate de suspensie peste prima.
 Suspensiile colectate în pahar se agita puternic şi se lasa
sa se sedimenteze timp de 3 zile.
 Dupa scurgerea celor 3 zile se sifoneaza tot lichidul de
deasupra iar sedimentul se agita cu 1 dm3 de apa dupa
care se lasa în repaus.
 Suspensia sifonată de această dată constituie etalonul A.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 39


 Etapa a II-a Determinarea concentraţiei de caolin a
suspensiei etalon A

Se aduce la masă constantă o capsula de porţelan

 Se încălzeste o capsulă de porţelan pe bec de


gaz (Teclu)
 Se răceşte în exicator.
 Se cantareste dupa racire şi se noteaza
valoarea masei.
 Se repeta operatiile de incalzire, racire şi
cantarire pana se obtin 3 valori succesive
identice ale masei capsulei m1.
 Se agita energic suspensia A şi se se extrag cu
ajutorul unei pipete 100cm3 care se varsa intr-o
capsula de portelan adusa la masa constanta.
© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 40
 Suspensia se evapora pe baia de apă
(pentru a nu depăsi 1000Celsius în timpul
evaporarii) şi apoi se usuca în etuva la
105+/-2C până la masă constantă (se
continua uscarea în etuva pana la obtinerea
masei constante dupa metoda prezentata
mai sus).Se noteaza masa capsulei cu caolin
m2
 Diferenta m2 - m1 = x dintre masa capsulei
cu caolin şi masa capsulei goale va constitui
masa de caolin ce se gaseste în 100cm3 de
suspensie, deci suspensia etalon A va avea
o concentratie de 'x' grame caolin la 100cm3
de suspensie deci de 'x' g %.
© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 41
 Etalon B, suspensie cu turbiditate de 100mg dioxid de siliciu/ml

Aceasta suspensie etalon se poate prepara doar daca în prealabil


aparatul pe care se fac citirile a fost etalonat cu etaloane
suspensie de formazina
 Intr-un balon cotat de 100ml se introduce un volum de etalon A
(bine omogenizat în prealabil), astfel incat, prin aducere la semn
cu apa de turbiditate neglijabila sa poate fi citita pe curba de
etalonare o valoare a turbiditatii corespunzatoare la o
concentratie de 100mg de dioxid de siliciu/ml.

Etalonul B se prepara în cantitatile necesare şi se conserva prin
adaugarea a 1 ml solutie saturata de clorura de mercur la 999 ml
suspensie. Şi în cazul acestui etalon B de caolin se pot prepara
cele 7 etaloane cu valori de 1, 2, 5, 10, 20, 40, 60 grade turbiditate
prin aceeasi metoda a pipetarilor ca în cazul suspensiei de
formazina.Trasarea curbei de etalonare şi masuratorile sunt
identice cu cele prezentate în metoda suspensiilor de
formazina.Turbiditatea în acest caz se va exprima în grade de
turbiditate, valorile fiind citite direct pe curba.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 42


Metode de analiza a turbiditatii apei

 Metodele de analiza se impart in:


- Metode calitative
- Metode semicantitative
- Metode cantitative

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 43


Mertoda calitativa
 Principiul metodei: apa de analizat se compară cu apa
bidistilatǎ.

Materiale necesare: tuburi colorimetrice, cilindrii

Mod de lucru: într-un tub colorimetric (cilindru) se introduc
10ml apǎ de analizat iar într-un alt tub identic se introduc
100ml apă bidistilatǎ.Turbiditatea se apreciază privind
comparativ cele două eprubete pe verticală în jos pe un fond
alb.
Exprimarea rezultatelor:se face în functie de intensitatea
tulburarii cu urmatorii termeni:
 -limpede
-opalescent
-tulbure
-opac

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 44


Metode semicantitative
Metoda etaloanelor pe baza de colodiu
 Principul metodei

Se compara apa de analizat cu etaloanele


obţinute din apă distilată la care se
adaugă cu picatura o soluţie de colodiu

 Materiale necesare
2 cilindrii gradati de aceleasi dimensiuni

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 45


Metode semicantitative
Metoda etaloanelor pe baza de colodiu
 Mod de lucru

Într-unul din cilindrii gradaţi se introduce apa de analizat iar în al doilea


apă distilată. Ambii cilindrii vor conţine acelaşi volum de lichid. În apa
distilată se picură soluţie de colodiu până când soluţiile din ambii cilindrii
prezintă aceeaşi opalescenţă. Observaţiile se fac cu ajutorul unui
comparator fotometric sau cu ochiul liber.

 Exprimarea rezultatelor

Unitatea de masurǎ a turbiditatii în acest caz se exprimǎ în pǎrţi pe


milion (ppm) de colodiu. Dacǎ volumul soluţiilor este de 50ml,o picǎturǎ
de colodiu adaugatǎ la 50ml corespunde la 0,02mg adica la 0,4mg la 1l
(0,4 ppm colodiu).
 Se considerǎ apǎ potabilǎ din punct de vedere al turbiditatii dacǎ nu
depǎseste 15 picaturi de colodiu (pentru 50ml analizati în cilindru) adicǎ nu
depaşeşte 6 ppm de colodiu.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 46


Metode semicantitative
Metoda colmatarii
 Principiul metodei
Se apreciază turbiditatea (în special în
legatura cu materialele în suspensie) prin
filtrabilitate sau prin putere de colmatare. Apa
se trece printr-un filtru. La inceput particulele
fine trec de acest filtru, dar pe masura
astuparii porilor filtrului (colmatarii), după un
anumit timp apa nu mai trece prin filtrul
respectiv.

 Materiale necesare şi aparaturǎ


Filtru special din panza de otel inoxidabil.
© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 47
Metode semicantitative
Metoda colmatarii
 Tehnica de lucru

Pentru un filtru dat, indicele de filtrabilitate reprezinta


volumul de apa, în litri, capabila sa traverseze filtrul pana la
oprire sub o presiune de 10 centimetrii cubi pe centimetru
patrat de suprafata şi la temperatura de 25o C. Puterea de
colmatare este cu atat mai slaba cu cat volumul care
exprima indicele de filtrabilitate este mai mare, adica este
egala cu 1/V în care V este volumul de apa trecut prin filtru,
exprimat în litri.
 Filtrabilitatea = eficacitatea aparatelor de filtrare pentru a
obtine o apa limpede, lipsita de orice turbiditate.
 Pentru apa potabila, puterea de colmatare nu trebuie sa
depaseasca valoarea de 0,1, adica trebuie sa treaca prin
filtru cel putin 10 litri de apa pina la obtinerea colmatarii
complete.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 48


Metode semicantitative
Metoda tubului colorimetric de evaluare a
transparentei
 Principiul metodei
Principiul metodei consta în evaluarea claritatii apei prin
vizualizarea unui reper aflat pe fundul unui tub calorimetric.

 Materiale necesare şi aparaturǎ


Tuburi colorimetrice de sticla incolora de 600+/-10mm
lungime şi de 25mm diametrul interior gradat din 10 în
10mm.Tubul este infasurat cu o camasa ce trebuie sa-l
protejeze de lumina laterala.Reperul situat pe fundul
tubului este alcatuit dintr-un semn negru pe fond alb de
inaltime de 1mm şi latime de 0,35mm sau imprimat direct
pe tub.Sursa luminoasa este o lampa de wolfram de
tensiune mica şi 3W destinata luminarii semnului.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 49


Metode semicantitative
Metoda tubului colorimetric de evaluare a
transparentei
 Tehnica de lucru

Se amestecă energic proba şi apoi se transvasează


treptat proba în tubul colorimetric observand în
permanenta reperul până în momentul în care
semnul sau reperul rămâne clar vizibil. Se noteaza
înălţimea lichidului în funcţie marcajele de pe tub.

Comunicarea rezultatelor
Pentru aceasta metoda rezultatele se transmit prin
comunicarea tipului de tub folosit şi a inaltimii
coloanei de lichid în mm. Pentru obtinerea unor
rezultate concludente se fac etalonari în prealabil cu
ajutorul unui turbidimetru.
© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 50
Metode cantitative
 Propritǎtile fizice ale apei

 Apa poate fi gasita în cele 3 stari de agregare, trecerea între aceste stari se face
la temperaturi bine definite.
Parametrii fizici ai apei sunt:
-densitatea max 0,999 (g/cm3 la o temperatura de +3,98C
-cresterea volumului la solidificare
-tensiune superficiala foarte ridicata
-caldura specifica foarte mare c=0,97386 (cal/gC) la 20C
-caldura latenta de topire
-conductivitate k= 0,60475 (W/m K) la 20C
-viscozitate dinamica la 20C de 9,7720 x 10-4(kg/ms)
-putere ionizanta considerabila
-mare putere de dizolvare
-capacitatea de a se combina
-proprietati oxidante
Aceste proprietati şi în plus cele mecanice, magnetice şi electrice pot fi explicate
de structura moleculara a apei. Pentru a afla valorile diversilor parametrii fizici ai
apei la diferite temperaturi poate fi consultatǎ pagina universitatii din IOWA
(SUA) : http://css.engineering.uiowa.edu/fluidslab/referenc/units.html

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 51


Turbiditatea apei

 Turbiditatea apei reprezinta una din cele 5 proprietati organoleptice ale


apei potabile.
Proprietatile organoleptice ale apei sunt:
1-Aspectul
2-Turbiditatea
3-Culoarea
4-Mirosul
5-Gustul
 În lichide, turbiditatea rezulta în urma prezenţei substanţelor
nedizolvate aflate în suspensie. Apele foarte bogate în bicarbonati de
calciu se tulburǎ ca urmare a tendintei bioxidului de carbon de a pǎrǎsi
solutia. De asemenea, apa potabilǎ distribuitǎ prin canalizare se poate
tulbura la iesirea din robinet din cauza suprasaturarii în oxigen, care
sub forma de bule mici paraseste solutia pentru echilibrarea
sistemului.

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 52


Turbiditatea apei
 Apele din fântâni se pot tulbura dupa o perioada secetoasa
deoarece pamantul se fisureaza la suprafata şi din acest motiv
nu mai reţine suficien particulele solide antrenate de apa din
precipitatii infiltrată în sol.O astfel de apă este caracterizată
printr-un coeficient de nesiguranţă deoarece poate conţine şi
germeni periculosi proveniti de la suprafaţa solului.
 O altă cauzǎ a turbiditatii apelor o constituie şi fierul bivalent
existent în apele subterane. Aceste ape, odata ajunse la
suprafata sau în fântâni, permit fierului bivalent dizsolvat să
oxideze la fier trivalent. Astfel apare o pronunţată tendinţă de
precipitare a acestuia. Turbiditatatea datorata particulelor
gazoase, în general, nu este perceputǎ de aparatura uzuală
deoarece ea nu persistǎ

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 53


Turbiditatea apei
 Metodele cantitative de determinare tin cont de
proprietatile radiatiei luminoase ce traverseaza un
mediu lichid. O serie de aparate sunt construite pe
principiul masurarii difuziei luminii implicit a turbiditatii,
altele folosesc ca metoda de determinare masurarea
atenuarii radiatiei incidente la trecerea acesteia prin
proba lichidǎ.

Ca mǎrime fizicǎ, turbiditatea (τ) se masoarea în
unitǎţi nefelometrice de formazina (F.N.U. în sistemul
ISO) - în cazul aparatelor ce folosesc determinǎrile
nefelometrice. În ţara noastrǎ. denumirea acestei
unitǎti de masura este U.T.F. adica unitati de turbiditate
de formazina şi sunt echivalente cu cele adoptate de
I.S.O.(International Standard Organization).

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 54


Determinarea turbiditǎtii apei cu turbidimetrul de
laborator 2100P

 Materiale necesare
Etaloane de fomazinǎ adecvate în domeniul de
valori ale turbiditǎtii probei.
Probele de apǎ.
 Aparaturǎ necesarǎ
Turbidimetrul portabil 2100P (Hach Company) cu
citire directa în UTF .

 Tehnica de lucru
 Se calibeazǎ aparatura folosind etaloane de
formazinǎ în domeniul de mǎsurare al probei şi
apoi se fac citirile.
© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 55
Determinarea turbiditǎtii apei cu turbidimetrul de
laborator 2100P

Schema de
principiu a
turbidimetrului
2100P Hach

Turbidimetrul
2100P

© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 56


Determinarea calitatii apelor
 Determinarea calitatii apelor de suprafata si
din pânzele freatice se poate realiza cu
ajutorul sondelor pentru apa. Sonda pentru
apa U-10 contine atât senzori pentru
determinarea turbiditatii , a oxigenului
dizolvat, a pH -ului, temperaturii cât si pentru
determinarea conductivitatii apei.
Modul de lucru cu sonda de apa U-10
 Pentru sonda de apa U-10 se poate face o
calibrare automatǎ cu un singur etalon. Se
imerseazǎ sonda (senzorul complex) într-un
vas cu etalon şi se apasǎ butonul de
calibrare. Se poate opta pentru citiri cu
diverse precizii.
© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 57
© 2005-2013 Liliana Tudoreanu 58

S-ar putea să vă placă și