LABORATOR4.

DISTILAREA

Esteoperaiadeseparareipurificarecelmaidesutilizatnpracticade
laborator.
Distilarea consta in transformarea unei substante lichide n vapori i
apoi coudensarea acestor vapori cu ajutorul unui dispozitiv de rcire (refrigerent)
potrivit.
Separareaipurificarealichidelorprindistilaresebazeazpediferena
devolatiliateadiferitelorlichidedintrunamestecipefaptulcaintimpuldistilarii
unei substane pure, temperatura de distilare ramane constanta, dac presiunea
nuvariaz.

Eficacitatea unei distilari depinde de o serie de factori care pot fi:

diferenapresiuniivaporilorcomponenteloramesteculuilichid,volumulprobeide
distilare, aparatul folosit, precum si posibilitatea de formare a unor amestecuri
azeotrope.Ladistilareaunuiamestecdelichidecudiferitevaporiidedeasupralor
sunt mai bogai in componenta mai volatil, fapt pentru care printro distilare
oinuita,simpla,nusepoateajungelaoseparareconpletadousaumaimulte
componente volatile. Aceasta problem se poate rezolva numai printro diatilare
fracionata.

Distilareasimpla

Distilarea simpl se utilizeaza in cazul in care practic conin o singura

componentavolatilacaretrebuiepacestuiacuosubstantanevolatila.
Intimpuldistilariiuneisubstantececontinemicicantitatideimpuritati
lichide,lainceputtemperaturadedistilarecrestemairapidsaumaiincetdincauza
distilarii impuritatilor mai volatile), pana ce atinge un punct la care se mentine
constanta si unde trece majoritatea substantei pure. Apoi se observa din nou o
crestereatemperaturii,ceeaceindicafaptulcadistilareacomponenteiprincipale
sa terminat, urmand distilarea impuritatilor cu puncte de fierbere mai ridicate
(maiputinvolatile).
Aparaturautilizatapentrudistilareasimplasecompunedin:
1
sursa de incalzire, care se alege in functie
detemperaturadefierberealichidului
2
balonulWurtz,prevazutcuuntermometru,

alcaruirezervordemercurtrebuiesafiecuaproximativ0.5cm
mai jos decat nivelul tubului laterar al balonului. In locul
balonuluiWurtzsepoatefolosioricebaloncufundulrotundla
careseadapteazadiferitedispozitivededistilare;
3
sistemul de racire pentru condensarea
vaporilor, care se alege in functie de temperatura vaporilor.
Astfel pentru lichide cu punct de fierbere pana la 130C se
folosesteunrefrigerentcuapadescendent,iarpentrulichidele
cupunctdefierberepeste140Csefolosesteunrefrigerentcu
aerdescendent.
4
vasul de colectare a distilatului, care poate
fiunpaharncazullichdelornevolatileineinflamabile,pecnd
n cazul lichidelor volatile sau toxice se folosesc baloane cu slif
fixate la captul refrigerentului cu alonje prevzute cu o
deschidere tubular lateral, prin care se face eliminarea
vaporilor volatili sau toxici la ni sau la canalul de scurgere a
apei.

Modul de lucru: se umple balonul de distilare cel mult pana la 2/3 din
volumul sau si pentru a asigura o fierbere uniforma, evitand supraincalzirile, se
introduc cateva bucatele de portelan poros, sau de pun catevabucati de capilare
desticla.
Se incalzeste balonul in asa fel ca distilarea sa decurga lent, deoarece
numai in acest fel temperatura inregistrata cu termometru, este cea reala.
Urmarind indicatiile termometrului, cand temperatura de distilare ramane

constanta,secolecteazadistilatulpur.
Practic:sedistilaapainscopulobtineriiapeidistilate.

Distilareafractionata

Este operatia de laborator care se utilizeaza la separarea

componentelordintrunamestecdemaimultecomponentemiscibile,cuconditia
caacesteasanuformezeintreeleamestecuriazeotrope.
O conditie esentiala pentru separarea componentelor acestor
amestecuri este ca sa nu aiba puncte de fierbere apropiate (diferentele de
temperaturaintrepuncteledefierberesafiedecelputin1520).
Distilarea fractionata se executa cu ajutorul coloanelor de separare in
care se creaza echilibre de faza vaporilichid intre vaporii componentelor mai
volatile care urca in coloana, si lichidul imbogatit in componentele mai putin
volatile,caresecondenseazapeperetiicoloaneisicoboarainbalon.
Secunoscmaimultetipuridecoloanedefractionare.Inacestecoloane,
amesteculdevapori(formatdinamesteculdelichidecaresuntaduselafierberein
balonuldedistilare)intalnescdealungulcoloaneioseriedesicane(buledesticla,
bucati de tuburi de sticla, bile de sticla, etc) cu care sunt umplute coloanele,
precumsiomultimedestraturidelichidcondensatdepusepesicanelecoloanei.
Inacestmodvaporiimaivolatilireusescsaurceinsprevarfulcoloanei,
ajungandpanainrefrigerent,undesecondenseaza,pecandvaporiicomponentelor
maiputinvolatile,secondenseazasicaddinnouinbalon.
Eficacitateacoloanelordefractionaredepindedetreifactori:

dimensiuneacoloaneidedistilare;

tipulsicanelor;

raportulvaporicondensat.
Deacestifactorisetineseamalafabricareacoloanelor.
Aparaturautilizataladistilareafractionataesteformatadin:balonulde
distilare,coloanadefractionare,refrigerentulsivasulcolector.
Operatiadedistilarefractionataseexecutacasidistilareasimpla,darse
urmareste cu atentie indicatiile termometrului si schimbarea vasului colector in
functiedeindicatiileacestuiapentrucolectareadiferitelorfractiuni.

Practic:sevadistilafractionatamesteculapaalcooletiliceteretilic.