Metode de separare si purificare a

substantelor chimice
Caracterizarea metodelor de separare si purificare a
amestecurilor de substante
-separari prin metode mecanice Fisa de documentare
In general substantele de analizat nu sunt pure ci
reprezinta amestecuri cu grade de complexitate diferite.
Aceasta observatie este valabila atat pentru substantele
din natura cat si pentru cele care se obtin in urma unor
reactii chimice in laborator. Literatura de specialitate
contine valori ale principalelor constante fizico-chimice
ale substantelor pure, asa incat aprecierea asupra
identitatii unei substante si asupra caracteristicilor sale se
poate face dupa ce ea a fost separata de alte substante si
supusa analizelor. Metodele de separare si purificare au
fost perfectionate de-a lungul timpului, deoarece eficienta

lor are influenta asupra calitatii produselor rezultate din

diversele procese tehnologice.
Alegerea metodei de separare sau purificare se face in
functie de proprietatile substantelor aflate in amestec, mai
precis de caracteristicile fizico-chimice ale acestora.
Principalele metode de separare ,purificare ori
concentrare a componentelor din amestecuri omogene
sau eterogene care se utilizeaza frecvent in cadrul
analizelor de laborator sunt :
*metode mecanice : -separarea sub lupa sau
microscop
-sedimentare si decantare
-centrifugare
-filtrare
*metode fizice :

-distilare si rectificare
-extractie

-absorbtie
-adsorbtie
-sublimare

*metode chimice :

-precipitare

-cristalizare.
Metode mecanice de separare. Acestea se utilizeaza
in cazul necesitatii separarii unor amestecuri eterogene ls sau l-l sau l-g, cazuri in care densitatea diferita a
fazelor componente este proprietatea pe baza careia se
realizeaza separarea .
* Separarea sub lupa sau microscop, se poate
utiliza cand cantitatea de cristale amestecate este relativ
mica, si se realizeaza manual, cu ajutorul unei pensete.
Bineinteles ca aceasta metoda se poate aplica daca
substantele solide de separat au cristale de culori, sau
dimensiuni, sau proprietati optice diferite.
* Separarea prin sedimentare si decantare .
Sedimentarea este operatia de separare a unei suspensii
in cele doua faze componente, prin depunerea
substantelor solide sub influenta gravitatiei. Daca
suspensia s-a format prin dispersarea unui solid in masa

unui lichid, prin sedimentare se separa fazele: solidul se

depune la baza vasului, iar lichidul de deasupra devine
limpede. Operatia de indepartare a lichidului de deasupra
sedimentului se numeste decantare. Operatia de decantare
se foloseste mai mult in industrie. In laborator se
foloseste doar in scopul purificarii unor reactivi tehnici.
O astfel de separare se poate utiliza si dupa o reactie de
precipitare, intr-o analiza calitativa.
* Separarea prin centrifugare se foloseste atunci
cand suspensiile de separat sunt fine, iar sedimentarea ar
dura mult. Prin centrifugare intelegem operatia de
separare care utilizeaza un aparat de laborator numit
centrifuga, si care se utilizeaza pentru separarea s-l sau ll. Centrifugarea presupune supunerea amestecului unei
miscari de rotatie cand sub actiunea fortei centrifuge
partea solida a suspensiei se depune la fundul vasului,
lichidul putand fi indepartat ulterior prin decantare. In
cazul centrifugarii, separarea particuleleor solide se
realizeaza in vase spaciale din sticla de forma unor
eprubete ingustate la partea inferioara si gradate.

Dupa introducerea acestor vase in lacasurile centrifugei,

aceasta se pune in functiune aproximativ 10 minute, apoi
se opreste micsorandu-se treptat turatia si se noteaza
nivelul substantei sedimentate. Centrifugarea se repeta pe
intervale de timp mai scurte pana cand nivelul
sedimentului in eprubeta ramane constant. Dupa
centrifugare lichidul de deasupra se indeparteaza prin
decantare sau cu o pipeta. In laborator separarea prin
centrifugare se aplica in special suspensiilor fine
( lacuri, vopsele, cerneluri ) la care filtrarea este mai
dificila.
* Separarea prin filtrare.
Filtrarea este operatia de separare a fazei solide de
cea lichida sau gazoasa. In practica curenta filtrarea se
foloseste pentru indepartarea impuritatilor mecanice din
lichide, pentru separarea cristalelor sau a precipitatelor, la
spalarea substantelor solide. Filtrarea gazelor urmareste
indepartarea impuritatilor mecanice inainte de
introducerea gazelor in mediul de reactie sau pentru

retinerea particulelor antrenate de produsele gazoase de

reactie.
Eficacitatea filtrarii, caracterizata prin gradul de separare
a fazelor si prin viteza de filtrare depinde de o serie de
factori, dintre care :
-marimea suprafetei filtrante
-temperatura de lucru
-vascozitatea fazei lichide
-diametrul porilor suprafetei filtrante
-diferenta de presiune intre cele doua suprafete ale
materialului filtrant.
Pentru ca operatia de filtrare sa fie eficienta, ea trebuie
sa asigure :
-o puritate inaintata a filtratului
-o puritate avansata a precipitatului
-umiditate cat mai scazuta a precipitatului
Consum redus de reactiv de spalare pentru evitarea
dizolvarii precipitatului.
Filtrarea se realizeaza de obicei in patru etape:
1. Retinerea fazei solide de catre suprafata filtranta

2. Filtrarea cantitatilor ulterioare de amestec l-s pe un

strat suplimentar de material filtrant constituit chiar din
primele cantitati de precipitat separate pe suprafata
filtranta
3. Spalarea precipitatului separat in vederea indepartarii
filtratului retinut
4. Regenerarea suprafetei filtrante prin: indepartarea
precipitatului, spalarea suprafetei filtrante, destuparea
porilor.
Materialele filtrante utilizate trebuie sa retina cat mai
complet faza solida a suspensiei, sa permita viteze mari
de filtrare, sa nu se infunde porii, sa opreasca actiunea
coroziva a suspensiei si sa permita evacuarea completa a
prcipitatului. Alegerea materialului filtrant se face in
functie de diametrul particulelor de faza solida de
separat, astfel ca aceste particule sa nu treaca prin porii
materialului filtrant.
In laboratoare se folosesesc: hartie de filtru de diferite
porozitati, panza, sticla poroasa, site din fire metalice

( Cu, bronz, Ag, Pt ), vata de sticla sau din fibre

sintetice, silice, poroasa, naturala sau sintetica.
Hartia de filtru utilizata in laboratoare poate fi de
diferite calitati si compozitii. Hartia de filtru calitativa nu
se foloseste indeterminari analitice, ci cea calitativa
care lasa reziduu minim si constant la calcinare. Acest
tip de hartie se denumeste :
- hartie de filtru banda neagra, cu pori mari, folosita la
separarea precipitatelor cu particule mari, filtrarea fiind
rapida; ambalajul ei este marcat cu o banda neagra.
- hartie de filtru banda alba, cea mai folosita, cu pori de
diametre medii.
- hartia de filtru banda albastra are porii foarte fini si se
foloseste pentru precipitatele ale caror particule au
diametre foarte mici . Filtrarea unui astfel de precipitat
este lenta.
Exista de asemenea hartie de filtru speciala cu adaosuri
silicioase cu efect de limpezire a filtratului sau cu adaos
de carbune activ pentru decolorarea filtratului.

Placile de sticla poroasa au avantajul unei bune

rezistente la coroziune si se monteaza in diverse
dispozitive de filtrare.
In tabelul de mai jos sut mentionate dimensiunile porilor
materialelor filtrante:
Materialul filtrant

Dimensiunea porilor ,

Sita de par

33

Filtre de sticla poroasa

100-5

Hartie de filtru obisnuita

5-2

Hartie de filtru compacta

1,7-0,8

Filtre de portelan sau argila

0,5-0,2

Pergament

0,0250,021

Materiale ajutatoare la filtrare sunt substante care

se adauga in amestecul de filtrat in scopul maririi vitezei
de filtrare si imbunatatirii claritatii solutiei de filtrat.
Aceste materiale trebuie sa fie inerte din punct de vedere
chimic si sa ramana in amestecul de filtrat in stare de

suspensie. Dintre aceste materiale, cele mai folosite sunt

carbunele animal sau vegetal, folosit pentru purificarea
si decolorarea prin adsorbtie a lichidelor nepolare, dar si
compusi silicici folositi la filtrarea uleiurilor siropurilor si
eztractelor vegetale.
Pentru grabirea filtrarii se poate realiza in unele cazuri o
prefiltrare care consta in separarea particulelor mari de
faza solida, fie folosind filtre rare, fie folosind substante
coagulante ( gelatina, tanin, albus de ou ) sau substante
care sa modifice pH-ul, imbunatatindu-se astfel viteza de
filtrare si calitatea fazelor separate.

METODE DE FILTRARE
1. Filtrarea lichidelor la presiune normala
( atmosferica )
Filtrarea la temperatura normala se realizeaza pe baza
presiunii hidrostatice proprii a lichidului care trece prin
filtru. Se foloseste in special la filtrarea solutiilor

concentrate fierbinti. Instalatia de filtrare la presiune

normala este alcatuita din palnie de sticla, portelan,
material plastic, cu unghiul partii conice cuprins intre 58
si 62 de grade, hartie de filtru, stativ metalic, bagheta,
pahare. Hartia de filtru poate fi asezata in palnie pana la
1cm mai jos de partea superioara a palniei, in forma
neteda sau cutata. Pentru a adera etans la suprafata
palniei, hartia de filtru se umecteaza si se preseaza catre
peretele palniei. Operatia de filtrare se realizeaza cu
ajutorul unei baghete tinuta in pozitie verticala in zona
cu hartie dubla, pe care se prelinge lichidul de deasupra
precipitatului sau fazei solide a amestecului eterogen.
Apoi se trece pe hartia de filtru si faza solida, dupa care
se fac patru spalari ale paharului pentru ca trecerea fazei
solide sa se realizeze cantitativ.
Filtrarea la cald se foloseste cand amestecul de separat
contine impuritati care la temperatura normala sunt in
stare solida sau au o vascozitate mai mare, ori pentru
cazul in care viteza de filtrare este mica. In aceste cazuri
se folosesc palnii care sunt prevazute cu manta de

incalzire, sau palnii introduse in recipienti cu agent de

incalzire ( apa calda, vapori de apa, aer cald ).
Filtrarea la temperaturi coborate poate utiliza aceleasi
dispozitive de mai sus, doar ca in locul agentilor de
incalzire vor fi introdusi in mantale agenti de racire.
2. Filtrarea la presiune redusa (in vid ) are ca scop
accelerarea operatiei de separare a fazelor prin crearea
unei diferente de presiune intre cele doua parti ale
filtrului. Procedeul se aplica mai ales in procesele de
recristalizare. Presiunea mai mica din vasul de filtrat se
realizeaza prin legarea sa la o trompa de apa sau la o
pompa de vid.
Se folosesc palnii speciale Buchner, din portelan sau
sticla, palnii Hirsch, din portelan, sau creuzete filtrante
Gooch, prevazute cu placi de portelan perforate pe care
se aseaza hartii de filtru umectate cu diametrul putin
mai mic decat placa. In loc de hartie de filtru se mai
poate folosi azbest, vata de sticla sau celuloza. Palniile
pot sa aiba un alt tip de placa poroasa. Palnia se
ataseaza etans prin intermediul unui dop de cauciuc

unui vas de trompa care are o legatura la un vas de

siguranta.Trompa de apa este legata la sursa de apa si la
vasul de siguranta. La deschiderea apei se creaza o
subpresiune in vasul de siguranta, implicit in vasul de
trompa, care realizeaza o succtiune la nivelul suprafetei
hartiei de filtru, marindu-se astfel viteza de filtrare.

Fisa de lucru
Metoda

Aparatura,

Mod de

de

Reactivi

lucru

Microscop,

Concluzi Observat
i

ii

Se

Se

Se

Separare cristale de

primesc

precizea

apreciaz

a sub

CuSO4, H2C2O4,

spre

za

separare

amestecu eficienta

de ceas ,spatula;

amestecuri rile

separare
1.

lupa

I2, penseta, sticle

cu doua

si

separate; acuratete

sau mai

multe

metodei;

substante
din lista
prezentata
si se

realizeaza
separarea
sub
microscop
pentru o
can- titate
oarecare
(mica );

2.

pahare, nisip ,I2, se

se

se

Separare spatule, cilindri

realizeaza precizea

apreciaz

a prin

amestecuri za pasii

gradati, baghete,

sediment CuSO4, NaOH

le:

are si

-nisip+apa

si

decantar

-I2+apa

acuratete

-reactia

CuSO4+N

separarii

aOH

separarii: usurinta

3.separa Centrifuga, nisip, Se

rea prin

Se

Se fac

I2, CuSO4,

realizeaza compara aprecieri

centrifug NaOH, apa,

aceleasi

are

pahare, spatule;

amestecuri de filtrat privire

4.

Palnie de

volumele cu

ca mai

in cele

la

sus si se

doua

eficienta

separa

cazuri

separarii

prin

( 2 si

prin

centrifuga 3 );

centrifug

re;

are;

Se

Se

Rolul

Filtrarea separare,

realizeza

precizea

spalarii

la

precipitari za

si

le

etapele

modalita

conform

separarii; tea de

pahare,baghete,

presiune AlCl3, NaOH,

normala BaCl2 ,H2SO4;

reactiilor:

realizare

se

realizeaza
instalatiile

de filtrare;

5.

Palnia Buchner,

Reactii

Deosebir Aprecier

Filtrarea pahare, baghete,

folosite:

i fata de i cu

in vid

hartie de filtru,

montarea

filtrarea

reactivi chimici

instalatiei, de la 4;

la viteza

etape;

de

privire

filtrare;