LP 2

METODE DE SEPARARE ALE COMPONENTELOR UNOR AMESTECURI ŞI DE PURIFICARE A

SUBSTANŢELOR. AMESTECURI SOLID – SOLID ŞI SOLID - LICHID

METODE DE SEPARARE ALE COMPONENTELOR UNOR

AMESTECURI ŞI DE PURIFICARE A SUBSTANŢELOR
SISTEMUL MATERIAL este un ansamblu de particule ale căror proprietăţi macroscopice
pot fi descrise cu ajutorul
mărimilor de stare - temperatură, presiune, volum, densitate
mărimilor de compoziţie - concentraţie, raport molar.
Ansamblu de particule separate de mediu sau de alte sisteme prin pereţi despărţitori sau cu
ajutorul limitelor mentale.
FAZA este un domeniu omogen al unei substanţe, care prezintă o poziţie spaţială bine
determinată şi care este separată de alte domenii prin suprafeţe de separare. După starea de
agregare se deosebesc faze solide, lichide şi gazoase, iar după compoziţie se deosebesc:
faze pure – formate dintr-o singură substanţă chimică: apa pură, clorura de sodiu pură, etc.
faze de amestec – alcătuite din mai multe substanţe chimice.
SISTEM DISPERS este un sistem format prin dispersarea (răspândirea) unei substanţe (faza
dispersată) în masa altei substanţe (mediu de dispersie).
Clasificarea sistemelor disperse se face în funcţie de:
starea de agregare a mediului de dispersie şi a fazei dispersate (vezi tabelul 1)
diametrul (sau gradul de dispersie) particulelor fazei dispersate
diferenţa dintre densitatea mediului de dispersie (ρ1) şi densitatea fazei dispersate (ρ2).
Tabel 1 – Tipuri de sisteme de dispersie după starea de agregare a mediului de dispersie şi
a fazei dispersate:
Starea de agregare Starea de agregare a Starea de agregare a
a fazei dispersate mediului de dispersie sistemului dispers Exemple
Gaz Gaz Gaz Aer (O2 în N2)
Gaz Lichid Lichid Apa carbogazoasă
(CO2 în apă)
Soluţia de HCl
Gaz Solid Solid H2 în platină sau în
paladiu
Lichid Gaz Gaz Ceaţa (apă în aer)
Lichid Lichid Lichid Alcool în apă, Soluţia
de H2SO4
Lichid Solid Solid Apă în silicaţi
Hg în aur sau în
argint (amalgame)
Solid Gaz Gaz Fum (funingine în
aer)
Solid Lichid Lichid Soluţie de sare,
soluţie de zahăr
Solid Solid Solid Aliaje (oţel = carbon
în fier)
Tipuri de sisteme disperse clasificate după diametrul (φ) particulelor fazei dispersate:
sisteme disperse omogene
o gradul de dispersie al fazei dispersate este molecular sau ionic:
10-9 < φ <1 0-10 m

1
 LP 2
METODE DE SEPARARE ALE COMPONENTELOR UNOR AMESTECURI ŞI DE PURIFICARE A
SUBSTANŢELOR. AMESTECURI SOLID – SOLID ŞI SOLID - LICHID
o sistem molecular (soluţie) ale cărui particule nu se pot vizualiza în mod direct cu nici
un aparat
sisteme disperse fine
o gradul de dispersie al fazei dispersate:10-6 < φ < 10-9 m
o sistem ultramicroeterogen (sistem coloidal) ale cărui particule se pot vizualiza cu
ultramicroscopul
sisteme disperse grosiere
o gradul de dispersie al fazei dispersate: 10-3 < φ < 10-6 m
o suspensiile (solid în lichid: nisip în apă)
o emulsiile (lichid în lichid, lichide nemiscibile: laptele)
o aerosolii (gaz în lichid – spume; solid în gaz – fum; lichid în gaz – ceaţa
o particulele se pot vizualiza cu instrumente optice sau chiar cu ochiul liber.
Tipuri de sisteme disperse clasificate după diferenţa de densitate dintre mediul de dispersie
şi faza dispersată:
sisteme în care particulele dispersate plutesc: ρ1 > ρ2
sisteme în care particulele dispersate se găsesc în suspensie: ρ1 = ρ2
sisteme în care particulele dispersate se depun: ρ1 < ρ2
SISTEMUL OMOGEN este alcătuit dintr-o singură fază, în care substanţa sau substanţele
componente nu sunt separate prin suprafeţe de separare, ci formează un tot unitar. Componentele
sistemului nu pot fi distinse cu ochiul liber sau cu instrumente optice, proprietăţile sunt aceleaşi
în toată masa sistemului. Un sistem omogen din punct de vedere fizic (amestec apă-etanol) poate
fi impur din punct de vedere chimic.
Clasificarea sistemelor omogene după starea de agregare a mediului de dispersie şi a fazei
dispersate este prezentată în tabelul 2
Tabel 2 - Tipuri de sisteme omogene după starea de agregare a fazelor:
Starea de agregare a fazelor Denumirea sistemului Exemple
Solid - Solid Aliaj Aur şi argint
Lichid - Solid Soluţie Saramura
Lichid - Lichid Amestec lichid Apă şi alcool etilic
Gaz - Gaz Amestec gazos Aerul
SISTEMUL ETEROGEN este alcătuit din mai multe faze separate prin suprafeţe.
Componentele (fazele) sistemului pot fi observate cu ochiul liber sau cu instrumente optice, iar
proprietăţile variază brusc în diferite direcţii în masa sistemului.
Clasificarea sistemelor eterogene după starea de agregare a mediului de dispersie şi a fazei
dispersate este prezentată în tabelul 3:
Tabel 3 - Tipuri de sisteme eterogene după starea de agregare a fazelor:
Starea de agregare a fazelor Denumirea sistemului Exemple
Solid - Solid Amestec solid Granitul; fonta
Solid - Lichid Pastă Pasta de dinţi
Solid - Gaz Spumă solidă Polistirenul expandat
Lichid - Solid Soluţie coloidală Nămolurile, hidrosoli,
Suspensie Organosoli
Lichid - Lichid Emulsie Laptele
Lichid - Gaz Spumă Spuma de săpun
Gaz - Solid Fum Fumul de la sobă
Gaz - Lichid Ceaţă Norii

2
 LP 2
METODE DE SEPARARE ALE COMPONENTELOR UNOR AMESTECURI ŞI DE PURIFICARE A
SUBSTANŢELOR. AMESTECURI SOLID – SOLID ŞI SOLID - LICHID

AMESTECUL DE SUBSTANŢE este un sistem format din două sau mai multe substanţe
care nu reacţionează între ele.
SUBSTANŢA PURĂ este o substanţă (un element sau un compus chimic) a cărei compoziţie
şi structură sunt bine definite, deci cu proprietăţi caracteristice. Proprietăţile fizice ale
substanţelor pure au, în condiţii date, valori constante şi de aceea se numesc constante fizice
Pentru a fi cercetate, substanţele trebuie întâi separate sau izolate din amestecurile sub care
se găsesc în natură sau sunt obţinute artificial. Ele trebuie apoi purificate, pentru îndepărtarea
substanţelor străine, adică a impurităţilor.
Noţiunea de puritate a unei substanţe este relativă, în funcţie de mijloacele şi metodele
utilizate în detectarea impurităţilor şi îndepărtarea lor. Pentru unele scopuri o substanţă conţinând
1% impurităţi poate fi considerată suficient de pură, pentru altele o parte (în greutate, de
impurităţi) la 1 milion (părţi substanţă pură) poate împiedica un anumit proces fizic sau chimic.
O substanţă este considerată pură atunci când, repetând o operaţie de purificare,
constantele fizice prezintă aceleaşi valori (determinate în aceleaşi condiţii) sau atunci când o
anumită impuritate cunoscută sau bănuită nu mai poate fi decelată prin metode analitice
fine. De multe ori este util să se aplice succesiv mai multe metode de purificare diferite.
Alegerea metodelor pentru separarea şi purificarea componentelor unui amestec se face
în funcţie de tipul amestecului, natura şi raportul cantitativ al componentelor acestuia.
Proprietăţile fizice folosite pentru caracterizarea substanţelor sunt:
legate de trecerea dintr-o stare de agregare în alta – temperatura de fierbere, temperatura de
topire, transformare polimorfă
densitatea (în stare solidă, lichidă sau gazoasă)
indicele de refracţie
spectrele optice (în infraroşu, vizibil, ultraviolet) sau spectrele de raze X
proprietăţi electrice (conductibilitate electrică, constantă dielectrică)
proprietăţi magnetice (susceptibilitate dia- sau paramagnetică, spectre de rezonanţă magnetică
nucleară, spectre de rezonanţă electronică de spin)
unele proprietăţi mecanice.

I. METODE DE SEPARARE ALE COMPONENTELOR UNUI

AMESTEC ETEROGEN

I.1. METODE DE SEPARARE ALE COMPONENTELOR UNUI AMESTEC

ETEROGEN SOLID – SOLID

I.1.1. TRIAJUL – cu pensa

I.1.2. CERNEREA:
- particulele componentelor trebuie să aibă dimensiuni mai mari de 1mm
- se face cu site a căror „ţesătură” poate fi metalică (aluminiu, cupru, aliaj pe bază de fier) sau
din mătase; sitele se clasifică după mărimea ochiurilor şi sunt standardizate după numărul de
ochiuri pe cm2
- cu ajutorul sitelor se face analiza granulometrică a amestecurilor (compoziţia procentuală în
particule de diferite dimensiuni)

3
 LP 2
METODE DE SEPARARE ALE COMPONENTELOR UNOR AMESTECURI ŞI DE PURIFICARE A
SUBSTANŢELOR. AMESTECURI SOLID – SOLID ŞI SOLID - LICHID
I.1.3. SEPARAREA PE BAZA GREUTĂŢII SPECIFICE  FLOTAŢIA:
- amestec de pilitură de fier, sulf, nisip  separarea Fe din amestec cu ajutorul unui magnet
(Figura 1)  rămâne în amestecul solid sulf + nisip  adăugare de apă  flotarea sulfului
(sulful pluteşte la suprafaţa amestecului eterogen solid – lichid)  separarea sulfului prin
decantare

Figura 1 – Separarea fierului din amestecul: fier + sulf + nisip

cu ajutorul unui magnet

Experienţa 1 - Separarea unui amestec solid sulf - nisip pe baza greutăţii specifice:

Amestec solid: S + NISIP

Mod de lucru:
- se cântăresc 2 g din amestecul solid de mai sus şi se pun într-un pahar Berzelius
- peste amestecul solid se adaugă 20 ml apă distilată şi se agită cu o baghetă
Observaţii / Comentarii:

I.1.4. DIZOLVAREA SELECTIVĂ A UNUI COMPONENT ÎNTR-UN SOLVENT

- trecerea în soluţie a unuia (sau mai multor) din componenţii amestecului pe baza dizolvării
într-un solvent selectiv  separarea soluţiei de faza solidă prin filtrare
Experienţa 2 - Separarea unui amestec solid de carbonat de calciu – clorură de sodiu prin
dizolvare selectivă într-un solvent:

Amestec solid: CaCO3 + NaCl în raport de 1:1

Mod de lucru:
- se cântăresc 3 g din amestecul solid de mai sus şi se pun într-un pahar Berzelius
- peste amestecul solid se adaugă 20 ml apă distilată şi se agită amestecul cu o baghetă
Observaţii / Comentarii:

I.1.5. SUBLIMAREA
- trecerea unei substanţe din stare solidă în stare gazoasă (vapori) fără a se topi (fără apariţia
intermediară a fazei lichide) şi condensarea directă a vaporilor în fază solidă (de asemenea
fără apariţia fazei lichide) = solid → gaz → solid
- punctul de sublimare este temperatura la care presiunea de vapori a substanţei solide este
egală cu presiunea exterioară

4
 LP 2
METODE DE SEPARARE ALE COMPONENTELOR UNOR AMESTECURI ŞI DE PURIFICARE A
SUBSTANŢELOR. AMESTECURI SOLID – SOLID ŞI SOLID - LICHID
- are aplicaţii restrânse ca urmare a faptului că un număr redus de substanţe au această
proprietate (iodul, dioxidul de carbon solid, naftalina, acidul benzoic, cafeina, morfina etc.)
- dacă sublimarea nu are loc sau se produce foarte încet la presiunea obişnuită, operaţia se
efectuează la presiune scăzută
- pentru operaţiile de sublimare în laborator pot fi utilizate două instalaţii simple constituite
din:
1. pahar Berzelius în care se introduce substanţa sau amestecul de substanţe supus
sublimării; acesta se acoperă cu un balon prin care circulă apă rece. Vaporii substanţei
care sublimează condensează în contact cu fundul rece al balonului, astfel că se vor
depune cristalele pure de sublimat (produsul obţinut în urma sublimării);
sau
2. capsulă de porţelan în care se află substanţa de sublimat acoperită cu o hârtie de filtru
perforată peste care se aşează o pâlnie răsturnată închisă (un dop de vată în tija pâlniei),
pâlnie care va fi supusă răcirii; pe pereţii reci ai acesteia se vor depune cristalele pure de
sublimat
- avantajele acestei metode de separare şi purificare: se folosesc cantităţi mici de substanţe,
randamentul operaţiei este mare (98 – 99%), compusul cristalizat este de puritate mare,
cristalele obţinute pot avea calităţi interesante (forma, mărimea, aspectul cristalelor),
aparatura utilizată este simplă.

EXPERIENŢĂ DEMONSTARTIVĂ
Experienţa 3 – Separarea şi purificarea iodului dintr-un amestec iod-nisip prin sublimare:

Amestec solid: I2 + NISIP

Mod de lucru:
- se realizează separarea şi purificarea iodului din amestec prin tehnica sublimării, utilizând
instalaţia prezentată în Figura 2

Observaţii / Comentarii:

suprafaţa rece

sublimat

Vapori
de I2

I2 + nisip

încălzire

5
 LP 2
METODE DE SEPARARE ALE COMPONENTELOR UNOR AMESTECURI ŞI DE PURIFICARE A
SUBSTANŢELOR. AMESTECURI SOLID – SOLID ŞI SOLID - LICHID

Figura 2 – Sublimarea iodului

I.2. METODE DE SEPARARE ALE COMPONENTELOR UNUI AMESTEC

ETEROGEN SOLID – LICHID

I.2.1. DECANTAREA
- separarea / eliminarea fazei lichide (decantat) separată de faza solidă în urma procesului de
sedimentare; transvazarea fazei lichide se face prin scurgere sau prin sifonare;
- aplicaţii:
suspensii care precipită şi se filtrează greu
volume mari de fază lichidă în suspensii uşor sedimentabile
spălarea unor precipitate
- ATENŢIE! este posibilă impurificarea fazei lichide cu fază solidă (când particulele
solidului sunt mici, au sedimentat mai târziu sau au sedimentat parţial)  se recomandă
filtrarea fazelor.
I.2.2. FILTRAREA
- separarea fazei lichide de cea solidă printr-un material filtrant care permite numai trecerea
fazei lichide (filtratul) şi reţine faza solidă (reziduu)
- este o operaţie frecvent folosită în laborator la prepararea soluţiilor, la precipitări, la
cristalizarea şi spălarea substanţelor solide, precum şi la izolarea lor din amestecurile de
reacţie
- eficacitatea filtrării este determinată de viteza de filtrare şi de gradul de separare a celor
două faze; factorii care influenţează eficacitatea filtrării sunt:
caracteristicile fazei lichide (natura şi proprietăţile substanţei, ex. vâscozitatea)
caracteristicile fazei solide (natura şi dimensiunile particulelor, densitatea)
raportul cantitativ în care se găsesc cele două faze
caracteristicile materialului filtrant (mărimea porilor, suprafaţa de filtrare, rezistenţa
materialului filtrant etc.)
condiţiile în care se efectuează filtrarea (presiune, temperatură, etc.)
- materialul filtrant poate fi: hârtia de filtru (cel mai des), vată, sticla poroasă, fibre de sticlă,
pânză, materiale plastice, etc.
- filtrarea se poate realiza, în funcţie de scopul urmărit, la rece sau la cald, la presiune
atmosferică, la presiune scăzută (la vid) sau la presiune ridicată(mai rar în laborator)

6
 LP 2
METODE DE SEPARARE ALE COMPONENTELOR UNOR AMESTECURI ŞI DE PURIFICARE A
SUBSTANŢELOR. AMESTECURI SOLID – SOLID ŞI SOLID - LICHID

FILTRAREA LA PRESIUNE NORMALĂ = FILTRAREA SIMPLĂ

- cea mai simplă filtrare; are loc pe baza presiunii hidrostatice a stratului de suspensie
- decurge lent, cu o separare satisfăcătoare a fazelor
- este preferată filtrării la vid în cazul soluţiilor concentrate de substanţe uşor cristalizabile
fierbinţi sau a soluţiilor de substanţe cristalizabile din solvenţi volatili
- dispozitivul de filtrare se compune din pâlnie, vas de colectare a filtratului, stativ, inel de
filtrare (figura 4):
1. pâlniile de filtrare sunt confecţionate de obicei din sticlă, dar posibil şi din oţel inoxidabil
sau din polietilenă
corpul pâlniilor are formă tronconică, cu unghi de cca. 60º, posibil cu nervuri în relief,
în scopul măririi suprafeţei efective de filtrare şi a uşurării curgerii filtratului
coada pâlniilor poate fi lungă, scurtă, îngustă sau largă
în cazul filtrării soluţiilor saturate fierbinţi ale unor substanţe solide se folosesc pâlnii
conice cu coada scurtă şi largă pentru a evita închiderea acesteia cu cristalele depuse
în urma răcirii filtratului
2. materialul filtrant este de obicei hârtia de filtru sau alt material care trebuie să nu
reacţioneze cu componentele amestecului de filtrat
filtrul neted se utilizează când interesează faza solidă (precipitatul)
filtrul creţ (cutat, plisat) se utilizează când interesează faza lichidă
soluţiile saturate fierbinţi se filtrează de obicei prin filtru cutat, care asigură o filtrare
rapidă(suprafaţa efectivă de filtrare este mărită)
confecţionarea filtrului neted, care se adaptează perfect pâlniilor de filtrare cu unghi
de 60º, se face dintr-o hârtie de filtru tăiată în formă de pătrat, prin împăturire în patru,
tăierea colţurilor „libere” după un arc de cerc şi desfacerea unui sfert (figura 3) →
diferă grosimea stratului filtrant în interiorul pâlniei(pe jumătate din aria interioară a
pâlniei există un singur strat filtrant, în timp ce pe cealaltă jumătate sunt trei straturi
suprapuse)
confecţionarea filtrului cutat se face dintr-o hârtie de filtru tăiată sub forma unui
pătrat, care se îndoaie pe mijloc, se pliază sub forma unei rozete (prin îndoituri
succesive pe o parte şi pe cealaltă a hârtiei de filtru îndoită în două), tăierea rotundă a
extremităţilor superioare şi desfacerea filtrului (figura 3)
hârtia de filtru nu trebuie să depăşească în înălţime pâlnia, ci trebuie să fie cu aprox.
1cm mai jos decât marginea ei
înainte de a începe filtrarea se umezeşte hârtia de filtru cu solventul care constituie
faza lichidă(se „fixează” filtrul în interiorul pâlniei şi se împiedică trecerea unor
microparticule solide prin filtru); în cazul filtrului neted se urmăreşte ca acesta să
adere perfect pe pereţii interiori ai pâlniei.
3. alegerea vasului de colectare a filtratului se face în funcţie de operaţia la care urmează să
fie supus filtratul în continuare: în cazul unei recristalizări se folosesc pahare Berzelius (mai
rar Erlenmeyer), cristalizoare, capsule; în cazul unei distilări se folosesc baloane adecvate.
- filtrarea la cald este o operaţie efectuată curent în cazul recristalizărilor, pentru a împiedică
cristalizarea pe filtru şi pe coada pâlniei → se introduce pâlnia de filtrare într-un manşon
confecţionat din metal(cupru) cu pereţi dubli sau în spirale, prin care circulă agentul de
încălzire (apa caldă, vapori de apă sau aer încălziţi); încălzirea manşonului metalic sau
spiralelor se poate face cu ajutorul curentului electric.

7
 LP 2
METODE DE SEPARARE ALE COMPONENTELOR UNOR AMESTECURI ŞI DE PURIFICARE A
SUBSTANŢELOR. AMESTECURI SOLID – SOLID ŞI SOLID - LICHID
- filtrarea la temperaturi joase se face când faza lichidă este foarte volatilă → printr-un
manşon metalic sau prin spirale circulă un agent de răcire în care se introduce pâlnia; aceasta
poate fi introdusă şi într-o baie de gheaţă, coada pâlniei trecând prin perforaţia unui dop ce
închide partea inferioară a băi
- amestecul de filtrat trebuie să se toarne în pâlnie de-a lungul unei baghete.
- pentru realizarea unei filtrări rapide pâlnia trebuie să fie cât mai plină cu amestecul de filtrat
(presiunea hidrostatică este astfel mare); nivelul suspensiei în pâlnie trebuie să fie cu
aproximativ 1 cm sub marginea superioară a hârtiei de filtru (se evită trecerea
particulelor solide peste marginea filtrului în filtrat, ca urmare a ridicării suspensiei prin
capilaritate); se adaugă din nou amestec de filtrat în pâlnie numai după ce s-a scurs toată faza
lichidă din pâlnie
- capătul oblic al cozii pâlniei trebuie să se sprijine de peretele interior al vasului de colectare a
filtratului

Experienţa 4 - Separarea componentelor unui amestec solid-lichid prin filtrare simplă:

Amestecul solid-lichid obţinut la Experienţa 2

Mod de lucru:
o se lucrează cu filtru neted pregătit ca în figura 3A
o se pregăteşte un dispozitiv de filtrare simplă ca în figura 4
o se filtrează suspensia de carbonat de calciu în soluţia de clorură de sodiu
Observaţii / Comentarii:
o filtrat =
o reziduu =

A)

B)
Figura 3 – A) Pregătirea filtrului neted; B) Pregătirea filtrului creţ (a – e)

8
 LP 2
METODE DE SEPARARE ALE COMPONENTELOR UNOR AMESTECURI ŞI DE PURIFICARE A
SUBSTANŢELOR. AMESTECURI SOLID – SOLID ŞI SOLID - LICHID

1. Pliaţi hârtia de filtru în două Amestec pentru

FILTRARE

REZIDUU
2. Pliaţi din nou hârtia de
filtru în două

3. Deschideţi hârtia PICIORUL

de filtru PÂLNIEI
DE
FILTRARE

FILTRAT A

Figura 4 – A) Instalaţie de filtrare simplă cu filtru neted; B) Instalaţie de filtrare simplă

cu filtru creţ

9
 LP 2
METODE DE SEPARARE ALE COMPONENTELOR UNOR AMESTECURI ŞI DE PURIFICARE A
SUBSTANŢELOR. AMESTECURI SOLID – SOLID ŞI SOLID - LICHID

FILTRAREA LA PRESIUNE SCĂZUTĂ = FILTRAREA LA VID

- viteza de filtrare este mult mai mare decât în cazul filtrării simple (creşte cu creşterea
diferenţei de presiune dintre cele două feţe ale filtrului
- realizează separarea completă a fazei solide de faza lichidă
- se foloseşte de obicei ca operaţie finală a recristalizării
- dispozitivul de filtrare se compune dintr-o pâlnie specială, de vid (adesea cu materialul
filtrant încorporat), vas pentru colectarea filtratului, prevăzut cu un ştuţ lateral care se
conectează la o trompă de vid (vas de trompă), sursa de vid (figura 5)
1. pâlniile de vid sunt de diferite tipuri, cele mai cunoscute fiind pâlniile Buchner şi Hirsch
care au o placă perforată pe care se aşează hârtia de filtru(sau alt material filtrant) care
acoperă toate orificiile plăcii
 sunt construite de obicei din porţelan, dar există şi pâlnii de metal sau sticlă
 orificiile plăcilor perforate au formă circulară la pâlniile din porţelan şi formă de
sectoare cu grosimi mici de cerc la pâlniile din sticlă
 sunt utilizate adesea pâlniile de vid cu strat filtrant fix, pâlnii cu creuzete filtrante;
pâlniile de tip Buchner sau Hirsch cu placa filtrantă din sticlă poroasă, „frită”, sunt de
mai multe tipuri, în funcţie de permeabilitatea materialului poros
2. „vasele de trompă” sunt confecţionate de obicei din sticlă cu pereţi groşi şi raze de racordare
mari (pentru a evita imploziile)
 se folosesc de obicei flacoanele Kitasato (Erlenmeyer de vid), iar pentru cantităţi
mici de substanţe, se folosesc eprubete cu tub lateral
 racordarea la trompa de vid se realizează prin tubul lateral
3. sursa de vid folosită pentru filtrările uzuale este trompa de apă sau pompe (motoare de
vid)
 pentru a evita diluarea sau impurificarea filtratului cu apă, în cazul scăderii presiunii
apei în conductă, se intercalează între trompa de apă şi instalaţia de filtrare, un vas de
siguranţă (tampon)
 pâlniile de filtrare se fixează la vasele de colectare a filtratului cu ajutorul unui dop
de cauciuc perforat; uneori, pâlnia de filtrare are în partea inferioară o zonă şlefuită
în exterior, de un anumit diametru şi cu o anumită conicitate (şlif) care se fixează în
partea superioară a vasului de colectare, care, de asemenea, are o zonă şlefuită în
interior, de dimensiuni adecvate şlifului pâlniei
4. hârtia de filtru trebuie tăiată exact pe dimensiunile plăcilor perforate ale pâlniilor; filtrele
prea mici permit trecerea suspensiilor prin orificiile eventual neacoperite ale plăcilor
perforate, iar filtrele prea mari formează cute care se ridică pe pereţii pâlniilor, permiţând
scurgeri preferenţiale de suspensie nefiltrată.
 hârtia de filtru se umectează cu lichid corespunzător fazei lichide a suspensiei, apoi
instalaţia de filtrare se racordează la sursa de vid, urmărindu-se vizual şi auditiv
(şuierat uşor, constant) fixarea perfectă a hârtiei de filtru pe placa perforată a pâlniei
 la terminarea filtrării se desface mai întâi racordul instalaţiei de filtrare cu
trompa de apă şi numai după aceea se opreşte curgerea apei în trompă.

10
 LP 2
METODE DE SEPARARE ALE COMPONENTELOR UNOR AMESTECURI ŞI DE PURIFICARE A
SUBSTANŢELOR. AMESTECURI SOLID – SOLID ŞI SOLID - LICHID
Amestec S-L
pentru filtrare Erlenmeyer de vid
Kitasato Vas de siguranţă (tampon)
la vid

Spatula

Piseta Bagheta Hârtie de Pâlnie de vid Buchner Pompă de vid

filtru
Figura 5 – Componentele unei instalaţii de filtrare la vid

Etapele (1-12) unei filtrări la vid cu pâlnie Buchner, flacon Kitasato şi trompa de vid sunt
prezentate în figura 6:
(1) – (2) – verificarea funcţionării sursei de vid după deschiderea robinetului de la sursa de
apă sau direct de la o trompă de vid
(2) – (4) – conectarea trompei de vid la flaconul Kitasato şi verificarea vidului creat în
flaconul colector (Kitasato)
(5) – fixarea pâlniei de filtrare Buchner şi a hârtiei de filtru pe placa perforată a pâlniei, la
dimensiune corespunzătoare
(6) – umectarea hârtiei de filtru, deschiderea încet, cu grijă a robinetului de la trompa de vid
pentru crearea unui vid slab şi verificarea aderenţei hârtiei de filtru la suprafaţa pâlniei
(7) – (8) – trecerea amestecului de filtrare cu ajutorul unei baghete pe materialul filtrant din
pâlnie, cu o repartizare uniformă a acestuia în pâlnie şi până la cel mult 1 cm de la
extremitatea pâlniei Buchner
(9) – (10) – la terminarea filtrării se decuplează mai întâi furtunul de cauciuc al trompei de
vid de la flaconul colector Kitasato (sau de la vasul de siguranţă). Dacă interesează reziduul
(solidul rămas pe materialul filtrant din pâlnie), acesta se poate spăla cu „lichidul de spălare”
(de la caz la caz cu o parte din filtrat sau solventul fazei lichide), care este apoi îndepărtat prin
recuplare la un vid slab
(11) - la terminarea filtrării se decuplează mai întâi furtunul de cauciuc al trompei de vid de la
flaconul colector Kitasato (sau de la vasul de siguranţă).
(12) – în final se decuplează vidul prin închiderea robinetului de apă de la trompă sau cel al
pompei de vid.

11
 LP 2
METODE DE SEPARARE ALE COMPONENTELOR UNOR AMESTECURI ŞI DE PURIFICARE A
SUBSTANŢELOR. AMESTECURI SOLID – SOLID ŞI SOLID - LICHID

(1) (2) (3)

(4) (5) (6)

(7) (8) (9)

(10) (11) (12)

Figura 6 – Etapele filtrării la vid

12
 LP 2
METODE DE SEPARARE ALE COMPONENTELOR UNOR AMESTECURI ŞI DE PURIFICARE A
SUBSTANŢELOR. AMESTECURI SOLID – SOLID ŞI SOLID - LICHID
Experienţa 5 - Separarea componentelor unui amestec solid-lichid prin filtrare la vid:

Filtrarea la vid a compusului greu solubil în apă, obţinut din reacţia azotatului de plumb cu clorura
de sodiu

Mod de lucru:
- într-un pahar Berzelius se măsoară cu pipeta 10 ml soluţie Pb(NO3)2 peste care se adaugă treptat,
agitând cu o baghetă, 10 ml soluţie NaCl
- amestecul solid – lichid format în urma reacţiei se separă prin filtrare la vid după tehnica prezentată
mai sus, folosind un dispozitiv de filtrare ca în figura 6
Observaţii / Comentarii:
- scrieţi ecuaţia reacţiei chimice
- filtrat =
- reziduu =

I.2.3. CENTRIFUGAREA
Centrifugarea este operaţia de separare, sub acţiunea forţei centrifuge, a unui amestec
format din două sau mai multe componente cu greutăţi specifice diferite, dintre care cel puţin una
este în fază lichidă (suspensii, emulsii). Se realizează cu aparatul denumit centrifugă.
Centrifugele se pot clasifica, în funcţie de:
1. separarea fazelor:
o centrifugă de decantare;
o centrifugă de separare – acestea separă în interiorul soluţiilor particulele în suspensie în
funcţie de mărimea şi greutatea lor specifică;
o centrifugă de filtrare – care separă lichidul de particulele solide prin intermediul unor
materiale filtrante;
o centrifugă verticale (turbocentrifugile) – separă lichidele cu densităţi diferite;
o centrifugă ultracentrifuge – pot atinge turaţii foarte mari (60.000 rot /min.) şi sunt folosite
pentru separarea dispersiilor coloidale;
2. modul de funcţionare:
o cu funcţionare discontinuă – necesită oprirea si descărcarea tobei când s-a umplut cu
sediment
o cu funcţionare continuă – operaţiunile de mai sus se execută mecanic fără a fi
o necesară oprirea centrifugei.
La încărcarea în centrifugă (a fiolelor, flacoanelor, eprubetelor) se respectă următoarele:
o aşezarea fiolelor diametral opus, două câte două, pentru a echilibra aparatul;
o punerea în mişcare se face treptat, evitându-se acceleraţiile prea mari de la început:
o după scurgerea timpului de centrifugare, oprirea se va face în funcţie de natura
sedimentului (avându-se în vedere diferenţa de densitate)

13
 LP 2
METODE DE SEPARARE ALE COMPONENTELOR UNOR AMESTECURI ŞI DE PURIFICARE A
SUBSTANŢELOR. AMESTECURI SOLID – SOLID ŞI SOLID - LICHID

EXERCIŢII
1. Selectaţi enunţurile corecte :
A. Operaţia de filtrare la vid se realizează mai rapid decât operaţia de filtrare simplă la presiune
atmosferică
B. Flotaţia este proprietatea unei substanţe de trecere din stare solidă în stare gazoasă fără a se topi
C. Dizolvarea selectivă este procesul de separare a fazei solide sub formă de cristale, dintr-o fază lichidă,
fie ea topitură sau soluţie
D. Sublimarea este operaţia de separare a componentelor unui amestec omogen, de obicei lichide, pe
baza diferenţei de volatilitate a acestora
E. Decantarea este operaţia prin care unul sau mai mulţi componenţi ai unei faze lichide sau solide (F1)
este/sunt transferaţi într-o altă fază lichidă nemiscibilă sau parţial miscibilă (F2) adusă în contact cu
prima
2. Selectaţi enunţurile corecte cu privire la operaţia de filtrare la vid:
A. Reprezintă adesea operaţia finală a recristalizării unei substanţe dintr-un solvent
B. Este o operaţie unitară de evaporări şi condensări multiple şi succesive
C. Se realizează exclusiv în centrifugă verticală
D. Este eficace numai la separarea lichidelor cu temperaturi de fierbere mai mici de 40ºC sau mai mari de
150ºC
E. Nu este eficace dacă temperaturile de topire ale componentelor amestecului nu diferă cel puţin cu
80ºC
3. Descrieţi operaţia din imaginea de mai jos specificând denumirile şi rolul componentelor
instalaţiei:

4. Cum aţi putea asambla vasele din imaginea de mai jos pentru a realiza o operaţie de separare a
componentelor unui amestec solid – lichid? Descrieţi principiul metodei şi rolul fiecărui vas în
instalaţia realizată!

14