LABORATORUL4:RECRISTALIZAREA,SUBLIMAREA pierderi importante de substan care rmne n soluia mam.

Recristalizarea se prefer n multe cazuri pentru purificarea

substanelor solide deoarece acest proces se realizeaz cu uurin
Recristalizarea dinpunctdevederetehnic.
Larecristalizareestefoarteimportantalegereasolventului
celmaipotrivit.Eficienarecristalizriidepindedeurmtoarele:
relaia dintre structura chimic a substanei i a
Esteoperaiadelaboratorcuajutorulcreiasepoaterualiza
solventului;
purificarea substanelor chimice solide, obimite prin sinteza sau
diferenadesolubilitateasubstaneilacaldilarece;
extrasedindiferiicompuinaturali.
punctul de topire al substanei n comparaie cu
Recristalizareauneisubstane. constndizolvarea acesteia
punctuldefierberealsolventului;
sub formaa ei brut, la cald ntrun solvent potrivit, purificarea
solventulsanureacionezecusubstanadepurificat;
soluieiprinfiltrareiseparareadinnouasubstanteidinsoluiesub
utilizareaunorsolvenisuficientdevolatilipentruaputea
form cristalin, prin rcire, concentrare sau alt metod. Cristalele
findeprtaidinsubstanacristalinctmaiusor.
obinute se separ de solutia mama prin filtare sau centrifugare i
Recristalizarea se efectueaz cu att mai uor cu ct
apoisespal.
diferenantresolubilitatealacaldilareceasubstaneinsolventul
Substanele anorganice sunt de obicei impurificate cu
ales este mai mare. De asemenea este preferabil ca punctul de
poduii din reaciile secundare i cu substanele iniiale neintrate n
fierbere al solventului s fie mai sczut dect punctul de topire a
reacie.Pentruseparareaimpuritilorestenecesarpurificareaprin
substanei,altfelsubstanaseseparsubformaunuiulei.
recristalizare, deoarece prezena impuritilor n soluie, determina
Aparatura necesar operaiei de recristalizare const
ncetinirea procesului de cristalizare, favorizeaz formarea unor
din:
cristaleimpure,rauformateimpiedicorientarearapidiregulat
sursa de nclzire, care difer n funcie de punctul de
amoleculelorsubstaneipesuprafaacristalului.
fierbere al solventului folosit. Astfel pentru solvenii cu puncte de
Inmodideal,substanaastfelobinutartrebuisfiepur,
fierbere mai mici dect 80 se folosete baia de ap, iar pentru
impuritilermnndopartepehrtiadefiltru,iaraltelensoluia
solveniicupunctedefierberemaimaridect90sefolosetesitade
mam. n practic ns, pentru a ajunge la substana pura
azbest, baia de aer sau baia de ulei nclzite cu ajutorul plitelor
(impuritile fiind antrenate parial n reeaua cristalin), este
electrice;
necesar recristalizarea i adesea recristalizarea fractionat. Fa de
vasulncaresefacedizolvareasubstantei,carepoatefiun
altemetodedepurificareasubstanelornstaresolid,recristalizarea
paharBerzelius,unbaloncufundrotundtsauunpaharErlenmeyer;
prezint avantajul obinerii unor produse pure, n schimb au loc
dispozitivul de condensare al vaporlior, care difer in

1
funciedetemperaturadefierbereasolventuluifolosit.Astfelpentru trecerea de solvent fierbinte, sau prin utilizarea plniei Buchner cu
solvenii cu puncte de fierbere mai mari dect 150C se folosesc pereidublii.
refrigerente de aer, pentru solvenii cu puncte de fierbere mai mici Dupfiltrareisplareafiltruluicusolventfierbinte,soluia
dect130sefolosescrefrigerentedeap(Liebig,cubule,cuspiral), limpede se concentreaz pn la saturaie i se rcete treptat la
iar dac solventul nu este inflamabil se folosesc refrigerente temperatura ambiant iar la final, dae este nevoie, cu amestecuri
Ostrogovich; rcitoare.
dispozitivul de filtrare, care poate fi o plnie de sticl Splarea pe filtru se face dup ntreruperea vidului, prin
prevzut cu un filtru cre pentru filtrarea la presiune normal, o adaus de cantiti mici de solvent curat i rcit urmat de tasarea
plnieBuchnercndevorbadecantitimaridesubstanioplnie precipitatuluicuajutorulunuidopdesticlsauauneispatule.Dup
Hirschcndevorbadecantitimicidesubstanpentrufiltrareala efectuareaacesteioperaiisefacedinnoulegturalavid,precipitatul
prsiunescazut,oplnieBuchnercupereiidubliipentrufiltrareala setaseezbinepefiltru,sescoatepeosticldeceassauohrtiede
cald. filtruiseusuc.
Modul de lucru: substana de recristalizat se intruduce n In cazul ntrzierii apariiei cristalelor dup rcire, se poate
vasul n care se face dizolvarea i se adauga cantitatea necesar de recurge la creerea centrelor de cristalizare, prin nsmnare
solvent n aa fel nct solutia sa fie concentrata dar nu saturat la adugarea ctorva cristale din substana respectiva sau prin
temperatura de fierbere a solventului. Petru ca recristalizarea s frecareapereilorpaharuluicuobaghetdesticl.
decurgincondiiibune,cantitateadesolventnecesarsedetermin
printatonriprealabile,adaugndlanceputdoaromiccantitatede Practic:serecristalizeazadinapaNaCl,CuSO45H2OsiKNO3
solvent (care s acopere complet substana), aducnd amestecul la
fierbere i adaugnd succesiv mici cantitai de solvent pn ce tot
precipitatulsedisolv,cuuurinlafierbere(ateniecndsalucreaz
cu substane inflamabile). nainte de nceperea nclzirii soluiei i se
adaug puin porelan poros, care mpiedic supranclzirile,
determinndofierbereuniformasoluiei.
In cazul filtrrii la presiunie normal, folosing o plnie
obisnuitdesticl,aoeaatapoatefimeninutfierbintelaetuv,sau
cnd solventul nu este infamabil, cu ajutorul vaporilor solventului
(utiliznd un pahar Berzelius meninut pe o plit electric inclzit
moderat). In cazul filtrrii la preiune sczut pe plnie Buchner
.aceaeta ee poata nclzi n prealabil prin pstrarea n etuv, prin

2
 Sublimarea pereiiunuirefrigerentOstrogovich.
Aparatul pentru sublimare la presiune normala pote fi
compus si din doua parti emisferice slefuite, cea inferioara servind
Este operaia de laborator prin care o substana criastalin pentru incalzirea substantei iar cea superioara ca refrigerent. Cele
este transformat direct n stare de vapori i apoi va porii (prin douemisferenexteriorsuntinutedeunarcdeoel.
condensare)suntaduidinnoudirectnstaresolid.
Sublimarea este o metod simpl de puriflcare a
substanelorsolide,darsepoateaplicanunaiacelorsubstanesolide
care au o tensiune de vapori suficient de mare la o temperatur
relativ sczut. Ea permite o purificare naintat a substanelor

sublimabile. Cele mai simple sublimatoare de vid sunt alctuite dintro
Deoarece timpul de sublimare esto destul de ndelungat, eprubetcutublateralncarecuajutorulunuiguconeuesteaezat
pentru mrirea vitezei de sublimare, este foarte important o eprubet mai mic cu rol de condensator pentru vapori. Rcirea
cunoatereamaimultorfactori,ianumemicorareadistaneidintre eprubetei interioare se face prin umplerea ei cu ap rece, sau prin
suprafaadavolatilizareiceadecondenasare,efectuareasublimrii circulareadeapreceprinintermediulunortuburidesticlnecesare
ntrun slab curent al unui gaz inert care s antreneze vaporii n alimentriiievacuriiei.
spaiuldecondensare,marireasuprafeeidesublimare.
In funcie de rezistena la temperaturi mai ridicate i de
tensiunea de vapori a substanelor care se supun fenomenului de
sublimare,operaiadesublimareseefectueazlapresiuneobinuit
saulapresiunesczut.
Aparatura utilizat n laborator este simpl. Ea poate fi

alcatuit dintro capsul de sticl sau porelan, sau dintro sticl de
Pentru efectuarea sublimarii n vid se utilizeaz aparatul
ceascareseacopercuoplnieconicdesticla(astupatacudopde
prezentatnfigura70b.Substantaseintroducenparteainferioara
vat sau hrtie de filtru), ce servete condensrii vaporilor. ntre
aparatului. Dup aplicarea vidului se ridic treptat temperatura
capsul i plnie se aeaz o hrtie de filtru perforat care permite
substanei, pn ce are loc sublimarea substanei pure pe pereii
trecereavaporilorsublimaiicolactareasubstanei.
condensatorului, de unde este colectat cu ajutorul unei spatule.
Incalzireasubstaneisemaipoatefacentrunpahar,balon
Acest aparat este prevzut cu lif la contactul dintre vasul de
cu fund plat sau flacon Erlenmeyer, iar condensarea vaporilor se
sublimareirefrigerent.
poatefacepepereiiunuibalonWurtzrcitcuapninteriorsaupe

3
 Practic : se va purifica prin sublimare naftalina i iod
elementar