CAPITOLUL I

DISTILARREEA SI RECTIFICAREA
I.1. DISTILAREA – CONSIDERATII TEORETICE

Prin distilare se intelege totalitatea modalitatilor de separare a componentilor unui

amestec lichid omogen bazate pe diferenta dintre temperaturile de fierbere ale constituientilor,
temperaturi carora le corspund si presiuni de vapori diferite. La temperatura de firbere a
amestecului, componentele mai volatile (cu temperaturi de fierbere mai joase), vor avea presiuni
de vapori mai mari si, deci se vor gasi in faza de vapori in concentratii mai mari decat in faza
lichida din care au provenit.
Vaporii astfelimbogatiti, prin condensare formeaza didtilatul, iar lichidul, continanad
componentele greu volatile – reziduul. Distilarea este operatia dubla, de fierbere pariala a
amestecului si de condensare a vaporilor formati.
In scopul atingerii unor separari mao avansate, succesiunea fierbere-condensare se repete
in utilaje de contectare in trepte sau diferentiala, realizandu-se astfel operatia de rectificare.
Separarea este cu atat mai usoara si mai completa cu cat diferenta dintre volatilitatile
componentilor este mai mare sau cu cat raportul volatilitatilor – numit volatilitate relativa – este
mai indepartat de unitate.
Separarea si conditiile separarii depind deci de relatiile dintre faza lichida si faza de
vapori ale sistemului, adica de echilibrul lichid-vapori.
Distilarea se aplica in laborator si in industrie in mai multe variante:
- distilarea simpla;
- distilarea fractionata;
- antrenarea cu vapori;
- rectificarea;
- distilarea azeotropica;
- distilarea extractiva;
- distilarea adsorbtiva;
- distilarea moleculara.
APLICATII
Distilarea si rectificarea isi gasesc aplicatii in industria fermentativa pentru obtinerea de
bauturi alcooloice naturale tari si a spirtului. Prin distilare simpla se mai lucreaza si in industria
bauturilor, in timp ce rectificarea si fractionarea se aplica in industria spirtului. Terminologia
intrebuintata uzual nu corespunde terminologiei operatiilor tip. In industria spirtului si a
bauturilor prin distilare se intelege o rectificare, iar prin “rafinare” o rectificare combinata cu o
faractionare.
Produsele supuse operatiilor de distilare, rectificare si fractionare din industria
fermentativa sau amestecuri cu mai multe componente, componentele de calcul fiind alcoolul
etilic si apa. Atat alcoolul etilic cu apa, cat si alte componente cu apa, aduc amestecuri
homoazeotrope si heteroazeotrope. Datorita acestei caracteristici, prin metodele obisnuite de
distilare, rectificare si fractionare, in industria spirtului nu se poate obtine alcool etilic absolut, ci
un amestec cu concentratia maxima a amestecului ezeotrop (95.57% alcool). Pentru obtinerea
unei concentratii mai mari, sau a alcoolului absolut, trebuie sa se aplice metode speciale
(distilarea azeotropa cu amestec termar: benzen – alcool etilic – apa sau eliminarea apei cu
substante higrascopice).
In industria uleiului, distilarea sub depresiune este utilizata pentru recuperarea solventului
( benzinei de extractie) din miscela cu 25% ulei, cu obtinerea uleiului brut de extracie.

I.2. DESCRIEREA MATEMATICA SI FIZICA

A PROCESULUI DE DISTILARE

In acest subcapitol se prezinta principalele variabile si relatii de calcul aplicate in

procesele de separare prin distilare si rectificare a amestecurilor binare. Conform legii fazelor,
sistemele alcatuite din doua faze si doua componente au doua grade de libertate.
1. Ecuatia distilarii simple este:
XF
mF dx
ln  
mW X W y  x
in care: mF este cantitatea initiala de amestec lichid supus distilarii;
mW - cantitatea de reziduu lichid din blaza, dupa distilare;
y si x – concentratii de echilibru ale componentului mai volatil, in cele doua faze, vapori
si liochid;
XF – continutul in componentul mai volatil al amestecului initial;
XW – continutul in componentul mai volatil al rexiduului lichid dupa distilare.
Compozitia medie a distilatului obtinut se calculeaza cu relatia:
m F x F  mW xW
x 
m F  mW
2. Consumul de abur (sau de gaz inert) in cazul procesului de antrenare se calculeaza cu
relatia:
M vap * Pvap M vap  P  P1 
mvap  m1  m1
M 1 * P1 *  M 1 * P1 * 
in care: mvap este cantitatea de vapori de apa (gaz inert) care se evacueaza cu lichidul distilat (kg);
ml – cantitatea de lichid distilat (kg);
Mvap si Ml – masele molare ale apei si lichidului distilat (kg/mol);
Pvap – presiunea vaporilor de apa(vapori saturati) la temperatura de distilare (N/m2);
Pl – presiunea vaporilor saturati ai lichidului supus distilarii (N/m2);
P – presiunea totale a amestecului de vapori (N/m2);
P = Pvap + Pl
 - coeficient, care tine seama de gradul de saturare al vaporilor de apa cu vaporii
substantei
antrenate.
3. In cazul rectificatii continue bilantul de materilale este redat prin ecuatiile:
mF = mD + mW
mFxF = mDxD + mDmW.
in care: mF, mD, mW sunt debite de masa sau molare ale materiei prime, distilatului di reziduului
din blaza
(kg/s sau kmol/s);
XF, XD, XW - continutul de component usor volatil, in materi prima, in distilat si in
reziduul dn blaza
exprimat in fractii molare sau de masa.
4. Ecuatiile liniilor de operare (de lucru):
a) pentru partea superioara (de concentrare) a coloanei de rectificare:
R x
y x D
R 1 R 1
b) pentru partea inferioara (de epuizare) a coloanei de rectificare:
RF F 1
y x xw
R 1 R 1
in care: x si y sunt compozitii variabile pe lungimea coloanei ale vaporilor si lichidului, intr-o
sectiune data
a coloanei;
mR
R - raportul de reflux (cantitatea de lichid returnat in coloana pentru un kmol de
mD
distilat scos
ca produs);
m x  xW
F F  D - consumul molar specific de materie prima
m D x F  xW
In cazul coloanelor cu talere: y este fractia molara a componentului usor volatil in vapori
care urca de jos pe talerul considerat;
x – fractia molara a componentului mai volatil in lichidul
care se scurge de pe talerul considerat.
5. Refluxul monim, Rmin intr-o coloana de rectificare cu functionare continua, cand curba
de echilibru nu prezinta puncte de inflexiune se calculeaza cu relatia:
x  yF
Rmin D
yF  xF
in care: xD este fractia molara a componentului mai volatil in distilat;
xF – aceeasi semnificatie, pentru lichidul de alimentare al coloanei;
yF – aceeasi semnificatie pentru vaporii in echilibru cu lichidul de alimentare.
Raportul real de reflux este: R =  * Rmin
unde  >1 – coeficient de exces al refluxului.
La calculul coloanelor de rectificare, raportul real de reflux este determinat cu formula:
Rt = 1.3Rmin + 0.3
6. Consumul de caldura in blaza coloanei de rectificare cu actiune continua se determina
din bilantul termic al coloanei de deflegmator si condensatror:
Qblaza + mFiF = Qdefl + mDiD + mWiW + QP
in care: Qblaza este cantitatea de cal;dura primita in blaza coloanei de catre lichidul care fierbe, de
la aburul de
de incalzire care condenseaza, in W;
Q defl – cantitatea de caldura preluata de apa de racire de la vaporii care condenseaza in
deflegmator,
 in W
QP – pierderile de caldura in mediul inconjurator, in W
m P, mD, mW – debite de masa ale liochidului de alimentare, distilatului si reziduului din
blaza, kg/s
iF, iD, iW – entalpiile respective, j/kg
Consumul de caldura din blaza coloanei:
Qblaza = Qdefl + mDcDiD + mWcWiW + mFcFiF + QP
in care: CD, CW, CF sunt calduri specifice, j/kg*grd
iD, iW, iF – temperaturile corespunzatoare, oC.
Cantitatea de caldura cedata apei de racire in deflegmator:
Qcond = mD(1+R)*rD
in care: R este raportul de reflux;
rD – caldura de condensare a vaporilor in deflegmator, j/kg.
7. Diametrul coloanei de rectificare se calculeaza cu ecuatia:
V
D
0.785
in care: V este debitul volumic al vaporilor in coloana, m3/s
 - viteza vapotilor raportata la intreaga sectiune a coloanei, m/s
Viteza maxima a vaporilor in coloana se poate calcula cu relatia:
  v
 C l
v
in care: C este un coeficient, care depinde de constructia talerului, distanta intre talere, presiunea
de lucru in
coloana, incarcarea coloanei de lichid;
 l ,  v - densitatea lichidului si vaporilor, kg/m3
l
Cand  l >>  v   C
v
8. Inaltimea coloanei de rectificare cu talere(distanta Ht intre talerul superior si inferior),
se calculeaza cu relatia:
Ht = (n- 1)*h
in care: n este numarul de talere in coloana;
h – distanta intre talere.
Pentru calcule aproximative se utilizeaza mrtoda – mai putin fundamentala din pinct de
vedere teoretic – de determinare a numarului de talere cu ajutorul asa numitei “eficacitati medii”
a talerelor (respectriv a coloanei).
n
n t

in care: nt este numarul de talere teoretice, respectiv trepte de variatie a concentratiei;
 - eficacitatea medie a talerelor.
9. Coeficientul de imbogatire  o sau eficienta individuala a talerului se exprima prin
raportul:
y 2  y1
o 
y *1  y1
in care: y1 este fractia molara a componentului mai volatil in vapori care intra pe taler;
 y2 – aceeasi marime pentru vaporii ce parasesc talerul;
y1* - aceesi marime pentru vaporii in echilibru cu lichidul care se scurge de pe acest taler.
10. Determinarea diametrului si inaltimii coloanelor de rectificare cu umplutura
Inaltimea stratului cu umplutura Hu in regim de lucru pelicular se calculeaza separat
pentru partea superioara si inferioara a coloanei, cu ecuatia:
y2
m dy
Hu  
Ky * A *  * y1 y  y
*
 ho y * no y

in care: m este debitul molr de vapori, constant pentru lungimea coloanei, kmol/s;
Ky – coeficient total de transfer de masa, kmol/(m2*s)
 * D2
A= - sectiunea coloanei, m2
2
 - coeficient de umezire a umpluturii, nedimensional;
y* si y – concentratii de echilibru si de lucru ale componentului usor volatil in vapor;
noy – numarul unitatilor de transfer;
hoy – inaltimea unitatii de transfer, m.

I.3. DISTILAREA SIMPLA CONTINUA

Distilarea simpla numita si distilare diferentiala, este operatie care consta in fierberea
( transformarea in vapori) amestecului de separat, indepartarea vaporilor pe masura ce acestia se
formeaza in spatiul de firbere, urmata de condensarea lor intr-un aparat exterior. Condensatul
reprezinta distilatul (fractiunea usoara), iar lichidul ramas in fierbator (blazul de distilare)
constituie reziduul sau fractiunea grea. Daca on timpul operarii se colecteaza mai multe fractiuni
de distilat, operatia se mai numeste distilare simpla fractionata.
Distilarea simpla se imparte in: dintilare simpla discontinua si distilare simpla continua.
Distilarea simpla continua consta in alimentarea continua a blazului de distilare cu
amestecul care trebuie separat si evacuarea continua a vaporilor formati in sistem. Astfel,
distilarea simpla continua se realizeaza prin stabilirea unui singur echilibru lichi-vapori.
Rectificarea continua este o succesiune de distilari si condensari rezultate din schimbul de
caldura si de materie intre vapori si lichid care circula in contracurent prin coloana de rectificare.
Rectificarea continua este o operatie in regim stationar: amestecul care trebuie separat in
componentii sai, prin rectificare, intra in debit constant si cu temperatura constanta in coloana de
rectificare; cele doua fractiuni rezultate ies din coloana deasemenea cu debite si temperaturi
constante; in orice punct al coloanei de rectificare debitele, concentratiile, temperaturile si
presiunile raman constante dupa ce coloana a atins regimul de functionare normala.
O coloana de rectificare este astfel construita incat sa realizeze un contact cat mai bun
intre cele doua faze: vapori si lichid, pentru ca schimbul de caldura si de materie intre faze sa
apropie fazele cat mai mult si cat mai repede de starea de echilibru termodinamic.
Ecuatiile de calcul pentru distilarea simpla continua.
Ecuatia distilarii simple continue:
 x
e Li dx
ln
1  e Lf
  xi  x
xi ( x  y) 
e
e = D/La
in care: Lf este cantitatea finala de amestec ramasa in blaz, moli;
Li – cantitatea initiala de amestec in blaz;
e – grad molar de distilare;
La – debitul de amestec, cu compozitie Xi, moli/s;
D – debitul de vapori (distilat), moli/s
Xf
Li dx
ln
Lf
  yx
Xi
Xf
D dx
Li
  yx
Xi i

1
Cazuri limita: La = 0, deci 0
e
La = D, deci e = 0
Prin rezolvarea grafica a ultimei ecuatii se poate obtine durata operarii pentru acest caz,
daca se cunoaste xi si xt (concentratia initiala si finala a lichidului din blaz).
La  D  Lf
Laxi  Dxo  L f * x f
xi  x f
D
yo  x f
Debitul de distilat, mol/s, pentru La = 1 mol.
Ultima ecuatie se rezolva punand conditia de echilibru intre y si x. Se aplica metoda
aproximatiilor succesive.

I.4. INSTALATIA DE DISTILARE

SI RECTIFICARE

Tipurile si constructia instalatiilor de distilare si rectificare care utilizeaza materie prima

sub forma lichida depind de proprietatile fizice si chimice ale amestecurilor distilate, de
temperaturile de fierbere, de presiunea la care se efectueaza distilarea si de procedeul de
incalzire.
Instalatiile de rectificare se clasifica astfel:
 Dupa conditiile de lucru: - la presiune atmosferica (la aceasta presiune amestecul este
lichid);
- la presiuni scazute – in vid (separarea amestecului cu punct de
fierbere
ridicat);
- la presiuni ridicate (amestecul se afla in stare gazoasa la
presiune
atmosferica).
 Dupa modul cum se realizeaza operatia:
- periodic (dicontinuu), se realizeaza pe sarje in regim nestationar;
 - continuu, se realizeaza in regim stationar.
Principalele componente ale unei instalatii de rectificare:
 fierbator sau blaza – recipient cilindric cu sistem de incalzire direct (barbotor de abur) sau
indirect (serpentina);
 coloana de rectificare cu talere: cu clopote sau sita – mai multe tronsoane cilindrice avand
in interior detalii constructive pentru realizarea contactului dintre faze;
 condensator sau deflegmator – schimbator de caldura tubular;
 condensator – racitor de distilat – schimbator de caldura de construcie speciala;
 preincalzitor materie prima – schombator de caldura tubular;
 vase colectoare pentru distilat si reziduu – recipiente metalice;
 pompe de circulatie;
 aparatura de masur, control, automatizare.

I.5. AGENTI TERMICI UTILIZATI

LA DISTILARE

I.5.1. APA – proprietati fizice si chimice

Rezervele de apa de pe Pamant sunt imense, dar acestea sunt compuse in majoritatea de
apa sarata, care nu poate fi folosita pentru consum sau pentru irigatii. Cantitatea de apa dulce
este si ea impresionanta, dar distributia sa nu este egala pe glob. Consumul de apa potabila
variaza intr-un oras modern intre 100 si 500 litri pe zi si persoana. Dar apa este consumata si
in industrie si agricultura, astfel ca necesarul total de apa ceste de 10 – 20 ori fata de cel
mentionat.
O aprovizionare cu apa curata este o cerinta esentiala pentru stabilirea si intretinerea unei
comunitati sanatoase. Ea actioneaza nu doar ca o sursa de apa potabila, ci si ca furnizor de
hrana prin sustinerea vietii acvatice si, deasemenea, prin folosirea la irigatii in agricultura.
In functie de forma in care apa este in natura, se disting urmatoarele categorii: apa
atmosferica, apa de suprafata, ape subterane (freatice sau de mare adancime) si apa sarata.
CARACTERISTICILE APEI NATURALE
Impuritatile ocaziopnale intalnite in apa pot fi impartite in trei grupe, in functie de gradul
de dispersie:
 particule grosiere cu dimensiuni mai mari de 100*10-9 m ;
 particule coloidale cu dimensiuni cuprinse intre 1 si 100*10-9 m;
 patricule moleculare cu dimensiuni mai mici de 1*10-9 m.
Particulele grosiere si coloidale formeaza cu apa un sistem eterogen, iar cele particulare
dispersate in
solutie formeaza un sistem omogen.
Materiile grosiere dispersate care produc turbiditatea apei constau in nisip, argila si alte
particule de origine minerala si organica, antrenate in solutie de catre apa in timpul ploilor
puternice sau revarsarii raurilor.
Particulele coloidale din apa constau in compusi ai siliciului, aluminiului, fierului si din
substante organice rezultate din descompunerea organismelor vegetale si animale.
Solutiile de sarurir, acizi, baze constituie sistemele dispersate molecular. Cei mai intalniti
ioni din apa sunt: Ca2+, Mg2+, Na+, Cl-, HCO3-, HsiO3-. Alti ioni se gasesc in apa naturala doar ca
urme, desi ei influenteaza adesea proprietatile apei si transformarile suferite de aceasta la
temperaturi ridicate.
Cele mai raspandite gaze din apa sunt azotul, oxigenul si dioxidul de carbon. Solubilitatea
acestora depinde de temperatura si de presiunea partiala a gazului in spatiul de deasupra apei.
CONDITII DE CALITATE A APEI
Deobicei apa este caracterizata prin anumiti indicatori
Proprietati senzoriale
- mirosul, datorat substantelor organice aflate sub actiunea microorganismelor
vii;
- gustul, datorat substantelor minerale dizolvate care pot fi:
 sarat (clorura de sodiu sau sulfatul de sodiu);
 amar (sulfat de magneziu sau clorura de mahneziu);
 dulceag (sulfat de calciu);
 acidulat (dioxid de carbon);
 acru (bicarbonat sau clorura de fier).
Proprietati fizice
- culoarea, datorata substantelor dizolvate sau aflate in stare coloidala (oxizi
ferici, compusi ai magneziului, clorofila din frunze, acizi humici, etc);
- turbiditatea, datorata suspensiilor minerale sau organice din apa;
- temperatura, dependenta de sursa de ape reziduale si de anotimp;
- conductivitatea electrica, dependenta de natura si concentratia ionilor;
- radioactivitatea, propietatea apei de a emite radiatii permanente  ,  ,  .
Proprietati chimice
- reactie pH, ce poate fi acida sau bazica;
- duritatea, datorata sarurilor de calciu si magneziu aflate in solutie, care pot fi
carbonati, cloruri, sulfati, nitrati sau silicati; duritatea poate fi: temporara,
determinata de carbonati care dispar prin fierbere; permanenta, determinata de
celelalte saruri de calciu si magneziu, care nu dispar prin fierbere si totala, carea
este suma duritatilor temporara si permanenta;
- continutul de substanta organica, apreciat prin cantitatea de permanganat de
potasiu necesara oxidarii totale;
- continutul de oxigen dizolvat;
- continutul de fier sub forma de compusi, mai frecvent in apele subterane;
- continutul de mangan, ca element insotitor al fierului in apele subterane;
- continutul de calciu sub forma de bicarbonati sau cloruri, determinand duritatea
apei;
- continutul de magneziu sub forma de compusi, contribuind, alturi de calciu, la
determinarea diritatii apei;
- continutul de amoniac, a carui prezenta evidentiaza contaminarea apelor;
- continutul de clor sub forma de cloruri de natura minerala sau de natura
organica;
- continutul de cupru, plumb, zinc, in general in compusi toxici sub forma de
oxizi;
- continutul de dioxid de carbon liber, semilegat sau in compusi de tipul
carbonatilor;
 - continutul de hidrogen sulfurat, ca produs de descompunere al materiei organice
sau dizolvat in apele prelevate din straturile adanci (natura minerala);
- etc.
Proprietati bacteriologice
Sunt date de catre bacteriile din apa, care pot fi:
- bacterii organotrofe (saprofite), ce indica o contaminare cu dejectii animale;
- bacterii coliforme, ce indica o conteminare cu apa din reteaua de canalizare
(poluare fecala);
- bacterii patogene, ce produc imbolnavirea organismelor.
Proprietati biologice
- numarul de organisme vizibile cu ochiul liber (nematode, paraziti), absenti;
- numarul maxim de microorganisme la 1 litru de apa.
I.5.1.1. APA DE RACIRE
Apa folosita ca agent termic de racire, incalzire, vaporizare, etc necesara in anumite faze
ale prelucrarii produselor alimentare trebuie sa respecte anumite conditii de calitate.
Apa de racure este folosita in operatii de racire sau condensare in schimbatoare de
caldura, condensatoare, masini de spalat, reactoare. Temperatura sa variaza in functie de sursa de
provenienta, anotimp si regimul de temperatura necesar in procesul tehnologic. Se recomanda ca
in timpul verii sa fie cat mai scazuta posibil (10….15oC). Aceasta apa poate fi recirculata cu sau
fara recuperare de caldura.
Apa folosita pentru racire nu trebuie sa contina particule grosiere (nisip) sau cantitati mari
de materii in suspensie, pentru ca acestea sa nu se depuna in tevile schimbatoarelor de caldura sau
pe peretii aparatelor de schomb termic. Deasemenea , ea trebuie sa aiba duritatea temporara
redusa, intrucat la depasirea unei temperaturi limita se produce precipitarea carbonatilor.
Indicatori de calotate ai apei folosite pentru racire:
Indicatori de Unitati de Alimentare Sistem cu
calitate masura recirculare
pH - 6.5-7.0 6.5-7.0
Continutul mg/l <3000 <3000
Total de saruri
Cloruri mg/l <1000 <1000
Sulfati mg/l - <400
Acid silicic mg/l - <200
Alcalinitate grad - <15
o
Duritate temporara germ <5 <2.9
o
Duritatea apei germ <10.7 <107

tratate cu fosfat

I.5.2. ABURUL – caracteristici termofizice

Apa si vaporii de apa (aburul) sunt utilizati in industria alimentara ca agenti termici de
incalzire, racire, vaporizare, consensare. Atat apa cat si aburul prezinta proprietati diferite, in
functie de temperatura si presiunea la care se gasesc.
 Astfel, presiunea vaporilor de apa saturati creste in functie de temperatura. La 0 oC,
presiunea aburului este de 0.061078 Pa, iar la 45oC este de 41.58 Pa.
Proprietatile vaporilor de apasaturati in functie de temperatura variaza dupa cum urmeaza:
 presiunea absoluta creste odata cu cresterea temperaturii: la 0 oC p=0.0062 at, iar la 180oC
p=10.23 at;
 densitatea aburului creste deasemenea cu cresterea temperaturii: la 0 oC  =0.00484
kg/m3, iar la 180oC  =5.145 kg/m3;
 volumul specific scade odata cu cresterea temperaturii: la 0 oC V=206.5 m3/kg, iar la
180oC V=0.1944 m3/kg;
 entalpia vaporilor creste odata cu cresterea temperaturilor; variatia entalpiei nu este mare
in comparatie cu variatia temperaturii: la 0 oC h’’=2493.1 kJ/kg, iar la 180oC h’’=2785
kJ/kg;
 entalpia lichidului creste udata cu cresterea temperaturii, variind in limite mai largi decat
entalpia vaporilor: la 0oC h’=0, iar la 180oC h’=763.8;
 caldura latenta de vaporizare scade cu cresterea temperaturii, insa foarte putin: la 0 oC
iv=2493.1 kJ/kg. iar la 180oC iv=2021 kJ/kg.
Proprietatile vaporilor de apa saturati in funcie de presiune se caracterizeaza astfel:
 temperatura creste odata cu cresterea presiunii: la 0.01 at T=6.6 oC, iar la 11 at
T=183.2oC;
 densitatea creste deasemenea osata cu cresterea presiunii in limite destul de largi: la 0.01
at  =0.00760 kg/m3, iar la 11 at  =5.516 kg/m3;
 volumul specific scade odata cu cresterea presiunii: la 0.01 at V=131.60 m3/kg, iar la 11 at
V=0.1813 m3/kg;
 entalpia vaporilor creste odata cu cresterea presiunii in limite foarte scazute: la 0.01 at
h’’=2506 kJ/kg, iar la 11 at h’’=2787 kJ/kg;
 entalpia lichidului creste odata cu cresterea presiunii in limite mai largi: la 0.01 at h’=27.7
kJ/kg, iar la 11 at h’=778.1 kJ/kg;
 caldura latenta de vaporizare scade in limite foarte stranse odata cu cresterea presiunii: la
0.01 at iv=2478 kJ/kg, iar la 11 at iv=2009 kJ/kg.

I.6. AMECTECUL DE DISTILAT

I.6.1. ALCOOLUL ETILIC – proprietati fizice si chimice

Alcoolul etilic face parte din categoria compusilor organici care contin in molecula
gruparea functionala hidroxil legata de un atom de carbon saturat.
Etanolul se fabrica, in cantitati mari, prin fermentatia zaharurilor cu ajutorul ciupercilor
microscopice din drojdia de bere si de pe fructele dulci.
Ca materii prime se folosesc, pe de o parte, fructele dulci si melasa, un deseu de la
fabricarea zaharului de sfecla, care contine zaharuri in stare libera, pe de alta parte cartofi sau
cereale bogate in amidon. Acestea nu pot fi fermentate direct, ci amidonul, care este o
polizaharida, trebuie mai intai transformata in maltoza, o dizaharida fermentabila. Aceasta
treansformare se realizeaza prin hidroliza.
Reactia de hidroliza se produce sub actiunea unei enzime, amilaza sau diastaza, care se
gasesta in bobul de orz incoltit. Amidonul, respectiv cerealele sau cartofii se amesteca su apa de
60oC, pana se formeaza o coca . apoi se adauga boabe de orz incoltit, sfaramate. Amidonul se
hidrolizeaza in scurt timp, dizolvandu-se in apa. Dupa racire se adauga drojdie de bere, care
produce fermentatia alcoolica.
Produsul fermentatiei, un lichid cu 12-18% alcool, se supune distilarii. Se obtine alcool
brut, a carui concentratie depinde de eficacitatea aparatelor intrebuintate: aparatele cu
deflegmatoare dau, de la prima distilare, un alcool de 94-95% care poate servi ca atare pentru
unele scopuri. Pentru altele trebuie redistilat (rectificat), in scopul de a indeparta toate produsele
secundare.
In afara de metoda biologica de mai sus, etanolul poate fi obtinut si prin metode chimice:
una dintre ele porneste de la etena, iar alte consta in hidrogenarea catalitica a acetaldehidei, care,
la randul ei, se fabrica din acetilena.
Prin distilarea simpla a unui amestec de alcool si apa nu se poate obtine alcool pur, ci se
atinge cel mult o concentratie de 95.57% alcool si 4.43% apa. Cauza este ca acest amestec, numit
amestec azetrop, are un punct de firbere (78.15oC) mai scazut decat al alcoolului pur (78.32oC
ambele la 760 mm) si decat al apei, si prin urmare distila mai intai. Amestecurile azeotrope nu
sunt combinatii chimice. Compozitia lor variaza cu presiunea.
Pentru a obtine alcool pur sau alcool absolut, se trateaza amestecul azeotrop cu substante
care se combina chimic cu apa, cum este oxidul de calciu, apoi se distila. O metoda eleganta
pentru prepararea alcoolului absolut, pe scara industriala, se folosesc tot mai des, proprietatile
amestecurilor azeotrope, si anume se distila un amestec ternar de alcool, apa si benzen. Mai intai
distila toate trei substantele la 64.35oC pana s-a indeprtat toata apa, apoi distila un amestec de
benzen si alcool la 68.25oC, pana se elimina tot benzenul. In vasul de distilare ramane alcool
curat.
Punctul de fierbere al etanolului este la 78.32oC, iar puncul de topire la 114.1oC.
Densitatea, d420 a alcoolului pur este 0.7893. Concentratia alcoolului in amestec cu apa se
determina prin masurarea densitatii acestor amestecuri. In aceste determinari trebuie sa se tina
seama ca densitatea amestecurilor de alcool si apa nu este proprietate aditiva. Lipsa de aditivitate
se datoreste faptului ca, la amestecarea alcoolului cu apa se produce o contractie de volum. Cauza
contractiei este formarea de legaturi de hidrogen intre alcool si apa.
Dintre proprietatile chimice ale etanolului cele mai importante sunt:
 etanolul reactioneaza cu metalele alcaline pe care le dizolva; dintr-o astfel de reacti
rezulta etoxidul de sodiu puternic bazic utilizat in multe reactii;
 etanolul se poate combina cu alti alcooli sau poate reactiona cu acizi minerali sau
organici, formand in ambele situatii esteri, cu eliminare de apa;
 etanolul poate elimina apa, luand nastere astfel alchena cu doi atomi de carbon, etena;
 prin oxidare, etanolul se transforma in acetaldehida, iar daca oxidarea este energica se
transforma in acid acetic;
 transformarea etanolului in acetaldehida se poate efectua si pri cataliza heterogena; este
dovedit ca acest tip de reactii sunt reactii de dehidrogenare, in care rolul oxigenului este
numai acela de acceptor pentru hidrogenul eliminat din alcool sub actiunea
catalizatorului.
Etanolul are intrebuintari multiple: ca dizolvant in multe industrii, ca materie prima pentru
numeroase produse cum ar fi: eterul, clorura si sulfatul de etil, esterii multor acizi organici,
cloralul, fulminatul de mercur. Se intrebuinteaza si in calitate de combustibil. Cele mai mari
cantitati de etnol servesc insa in alimentatia omului. In mici cantitati alcoolul este stupefiant, in
cantitati mari este toxic.
 I.6.2. APA IN INDUSTRIA ALCOOLULUI
Deoarece vine in contact cu materiile prime prelucrate sau reprezinta o materie prima de
baza pentru obtierea unor produse alimentare, apa utilizate in industria alimentara trebuie sa
corespunda standardului de calitate pentru apa potabila.
Cu toate aceste, in fiecare sector al industriei alimentare exista reglementari specifice
referitoare la calitatea apei intrebuintate. De obicei, apa necesara industriei alimentare provine de
la uzinele de apa, care asigura apa potabila. Acolo unde nu este posibil acest lucru, trebuie
folosita fie apa subterana, fie de suprafata, care insa trebuie verificata din punct de vedere sanitar
si tratata inainte de utilizare.
Concentratia impuritatilor din apa si proprietatile lor influenteza decisiv procesul
tehnologic al producerii alcoolului.
Obtinerea mustului de malt pentru producerea alcoolului este influentata de pH-ul apei,
intrucat amidonul este solubilizat mai bine in apa alcalina.

Mamestec=30l/h=0,0083Kg/s
Xet= 30%
XH2O=70%
ΧF= 0.012
Xw= 0,0001
mF= 0,1153

Bilanţul de masă.

mF  mD  mW

mF  X F  m D  X D  mW  X W
0,1153 = mD + mW
0,1153 ∙0,011=mD∙0,94+mW∙0,0001

0,1153=mD+mW
0,0012=0,94mD+0,0001mW -0,0001mW

-0,000011= - 0,0001 mD – 0,0001mW

0,0012 = 0,94mD + 0,0001 mW

0,0011=0,93mD
 0,0011
mD 
0,93
mD  0,0018

0,1153  0,00118  mW  mW  0,1153  0,00118

mW  0,114
0,00118  0,114  0,1153
m F  X F  m D X D  m r  Xr

Considerăm Xr=0,004Kg/s

6∙24,61=mD∙94+nr∙0,004
147,66=94mD+0,004mr

mamestec =30l/h = 0,0083Kg/s

Xet = 30%
XH2O = 70%
M0 = 6 Kg/s

XF =0,0112
XW = 0,0001
mF = 0,1153

(BM) mF = mD+mW

mF ∙XF = mD∙XD+mW∙XW
0,0083 =mD + mW
0,0083∙0,011=mD + mW∙0,0001

XD – 94%→0,94
0,0083 = mD +mW
-0,001
0,000091=0,94mD+0,0001mW

-0,0000083 = -0,001mD+0,0001mW
0,000091= -0,001mD-0,001mW

0,000082=0,93m/s

0,000082
mD 
0,93
mD  0,000088

Calculul refluxului minim :

X D  YF 0,036  0,6 0,596

    1,01
YF  X F  0,000041 0,59
R
Rmin  1,01
YF  0,6

Raportul real de reflux

R=1,3. Rmin  0,3  1,3  1,01  0,3  1,61

Dreapta de concentrare.

R X 1,61 0,0036
Y X  D  X 
R 1 R  1 1,61  1 1,61  1
 1,61 0,0036
Y  X   0,61X  0,0013
2,61 2,61

Y  0,61X  0,0013

1 1 1
Y     25,38
1  R 1  1,61 2,61

Dreapta dreptei de epuizare.

RF F 1 1,61  87,5 87,5  1

Y X  XW  X  0,0000003
R 1 R 1 1,61  1 1,61  1 Raportul molar de
alimentare.
89,11 86,5
Y X  0,0000003  34,14 X  33,14  0,0000003
0,61 2,61

XF 0,011
M et 46 0,00023
XF   
XF 100  X F 0,011 100  0,011 0,00023  5,54
 
M Et M H 2O 46 18

0,00023
XF   X F  0,000041
5,540

XD 0,94
M et 46 0,020
XD   
XD 100  X D 0,94 100  0,94 0,020  5,50
 
M et M H 2O 46 18

0,020
XD   X D  0,0036
5,52

XW 0,0001
Met 46 0,0000021
XW   
X W 100  X W 0,0001 100  0,0001 0,0000021  5,55
 
Met M H 2O 46 18
X  XW 0,0036  0,0000003 0,0035
F  D  
X F  XW 0,000041  0,0000003 0,000040

F  87,5
 Metoda McCabe-Thiele.

Y=34,14X-0,0000099

Distan’a dintre talere.

135+500mm 150mm

Y=0,61∙1+0,0013

X=1
Y=0,61

Y=34,14-0,0000099=4,13

Calculăm talerele teoretice:

-1 în cazul secţiunii de concentrare

-2 în cazul secţiunii de epuizare

t 7

n
nt
n
nr

Eicienţa globală.

n=60-90%
7
n=  0,5
14

nt 7
nr    14talere
nm 0,5

n m - eficienţa medie 0,25-0,8

 1
nrt   2talere
0,5 pentru porţiunea de concentrare

6
nr e   12 pentru porţiunea de epuizare
0,5

6
nre   14 talere-număr total de talere
0,5

Distanţa dintre talere d=135-500mm

d=150mm

  0,1Kgf / m 3

  0,1Kg / m 3
W  1,7 m / s

Înălţimea coloanei:

Înălţimea coloanei se determină ţinând cont de valoarea vaporilor din coloana, volumul blazei şi
înălţimea efectivă:

H=H1+H2+H3

H1- înălţimea efectivă a coloanei

H2- înălţimea coloanei în partea superioară.
H3- înălţimea coloanei în partea inferioară
Înălţimea efectivă

H1=(n-1)∙d+n+h

d=distanţa dintre ele

h=înălţimea talerului

H1=(14-1)∙150+14∙3=13∙150+42=1950+42=1992mm→1,992mm

Înălţimea la partea superioară

H2=D*/xD2c
 0,0086  3,39 0,029 0,029
H2     2,07
0,75 0,14  0,75  0,019 0,014
2

Mme det To 30,88  273,15

 med    1,072m
22,4  Tmed 22,4   78  273,15

  1,072m

mW  med 0,114  0,81 0,092

   1,48
H în artea inferioară : H3=   Dc 2  2  med 0,81   0,14  2  0,81 0,06
2

M ,, med  T0 24,72 * 273,15 6752,26

 med  ,,
   0,81
22,4  Tmed 22,4 * 371,15 8313,76

 
Mmed  Y ,, med  Y ,, med  46  1  Ymed *18  0,24  46  1  0,24  18
,,

 11,04  13,68  24,72

H=1992mm+1,072+1,48=1994,5mm

H=1,9945m
Determinarea depitului volumic de vapori:

m  R  1  22,4  Tmed
DV 
mv 3
v
 
m / s sauDvv  D
M DT0

mv-debitul masic de vapori în coloană Kg/s

v- densitatea vaporilor alcolici Kg/s

Concentraţia medie a lichidului

, X F  X D 0,000041  0,0036 0,0036

a) în zona de concentrare: x med   
2 2 2

X,med=0,0018
 X F  XW 0,000041  0,0000003
xmed ,,   
2 2
b) în zona de epuizare:
,, 0,000041
x med   0,000020
2

Concentraţia medie a vaporilor:

a) în zona concentrării: Ymed=0,24*xmed+0,46

Ymed=0,24+0,0018+0,46=0,00043+0,46=0,460

b) în zona de epuizare: Ymed=11,6*0,000020-0,25=0,00023-0,25=0,24

Temperatura medie a vaporilor

a) pentru Ymed=0,46  t , med  78 0 C

,,
b) pentru Ymed=-0,24  t med  98 0 C

Mmed  0,46 * 46  1  0,46 *18  21,16  0,54  30,88

Densitatea în concentraţia standard de temperatură şi presiune se determină cu

formula:


M
22,4

Kg / m 3  N 

M- masa molară a vaporilor Kg/Kmol

22,4-volumul molar, m3.N/Kmol, unde N-este numărul lui Avogadro.

Masa molară a vaporilor alcolici se determină cu relaţia:

M  MA *XA  MB *XB 

30 70 30 70
M   Met  * M H 2o   46   18 
100 100 100 100

M  0,3 * 46  0,7 * 18  13,8  12,6

M  26,4 Kg

26,4
0   1,17 Kg / m 3 * N
22,4

XA şi XB- concentratia în componentul volatil ale distilatului.

Temperatura absolută la coloană se determină pentru XD=0,0036 iar la blaza coloanei pentru XW
=0,0000003. Rezultă t1=780C şi t2=990C

78  99 177
Tmed    88,5
2 2
Vom avea:
T  273,15  88,5  361,6 K

Densitatea vaporilor alcolici

273,15 0,43  10 5
 v  1,17  
88,5 1,013  10 5

P  327mmHg
la temperatura de 780C

mmHg.................................Pa

mD=masa distilatului
R=refluxul
MD= masa molară a distilatului
 T0-temperatura, T0=273,15K

78  99 177
Tmed    88,5 0 C
2 2

MD=XD*46+0,391*18
=0,0036*46+0,391*18
=0,16+7,03
=7,19

MD =7,19

0,00361,61  1  22,4  88,5 0,0036  2,61  22,4  88.5

Dvv  
7,19  273,15 2160,61

18,62
Dvv 
2160,61
18,62
Dvv 
2160,61

Dvv  0,0086 m 3 / s

Desitatea vaporilor alcoolici se determină în condiţii medii de concentrare temperatura şi

presiunea din coloană.
Pe baza ecuaţiei lui Clapeyron:

T0 p
v  o  
1 p0
0-densitatea vaporilor alcoolici în condiţii normale 100C şi 760mm Hg=1,013*105Pa,Kg/m3

T0,T- temperatura T0=273,15K, T-temperatura absolută în condiţiile medii din coloană K.

P0P- presiune (p0=1,013*105Pa.

P-presiunea la condiţiile medii din coloană.

N
Pa  2
m

1atm=1,013*105Pa
1torr=133,33Pa
760mm Hg.........................................1,013*10-5Pa
327,3mmHg........................................xPa

327,3  1,013  10 5 Pa 331,55 * 10 5 Pa

X= 
760mmHg 760

X=0,43*105Pa

 v  1,17 * 3,08 * 0,42

 V  1,51Kg / m 3

Determinarea diametrului coloanei

diametrul coloanei de rectificare se calculează din ecuaţiile de continuitatea debitului de

vapori care se ridică din coloană:
D
vv W *
4

  Dc 2 3
m /s 

3,14 * Dc 2
0,0086  W *
4

Dc – diametrul coloanei de reactificare

W-viteza vaporilor în secţiunea liberă a coloanei

4 * 0,0086
Dc 
3,14W

Pentru calculul vitezei în secţiunea liberă a coloanei se poate folosi relaţia:

 lic
W  c*  m / s
v
 c-constanta pentru calculul vitezei vaporilor
d=150mm  c  0,032
acesta în cazul talerului cu sită

880,53
w  0,032 *  0,032 * 583,13  0.032 * 24,14
1,51

w  0,77 m / s
 H 2 o  98 0 C  958,1Kg / m 3
958,1  803 1761,1
 lichid    880.53
2 2

4 * 0,086 0,34
Dc    0,14
3,14 * 0,77 2,41

Determinarea elementelor constructive ale talerelor

Calculul hidraulic al talerelor.

Talerele cu sită –diametrul orificiului sitei d0=5mm

- h placii deversoare hp=30mm
- secţinea liberă a talerului se consideră 8t din suprafata totală a talerului
- suprafata ocupată de cele două segmente care formează deversorul reprezintă
20% din suprafaţa totală a talerului.

Reprezentarea hidraulică a talerelor din punctul superior în punctul inferior a coloanei:

Dp=Dpv+Dps+Dpv+e

a) partea superioară pentru alerul uscat: