Determinarea indicelui de saponificare.

PRINCIPIUL METODEI : indicele de saponificare reprezinta numarul de miligrame de

hidroxid de potasiu necesare pentru saponificarea unui gram de produs.
Prin saponificare sub actiunea hidroxidului alcalin, esterii acizilor grasi cu glicerina
hidrolizeaza, punand in libertate glicerina si acizii grasi, care se transforma in sapunuri. Indicele
de saponificare variaza cu tipul de ulei, in functie de acizii grasi care intra in compozitia
substantei grase respective.

REACTIVI NECESARI :
     Hidroxid de potasiu 0,5 n
     Acid clorhidric 0,5 n
     Benzen sau toluen
     Fenolftaleina, solutie alcoolica 0,1%
    
MODUL DE LUCRU :
         Se cantaresc 2g din produsul filtrat si uscat si se introduce intr-un vas Erlenmeyer, in
care se adauga 20ml benzen sau toluen si 25ml solutie de hidroxid de potasiu 0,5 n.
         Se pregateste in paralel o proba-martor, care contine aceeasi cantitate de reactivi, insa
fara produsul de analizat.
         Ambele vase se prevad cu refrigerent ascendent si se fierbe continutul lor pe baia de
apa, timp de 30min. Dupa fierbere, probele se titreaza in stare fierbinte, in prezenta
fenolftaleinei, cu solutie de acid clorhidric 0,5 n.
CALCUL: :

In care:

V - volumul de acid clorhidric 0,5n folosit la titrarea probei martor, in ml ;

V1 - volumul de acid clorhidric 0,5n folosit la titrarea probei de analizat, in ml ;

 M - masa produsului luat in analiza, in g ;

28,052 - mg hidroxid de potasiu corespunzatori la 1 ml acid clorhidric 0,5n.

           Determinarea indicelui de aciditate
PRINCIPIUL METODEI : indicele de aciditate reprezinta cantitatea de hidroxid de
potasiu, in miligrame, necesara pentru a neutraliza acizii grasi liberi dintr-un gram de produs.
Aciditatea libera a uleiurilor si grasimilor este un indice important, care se datoreste acizilor
grasi liberi ce se gasesc in produsul respectiv.
Grasimile, fiind substante neutre, trebuie sa aiba o aciditate libera foarte mica. In cazul cand
aciditatea libera este crescuta, aceasta denota un proces de rancezire prin hidroliza.
Aciditatea libera a uleiurilor poate di exprimata in acid oleic sau sub forma indicelui de
aciditate.

REACTIVI NECESARI : Hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1n si 0,5n

     Alcool-eter 1:2, neutralizat
     Fenolftaleina, solutie alcoolica 1%
MODUL DE LUCRU :

         Se dizolva o cantitate de produs cuprins intre 2 si 10 g, in 50-150 ml amestec alcool-eter, intr-
un pahar Erlenmeyer. Se titreaza amestecul cu hidrixid de sodiu sau de potasiu 0,1n, in cazul
uleiurilor si grasimilor cu o aciditate sub 15%, sau 0,5n cand aciditatea produsului analizat
depaseste 15%.
         Titrarea se executa sub agitare, in prezenta de fenolftaleina, pana la aparitia unei coloratii roz,
persistenta timp de un minut.
         In cazul uleiurilor de culoare inchisa se inlocuieste fenolftaleina cu albastru de alcalii 6B
(alkaliblau), solutie alcolica 0,2%. Dacatitrarea se executa in prezenta acestui indicator, ea se
conduce pana la virajul indicatorului in verzui.

CALCUL:

Aciditatea libera exprimata in acid oleic se calculeaza cunoscand ca 1 ml hidroxid de sodiu

sau potasiu 0,1n, folosit la titrare, corespunde la 0,0282 g acid oleic :
 In cazul indicelui de aciditate 1ml hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1n corespunde la 5,6104
mg hidroxid de potasiu.

In care:

V- volumul de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1n folosit la titrare in ml ;

F - factorul solutiei de hidroxid de sodiu sau potasiu ;

M - masa produsului luat in analiza, in g.

           Determinarea indicelui de iod (metoda Hanus)

PRINCIPIUL METODEI : prin indice de iod se intelege cantitatea de halogen,

exprimata in grame iod, aditionata la 100g produs.

Metoda se bazeaza pe proprietatea acizilor nesaturati, care intra in compozitia uleiurilor si

grasimilor, de a aditiona halogeni la dubla legatura.

Cunoscand indicele de iod al unui ulei sau a unei grasimi, se obtine un indiciu asupra
gradului de nesaturare al acestuia. Prezenta acizilor nesaturati confera acestor produse anumite
proprietati (sicativitate, sensibilitate la actiunea aerului), influentand defavorabil rezistenta lor la
o depozitare mai indelungata.

REACTIVI NECESARI :
        Iodura de potasiu 10%
        Tiosulfat de sodiu 0,1n
         Solutie Hanus : 13g iod si 2,8ml brom la 100ml acid acetic glacial
        Cloroform
        Amidon, solutie 1%

MODUL DE LUCRU :

         Inainte de efectuarea determinarii, produsul se filtreaza printr-un filtru cutat care contine sulfat
de sodiu anhidru, cu scopul indepartarii umiditatii si a impuritatilor.
         Se cantareste o cantitate de 0,15 - 2,5 g produs, in functie de indicele de iod presupus, intr-un
vas Erlenmeyer cu dop slefuit, unde se mai adauga 10ml cloroform si 25ml solutie Hanus,
masurata cu biureta.
         Cantitatea de produs ce se cantareste, in functie de indicele de iod presupus, se alege astfel :
Indice de iod Masa produsului
luat in analiza
0-12 2,5
11-50 1,0
51-70 0,60
71-120 0,25
121-180 0,15

         Paralel se pregateste o proba martor cu aceleasi cantitati de reactivi, insa fara produs.
         Vasele se inchid cu dop, se agita si apoi se tin in intuneric timp de 30- 60 min. Dupa acest
interval, se adauga in fiecare 10ml iodura de potasiu si 100ml apa distilata, titrand repede sub
agitare cu solutie de tiosulfat de sodiu, pana la culoarea galbena pal. Se adauga 1ml solutie de
amidon si se continua titrarea pana la disparitia culorii albastre, datorita prezentei iodului.
CALCUL :

In care:
V - volumul de tiosulfat de sodiu folosit la titrarea probei martos, in ml ;
V1 - volumul de tiosulfat de sodiu folosit la titrarea probei de analizat, in ml ;
 M - masa produsului luat in analiza, in g ;
0,01269 - g iod corespunzator la 1ml tiosulfat de sodiu 0,1n.
                    Identificarea apei.
In cazul cand apa este in cantitati ce depaseste limitele prevazute de standarde, se pune in
evidenta prin aspectul tulbure al uleiurilor. Incalzind intr-o eprubeta uleiul care contine apa,
apare emulsia, spuma sau se aud pocnituri slabe.
     Identificarea sapunului.
Se face cu ajutorul urmatorilor reactivi :
     Albastrul de bromfenol, solutie 0,5%
     Acid clorhidric concentrat
     Fenolftaleina, solutie alcoolica 1%

Sapunul poate aparea in uleiuri in urma rafinarii cu alcalii. Prezenta sapunului poate fi
pusa in evidenta prin amestecarea produsului cu apa intr-o eprubeta, in care caz se formeaza o
emulsie si prin adaos de albastru de bromfenol apare o coloratie albastra-violeta. Dupa adaugare
a catorva picaturi de acid, emulsia se sparge, lichidul se stratifica, iar coloratia vireaza in galben.

Prezenta sapunului mai poate fi pusa in evidenta si in modul urmator : se fierb 50ml apa
distilata cu cateva picaturi de fenolftaleina intr-un pahar Erlenmeyer de 250ml. Apa trebuie sa
ramana incolora ca dovada a absentei substantelor alcaline.

Se adauga apoi 5-10 g ulei de analizat si se mai fierbe inca 5min, dupa ce s-au
adaugat cateva bucatele de portelan poros, pentru a asigura o fierbere linistita.

Dupa fierbere, vasul se aseaza pe un fond alb, se adauga cateva picaturi de fenolftaleina
si se lasa sa se raceasca. Colorarea stratului apoi in roz, dupa racire, se datoreste prezentei
sapunului.