ANALIZA CANTITATIVA

GRAVIMETRIA
Noiuni introductive în gravimetrie

• Gravimetria cuprinde totalitatea metodelor de analiză cantitativă care, pentru determinarea

unuia sau a mai multor componenți din proba supusă analizei, utilizează izolarea lor sub formă de
compuși greu solubili.
• Precipitatul format trebuie sa aibă o compoziție chimică cunoscută si bine definită și să fie pur.
• Separarea componențelor într-o determinare gravimetrică trebuie sa fie suficient de completă,
astfel încât cantitatea de component ramasă în soluie sa fie mai mică decât sensibilitatea balanței
utilizate în determinare.
Metodele gravimetrice se pot împari în doua grupe:
1 – Metode directe
În cadrul acestui tip de metode se poate determina cantitatea componentului analizat prin
cântarirea precipitatului ca atare, dupa uscare sau calcinare, printr-un simplu calcul
stoechiometric
2 – Metode indirecte
Aceste metode se bazeaza pe faptul ca doi sau mai mulți componenți, în cantitați chimice
echivalente, în urma aceluiași tratament chimici la care sunt supuși, suferă pierderi de masă
diferite.
Etapele analizei gravimetrice clasice
■ Eșantionarea probei
■ Tratamentul fizico-chimic

■ Precipitarea

■ Filtrarea si spălarea precipitatelor

■ Uscarea și calcinarea precipitatelor

■ Cântarirea la balanța analitică

 1. Eșantionarea probei

se referă la pregătirea substanei pentru analizăsi luarea probei. Dacă analiza se face în scop de
cercetare proba trebuie sa fie pură și omogenă. Dacă analiza se face în scop tehnic, proba
trebuie sa reflecte cât mai exact compoziția medie a materialului analizat.
2. Tratamentul fizico-chimic
se referă mai ales la aducerea în soluție a probei ce urmează a fi analizată. Trecerea în fază
lichidă se face prin:
a. dizolvare (preparate medicamentoase, la alimente)
b. dezagregare (la materiale anorganice).
3. Precipitarea
este operaiunea prin care componentul (componenții de determinat) este adus sub forma unui
compus greu solubil.
4. Filtrarea si spalarea precipitatelor
Filtrarea este operațiunea prin care se separă cantitativ precipitatul de soluția în care s-a
format, folosind materiale poroase.
▀Material filtrant
▲ hârtie de filtru cantitativă (lasă prin ardere o cantitate de
cenușa mai mică decât sensibilitatea balanței analitice).
▲ creuzete filtrante cu frita de sticlă sau de porțelan.

Hârtiile se deosebesc prin marimea porilor:

►cu pori mari, pentru precipitate coloidale
► cu pori medii, pentru precipitate cu bob mare
► cu pori fini, pentru precipitate cu bob mic
Se filtreaza prin hartia pusa in palnie sau pusa in creuzet de portelan
 Filtrare prin creuzete
Se folosesc creuzete de sticla:
◄ tip G3 cu dimensiunea porilor între 15 – 40 µm
◄tip G4 cu dimensiunea porilor între 5 – 15 µm.
Creuzetele cu frită de sticla sunt de
◄ tip A1, dimensiunea porilor 5 – 6 µm
◄ tip A2, dimensiunea porilor 7 - 8 µm

Creșterea vitezei de filtrare prin sistemul de

filtrare Buhner - aplicarea unei presiuni scazute prin utilizarea
unei pompe de vid sau a unei trompe de apă.
Spălarea
este operațiunea prin care se îndepărtează impuritățile de pe filtru și de pe precipitat.
În acest mod se îndepărtează numai impuritățile reținute la suprafața (adsorbite) nu și cele incluse în
matricea acestuia (absorbite sau ocluse).

Uscarea si calcinarea precipitatelor

Operațiuni aplicate în scopul obținerii unor compuși stabili și cu compoziție bine definită,
care pot fi cântariți.
●Uscarea tratament termic la temperaturi 400º C.
■ elimină urmele de solvenți sau de produși volatili sau apă de cristalizare.

►uscare în etuva în
►la vid la temperaturi
curent de aer
între 50 si 200ºC
●Calcinarea este o operațiune termică care are loc între 400 si 1200ºC într-un cuptor
de calcinare, utilizând creuzete de porelan sau metalice (platina).
 Cântărirea la balanța analitică
Principale caracteristici ale unei balanțe sunt:

▲Sensibilitatea:
macrobalanțe, cu sensibilitate 5•10-4 – 10-4 g/div
semimicrobalanțe, cu sensibilitate 10-5 g/div
microbalanțe, cu sensibilitate 10-6 g/div
ultramicrobalanțe, cu sensibilitate 10-7 – 10-8 g/div
balanțele tehnice au precizie de 10-2 g/div
▲ Exactitatea
▲ Precizia balanței este legată de reproductibilitatea rezultatelor, respectiv împraștierea
acestora în jurul valorii medii.
 Aplicațiile metodei gravimetrice în farmaceutică

HCl
Fenobarbital de sodiu

H
N
N

NO2

NO2
2,4-dinitrofenilhidrazină
Progesteron

HN NO2

NO2

Na2SO4
(preparat laxativ)

BaSO4