Laborator nr. 8.

Aplicatii analitice ale turbidimetriei.

Determinarea turbidităţii apei şi a sucurilor limpezi

Determinare continutului de ioni sulfat din apa cu clorura de bariu

Principii generale
Difuzia luminii reperezintă fenomenul de împrăştiere a luminii datorat neomogenităţii
mediului.
La trecerea luminii printr-un mediu dispers , eterogen (sistem coloidal) , dacă se
neglijează lumina reflectată , se poate scrie relaţia:

I0 = Ia + I d + I

Unde s-a notat:

I0 - intensitatea luminii incidente;
Ia - intensitatea luminii absorbite;
I - intensitatea luminii transmise.
Id -intensitatea luminii difuzate

Din punct de vedere analitic are importanţă difuzia cauzată de particule solide
(precipitate, suspensii, emulsii). Fenomenul de difuzie a luminii datorită solidelor
suspendate sau a lichidelor sub formă de emulsii stă la baza măsurătorilor de turbiditate
a apei sau a altor lichide. În special în analiza apelor, turbiditatea este un indicator
important urmărit în uzinele de tratare a apei pentru obţinerea apei potabile.
Turbiditatea se măsoară în unităţi de turbiditate nefelometrice notate UNT (sau, în
limba engleză NTU).
Ca sursa luminoasă se poate folosi o lampă cu filament din wolfram sau o lampă
cu radiaţii IR , aşa ca în cazul turbidimetrului 355 IR.
În turbidimetrie se măsoară transmitanţa luminii prin suspensia de precipitat. Trecerea
luminii prin cuva ce conţine produsul de analizat (suspensia de precipitat) se traduce
prin scăderea intensităţii fasciculului transmis în direcţia de propagare a luminii.
Turbiditatea (tulbureala sau opalescenţă) este direct proporţională cu concentraţia de
substanțe alfate în suspensie.
Măsurarea turbidităţii se face cu ajutorul unui turbidimetru. Se va lucra cu
turbidimentrul portabil 350 IR (figura 1).

1
 1

Figura 1. Turbidimetru portabil si componentele sale

1 – cuva cu proba de analizat sau cu etalonul de turbiditate cunoscută;

2 – afişaj electronic;
3 – tastă pentru pornirea măsurătorilor; se menţine apăsat şi se orientează cuva; prin
oprirea apăsării începe procedura de măsură sau de calibrare;
4 – tastă pentru pornirea sau oprirea calibrării aparatului;
5 – tastă pentru pornirea / oprirea aparatului

Calibrarea turbidimetrului şi măsurarea turbidităţii produselor

Aparate si reactivi
- Turbidimetru;
- apa potabila;
- apă cu turbiditate ridicată.
În prealabil turbidimetrul se etalonează folosind etaloanele de 1000 NTU, 10 NTU şi
0,01 NTU.
Calibrarea aparatului se efectuează prin accesul meniului de calibrare care se accesează
cu tasta CAL.
Măsurarea turbiditaţii apei sau a altor lichide se face ţinând apăsată tasta 3. Se notează
turbiditatea afişată . Se vor face minim 3 măsurători. Se va măsura turbiditatea
diferitelor probe de apă, a sucului de fructe limpede, a unor probe de vin.

Determinarea sulfaţilor din apă prin metoda turbidimetrică

Prin metoda turbidimetrică se pot determina substanţe care formează precipitate, de
exemplu determinarea ionului sulfat din apă folosind ca reactiv de precipitare clorura de
2
bariu. Cantitatea de particule în suspensie formată este direct proporţională cu
turbiditatea probei şi cu concentraţia ionului sulfat. Reproductibilitatea metodelor
turbidimetrice este de ± 5%.
Reacţia pe care se bazează metoda este :

SO42- + Ba 2+ → BaSO4 ↓

Reactivi, sticlărie şi aparatură

- sulfat de sodiu, soluţie 0,2 g/L pentru pregătirea etalonelor;
- soluţie de electrolit ce conţine 230 g NaCl şi 20 mL de HCl concentrat la litru;
- soluţie de clorură de bariu, BaCl2 10%.
- pipete de 1 mL, 5 mL , 10 mL;
- baloane cotate de 100 mL;
- pahare Berzelius;
- turbidimetru.

Modul de lucru
a) Trasarea curbei de etalonare.
 In 5 baloane cotate de 100 mL se introduc cantitati cunoscute de ion sulfat cu ajutorul
unei pipete: 2, 4, 8, 12 si 20 mL de solutie Na2SO4 0,2 g/L.
 In fiecare balon se mai adauga 20 mL de solutie de electrolit (230 g NaCl şi 20 mL
de HCl concentrat/L).
 Se va completa cu apa distilata astfel incat în fiecare balon sa se afle câte 60 mL de
solutie.
 Se adauga 15 mL de BaCl2 10 %, se omogenizeaza si se completeaza cu apa distilata
pana la semn .
 Se lasa in repaus exact 5 minute si se masoara turbiditatea sau absorbanța la
lungimea de unda 420 nm.
 Se va masura turbiditatea si absorbanța unei probe martor care contine toți reactivii
adaugati, dar nu contine ioni sulfat.

b) Analiza propriu zisa a probelor de apa pentru dozarea ionului sulfat

 Se măsoară 10 mL de probă care se introduce într-un balon cotat de 100 mL.
 Se adauga 20 mL electrolit si se completează până la 60 mL cu apă distilată.
 Se adauga 15 mL de de BaCl2 10 % si dupa omogenizare se aduce la semn cu apa
distilată.
 Se așteaptă 5 minute și se măsoară turbiditatea respectiv absorbanța în aceleași
condiții ca și la etalonare.

3
Modul de preparare al soluțiilor de calibrare și concentrația de ioni sulfat din baloanele
cotate 1-5 sunt prezentate în Tabelul 1.
1 mL de soluție de Na2SO4 0,2g/L conține: (0,2/1000)x(96/142) g SO42- respectiv 0,135
x10-3 g sau 0,135 mg
Prin trecerea a 2 mL de soluție de Na2SO4 0,2 g/L în balon cotat de 100 mL se obține o
soluție având concentrație de 2x0,135x1000/100 mg/L = 2,7mg/L

M Na2SO4= 2x23+32+4x16=142; M SO42- =32+4x16= 96

Tabelul 1. Prepararea soluțiilor etalon pentru analiza ionului sulfat prin metoda
turbidimetrică
Nr. Balon cotat 0 1 2 3 4 5
Volum de soluție de 0 2 4 8 12 20
Na2SO4 0,2 g/L în
balon cotat de 100
mL
Concentrația de ioni 0 2,7 5,4 10,8 16,2 27
2-
sulfat, SO4 , mg/L
în balonul cotat de
100 mL
Volum soluție de 20 20 20 20 20 20
electrolit, mL
Volum apă distilată 40 38
Soluție de BaCl2 10 15 15 15 15 15 15
%, mL
Se aduce la semn cu apă distilată
A 420 nm
Turbiditatea, UNT

Prelucrarea și interpretarea rezultatelor

Se trasează curba de calibrare, se calculează ecuația de regresie liniară prin metoda celor
mai mici pătrate sau cu ajutorul programului Excel.
Se măsoară absorbanța și turbiditatea soluțiilor de analizat având concentrații
necunoscute de ioni sulfat. În apa potabilă concentrația maxim admisibilă de ioni sulfat
este de 250 mg/L.
Cu ajutorul ecuației de regresie și a curbei de calibrare se determină concentrația de ioni
sulfat din aceste soluții din balonul cotat. Pentru exprimarea concentrației probei se ține
seama de diluția făcută, înmuțind rezultatul cu FD=10 =100/10.
În cazul soluțiilor cu conținut scăzut de ioni sulfat se poate lua un volum de probă mai
mare de 10 mL sau se poate concentra proba evaporând o parte din apă.