LABORATOR4.DISTILAREA Esteoperaiadeseparareipurificarecelmaidesutilizatnpracticade laborator.

. Distilarea consta in transformarea unei substante lichide n vapori i apoi coudensarea acestor vapori cu ajutorul unui dispozitiv de rcire (refrigerent) potrivit. Separareaipurificarealichidelorprindistilaresebazeazpediferena devolatiliateadiferitelorlichidedintrunamestecipefaptulcaintimpuldistilarii unei substane pure, temperatura de distilare ramane constanta, dac presiunea nuvariaz. Eficacitatea unei distilari depinde de o serie de factori care pot fi: diferenapresiuniivaporilorcomponenteloramesteculuilichid,volumulprobeide distilare, aparatul folosit, precum si posibilitatea de formare a unor amestecuri azeotrope.Ladistilareaunuiamestecdelichidecudiferitevaporiidedeasupralor sunt mai bogai in componenta mai volatil, fapt pentru care printro distilare oinuita,simpla,nusepoateajungelaoseparareconpletadousaumaimulte componente volatile. Aceasta problem se poate rezolva numai printro diatilare fracionata. Distilareasimpla Distilarea simpl se utilizeaza in cazul in care practic conin o singura componentavolatilacaretrebuiepacestuiacuosubstantanevolatila. Intimpuldistilariiuneisubstantececontinemicicantitatideimpuritati lichide,lainceputtemperaturadedistilarecrestemairapidsaumaiincetdincauza distilarii impuritatilor mai volatile), pana ce atinge un punct la care se mentine constanta si unde trece majoritatea substantei pure. Apoi se observa din nou o crestereatemperaturii,ceeaceindicafaptulcadistilareacomponenteiprincipale sa terminat, urmand distilarea impuritatilor cu puncte de fierbere mai ridicate (maiputinvolatile). Aparaturautilizatapentrudistilareasimplasecompunedin: 1 sursa de incalzire, care se alege in functie detemperaturadefierberealichidului 2 balonulWurtz,prevazutcuuntermometru,

alcaruirezervordemercurtrebuiesafiecuaproximativ0.5cm mai jos decat nivelul tubului laterar al balonului. In locul balonuluiWurtzsepoatefolosioricebaloncufundulrotundla careseadapteazadiferitedispozitivededistilare; 3 sistemul de racire pentru condensarea vaporilor, care se alege in functie de temperatura vaporilor. Astfel pentru lichide cu punct de fierbere pana la 130C se folosesteunrefrigerentcuapadescendent,iarpentrulichidele cupunctdefierberepeste140Csefolosesteunrefrigerentcu aerdescendent. 4 vasul de colectare a distilatului, care poate fiunpaharncazullichdelornevolatileineinflamabile,pecnd n cazul lichidelor volatile sau toxice se folosesc baloane cu slif fixate la captul refrigerentului cu alonje prevzute cu o deschidere tubular lateral, prin care se face eliminarea vaporilor volatili sau toxici la ni sau la canalul de scurgere a apei.

Modul de lucru: se umple balonul de distilare cel mult pana la 2/3 din volumul sau si pentru a asigura o fierbere uniforma, evitand supraincalzirile, se introduc cateva bucatele de portelan poros, sau de pun catevabucati de capilare desticla. Se incalzeste balonul in asa fel ca distilarea sa decurga lent, deoarece numai in acest fel temperatura inregistrata cu termometru, este cea reala. Urmarind indicatiile termometrului, cand temperatura de distilare ramane

constanta,secolecteazadistilatulpur. Practic:sedistilaapainscopulobtineriiapeidistilate. Distilareafractionata Este operatia de laborator care se utilizeaza la separarea componentelordintrunamestecdemaimultecomponentemiscibile,cuconditia caacesteasanuformezeintreeleamestecuriazeotrope. O conditie esentiala pentru separarea componentelor acestor amestecuri este ca sa nu aiba puncte de fierbere apropiate (diferentele de temperaturaintrepuncteledefierberesafiedecelputin1520). Distilarea fractionata se executa cu ajutorul coloanelor de separare in care se creaza echilibre de faza vaporilichid intre vaporii componentelor mai volatile care urca in coloana, si lichidul imbogatit in componentele mai putin volatile,caresecondenseazapeperetiicoloaneisicoboarainbalon. Secunoscmaimultetipuridecoloanedefractionare.Inacestecoloane, amesteculdevapori(formatdinamesteculdelichidecaresuntaduselafierberein balonuldedistilare)intalnescdealungulcoloaneioseriedesicane(buledesticla, bucati de tuburi de sticla, bile de sticla, etc) cu care sunt umplute coloanele, precumsiomultimedestraturidelichidcondensatdepusepesicanelecoloanei. Inacestmodvaporiimaivolatilireusescsaurceinsprevarfulcoloanei, ajungandpanainrefrigerent,undesecondenseaza,pecandvaporiicomponentelor maiputinvolatile,secondenseazasicaddinnouinbalon. Eficacitateacoloanelordefractionaredepindedetreifactori: dimensiuneacoloaneidedistilare; tipulsicanelor; raportulvaporicondensat. Deacestifactorisetineseamalafabricareacoloanelor. Aparaturautilizataladistilareafractionataesteformatadin:balonulde distilare,coloanadefractionare,refrigerentulsivasulcolector. Operatiadedistilarefractionataseexecutacasidistilareasimpla,darse urmareste cu atentie indicatiile termometrului si schimbarea vasului colector in functiedeindicatiileacestuiapentrucolectareadiferitelorfractiuni.

Practic:sevadistilafractionatamesteculapaalcooletiliceteretilic.