1

2. PREGTIREA PROBELOR METALOGRAFICE

2.1 Aspecte teoretice
Proba metalografic (eantion, epruvet, lif) este o parte detaat din materialul metalic de
studiat, pentru a fi pregtit n vederea analizei macro i microscopice.
Condiia necesar, pentru cercetare microscopic n lumin reflectat a materialelor
metalice, este pregtirea unei suprafee plane i foarte netede.
Pregtirea probelor metalografice se face conform indicaiilor STAS 4203 74 i const din
urmtoarele operaii: luarea probelor, lefuirea, lustruirea i atacul metalografic.
2.2. Descrierea lucrrii
2.2.1. Luarea probelor metalografice
La prelevarea probelor metalografice trebuie avut n vedere alegerea corect a locului de
prelevare i a metodei de tiere.
Locul de prelevare trebuie astfel ales ca proba s fie reprezentativ pentru materialul
cercetat, s corespund scopului cercetrii i s conin structura caracteristic precum i variaiile
posibile de structur.
n cazul pieselor turnate se vor lua probe din fiecare zon caracteristic de solidificare.
Pentru table, platbande i benzi se vor pregti dou fee: n direcia laminrii i
perpendicular pe aceasta pentru a evidenia anizotropia introdus de deformarea plastic. Structura
medie se relev prin luarea unei probe la o treime din limea tablei. Impuritile i segregaia se
evideniaz prin luarea unei probe din axa tablei.
Pentru bare i evi proba va fi luat prin secionare longitudinal.
n cazul pieselor rupte, proba va fi luat din imediata apropiere a suprafeei de rupere,
cuprinznd-o i pe aceasta, iar pentru comparare se va lua nc o prob din zona sntoas.
La piesele tratate termochimic (cementare, nitrurare, etc.), proba va cuprinde i stratul
exterior. Dac stratul este foarte subire, este indicat ca tierea s se fac nclinat.
mbinrile sudate se analizeaz n seciune transversal cordonului de sudur.
Tierea probelor metalografice trebuie astfel realizat, nct s nu produc modificri n
structura materialului. Se vor evita procedee care produc deformri (cu dalta, cu foarfec etc.) sau
care provoac nclzirea materialului (tiere cu flacr oxigaz).
O tiere corect se execut cu fierstrul mecanic, prin achiere pe maini unelte, folosind
lichide de rcire.
n cazul materialelor metalice dure (peste 400 HB) tierea se face cu discuri abrazive sau
prin electroeroziune.
n cazul semifabricatelor sau pieselor de dimensiuni mari, se admite tierea oxiacetilenic
sau mecanic, dar zona influenat termic sau prin deformare trebuie nlturat prin prelucrare
mecanic.
Dup tiere, obinerea unei suprafee plane, cu rugozitate redus, se obine prin rectificare,
pilire sau polizare.
Forma curent a probelor metalografice este paralelipipedic sau cilindric, de dimensiuni
15 x 15 x 15 mm. ntotdeauna, nlimea probei va fi mai mic dect celelalte dou dimensiuni,
pentru c altfel nu se menine planeitatea suprafeei la prelucrarea ulterioar.
Probele de dimensiuni mici (table subiri, srme, piese mici) sau la care intereseaz structura
pn la margine se pot fixa n forme speciale cu aliaje uor fuzibile, (Wood, Lipowitz, Rose,

Newton), rini sintetice, duracrilat dentar, cear etc. sau mecanic, prin nituire sau cu uruburi (fig.
2.1).

Fig. 2.1. Probe metalografice

2.2.2.lefuirea
lefuirea se execut cu ajutorul hrtiilor metalografice (particule abrazive de carbur de
siliciu sau electrocorindon pe suport de hrtie sau pnz) notate conform STAS 1753-76 dup
mrimea liber a ochiului sitei n sutimi de mm sau dup notaia internaional: numr de ochiuri/ol
liniar (tabel 2.1)
Tabelul 2.1 Simbolizarea hrtiei metalografice
Simbol
Tip abraziv
Mrimea ochiurilor sitei
[mm]x10-2
Granule
20
16
Pulberi
12
10
8
6
5
4
Micropulberi
M40
M28
M20
M14
M10
M7
M5
-

Nr. de ochiuri
/ol liniar
70
80
100
120
150
180
240
280
320
400
500
600
700
800
900
1000
1100
1200

Clasa
fin

Foarte fin

Extra fin

lefuirea are ca scop obinerea unei suprafee perfect plane, fr zgrieturi, cu grad nalt de
luciu. lefuirea se poate executa manual sau mecanic, uscat sau umed.
n cazul lefuirii manuale hrtia metalografic se aeaz pe o plac de sticl, montat, prin
intermediul unei plci de cauciuc, pe un suport de lemn. Proba uor apsat se mic numai ntr-o
singur direcie printr-o micare alternativ.
lefuirea se execut pe minim 8 hrtii metalografice pornindu-se de la granulaia 150 sau
180 pn la 800-1000.
La fiecare schimbare a hrtiei proba va fi tears i rotit cu 90, astfel ca rizurile noi s
formeze un unghi drept cu cele precedente. Se trece la urmtoarea hrtie metalografic, atunci cnd
s-a constatat, c au disprut toate rizurile de la lefuirea anterioar.
Hrtia de lefuit se cur prin scuturare de praful metalic ori de cte ori se folosete; nu se
admite utilizarea aceleiai hrtii pentru materiale feroase i neferoase.
La sfritul operaiei, proba va fi splat sub jet de ap pentru a ndeprta urmele de abraziv

sau praf metalic i se usuc prin tergere.

n cazul lefuirii mecanice, se folosesc maini de lefuit verticale sau orizontale la care
hrtia metalografic este fixat pe discuri rotitoare .
lefuirea umed, aplicat mai ales la lefuirea mecanic, se efectueaz sub jet continuu de
ap, utiliznd hrtii metalografice hidrofile. n timpul lefuirii, proba nu trebuie s se nclzeasc
peste temperatura minii.
2.2.3. Lustruirea probelor metalografice
Lustruirea are ca scop obinerea unei suprafee plane cu luciu oglind. Lustruirea se poate
executa mecanic, electrolitic sau chimic.
a. Lustruirea mecanic
Se face cu maini de lustruit prevzute cu un disc rotitor pe care se fixeaz o psl de ln
merinos, postav, fetru, catifea, n funcie de materialul probei.n tabelul 2.2 se prezint condiiile
concrete de lustruire pentru cteva metale i aliaje frecvent utilizate.
Lustruirea se face cu ageni de lustruire, cu care se impregneaz materialul pe care se
lustruiete. Cel mai frecvent se folosete alumina (Al2O3), oxidul de magneziu (MgO) sau oxidul de
crom (Cr2O3).
Alumina se gsete cu trei grade de finee (1, 2, 3) corespunztoare unor durate de decantare
3, 12 i 24 ore. Pentru a se evita apariia culorilor de revenire pe prob, se adaug cteva picturi de
tartrat sau hidroxid de amoniu .
Pentru metalele foarte dure (oeluri clite, fonte albe, etc.) se folosete ca agent de lustruire
praful de diamant. Acesta se prezint n mai multe trepte de granulaie (0,25; 1; 3; 6; 8 i 15 m),
sub form de paste sau spray-uri.
La lustruirea mecanic se evit nclzirea probei prin rcire cu ap.
Pentru a obine o suprafa uniform lustruit proba trebuie rotit continuu i deplasat n
contra sensului de rotaie a discului. n caz contrar, n urma constituenilor duri, pot apare zone
nelustruite ca umbre.
Tabelul 2.2 Condiiile lustruirii probelor metalografice
Materialul probei
Materialul pe care se
lustruiete

Agentul de lustruire

Viteza de rotaie
rot/min

Oel
Font cenuie
Cupru i aliajele sale

postav gros
postav gros
postav subire i moale

alumina nr. 1
alumina nr. 1
alumina nr. 2

1000 - 1500
500 - 600
600 800

Aluminiu i aliajele sale

catifea de mtase, piele de

cprioar

alumina nr. 3
sau MgO

100 - 200

Plumb i aliajele sale

postav moale , piele de

cprioar

alumina nr. 3
sau MgO

150 - 200

Magneziu i aliajele sale

Postav moale

ap cu spun
cu MgO

600 - 800

Un exemplu de lustruire cu bune rezultate este urmtorul: se aeaz, la jumtatea razei

discului o prob metalografic paralelipipedic, cu una din laturi contra sensului de rotire a discului,
i se menine sub apsare relativ puternic 1 minut; se rotete apoi proba cu 90, aducnd o nou
latur n poziia iniial, i se menine sub apsare 1 minut. Dup patru minute cnd se ajunge la
poziia iniial, se menine proba un minut, n zona marginal a discului, sub o apsare foarte uoar
i se rotete uor dup cele patru laturi.

Pentru o prob cilindric se respect aceleai etape n raport cu dou diametre

perpendiculare ale suprafeei de lustruit.
Dup date experimentale durata de lustruire este de cca. 5 min. Lustruirea nu trebuie s
dureze nici prea mult, deoarece constituenii structurali moi sunt erodai.
Proba lustruit, care trebuie s prezinte aspect de oglind, se spal cu ap cu un tampon de
vat, se degreseaz cu alcool i se usuc prin tamponare pe hrtie de filtru sau n curent de aer cald.
Verificarea lustruirii se face la microscop, mrire 100x. Pe prob se vor observa incluziunile
nemetalice, grafitul n fonte, fisurile sau defectele de pregtire.
Spre deosebire de lefuire, care are la baz un proces de abraziune a suprafeei, prin lustruire
mecanic asperitile se niveleaz prin curgerea materialului. Suprafaa probei este puternic
deformat la rece(ecruisat), cu formarea unui strat subire amorf, numit strat BEIBLY. Acest strat,
care denatureaz sau acoper structura real, este ndeprtat n mare msur prin atac metalografic.
b. Lustruirea electrolitic
Este o metod care prezint urmtoarele avantaje: evit ecruisarea probei, este rapid, se pot
lustrui suprafee de dimensiuni mari. Aceast metod se poate aplica numai materialelor metalice
monofazice (cupru, fier pur, alam , bronz , etc.).
.7

6
3

H2O 1
2

b.
a.
Fig. 2.2 Celula de lustruire electrolitic (a); principiul de lustruire (b); 1- vas ; 2- electrolit; 3- vas de rcire;4catod; 5- anod; piesa ; 6- agitator; 7- termometru; 8- rezisten reglabil;9- strat cu produi de reacie.

O celul de lustruire electrolitic (fig. 2.2) cuprinde un vas de sticl 1 n care se pune un
electrolit (2), rcit cu ap prin vasul exterior (3). n vasul 1 se afl catodul 4 din oel inoxidabil sau
grafit i proba metalografic plasat la anod (5). Electrolitul este agitat cu un agitator (6), iar
temperatura bii se msoar cu termometrul 7. Cu ajutorul rezistenei 8 se regleaz tensiunea i
intensitatea curentului.
La trecerea curentului electric, la anod are loc dizolvarea metalului, cu formarea unui strat
de produse de reacie. Acest strat va prezenta o rezistent electric cu att mai ridicat cu ct
grosimea sa va fi mai mare. tiind c din cauza agitrii aplicate, suprafaa acestui strat este mai
neted spre electrolit dect spre metal, unde urmrete relieful probei, rezult c. n dreptul
proeminenelor, stratul este mai subire i prezint o rezisten electric mai mic dect n rest.
Conform legii lui Ohm, la micorarea rezistenei, crete intensitatea, deci implicit viteza de
dizolvare, cu efect de nivelare a suprafeei.
Electrolitul i regimul de lucru electric se aleg funcie de natura materialului probei din
STAS 4203-47.
c. Lustruirea chimic
Procedeul poate fi aplicat numai materialelor deformate plastic i n cazul cnd nu se impun
condiii severe cu privire la calitatea probei. Este un procedeu foarte rapid, care nlocuiete lefuirea
i lustruirea de lung durat.

La lustruirea chimic, proba lefuit pe hrtie de granulaie 150, este imersionat cu

suprafaa de lustruit ntr-o baie de acizi. Are loc o dizolvare mai puternic a metalului, dect n
cazul lustruirii electrolitice, care conduce la nivelarea suprafeei probei.
Aplicarea procedeului necesit o oarecare experien.
2.2.4. Atacul metalografic
Are ca scop punerea n eviden a constituenilor structurali. Developarea structurii se
realizeaz prin atacul suprafeei cu reactivi chimici, n general soluii de acizi.
Se utilizeaz urmtoarele metode de atac :
- atac chimic, cnd reactivul atac limitele de grunte, dizolv difereniat grunii cristalini,
n funcie de natura fazelor i dup orientarea lor cristalografic (fig. 2.3).

a.

b.

Fig. 2.3. Reflexia razelor de lumin pe un constituent monofazic (a) sau polifazic (b)

Reactivul chimic poate forma de asemenea, pe suprafaa grunilor cristalini depuneri de

constitueni, care determin colorarea acestora. Astfel, acidul azotic formeaz pe suprafaa
grunilor straturi de oxizi de grosime diferit, a cror culoare variaz de la galben deschis (strat
subire) la cafeniu nchis (strat gros). Atacul chimic se face prin imersionarea i agitarea probei n
reactiv, sau tergerea suprafeei cu un tampon de vat nmuiat n reactiv, pn la dispariia luciului
oglind. Proba se spal apoi n ap sau alcool i se usuc prin tamponare pe hrtie de filtru sau
curent de aer cald.
Durata atacului variaz de la cteva secunde la cteva minute n funcie de compoziia
chimic i structura materialului probei.
Reactivii sunt numeroi, n funcie de materialul cercetat i de scopul urmrit.(tabelul 2.3)
n cazul oelurilor i fontelor se folosete nitalul, care este o soluie de acid azotic 2 5%, n
alcool etilic.
- atacul electrolitic se folosete n instalaia de lustruire electrolitic cu proba plasat la anod,
ntr-un regim de electroliz adecvat.
- atacul prin formarea unei pelicule de oxid sau sulfur pe suprafaa lustruit a probei.
Structura se evideniaz, deoarece viteza de oxidare sau sulfurare variaz cu natura
grunilor i orientarea lor. Pe acest principiu se bazeaz atacul prin culori de revenire. Prin
nclzire cu aer a probei lustruite se formeaz pe gruni straturi de oxizi transpareni, de grosimi
diferite. Interferena razelor reflectate de pelicula de oxid si de suprafaa metalic determin
colorarea diferit a grunilor. Astfel la un oel carbon nclzit la 280C, perlita se coloreaz n
albastru, iar cementita n rou.
- fr atac, se pot evidenia diferii constitueni structurali prin capacitatea lor diferit de
reflexie, culoare, denivelrile create la lustruire, ca urmare a duritii difereniate.
Constituenii anizotropi (care cristalizeaz n alte sisteme dect cel cubic) se pot evidenia
prin analiza la microscop n lumin polarizat.
Dup lustruirea probelor se vor observa incluziunile nemetalice, iar dup atacul chimic
constituenii structurali (fig.2.4)

Tabelul 2.3 Reactivi pentru analiza microscopic (dup STAS 4203/74)

Nr.
Reactiv
Compoziie
Condiii de atac
crt.

ntrebuinri i observaii

REACTIVI GENERALI PENTRU FONTE I OELURI

(carbon slab mediu aliate)
1
Nital

1-5 ml acid azotic (1,40)

100 ml alcool etilic sau
metilic

Durata de atac cteva

secunde un minut

Aliaje Fe-C. Nu atac ferita i

compuii definii

Picral

4 g acid picric
100 ml alcool etilic

Durata de atac cteva

secunde un minut

Idem ptr. structuri fine. Se

recomand atac prealabil cu
nital.

REACTIVI GENERALI PENTRU OELURI ALIATE

(inoxidabile i rapide)
Schrader
16
Portevin
18
Vilella
31
Mable
32
Vilella
38
59

Ap regal
Picrat de
sodiu
alcalin

0,3 g acid picric

0,2 ml acid azotic (1,40)
100 ml alcool etilic
4 ml acid azotic (1,40)
100 ml alcool metilic
+1/10 volum picral 4%

Pentru structuri fine.

nlocuiete atacuri succesive cu
(1) i (7) .
Pentru oeluri speciale.
Cnd atacul este insuficient se
adaug cteva picturi de HCl.
Pentru oeluri feritice i
austenitice Cr-Ni, Cr-Mn
evideniaz grunii structurii
martensitice.

1 g acid picric
5 ml HCl (1,19)
100 ml alcool etilic
4 g sulfat de cupru
20 ml HCl (1,19)
20 ml ap distilat
10 ml acid azotic (1,40)
20 ml HCl (1,19)
30 ml glicerin
10 ml acid azotic (1,40)
30 ml HCl (1,19)
2 g acid picric
25 g hidroxid de sodiu
100 g ap distilat

Oeluri inoxidabile
nainte de atac proba se
fierbe n ap cald.
Se contureaz n
clorura cupric.
Atac la 50 C timp de 5
10 minute.

Pentru aliaje Fe-Cr, oeluri

rapide austeni-tice, oeluri cu
mangan.
Pentru oeluri inoxidabile cu
coninut ridicat de Ni i Cr.
Coloreaz cementita, carburile
(excepie cele bogate n Cr).

REACTIVI PENTRU METALE I ALIAJE NEFEROASE

72

83
87
94

100 ml acid fluorhidric

90 ml ap
5 g clorur feric
30 m l HCl
100 ml ap
0,5 ml acid fluorhidric
1,5 ml HCl
2,5 ml HNO3
95,5 ml ap
0,6 ml acid sulfuric
100 ml alcool

30 60 s

Titan i aliaje de titan

5 10 s

Cupru i aliaje de cupru

15 s

Aluminiu i aliaje de aluminiu

15s

Magneziu i aliaje de magneziu

150

400
lefuire

800
Lustruire

Atac Nital 2%

Fig.2.4 Probe din oel cu 0,17%C n diferite etape de pregtire

2.3. Condiii de lucru

Metoda de lucru: lefuirea manual; lustruire mecanic; atac chimic;
Probe metalografice: din oel, font i neferoase
Aparatura: maina de lustruit mecanic; microscopul metalografic.
2.4. Mod de lucru
Fiecare student va face pregtirea unei probe metalografice parcurgnd etapele :
- lefuirea manual pe hrtiile metalografice: 150, 280, 400, 500, 600, 800, 1000;
- splarea probei i a minilor n curent de ap;
- lustruire mecanic cu past de diamant;
- splarea probei n ap i uscarea prin tamponare pe hrtie de filtru;
- analiza la microscop i schiarea imaginii probei dup lustruire;
- atac chimic cu reactivul specific materialului probei;
- analiza la microscop si schiarea structurii, cu indicarea constituenilor structurali.

ntrebari recapitulative
1. Care sunt etapele de pregtire a unei probe metalografice?
2. Cum se alege proba metalografic?
3. Care este scopul lefuirii?
4. Care sunt metodele de lefuire?
5. Ce reprezint simbolul 150 al hrtiei metalografice?
6. Cnd se termin lefuirea pe o hrtie metalografic?
7. Cum se poziioneaz proba lefiut la urmtoarea hrtie metalografic?
8. Care este scopul lustruirii?
9. Ce metode de lustruire cunotei?
10. Ce se observ pe proba lustruit?
11. Care este scopul atacului metalografic?
12. Care sunt metodele de atac metalografic?

Lucrarea practic
Schia imaginii observate la microscop a probei lustruite i dup atacul cu reactiv chimic.

Proba lustruit

Proba atacat cu reactiv chimic

Materialul analizat:
- Hrtiile metalografice utilizate:
- Agentul de lustruire:
- Durata lustruirii:
- Reactivul chimic folosit la developarea microstructurii:
- Mrirea microscopului: