I.

Noţiuni intoductive

Cristalizarea reprezintă procesul de separare a fazei solide, din topituri sau din soluţie.
În practica analitică se foloseşte frecvent recristalizarea, care este o operaţie de
cristalizare repetată, ce constă din dizolvarea substanţei cristaline într-un solvent adecvat,
purificarea soluţiei şi separarea din nou a substanţei cristaline din soluţie, prin răcire,
concentrare sau altă metodă. Substanţa solidă cristalină se separă din soluţia mamă prin
filtrare, urmată de spălare, în acest fel fiind îndepărtate impurităţile, care rămân în soluţie.
Puritatea sub-stanţei solide separată prin cristalizări repetate se determină prin efectuarea
punctului de topire. Recristalizarea permite purificarea substanţelor aflate în cantitate mică şi
cu puncte de topire apropiate.
Cristalul solid prezintă o anumită structură internă; el este omogen din punct de vedere
chimic, de formă regulată. Atomii, ionii şi moleculele din structura cristalelor ocupă poziţii
simetrice într-o reţea spaţială. O substanţă solidă cristalină poate cristaliza în diferite
modificaţii, care sunt stabile într-un anumit interval de presiune şi temperatură.
Pentru ca o substanţă să cristalizeze este necesar ca soluţia să fie supra-saturată şi să
apară în aceasta centre (nuclee, germene) de cristalizare, prin a căror creştere se formează
cristalele de mărime adecvată. Centrele de cristalizare încep să se formeze dacă se răceşte
soluţia unei substanţe solide la o temperatură mai scăzută decât cea corespunzătoare saturaţiei.
Formarea centrelor de cristalizare depinde de gradul de subrăcire a soluţiei, viteza de răcire,
modul de agitare a soluţiei, nivelul temperaturii, caracteristicile substanţei dizolvate, natura
impurităţilor conţinute. Pentru substanţe dizolvate cu mase molare scăzute, realizarea unei
răciri rapide printr-o agitare energică, conduce la formarea unui număr mare de centre de
cristalizare. Numărul de centre de cristalizare apărute determină forma şi mărimea cristalelor:
un număr mic de centre favorizează formarea de cristale mari, care cresc lent şi au suprafaţa
bine dezvoltată, pe când un număr mare conduce la obţinerea unui precipitat microcristalin, cu
cristale puţin dezvoltate. Pentru ca centrele microcristaline să devină cristale vizibile, trebuie
să se producă agitarea soluţiei, care conduce la menţinerea stării de suprasaturare în zona
adiacentă cristalelor.
Viteza de cristalizare şi de creştere a cristalelor depind de simetria mole-culelor:
substanţele cu molecula simetrică cristalizează mai repede decât cele cu moleculă nesimetrică,
aşa cum este cazul pdiclor benzenului, care are o viteză de cristalizare de 25 m/s, faţă de 2,2
în cazul odiclorbenzenului, respectiv 0,7 pentru mdiclor benzen. Impurităţile prezente în
soluţie încetinesc procesul de cristalizare: ele se adsorb la suprafaţa cristalelor, inhi-bând
creşterea lor.
Pentru realizarea unei cristalizări eficiente, o deosebită importanţă trebuie acordată
alegerii dizolvantului (solventului) care solubilizează substanţa solidă cristalină. Aplicând
dictonul latin Similia similibus solvuntur se vor alege sol-venţi care să prezinte structură
chimică asemănătoare cu cea a substanţei care trebuie să se dizolve. În acest sens există o
serie de solvenţi care începe cu eterul de petrol şi se termină cu apa, aşezaţi în ordinea scăderii
caracterului lor hidrofob; solvenţii cu cel mai larg domeniu de solubilitate faţă de substanţele
organice se situează la mijlocul acestei serii. Într-o clasă de solvenţi cu caracter chimic
asemănător (ex. alcolii), cei care au temperaturi de fierbere mai ridicate, prezintă o capacitate
de dizolvare mai mare. Cele mai cunoscute substanţe organice folosite ca solvenţi sunt
hidrocarburile, individuale sau amestecuri ale acestora, derivaţii halogenaţi, esterii, eterii,
cetonele, alcoolii, acizii organici, etc. Când pentru dizolvare se utilizează un amestec de
hidro-carburi (fracţiuni petroliere) se va avea grijă să nu folosească fracţiuni cu interval de
distilare mai mare de 30oC, din cauza diferenţei în ceea ce priveşte puterea (capacitatea) de
dizolvare manifestată de diversii componenţi ai sol-ventului (mai redusă pentru termenii
inferiori, cu temperatură de fierbere mai coborâtă). Dintre dizolvanţii anorganici, cel mai
cunoscut este apa, care prezintă o bună capacitate de dizolvare pentru multe substanţe: alcooli,
fenoli, zaharuri etc. La dizolvarea unei substanţe cristaline într-un anumit solvent trebuie avut
în vedere faptul că majoritatea dizolvanţilor nu sunt absolut inerţi chimic faţă de substanţa
dizolvată, producându-se reacţie chimică între aceş-tia, într-o măsură mai mare sau mai mică.
O mare atenţie se va acorda purităţii solvenţilor, folosindu-se numai solvenţi de înaltă
puritate.
Nu sunt indicaţi a se folosi pentru dizolvarea substanţelor solide cristaline acei
solvenţi care dizolvă uşor substanţa chiar la rece, dar nici cei care nu realizează dizolvarea
nici la fierbere, chiar dacă este folosit în exces mare.
În cazul dizolvării substanţelor solide care conţin o proporţie mare de im-purităţi, se
recomandă înlăturarea acestora, printr-o metodă eficace, înaintea realizării dizolvării. Pentru a
realiza o dizolvare rapidă se recomandă mă-runţirea substanţei solide cristaline, prin mojarare.
Se prepară de regulă soluţii puţin mai diluate, cu concentraţie sub limita de saturaţie, pentru că
o soluţie saturată la cald cristalizează spontan la răcire, creând astfel dificultăţi la filtrare, când
se înfundă materialul de filtrare.
Cristalizarea prin răcirea soluţiei este procedeul cel mai des folosit; răcirea se conduce
de aşa manieră încât să ducă la formarea de cristale cu dimensiu-ni medii. Temperatura la
care se formează numărul maxim de centre de cristalizare nu este identică cu temperatura la
care viteza de creştere a cris-talelor este maximă: în general, temperatura la care se formează
numărul maxim de centre de cristalizare este cu cca 90 oC inferioară temperaturii de topire a
substanţei, în timp ce temperatura creşterii optime a cristalelor este mult mai ridicată,
rămânând, evident, inferioară temperaturii de topire a sub-stanţei cristaline.
Cristalizarea poate fi provocată şi prin însămânţare, când se introduc în soluţie câteva
cristale de substanţă (amorsă).
Separarea cristalelor din soluţia mamă se realizează prin filtrare, de regulă în vacuum.
Spălarea cristalelor de pe materialul filtrant se realizează cu porţiuni mici de solvent, evitând
folosirea unui exces prea mare de solvent care ar dizolva substanţa.
O altă metodă de cristalizare a substanţelor din soluţie este cea realizată prin
concentrarea soluţiilor; astfel de procedee se folosesc în cazul soluţiilor obţinute prin
dizolvarea solidelor cristaline în dizolvanţi volatili (cu temperatură de fierbere coborâtă). În
acest caz soluţia se prepară la cald, iar concentrarea ei se realizează prin evaporarea
solventului.
Cristalizarea fracţionată este o metoda de separare. Pentru o înţelegere mai bună a
procesului prezentăm câteva noţiuni generale despre soluţii şi dizolvare.
O soluţie este un amestec omogen de două sau mai multe componente. La o soluţie se
disting două componente: solventul - substanţa care dizolvă şi dizolvatul-substanţa dizolvată.
Dizolvarea este un proces fizico-chimic care decurge în două etape: în prima etapă se desfac
legăturile din interiorul moleculelor de dizolvat, iar în a doua etapă are loc o răspândire a lor
printre moleculele dizolvantului, care se orientează în funcţie de polaritate în jurul
moleculelor de dizolvat, luând naştere noi legături solvent-solvat.
Deoarece in prima etapă se desfac legături chimice puternice, acest proces are loc cu
absorbţie de căldură, deci este endoterm, iar în cea de-a doua etapă se formează legături noi
mai slabe şi are loc o degajare de căldură, acest proces fiind exoterm. În concluzie, în
ansamblu dizolvarea poate avea loc cu variaţie de temperatură sau să nu fie însoţită de variaţie
termică.
Dizolvarea substanţelor solide in solvenţi este favorizată de creşterea temperaturii şi de
mărirea suprafeţei de contact, prin agitare şi prin micşorarea dimensiunilor particulelor.
Nu toate substanţele sunt la fel de solubile, solubilitatea depinzând în mare masură de
structura internă a compusului, iar solubilitatea lor variază in mod diferit cu temperatura.
Prin cristalizare se înţelege trecerea unei substanţe dizolvate din soluţie în stare solidă -
cristale.
Deoarece cristalizarea fracţionată se bazează pe diferenţa de solubilitate a compuşilor din
amestec, o condiţie importantă este alegerea solventului:

 să dizolve doar unul dintre cei doi componenţi la rece iar celălalt component să fie
mult mai greu solubil;
 punctul de topire a solventului să fie mai mare decât punctul lui de fierbere;

 să nu reacţioneze solventul cu substanţele dizolvate; solvenţii sa fie suficienţi de

volatili pentru a putea fi îndepartaţi cu uşurinţă;

 solventul trebuie întotdeauna ales după polaritatea substanţei care trebuie dizolvată si
după natura legăturilor interne ale acesteia.
Scopul lucrării este separarea unui amestec a două săruri anorganice din soluţie apoasă pe
baza solubilităţii diferite.

Modul de lucru

S-au ales două săruri, NaCl şi K2Cr2O7 de culori diferite, prima albă şi a doua
portocalie pentru a se putea distinge ochiometric sfârşitul cristalizării componentei mai greu
solubile, care în cazul acesta este sarea de K2Cr2O7.
Într-un pahar Berzelius se introduc 12g NaCl si 15 g K2Cr2O7 si se dizolvă la cald sub
agitare in cantitate minima de apă.
Soluţia caldă se răceşte pe baie de gheaţă până când cristalizează întreaga cantitate de
K2Cr2O7, substanţa mai greu solubilă.
Substanţa solidă depusă pe fundul paharului Berzelius se separa prin filtrare la vid pe pâlnia
Buchner. Substanţa solida obţinută, dicromatul de potasiu, se trece pe o sticlă de ceas şi se
cântareşte. Clorura de sodiu se trece şi ea pe o sticlă de ceas şi se cântăreşte.
Filtratul se pune într-o capsulă de porţelan şi se încălzeşte la sec, până se evaporă
întreaga cantitate de apă, pe un bec de gaz.
După cântărire se calculează randamentul de recuperare a fiecărei substanţe din amestecul de
cristalizare.

Concluzii
Cu toate că la ora actuală sunt utilizate şi alte metode de separare a unui amestec de
substanţe solide pe baza proprietăţilor fizice sau chimice, cristalizarea fracţionată a fost
utilizată într-un mod fidel.
Se observă din lucrare variaţia direct proporţională a solubilităţii substanţelor ionice cu
temperatura şi cu mărirea suprafeţei de contact.

1.1Simularea pe calculator a procesului de cristalizare fracţionată cu ajutorul

programului Chemlab
Noţiuni introductive
Cu ajutorul programului ChemLab se pot stimula diferite procese chimice utilizate în
laborator, iar unul dintre aceste procese este prezentat în lucrarea de faţă.
 Cristalizarea reprezintă un proces de separare sau purificare a unui amestec de
substanţe solide pe baza solvatării selective.
Cristalizarea fracţionată este o metodă de separare. Pentru o înţelegere mai bună a
procesului prezentăm câteva noţiuni generale despre soluţii şi dizolvare.
O soluţie este un amestec omogen de două sau mai multe componente. La o soluţie se
disting două componente: solventul – substanţa care dizolvă si dizolvatul-substanţa dizolvată.
Dizolvarea este un proces fizico-chimic care decurge in două etape: in prima etapă se desfac
legăturile din interiorul moleculelor de dizolvat, iar in a doua etapă are loc o răspândire a lor
printre moleculele dizolvantului, care se orientează în funcţie de polaritate in jurul
moleculelor de dizolvat, luând naştere noi legături solvent-solvat.
Deoarece in prima etapă se desfac legături chimice puternice, acest proces are loc cu
absorbţie de căldură, deci este endoterm, iar în cea de-a doua etapă se formează legături noi
mai slabe şi are loc o degajare de căldură, acest proces fiind exoterm. În concluzie, in
ansamblu dizolvarea poate avea loc cu variaţie de temperatură sau să nu fie însoţită de
variaţie termică.
Dizolvarea substanţelor solide in solvenţi este favorizată de creşterea temperaturii şi de
mărirea suprafeţei de contact, prin agitare şi prin micşorarea dimensiunilor particulelor.
Nu toate substanţele sunt la fel de solubile, solubilitatea depinzând în mare măsură de
structura internă a compusului, iar solubilitatea lor variază in mod diferit cu temperatura.
Prin cristalizare se înţelege trecerea unei substanţe dizolvate din soluţie în stare solidă
– cristale.
Deoarece cristalizarea fracţionată se bazează pe diferenţa de solubilitate a compuşilor
din amestec, o condiţie importantă este alegerea solventului:
 să dizolve doar unul dintre cei doi componenţi la rece iar celălalt
component să fie mult mai greu solubil;
 punctul de topire a solventului să fie mai mare decât punctul lui de fierbere;
 să nu reacţioneze solventul cu substanţele dizolvate;
 solvenţii să fie suficienţi de volatili pentru a putea fi îndepărtaţi cu
uşurinţă;
 solventul trebuie întotdeauna ales după polaritatea substanţei care trebuie
dizolvată şi după natura legăturilor interne ale acesteia.
Scopul lucrării este separarea unui amestec a două săruri anorganice din soluţie
apoasă pe baza solubilităţii diferite.
 Modul de lucru
S-au ales două săruri, NaCl si K2Cr2O7 de culori diferite , prima albă si a doua
portocalie pentru a se putea distinge ochiometric sfârşitul cristalizării componentei mai greu
solubile, care in cazul acesta este sarea de K2Cr2O7.

Într-un pahar Berzelius se

introduc 12g NaCl şi 15 g K2Cr2O7 si se
dizolvă la cald sub agitare in cantitate
minimă de apă.

Soluţia caldă se răceşte pe baie

de gheaţă până când cristalizează
întreaga cantitate de K2Cr2O7, substanţa
mai greu solubilă.

Substanţa solidă depusă pe fundul

paharului Berzelius se separă prin filtrare la
vid pe pâlnia Buchner

Substanţa solidă obţinută,

dicromatul de potasiu, se trece pe o sticlă
de ceas si se cântăreşte

Filtratul se pune într-o capsulă de

porţelan şi se încălzeşte la sec, până se
evaporă întreaga cantitate de apă, pe un
bec de gaz.
 Clorura de sodiu se trece si ea pe o
sticlă de ceas si se cântăreşte

După cântărire se calculează randamentul de recuperare a fiecărei substanţe din

amestecul de cristalizare.

Concluzii

1. Cu toate că la ora actuală sunt utilizate şi alte metode de separare a unui amestec
de substanţe solide pe baza proprietăţilor fizice sau chimice, cristalizarea
fracţionată a fost utilizată într-un mod fidel.
2. Se observă din lucrare variaţia direct proporţională a solubilităţii substanţelor
ionice cu temperatura şi cu mărirea suprafeţei de contact.

II.Fierberea şi cristalizarea zahărului

2.1 Consideraţii generale privind fierberea şi cristalizarea
Fierberea este operaţia prin care zeama groasă obţinută la evaporare (concentrare) cu
60...65oBrix, se concentrează până la 90...93 oBrix, în care caz se obţine o masă groasă, care
reprezintă, o suspensie de cristale de zahăr într-un sirop mamă. Siropul mamă conţine în
soluţie tot nezahărul aflat în zeama groasă, precum şi o parte din zahărul pe care impurităţile îl
menţin necristalizabil. Siropul mamă sau siropul de scurgere, este un sirop intercristalin cu
puritate inferioară masei groase.
Cristalizarea zaharozei (zahărului), are loc concomitent cu fierberea atunci când zeama
atinge o anumită suprasaturaţie. Coeficientul real de suprasaturaţie este de α ≈ 1,05...1,10.
Rezultă că, fierberea trebuie să se facă în interiorul aşa numitei zone metastabile, respectiv
între α = 1,0 şi 1,2, când se amorsează cristalizarea prin introducerea de „centri” de
cristalizare şi între α = 1,2 şi 1,3, când se formează germeni de cristalizare spontan.
Suprasaturaţia se stabileşte prin îngroşarea zemii până la „proba de fir”.
La cristalizarea prin „amorsare” cu germeni de cristalizare, numărul de germeni de
cristalizare introduşi este de 106...108 / 100 l masă groasă. După însămânţare, are loc creşterea
cristalelor de zahăr, având ca „pornire” germenii de cristalizare introduşi, germeni pe care se
depune zaharoza din soluţia suprasaturată, sub influenţa unui gradient de concentraţie în c 2 >
c1 (c2 – concentraţia zaharozei în soluţia suprasaturată, iar c1 – concentraţia zaharozei în
soluţia aflată la suprafaţa germenului).
Viteza de creştere a cristalelor de zahăr, respectiv viteza de depunere a zaharozei pe
germenele de cristalizare este dată de relaţia:

G
K= ;
S 
mg
K=
min m 2

în care: ΔG – variaţia masei cristalului, [mg];

S – suprafaţa cristalelor, [m2];
τ – timpul, [min].
Viteza de cristalizare, reprezintă deci, cantitatea de zahăr [mg], care cristalizează într-un
minut pe o suprafaţă de 1 m2.
Viteza de cristalizare este influenţată de următorii factori:
gradul de suprasaturaţie al soluţiei de zahăr (masei groase), care trebuie menţinut la o anumită
valoare, pentru a nu se forma în mod spontan noi centri de cristalizare, ceea ce ar conduce la o
cristalizare neuniformă, deci la formarea de cristale cu diferite dimensiuni;
temperatura, care influenţează indirect viteza de cristalizare, prin faptul că micşorează
vâscozitatea masei groase, deci favorizează mişcarea moleculelor de zaharoză;
puritatea masei groase: cu cât puritatea este mai mare cu atât viteza de creştere a cristalelor de
zahăr este mai mare, existând o corelaţie între puritate, coeficientul de saturaţie şi viteza de
creştere a cristalelor de zahăr (tabelul 6.1.).

Tabelul 6.1.

Corelaţia dintre puritate şi coeficientul de saturaţie

Puritate Coeficientul de saturaţie

a, Q 1,03 1,06 1,09 1,12 1,15 1,18 1,21
100 1120 2360 4050 6900 - - -
92 620 1540 2390 2850 3300 3750 4180
80 235 415 580 710 840 975 1105

Influenţă pozitivă, asupra vitezei de cristalizare, o au şi:

- agitarea, care uşurează deplasarea moleculelor de zaharoză spre cristal;
- mărimea, şi deci suprafaţa germenilor de cristalizare;
- timpul: cantitatea de zaharoză depusă pe cristale variază cu pătratul timpului.
Influenţă negativă, asupra vitezei de cristalizare, o are:
- alcalinitatea prea mare a masei groase (reacţia trebuie să fie neutră).

2.2Scheme de fierbere şi cristalizare

Aparatele de fierbere a zemii groase sunt:

- aparate de fierbere verticale cu funcţionare discontinuă;
- aparate de fierbere cu funcţionare continuă.
Frecvent se utilizează aparatele de fierbere sub vacuum cu circulaţie mecanică a zemii groase
(vezi figura 6.1.).
 În acest aparat, concentrarea finală a masei, se poate face până la 95...96 oBrix, pentru a
avea cât mai puţin zahăr în siropul intercristalin, deci pierderi de zahăr în melasă cât mai mici.
Fierberea poate dura 8...16 ore.
După fierbere la Brixul dorit, masa groasă este descărcată într-un malaxor cristalizator,
amplasat sub aparatul de fierbere. Malaxorul cristalizator este răcit artificial. În malaxorul
cristalizator masa groasă se răceşte şi zahărul cristalizează.
Răcirea trebuie astfel condusă încât siropul mamă (intercristalin) să fie suprasaturat (α = 1,1).
Răcirea finală se face până la 35oC, iar înainte de centrifugare masa fiartă (masa groasă) se
încălzeşte la 40...45oC, astfel încât siropul intercristalin să devină o soluţie saturată cu α = 1,0
vâscozitatea fiind mai mică cu 20 – 30%.

Fig. 6.1. Fierbător sub vid, cu agitator:

1 – corp; 2 – ax cu palete; 3 – separator de picături; 4 – ţevi de fierbere; 5 – cameră de
fierbere.

2.3Rafinarea zahărului

Rafinarea zahărului, reprezintă operaţiile prin care se îndepărtează impurităţile reţinute

la suprafaţa cristalelor de zahăr, prin adsorbţiune sau includere (incluziuni solide sau lichide).
Datorită impurităţilor se obţine zahăr cu cristale neuniforme, unele deformate şi o coloraţie
destul de intensă.
Îndepărtarea impurităţilor se face prin:
operaţia de afinaţie a zahărului brut;
dizolvare şi recristalizare, după o prealabilă decolorare şi filtrare a clerselor.
Afinaţia, este metoda de purificare a zahărului, prin care se înlocuieşte, mecanic, pelicula de
sirop intercristalin aderentă pe cristale, care nu se îndepărtează la centrifugare, cu o peliculă de sirop
cu puritate mai mare decât siropul intercristalin aderent. Afinarea decurge în două etape:
etapa de obţinere a masei artificiale, în care caz, zahărul se amestecă într-un malaxor special cu sirop
încălzit la 85...90oC, cu o puritate mai mare decât a siropului mamă (intercristalin).
centrifugarea masei artificiale în centrifuge, cu care ocazie se poate face şi o albire cu apă sau abur.
 Condiţiile în care are loc operaţia de afinare sunt:
- Brixul masei groase trebuie să fie cât mai ridicat (90...92 oBrix), evitându-se astfel dizolvarea
zahărului;
- amestecarea masei groase în malaxor trebuie să dureze mai mult de o oră;
- înainte de centrifugare masa artificială se aduce la 88...90 oBrix, prin adaos de sirop, care nu trebuie
să depăşească 25% faţă de greutatea zahărului supus afinării;
- siropul adăugat, trebuie să aibă temperatura de 85...90 oC, astfel încât, masa artificială să aibă o
temperatură cât mai ridicată, ceea ce favorizează centrifugarea.
Obţinerea clerelor (clerselor) purificate. Se obţin prin dizolvarea zahărului galben, sau
zahărului afinat, în apă de condens sau într-o zeamă subţire bine purificată.
Temperatura clerei (clersei), trebuie să ajungă la 80...90 oC, iar Brixul la 65oBx. Operaţia de dizolvare
are loc în vase cu agitator şi serpentine de încălzire.
Clerele (clersele) se decolorează cu:
- cărbune de oase (cărbune animal);
- cărbune activ vegetal adăugat în proporţie de 0,8% faţă de substanţa uscată.
După amestecare, clera (clersa) se filtrează în filtre cu discuri sau filtre cu lumânări. Purificarea
clerelor (clerselor) se poate face şi cu ajutorul schimbătorilor de ioni.

2.4Scheme de obţinere a zahărului rafinat

În fabricile de zahăr, se folosesc mai multe scheme de obţinere a zahărului rafinat, şi

anume:
- scheme de fierbere – cristalizare cu patru produse (fig. 6.2.);
- scheme de fierbere – cristalizare cu patru produse şi picior de cristal (fig. 6.3).
La toate schemele menţionate se observă că intervine şi operaţia de centrifugare.
De la centrifugare se obţine:
zahărul cristal cu 0,5% umiditate;siropul verde;siropul alb rezultat din spălarea zahărului
cristale cu apă (70...80oC) sau abur.
Centrifugele utilizate în industria zahărului pot fi cu funcţionare periodică (verticale,
suspendate) şi cu funcţionare continuă (orizontale şi verticale) (fig. 6.4).
 Zeamã purificatã concentratã

Fierbere - cristalizare

Masa groasã I

Centrifugare

Zahãr galben Sirop verde I Sirop alb

Fierbere - cristalizare

Masa groasã II

Centrifugare

Zahãr brut

Malaxare

Masa groasã artificialã

Centrifugare

Zahãr afinat Sirop de afinatie

Dizolvare Ape
condens Zahãr rafinat Sirop rafinat II
Decolorare

Filtrare Centrifugare

Clersã purificatã Fierbere - cristalizare Masa rafinatã II

Masa rafinatã I
Fierbere - cristalizare
Centrifugare

Zahãr rafinat Sirop rafinat I

Fig. 6.2. Schema de fierbere şi cristalizare cu patru produse

 Zeamã purificatã concentratã
Fierbere - cristalizare

Masa groasã I

Centrifugare

Zahãr galben Sirop verde I

Fierbere - cristalizare

Zahãr afinat I Masa groasã II

Sirop de afinatie
Centrifugare

Zahãr brut Melasã

final II
H2O
Zahãr afinat II

Picior de cristal
Apã Clersã

Decolorare

Filtrare

Clersã purificatã Sirop rafinat II Zahãr rafinat II

Fierbere - cristalizare
Centrifugare
Masa groasã
rafinatã I Masa groasã
rafinatã II
Centrifugare
Fierbere - cristalizare

Zahãr rafinat I Sirop rafinat I

Fig. 6.3. Schema de fierbere şi rafinare cu patru produse şi picior de cristal.

Fig. 6.4. Centrifugă verticală pentru obţinerea zahărului cristal:
1 – ax vertical; 2 – tambur conic; 3 – conductă de alimentare; 4 – conductă pentru apa de
spălare. Siropul alb rezultă din spălarea zahărului cristal cu apă sau abur. Apa are 70...80 oC şi
este pulverizată.

Principiul centrifugării
La rotirea tamburului ia naştere o forţă centrifugă (Fc):
Fc = m   2  r
2   n G G  2  n2
Dacă = şi m = g
; atunci: Fc =  r .
60 g 900
2 n2  r
Considerând: = 1, atunci Fc = .
g 900
Oricare centrifuge se caracterizează prin factorul de separare Z:
2 r r  n2
Z= sau Z = .
g 900
Centrifugele din industria zahărului au Z = 650...1500, iar turaţia centrifugelor este de
1000 rot/min, pentru centrifuge cu funcţionare periodică şi 2500 rot/min pentru centrifuge cu
funcţionare continuă-verticale.
Productivitatea centrifugei cu funcţionare discontinuă este:
G  60 V1    60
G max = 1 =
 
în care: V1 = volumul şarjei, [m3];
γ = greutatea specifică a materialului, [kg/m3];
τ = durata ciclului de centrifugare, [min].
Pentru o centrifugă cu diametrul 1200 mm, care centrifughează masa groasă I, durata ciclului
cuprinde: pornirea şi încărcarea 25 s; centrifugare sirop verde 70 s; albire cu apă 35 s; albire
cu abur150 s; frânare şi descărcare 70 s; Total 350 s.
 CRISTALIZATOARE

Separarea prin cristalizare a unor componenţi din diverse amestecurilichide este un proces
întîlnit în numeroase instalaţii tehnologice (separarea paraxilenului, deparafinarea uleiurilor,
obţinerea de uree, paradi-ciorbenzen, acizi graşi, caprolactamă, coloranţi organici, nitrotolueni
etc).Cristalizatoarele obişnuite sînt schimbătoare de căldură tub în tub,care conţin în tubul
interior un ax în mişcare, prevăzut cu lamele derăzuire. Prin spaţiul intertubular circulă
agentul de răcire (agent frigorific), iar prin tubul interior soluţia supusă răcirii, din care se face
separarea unui component prin cirstalizare. Stratul de cristale care se formează pe suprafaţa de
răcire trebuie continuu răzuit şi evacuat cu soluţia, spre filtrele de separare. Deci
cristalizatoarele sînt schimbătoare decăldură cu răzuire continuă a suprafeţei interioare a
tuburilor. Astfelde aparate sînt utilizate şi la răcirea unor gaze care conţin particule cetind să
se depună pe suprafaţa de transfer (gaze de reacţie cu particulede negru de fum). Chiar în
cazul în care nu există depuneri, la fluidefoarte vîscoase, răzuirea suprafeţei prezintă avantaj
(se distruge filmulde fluid de la perete şi se îmbunătăţeşte transferul de căldură).In figura 3.34
este prezentată schema unui cristalizator prevăzut peax cu un singur şir de lamele (racleţi) drepte (pot fi
utilizate şi douăşiruri de lamele opuse). In alte cazuri, pe ax este plasată o lamelă eli-coidală
(melc) care are tot o mişcare de rotaţie, sau eventual o mişcarelongitudinală dus-întors, pe o
distanţă egală cu pasul elicei (se acoperă întreaga suprafaţă a tubului). Transferul de căldură
este îmbunătăţit şiprin turbulenţa realizată de lamelele în mişcare.Pentru calcularea
coeficientului de convecţie, pe partea soluţiei supuserăcirii cu cristalizare, se recomandă
următoarea relaţie, care se pare căeste cea mai corectă: în care: p, c şi X sînt proprietăţile fizice
medii ale soluţiei;
 UNIVERSITATEA DE ŞTIINŢE AGRICOLE ŞI MEDICINĂ VETERINARĂ A
BANATULUI TIMIŞOARA

FACULTATEA DE TEHNOLOGIA PRODUSELOR AGROALIMENTARE

Proiect la disciplină Operaţii în industria

Alimentară

Coordonator: Student:
ŞL.Dr.Ing.Alexandru Rinoveţ Sabau Nicoleta Gr. 422 B

TIMIŞOARA
2012