CURS NR.

1
TEHNICI DE ANALIZA ALE MATERIALELOR

Capitolul 1

NOTIUNI INTRODUCTIVE

ANALIZE TEHNICE

Determinarea compozitiei chimice si a unor proprietati fizico-

chimice in scopul stabilirii calitatii unor materiale ce reprezinta - materii
prime, produse intermediare sau produse finite pentru un proces de
fabricatie reprezinta obiectul analizei tehnice. Pe baza compozitiei
chimice si a proprietatilor fizico-chimice un produs poate fi incadrat
intr-o grupa de materiale sau o clasa de calitate.
Calitatea : reprezinta un ansamblu de proprietati si caracteristici ale
unui produs sau a unui serviciu care ii confera acestuia proprietatea de a
satisface nevoile implicite si explicite ale consumatorilor. Din punct de
vedere ecpnomic obtinerea calitatii unui produs implica un ansamblu de
activitati din spirala calitatii.
Spirala calitatii reprezinta un model conceptual al activitatilor
independente care-si exercita influenta asupra calitatii unui produs sau
serviciu incepand cu identificarea cerintelor si pana la satisfacerea lor.
Etape (activitati) care trebuie sa apara in efectuarea unui produs.
1. -Cercetarea stiintifica(in laborator)
2. -Efectuarea calculelor tehnico-economice si comerciale
3. -Proiectarea si executarea prototipului (statie pilot).
4. -Omologarea prototipului si definitivarea documentatiei tehnice.
5. -Stabilirea tehnologiei si asigurarea masinilor, echipamentelor,
instalatiilor necesare fluxului tehnologic si calificarea cadrelor.

1
Confidential C
 6. -Aprovizionarea cu materiale , componente de la sub-furnizori,
receptiea calitativa.
7. -Asigurarea aparatelor de masura pentru verificarea produselor (a
calitatii lor) pe fluxul tehnologic.
8. -Procesul de fabricatie.
9. -Controlul produselor finite (trebuie sa fie conform cu contractele
intre producator si beneficiar)
10. -Livrarea produselor catre beneficiar.
11. -Asigurarea de service la cumparator si suport logistic( instructiuni
de folosire, intretinere si piese schimb)
12. -Activitate de marketing (promovarea produselor, depistarea
nevoilor suplimentare ale consumatorilor).
Clasa (de calitate): reprezinta un indicator de ierarhizare
referitoare la proprietatile sau caracteristicile unui produs.
Analiza tehnica – este o parte integranta a controlului tehnic de
calitate [C.T.C.].
Controlul tehnicde calitate : reprezinta un ansamblu de tehnici si
activitati care se desfasoara intr-o societate producatoare de bunuri
materiale in vederea obtinerii produselor de calitate (obtinerea calitatii unui
produs), si evitarea rebuturilor.
Controlul tehnic de calitate se compune din urmatorele
activitati:
 Analiza tehnica si determinarea compozitiei
chimice
 Analiza structurala (metalografica) - costituentii
structurali
 Analiza defectoscopica (sa nu existe fisuri, gauri,
crapaturi)
 Determinarea proprietatile mecanice (duritate,
tractiune, elongatie, indice de refractie, etc.)
 Determinarea unor proprietati specifice ale
produsului final care ii confera acestuia functii specifice.
C.T.C. este:
 statistic

2
Confidential C
  preventiv
Caracterul statististic al C.T.C.- ului – verificarea calitatii
produselor finale (tone) – se realizeaza prin analize de cateva sute de grame
ale produselor, care poarta numele de esantioane sau probe reprezentative.
Aceste esantioane se aleg prin procedee statistice.
Caracterul preventiv al C.T.C. : revine din faptul ca verificarea
calitatii produselor finite se face incepand cu C.T.C.-ul materiilor prime,
urmand cu C.T.C. – ul produselor intermediare din fluxul de fabricatie (din
fluxul tehnologic) si urmand cu C.T.C.-ul produsului final.
La noi in tara sistemul calitatii este asigurat prin ordonante
guvernamentale, ex. : STAS, “ISO”; “ISOMAR”; “EN” .

ACTIVITATI DE STANDARDIZARE, METROLOGIE,

MASURA SI CONTROL, SI ACTIVITATEA DE PROTECTIE A
CONSUMATORILOR.

Controlul tehnic de calitate: etapele controlului .

1.C.T.C.-ul materiilor prime – este o parte integranta a procesului de

receptie a marfurilor, absolut necesara deoarece scopul acestuia este
evitarea introducerii in fluxul tehnologic a unor materii prime care nu sunt
corespunzatoare.

2.C.T.C.-ul produselor intermediare (controlul tehnologic pe fluxul

de fabricatie)- - este util deoarece se verifica desfasurarea corespunzatoare
a procesului tehnologic, permite eliminarea din timp a unor defecte care pot
sa apara pe flux. C.T.C.- ul pe fluxul tehnologic conduce la economie de
materii prime si energie. Eficienta C.T.C.- ului pe flux depinde de alegerea
corecta a locului, a momentului si modului de prelevare a probelor.

3.C.T.C.-ul pentru produsele finite - are ca scop stabilirea

proprietatilor finale ale produsului finit. In functie de proprietatile

3
Confidential C
produsului finit, acesta poate fi livrat catre beneficiarsau poate fi considerat
rebut.
Daca produsul este corespunzator se intocmeste un certificat de calitate,
act fara de care nici un produs nu poate fi livrat catre beneficiar. Conditiile
de calitate pe care le are produsul fie sunt trecute in STAS-uri, sau ISO-
norme guvertnamentale sau in contractul dintre producator si beneficiar.

PRELEVAREA, FORMAREA SI PREGATIREA

PROBELOR PENTRU DETERMINAREA COMPOZITIEI
CHIMICE MEDII

Principalele categorii de materiale care pot fi analizate , sunt:

 materialele prafoase, bulgari sau blocuri de diferite dimensiuni,
minereuri, zguri, cocs, feroaliaje, materiale refractare, materiale
ceramice, etc.

 aliaje feroase sau neferoase in stare lichida sau solida.

Un rol foarte important in determinarea compozitiei chimice medii

il reprezinta modul de prelevare a probelor ( sau modul de luare a
probelor ) deoarece materialele analizate sunt sisteme neomogene sau
eterogene (sistemele care au proprietati diferite in diferite puncte).
In cadrul procesului de prelevare a probelor se pot enumera o serie
de notiuni sau termeni: (posibile subiecte de
examen)!!!
1) LOT - cantitatea determinata de material (produse) de acelasi
tip si de aceeasi cantitate, obtinute prin aceeasi tehnologie si livrate de
acelasi furnizor unui singur beneficiar ;
2) LIVRARE – fractiunea de lot livrata unui beneficiar cu
aceleasi documente insotitoare ;
3) PROBA ELEMENTARA – reprezinta cantitatea de material
luata deodata dintr-un singur loc , care poate fi o livrare ;

4
Confidential C
 4) PROBA INTERMEDIARA – reprezinta cantitatea de
material care se obtine prin unirea probelor elementare ;
5) PROBA REPREZENTATIVA – pentru o livrare sau pentru
un lot, reprezinta proba care se obtine prin unirea , sfaramarea ,
omogenizarea si reducerea probelor elementare (cand un lot corespunde
unei livrari) sau prin unirea si omogenizarea probelor intermediare (cand
un lot este format din mai multe livrari);
6) PROBA DE LABORATOR – se obtine din proba
reprezentativa a lotului prin macinare, omogenizare si reducere (metoda
sferturilor) si se trimite la laborator pentru a i se efectua compozitia
chimica medie ;
7) PROBA DE ANALIZA – reprezinta o portiune (fractie) din
proba de laborator care se obtine prin reducere , si care este supusa
efectiv analizei fizice si chimice ;
8) PROBA MARTOR – proba care reprezinta o portiune din
proba de laborator si care se pastreaza timp de 6 luni pentru eventuale
verificari ulterioare , analize , etc. ;
9) CONTRAPROBA – o alta proba reprezentativa prelevata din
lotul sau livrarea respectiva in cazul in care rezultatele ( analizele )
obtinute nu corespund cu cele prezentate in acte ;

In prelevarea probelor si desfasurarea analizei chimice medii

avem urmatoarele etape :
 planificarea prelevarii probei;
 desfasurarea prelevarii probelor ;
 conservarea si transportul probelor ;
 tratarea si analiza probelor ;
 evaluarea rezultatelor analizei ;
 documentatia (intocmirea buletinelor de analiza) .

1. Planificarea prelevarii probei

 stabilirea prelevarii de probe pentru proprietatile materialului
(produsului, substantei) si stabilirea scopului pentru care se face
prelevarea de probe ;
 elaborarea instructiunilor de lucru (care pot fi) :

5
Confidential C
 instructiuni de lucru(operatiunile care se efectuiaza la prelevarea
probelor),
 dispozitii de asigurare (in cazul probelor din deseuri
periculoase , echipament...etc)
 instruirea periodica a personalului (prelevatorul de probe ) .

2. Desfasurarea prelevarii de probe

- probele trebuie sa fie reprezentative si reproductibile ( rezultate
asemanatoare),
- este interzisa modificarea probei (fizic sau/si chimic) ,
- la fiecare prelevare de proba se intocmeste un proces verbal al
prelevareii probei ,

3. Conservarea si transportul
- probele prelevate trebuie impachetate imediat in recipiente
adecvate si inchise ermetic ,
- denumirea – inscriptionarea fiecarei probe ,
- probele prelevate pot fi trimise direct la laborator spre analizare ,
- fiecarei probe i se ataseaza procesul verbal .

4. Tratarea si analiza probelor

- probele prelevate vor fi tratate si analizate de catre un laborator
calificat si certificat ,
- trebuie mentionate metodele de determinare .

5. Evaluarea si interpretarea probelor ( rezultatelor )

- un rol foarte important il reprezinta exactitatea analizei (se pot
compara doar rezultatele existente in limitele de determinare ) ,
- utilizarea rezultatelor analizei
 - pentru controlul metalelor ,
 - controlul materialelor, produselor sau
substantelor care intra si ies din intreprindere in
optimizarea procesului si pentru facturarea
serviciilor .
5. Documentatia

6
Confidential C
 - pastrarea completa a tuturor proceselor verbale intocmite la
prelevarea probelor si la rezultatele analizei , care reprezinta o
raportare ordonata a intregului proces .
- perioada de pastrare a acestor documente este prezentata in norme
legale (stabilite , interne –intre parteneri, sau stabilite la nivel de legi ale
tarii ) .

ETAPE IN OPERATIA DE PRELEVARE A

PROBELOR

1. - prelevarea probelor elementare

2. - formarea probelor de laborator
3. - marcarea probelor

Prelevarea probelor elementare depinde de natura materialului care

trebuie analizat .
A . Prelevarea probelor elementare din materialele prafoase
Factorii importanti la prelevarea probelor elementare sunt reprezentati
de :
 - numarul probelor elementare care se prelucreaza ,
 - masa probelor elementare .
Numarul de probe elementare prelevate este dat de relatia :

unde : - N – reprezinta numarul de probe elementare

- k – reprezinta coeficientul de omogenitate al
materialului
- M –reprezinta masa lotului de material , exprimata in
tone .

k - se stabileste in functie de intervalul de variatie al componentului majoritar din proba .

VARIATIA GRADUL DE COEFICIENTUL DE
CONCENTRATIEI OMOGENITATE OMOGENITATE
ELEMENTULUI AL MATERIALELOR
MAJORITAR
g / tona

7
Confidential C
 Pana la 1 pana la 2 material foarte 1,0
omogen
1÷3 2÷5 material omogen 1,5
mai mare de 5 ÷ 10 material cu 3,0
3 omogenitate medie

Se considera inregistrarea in grame “g “ in cazul minereurilor

aurifere.

Masa probei elementare se stabileste in functie de granulatia materialului :

GRANULATIE CLASA MASA MINIMA A
(mm) PROBEI
ELEMENTARE
(Kg)
pana la 12 MARUNTA 0,5
intre 12 si 50 MIJLOCIE 1,0
peste 50 MEDIE 2,0

In functie de starea lor (miscare sau repaus ) probele elementare se

preleveaza cu dispozitive mecanice sau automate. Pentru probele aflate in
stare de repaus prelevarea se face cu sonda din tub de otel , scafa din
tabla de otel sau lopata.
Functie de granulatie prelevarea se face astfel :
- pentru o granulatie mai mica de 5 mm se foloseste sonda , iar
probele se preleveaza de la adancimea de cel putin 2/3 din
inaltimea incarcarii .

pentru granulatie mai mare de 5 mm se foloseste scafa sau

lopata iar proba se preleveaza de pe peretii unei gropi cu
diametrul de cel putin 0,3 metri .

B. Prelevarea probelor elementare din materiale aflate in stare topita

( metale sau aliaje )

8
Confidential C
 1). La oteluri si aliaje neferoase prelevarea probelor se face in timpul
procesului tehnologic : - 1-3 probe rapide ( pentru corectie ) ,
- 1 proba finala .
2). La elaborarea fontei de prima fuziune , probele se preleveaza la ¼ ,
½, si ¾ din timpul evacuarii acesteia din furnal . ( se raceste si apoi se
gaureste cu un burghiu, apoi se sfarama in particule de 0,2 mm...)
3). La turnarea aliajelor probele se iau in diferite momente ale fluxului
tehnologic .
Probele din aliaje topite se preleveaza cu linguri speciale dupa care
se introduc intr-o cochilie tronconica din bronz. Se lasa la racit in timp
iar dupa solidificare se scot din cochilie . Este interzisa ungerea
cochiliilor cu grafit , gudron sau alte emulsii care ar putea impurifica
proba elementara .
Luarea (prelevarea ) probelor din otel : se foreaza de la baza pana la
1/3 din inaltime , obtinandu-se o bara care se raceste lent in aer . Din
aceasta bara se taie dinspre capatul opus al barei , o bucata de 10 cm (care
constituie proba de laborator).
Pe aceasta se inscriptioneaza numarul sarjei si insemnul C.T.C.- si
din aceasta proba se va prelua spanul pentru analiza .
Restul barei se pastreaza timp de 6 luni pentru contraprobe . Spanul se
obtine prin strunjire , frezare , gaurire .
Probele care sunt destinate analizei fizico-chimice sunt lasate sa se
raceasca lent , (racirea brusca ar determina oxidarea materialului) iar
probele care se vor analiza spectral se vor trata cu aluminiu pentru
dezoxidare .

C. Prelevarea probelor elementare din semifabricate si piese metalice

La prelevarea probelor din semifabricate si piese metalice se procedeaza

astfel:
• inainte de prelevarea probelor pentru analiza prin obtinerea aschiilor ,
se curata suprafata acestora ( semifabricate sau piese metalice) cu o perie

9
Confidential C
de sarma sau hartie de slefuit , apoi se indeparteaza un strat de 3-5 mm
adancime prin pilire sau polizare ;
• in timpul aschierii nu se va folosi nici un agent de racire (ulei, apa, etc)
;
Daca este necesara racirea sau in cazul impurificarii aschiilor cu
diversi lubrifianti , se va proceda la spalarea lor cu benzina , alcool ,
eter, dupa care se vor usca ; viteza si avansul sculei aschietoare se aleg
astfel incat sa nu se produca o supra-incalzire care sa oxideze (coloreze )
aschiile .

10
Confidential C