Sunteți pe pagina 1din 25

GRUPUL SCOLAR SF HARALAMBIE TURNU MAGURELE

PROFIL:RESURSE NATURALE SI PROTECTIA MEDIULUI


SPECIALIZAREA: TEHNICIAN ANALIZE PRODUSE ALIMENTARE

PROIECT
PENTRU CERTIFICAREA COMPETENTELOR
PROFESIONALE NIVEL III

TEMA : ANALIZA ULEIULUI

PROF. COORDONATOR ABSOLVENT

GRIGORESCU EMILIAN PLOPEANU GEORGE

1
MEMORIUM JUSTIFICATIV

Mi-am ales aceasta tema datorita placerii de a citii si de a descoperii


lucruri noi si interesante despre ulei.Proiectul contine un numar de pagini in care
sunt evidentiate materiile prime si auxiliare,descriierea procesului tehnic si
conditiile de calitate ale produsului finit.In aceasta lucrare am cuprins tot ce am
invatat in cei patru ani de liceu argumentand in mara masura toate cerintele si
criteriile in viguare.Tratarea continutului stiintific s-a realizat pe baza
interdisciplinalitatii si a corelarii notiuniilor teoretice,deprinderilor de laborator
si practice in conformitate cu bibliografia recomandata.
Dezvoltand si introductand noi tehnologii,industria prelucrarii
produselor uleioase sa modernizat usurand munca angajatilor.Sper ca aceasta
lucrare sa fie de folos colegilor practicieni,sau celor ce vor lucra in domeniul
comercializarii produselor uleioase.
Lucrarea constituie un mijloc util pentru personalul tehnic de
specialitate mai ales in activitatea practica unde munca si operatiile respective de
tratare a uleiului constituie una dintre factorii determinanti pentru cresterea
cantitatii si calitatii produselor uleioase.

2
CUPRINS

Memorium justificativ.....................................................................pag2
Argument........................................................................................pag4
Capitolul I
Analiza senzoriala...........................................................................pag5
Metoda prin comparare cu
scari unitare de punctaj...................................................................pag8
Metodaprin combaterecu scari
diferentiate de punctaj si penalizare................................................pag12
Capitolul II
Analize fizico-chimice.....................................................................pag14
Determinarea indicelui de saponificare...........................................pag16
Aprecierea prospetimii prin
reactia Kreis...................................................................................pag18
Capitolul III
Norme de protectia muncii in
laboratorul de analize....................................................................pag19
Bibliografie...................................................................................pag25

3
ARGUMENT

Grasimi alimentare admise in consum:sa prezinte aspect de masa


alifioasa , compacta, omogena (untura de porc) sau masa compacta ,
densa , cu consistenta tare , relativ sfaramicioasa (seul alimentar) , in
stare topita sa fie fara particule proteice sau alte impuritati , fara
aspect opalescent sau tulbure , la incalzire nu trebuie sa faca spuma
sau sa pocneasca , sa aibe reactia Kreis negativa , sa nu contina
substante straine (substante neutralizante , uleiuri minerale etc) ,
fara miros si gust particular (ranced, fecaloid , de prajit sau de ars).

Grasimile alimentare respinse de la consum:toate grasimile care nu


prezinta caracteristicile de mai sus se exclud din consum si se
dirijeaza spre utilizare tehnica.

4
CAPITOLUL I ANALIZA SENZORIALA

Obiect
Prezentul standard stabileste metodele de analiza senzoriala cu
scari de punctaj folosite la evaluarea caracteristicilor organoleptice ale
produselor alimentare .
Domeniul de aplicare
Metodele cu scari de punctaj se aplica pentru evaluarea unui
ansamblu de proprietati organoleptice sau pentru evaluarea unei singure
proprietati organoleptice ( gust , miros , consistenta etc. ) a produselor
alimentare .
Metode de evaluare
Evaluarea caracteristicilor organoleptice cu scari de punctaj se face
prin :
- metoda prin comparare cu scari unitare de punctaj ( metoda A ) ;
- metoda prin comparare cu scari diferentiate de punctaj ( metoda B ) ;
- metoda prin penalizare si comparare cu scari diferentiate de punctaj
( metoda C ) .

Aparatura si materiale
Aparatura trebuie sa fie aleasa de conducatorul grupei de
degustare , dupa consistenta produsului ce se analizeaza , numarul de
probe etc. si nu trebuie sa aiba nici o influenta asupara rezultatelor
analizei.
Vasele , respectiv tacamurile , trebuie sa fie identice ca material ,
capacitate , forma si culoare. Paharele trebuie sa fie din sticla incolora si
de aceeasi capacitate .
Se admite folosirea paharelor colorate cand este necesar sa se
mascheze culoarea produsului , pentru a nu influenta evaluarea celorlalte
caracterisctici ( gust , miros etc. ) .
Tavile si farfuriile trebuie sa fie de culoarea alba , iar tacamurile
trebuie sa fie din material inox .
Forma si capacitatea vaselor trebuie sa corespunda cantitatii
necesare de proba si consisteneti acesteia .

5
Pentru colectarea resturilor se folosesc recipiente netransparente ,
din material emailat alb sau din argila arsa .

Conditii pentru degustatori


Conditii generale

Pregatirea probelor
Conducatorul grupei de degustare organizeaza preagtirea probelor
de analizat si desfasurarea analizei , stabileste agentul de eliminare a
gustului remanent si durata unei serii de probe , supravegheaza analiza ,
verifica si prelucreaza rezultatele .
Grupa de degustatori trebuie sa fie formata dintru-un numar de
3 . . . 9 degustatori .
Durata analizei trebuie sa fie de maxim 2 h .
Dupa analiza unei serii de probe se vor face pauze de relaxare de 15 .
. . 20 minute , iar dupa degustarea fiecarei probe se vor face pauze de
circa 3 minute .
In functie de produsul de analizat , conducatorul grupei de
degustatori stabileste numaruld e probe , cantitatea necesara de produs
care se supune analizei , modul de pregatire a probelor , ordinea in care se
supun analizei si intocmeste tabelul de codificare .
Numarul total de probe se ia pentru analiza senzoriala trebuie sa
asigure numarul re probe individuale necesare .
Tabelul de codificare se stabileste notand cu litere in linie orizontala
probele de analizat , iar sub litere se trec numerele de codificare alese la
intamplare si formate din doua cifre .
Tabelul de codificare se va cunoaste numai de conducatorul grupei de
degustatori .
Paharele si farfuriile cu probe se noteaza cu numerele din tabelul de
codificare a probelor respective .
Probele trebuie sa fie pregatite in acelasi mod pentru toti
degustatori si repartizate in cantitati egale si in vase identice .
Inainte de analiza , probele se aduc la temperatura la care trebuie sa
se faca examinarea , in functie de sortiment si de caracteristica ce se
examineaza ,conform prevederilor din standardele de produs .
Temperatura la care se face examinarea trebuie sa fie identica la
toate probele dintr-un sortiment supus analizei .

6
Pregatirea probelor se face intr-o incapere separata de cea in care
se face degustarea . Se admite ca pregatirea probelor sa se faca in aceasi
incapere in cazul in care nu este necesara incalzirea acestora .
Prezentarea probelor
Conducatorul grupei de degustare prezinta probele ce trebuiesc
analizate , scopul analizei , caracteristicile organoleptice ce se
examineaza , ordinea de examinare a acestora , modul in care se
desfasoara analiza si distribuie tabelele cu bazele de apreciere a fiecarei
caracteristici organoleptice , fisele individuale de inregistrare a punctelor
acordate si explica modul de completare a acestora .
Ordinea de examinare a probelor depinde de natura produselor si de
intensitatea mirosului si gustului acestora .
Se vor da pentru analiza intaii probele cu miros si gust slab , apoi cu
intensitatea mirosului si gustului acestora .
Examinarea caracteristicilor organoleptice
Degustatorii completeaza formularul individual de analiza , cu datele
personale si cu numerele de codificare de pe vasele cu probele de analizat
si procedeaza la examinarea caracteristicilor organoleptice , in ordinea
indicata .
Analiza formei , aspectului si culorii se efectueaza cu analizatorul
vizual , la lumina naturala , difuza .Se admite folosirea luminii artificiale cu
intensitatea de 550 . . . 800 lx/m2 , cu conditia sa nu se produca modificari
ale culorii .
In functie de produs , se examineaza aspectul si culoarea la exterior
si apoi in sectiune .
Consistenta se analizeaza la exterior si in sectiune , in functie de
produs , cu analizatorul tactil , prin masticare si vizual .
Analiza mirosului se efectueaza cu analizatorul olfactiv , fie prin
inspirare simpla , in cazul probelor cu miros pronuntat , fie prin inspirare
repetata sau mai profunda la cele cu miros slab .
Gustul se analizeaza cu analizatorul gustative , prin degustarea
produsului .
Degustarea probelor se va face cu atentie , fara graba , cu pauze de
relaxare de circa 2 minute , intre portiunile de proba degustata .
Pentru degustarea probelor de produse lichide , se ia din paharele cu
probe o cantitate de circa 10 cm3 sau se toarna intr-o lingurita o cantitate

7
de 3 . . . 5 cm3 , in cazul uleiurilor comestibile , care se introduce in
cavitatea bucala .
In cazul produselor solide ( unt , margarina , branzeturi , paine etc. )
se iau pentru degustare 3 . . . 10 g .
Inainte si dupa degustare fiecarei probe , degustatorii efectueaza
clatirea cavitatii bucale cu un agent lichid ( apa potabila sau distilata , ceai
, neindulcit ) sau prin masticarea unui agent solid ( paine , mere etc. ) ,
pentru eliminarea gustului remanent .

Termeni pentru calcul


Punctaj individual ( P1 ) : rezultatul evaluarii prin puncte a unei
caracterisctici de catre fiecare degustator.
Punctaj mediu ( Pm ) : media aritmetica a rezultatelor evaluarii prin
puncte a unei caracteristici de catre o grupa de degustatori.
Factori de importanta ( fi ) :factorul care indica cu cat participa
fiecare carcteristica organoleptica la calitatea produsului ( ex. : pentru
aspect , fI = 0,1 ; pentru culoare , fi = 0,1 ; pentru miros , fi= 0,3 ; pentru
gust fi = 0,3 ; pentru consistenta , fi = 0,2 ) . Suma factorilor de
importanta este totdeauna egala cu 1 .Valoarea factorilor de importanta se
stabilesc pentru fiecare produs in standardele de analiza senzoriala .
Factori de transformare ( ft ) : factorul cu ajutorul caruia se trece
de la scara de 5 puncte la scara de 2 de puncte , pentru stabilirea calitatii
organoleptice a produsului .Factorul de trasnformare ( ft ) este totdeauna
egal cu 4.
Factori de ponderare ( fp ) : factorul care rezulta din inmultirea
factorului de importanta cu cel de transformare ( fp = fi x ft ) .
In standardele de analiza senzoriala se poate inlocui factorulde
importanta si cel de transformare cu factorul de ponderare .
Punctaj mediu ponderat (Pmp) : rezultatul inmultirii punctajului mediu
al unei caracteristicii , acordat de o grupa de degustatori , cu factorul de
importanta si cu factorul de transformare sau direct cu facotrul de
ponderare .
Punctaj mediu ponderat (Pmp ) : suma valorilor punctajelor medii
ponderate de la toate caracteristicile organoleptice .

8
1.1 Metoda prin comparare cu scari unitare de punctaj
( metoda A )
Principiul metodei
Evaluarea fiecarei caracteristici organoleptice in conditiile
descrise , prin compararea cu scari de punctaj de 0 . . . 5 puncte si
obtinerea punctajului mediu dat de grupa de degustatori .
Calculul punctajelor medii ponderate , insumarea acestora
pentru obtinerea punctajului mediu total si stabilirea calitatii
organoleptice a produsului pe baza punctajului mediu total , prin
comparare cu o scara de la 0 la 20 puncte .
Mod de lucru
Degustatorii examineaza caracteristicile organoleptice conform
pct. 4.3. , prin compararea cu scarile de punctaj de 0 . . . 5. puncte ,
stabilite in standardele de analiza senzoriala a produselor
respective .
Pentru fiecare caracteristica organoleptica ( aspect , forma ,
culoarea , consistenta , miros , gust etc. ) care se analizeaza senzorial
se intocmeste cate un tabel cu scari de punctaj pe baza tabelului 1 .
Dupa examinare , degustatorii inscriu in fisa individuala ( anexa
A ) punctele acordate ( Pi ).
Tabelul 1
Numarul de Calificativul Caracteristicile produsului care
puncte care constituie bazele de apreciere a
se acorda caracteristicilor organoleptice
5 Foarte bun Produsul prezinta caracteristica
specifica pozitiva ;
foarte bine conturata ; nu prezinta
defecte
4 Bun Produsul prezinta caracteristica
specifica pozitiva , destul de
conturata , dar cu defecte foarte
mici
3 Satisfacator Produsul prezinta caracteristica
specifica pozitiva , foarte slab
conturata , cu defecte mici datorita
carora se situeaza la nivelul minim
admis prin standardul de produs

9
2 Nesatisfacator Produsul prezinta lipsuri sau
defecte ale caracteristicii datorita
carora nu indeplineste conditia
minima din standardul de produs ,
produsul poate fi folosit in consum
dirijat
1 Necorespunzator Produsul prezinta lipsa sau diferite
defecte evidente ale caracteristicii
, astfel incat numai poate fi folosit
in consum , decat dupa o prelucrare
adecvata

0 Alterat Produsul prezinta defecte


accentuate ale caracteristicii ,
specifice de produs alterat si care
nu mai poate fi consumat

Calcul
Conducatorul grupei de degustatori inregistreaza intro fisa
centrilizatoare ( anexa B ) punctajele individuale acordate de
degustatori la fiecare caracteristica si verifica data punctajul
acordat de un degustator la una din caracteristicii prezinta o abatere
mai mare de un punct fata de punctajul mediu al grupei .
In cazul in care analiza a fost efectuata de minim 5 degustatori
, punctajul cu o abatere mai mare de un punct se elimina din calcul ,
iar cand analiza s-a efectuat de 3 degustatori evaluarea se repeta .

Calculul punctajului mediu ( Pm )


Se calculeaza pentru fiecare caracteristica punctajul mediu
( Pm ) .

Calculul punctajului mediu ponderat ( Pmp )


Punctajul mediu ponderat al unei caracteristici se calculeaza cu
formulele :
Pmp = Pm x fp sau Pmp = Pm x fi x ft

Calculul punctajului mediu total ( Pmt )

1
Punctajul mediu total se calculeaza prin insumarea valorilor
punctajelor medii ponderate de la toate caracteristicile
organoleptice si se exprima cu o zecimala .
Valorile obtinute conform punctajului 3.3.2 , punctajului 3.3.3 si
punctajului 3.3.4 se inscriu in fisa centralizatoare din anexa B.
Interpretarea rezultatelor
Pe baza punctajului mediu total acordat de grupa de degustatori
se face evaluarea calitatii organoleptice a produsului prin comparare
cu o scara de 20 puncte , conform tabelului 2 .
Tabelul 2
Punctaj mediu total Calificativ acordat
18,1 . . . 20 Foarte bun
15,1 . . . 18 Bun
11,1 . . . 15 Satisfacator
7,1 . . . 11 Nesatisfacator
0...7 Necorespunzator -
alterat

1.2 Metoda prin comparare cu scari diferentiate


de punctaj
Metoda B

Principiul metodei
Evaluarea caracteristicilor organoleptice prin comparare an
scari diferentiate de 3 . . . 6 puncte , in functie de contributia
fiecarei caracteristici la calitatea organoleptica . Suma punctajelor
maxime trebuie sa fie egala cu 20 de puncte .
Insumarea punctajelor medii acordate de grupa de degustatori
la fiecare caracteristica pentru a se obtine punctajul mediu total .
Stabilirea calitatii organoleptice a produsului prin comparare cu o
scara de 20 de puncte .
Mod de lucru
Fiecare caracteristica se examineaza prin comparare cu scari
diferentiate de 3 . . . 6 puncte , stabilite in standardele de analiza
senzoriala a produselor ( exemplu : tabelul din anexa C ) .
Calcul
1
Conducatorul grupei de degustatori inregistreaza in fisa
centralizatoare de analiza senzoriala ( anexa D ) punctajele acordate
de fiecare degustator la fiecare caracteristica . Calculeaza apoi
media aritmetica a valorilor acordate de grupa de degustatori pentru
a se obtine punctajul mediu al caracteristicii , care se inscrie in fisa
centralizatoare ( anexa D ) .
Se insumeaza punctajele medii la toate caracteristicile pentru a
se obtine punctajul mediu total .
Interpretarea rezultatelor
Pe baza punctajului mediu total acordat de grupa de degustatori
se face evaluarea calitativa a produsului analizat , prin comparare cu
scara de punctaj de 0 . . . 20 puncte , conform tabelului 2 .

1.3 Metoda prin comparare cu scari diferentiate de


punctaj si penalizare
Metoda C

Principiul metodei
Evaluarea caracteristicilor organoleptice cu scari diferite de 3 ;
4 si 5 puncte , in functie de importanta caracteristicii .
Punctajul acordat de un degustator la o caracteristica rezulta
din scaderea punctajelor de penalizare din punctajul maxim stabilit
pentru fiecare caracteristica .
Calcularea punctajelor medii la fiecare caracteristica si
insumarea punctajelor medii de la toate caracteristicile pentru a se
obtine punctajul mediu total . Evaluarea caracteristicilor
organoleptice se face cu scara de 20 puncte.
Mod de lucru
Degustatorii examineaza caracteristicile organoleptice prin
compararea cu scarile de punctaj de 0 . . . 5 puncte , stabilite in
standardele de analiza senzoriala a produselor respective , cu
deosebirea ca degustatorii procedeaza la examinarea
caracteristicilor organoleptice prin compararea cu scari diferentiate
de punctaj si prin penalizarea defectelor ( exemplu tabelul din
anexa E ) .
In acest scop , se alcatuiesc tabele cu scari pentru fiecare
produs in care se cuprind caracteristicile organoleptice de analizat ,

1
descrierea fiecarei caracteristici cu aspectele pozitive , punctajului
maxim ce se poate acorda , defectele de calitate a caracteristicii si
numarul de puncte de penalizare ce se scad pentru fiecare defect .
La examinarea fiecarei caracteristicii se urmaresc cu atentie
defectele . Pentru defectele constatate se calculeaza numarul de
puncte de penalizare cumulate , care se scad apoi din punctajul maxim
al caracteristicii .
Punctajul rezultat pentru fiecare caracteristica se inscrie in
fisa individuala de analiza ( anexa A ) .
Calcul
Conducatorul grupei degustatorii inregistreaza in fisa
centralizatoare ( anexa D ) punctajul rezultat pentru fiecare
caracteristica .
Efectueaza media aritmetica a valorilor , pentru a se obtine
punctajul mediu dat de grupa de degustatori pentru fiecare
caracteristica .
Punctajele medii de la toate caracteristiciile se insumeaza
pentru a se obtine punctajul mediu total .

1
CAPITOLUL II
ANALIZE FIZICO-CHIMICE

2.1 Determinarea indicelui de refractie


Indicele de refractie se determina cu refractometrul Abbe-Zeis la
20C pentru garsimile lichide si la 40C pentru garsimile
solide.Determinarea indicelui d erefractie aprecieaza originea
materiei grase , precum si depistarea unor eventuale fraude prin
substituirii sau amestec de grasimi cu valoare alimentara redusa.
Pentru determinare , se regleaza temperatura refractometrului cu
ajutorul ultratermostatului in functie d egarsimea analizata , se
deschide prisma aparatului curatita in prealabil si se depunde pe ea
o picatura de garsime.Se inchide prisma si apoi prin ocularul drept
al refractometrului se aprecieaza momentul de condensare a
nuantelor spectului solar in 2 culori distincte , condensare ce se
realizeaza prin miscare rotativa intr-un sens sau altul a microvizei
din dreapta aparatului.Dupa condensraea culorilor in ocularul drept ,
se priveste in ocularul stang si cu ajutorul microvizei din stanga se
misca mrotativ intr-un sens sau altul pana se aduce linia de
demarcatie dintre cele 2 nuante de culoare la intersectia firelor
reticulare.In acest moment se trece la citirea indicelui de refarctie
direct pe scara gradata privita prin ocularul stang.Cu ajutorul
refratometrului Abbe-Zeiss se deterima indicele de refractie
cuprins intre 1,4187-1,4922 ceea ce corespunde la 5-100grade
refractometrice.
Transformarea indicelor de refractie in grade refractometrice se
face cu ajutorul unui tabel.Valorile indicelui de refractie sunt
conditionate de natura si proportia acizilor grasi(ac garsi
netsaturat maresc valoare indicelui)

2.2 Determinare indicelui de iod-metoda Hanus


Indicele de iod reprezinta cantitatea de iod, in g, aditionata de
100g grasime.Valoarea indicelui d e iod este conditionata de
proportia ac grasinesaturi din compozitia grasimilor , insemnand ca ,

1
grasimile cu un continut mare de ac garsi nesaturati(uleiurile) vor
avea un indice de iod mai mare comparativ cu garsimile cu un
continut mai mic de ac garsi nesaturati (untul) care vor avea
indicele de iod cu o valoare mai mica.
Principiul metodei=garsimile dizolvate in cloroform aditioneaza
monobromura de iod la nivelul dublelor legaturi ale ac garsi
nesaturati.Excesul de iodura de brom pune iodul din iodura de
potasiu in libertate , iod care se triteaza cu tiosulfat de sodiu 0,1N
in prezenta amidonului ca indicator
CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-COH+IBr=>CH3-(CH2)7-CHI-
CHBr-(CH2)7-COOH
IBr+KI=>KBr+I2
I2+2Na2S2O3=>Na2S4O6+2NaI

Mod de lucru=1g de garsime se introduce intr-un pahar


Erlenmeyer de 300ml+10ml cloroform , se agita pana la dizolvarea
garsimii si se adauga 25ml reactic Hanus(13g iod metalic pulverizat
8g sau 2,8 ml brom intr-un litru de ac acetit glacial).
Intr-un vas martor se pun aceleasi substante , mai putin garsimea
si ambele recipriente se agita puternic , se astupa cu dop si se pun
la intuneric 60min.
• Se adauga apoi cate 20ml iodura de poatsiu 10% si cate 100ml
apa distilata.
• Se titreaza apoi repepde cu tiosulfat de sodiu 0,1N pana la
aparitia culorii galben-pai , se adauga cate 1ml sol amidon 1% si
se continua titrarea picatura cu picatura cu tiosulfat pana la
decolorarea brusca a culorii albastre date de sol de amidon.
• Nr de ml de tiosulfat de Na folosit la titrare se introduce in
formula:

M=nr de ml tifosulfat 0,1N folositi la titrarea probei martor


A=nr de ml tiosfulat 0,1N folositi la titrarea probei cu grasimea de
cercetat
m=masa probei de grasime luat pt analiza(g)
0,01269=echivalentul in iod(g) corespunzator la 1ml sol de tiosulfat
de Na 0,1N

1
2.3Determinarea indicelui de saponificare
Indicele de saponificare reprezinta cantitatea (mg) de KOH
necesara pentru a saponifica 1g de grasime si pentrua neutraliza ac
liberi.
Is reprezinat un criteriu valoros pentru verificarea autenticitatii
untului , precum si pentru decelarea substituirii untului cu alte
garsimi vegetale hidrogenate cum este margarina.

Principiul metodei= saponoficarea la cald cu potasa alcoolica a unei


cantitati date de grasime , urmata de titrarea excesului de hidroxid
de potasiu cu HCl n/2 si calcularea prin diferenat a cantitatii
necesare saponificarii.

Mod de lucru=in tr-un vas Erlenmeyer de 200ml se introduce 1g


grasime+25ml potasa alcoolica(sol alcoolica KOH n/2=30g KOH in
putina apa distilata+alcool etilic pur pana la 1000ml si se stabileste
factorul de corectie cu HCl n/2).La balonul Erlenmeyr respectiv se
adapteaza un refrigerent ascendent si apoi se incalzeste pe baie de
apa 30min.Grasimile sunt hidolizate in glicerina si ac grasi , care in
prezenta KOH formeaza sapunuri.Dupa 30min de fierbere(cand sol
este complet limpede) se desface refrigerentul si se titreaza
excesul de KOH n/2 cu HCl n/2 in prezenta unei sol alcoolice de
fenolftaleina 1% , pana la virarea brusca a culorii din rosu in
incolor.In paralel se efectueaza si o proba martor fara grasime.

M=volumul de HCl n/2 (0,5N) in ml folosit la titrarea probei martor


A=volumul de HCl n/2 in ml folosit la titrarea probei ce se
analizeaza
28,052=cantitatea de KOH (mg) corespunzatoare pentru 1ml HCl
n/2

1
Determinarea aciditatii libere
Principiul metodei=neuralizarea acizilor liberi (gruparile carboxilice-
COOH)cu NaOH o,1 N in prezenta fenolftaleinei ca indicator
Mod de lucru=intr-un balon Erlenmeyer se introduc 1g grasime+20-
25ml sol alcool-eter 1/1 , se agita pana la dizolvarea grasimii , apoi
amestecul se titreaza repede cu NaOH 0,1N in prezenta catorva
picaturi fenolftaleina sol alcoolica 1% , sub agitare continua pana la
aparitia culorii roz care trebuie sa persiste 30sec.

V=nr de ml NaOH 0,1N folosit la titrare


0,0282=cantitatea (g) de acid oleic corespunzatoare la 1ml NaOH
0,1N
M=masa probei de analizat

2.5 Determinarea indicelui de peroxid


Acizii grasi nesaturati din compozitia grasimilor au capacitatea de a
se oxida in prezenta oxigenului atmosferic si a luminii.In prima faza
se aditioneaza oxigenul la dublele legaturi formand peroxizii ,
formarea acestora fiind primul staiu de oxidare al grasimilor

Principiul metodei=peroxizii au propietatea de a descompune KI


punand iodul in libertate care se neutralizeaza cu tiosulfat de Na
0,01N (N/100) in prezenta amidonului ca indicator.
Mod de lucru=intr-un balon Erlenmeyer de 100ml se introduc:1g
grasime+10ml amestec acid acetic-cloroform 1/2.Se agita balonul
pana la dizolvarea grasimii si se aduga 1ml KI sol saturata la
rece.Amestecul se agita puternic 1-3min si apoi se adauga 2-3picaturi
sol de amidon 1% .se titreaza apoi cu tiosulfat de Na 0,01N pana la
decolorarea culorii albastre.

1
Se face in paralel si o proba martor (minus grasimea) , deoarece
acidul acetic poate contine urme de peroxizi si poate falsifica
rezultatul.

A=nr ml tiosulfta de Na folosit la titrarea probei


M=nr ml tiosulfat de Na folosit la proba martor
0,001269=echivalentul in g iod a unui ml tiosulfat 0,01N
m=masa probei de grasime (g)

2.6 APRECIEREA PROSPETIMII PRIN


Reactia Kreis (de evidentiere a aldehidei epihidrinice)
In stadiul avansta de oxidare a grasimilor se produce ruperea
moleculei de grasime la nivelul puntii peroxidice rezultand o serie de
produsi de degradare , constant aparand si aldehidele.Aldehida
epihidrinica rezulta in urma descompunerii oxidative a acidului linoleic
, moment in care apar modificari organoleptice de miros si gust
(ranced) si chiar de culoare.

Principiul metodei=aldehida epihidrinica reactioneaza cu


fluoroglucina in mediu acid formand un compus colorat a carui
intensitate de culoare (de la roz la violet) este direct proportionala
cu cantitatea de aldehida epihidrinica, deci si cu procesul de
oxidare.Aceasta aldehida se gaseste in grasimea ranceda sub forma
de acetal care este saponificat de HCl si , astfel este eliberat

Mod de lucru=intr-o eprubeta se introduc 3ml untura topita (la


maxim 50C)+3ml HCl conc. (D=1,19) , se agita puternic timp de 1min si
se adauga apoi 3ml fluoroglucina sol. eterica 0,1%.Se agita din nou si
apoi se lasa in repaus , apreciindu-se culoarea care este stabila o ora.

Interpretare:
untura proaspata=incolora sau cu tenta galbuie
untura ranceda=aparitia culorii roz pana la violet in functie de gradul
rancezirii

1
2.7 Determinarea substantelor insolubile in eter
Substantele insolubile in eter reprezinte particulele de tesut
conjunctiv si impuritatile mecanice (nisip, pamant etc) ce sunt
prezente in grasime , substante care se determian cand la ex
organoleptic in stare topita , grasimea este opalescenta sau prezinta
particule vizibile cu ochiul liber.
Pricipiul metodei=separarea prin filtrare a substantelor insolubile in
solventi mecanici (eter , benzen , acetona) si deterimanrea
gravimetrita a acestora exprimate procentual.
Mod de lucru=intr-un pahar Berzelius de 250ml se cantaresc cu
precizie de 0,001g cca 100g untura solida , pahar care se introduce la
baia de apa pentru topirea grasimii si apoi continutul se filtreaza
printr-o hartie de filtru uscata initial la etuva (105C) pana la masa
constanta.
Hartia de filtru se spala apoi de mai multe ori cu mici cantitati de
eter etilic pana nu se mai observa pata de grasime pe filtru. Se lasa
apoi hartia de filtru cu impuritatile insolubile 10-15min la
temperatura camerei pentru evaporarea solventului si apoi se usuca la
etuva la 103+2C , se raceste la exicator si se usuca din nou la etuva ,
repetandu-se uscarea pana la masa constanta.Continutul de impuritati
insolubile in solventi organici se calculeaza cu ajutorul formulei:

m 1=masa reziduului de pe hartia de filtru (g) dedus prin diferenta


intre masa filtrului cu rezuduul uscat si tara lui
m=masa probei de grasime (g)

1
CAPITOLUL III

• Norme de protecţia muncii în laboratorul de analize

• Pentru a preveni accidentele în laboratorul de analize, se vor

respecta următoarele reguli generale de tehnica securităţii

muncii:

• Intrarea în laboratorul de analize se face abia după terminarea

pauzei.

• Este interzis alergatul în laborator.

• Persoanele cu părul lung şi-l vor strânge la spate în timpul

efectuării experimentelor chimice.

• Nu se consumă băutură sau mâncare în laboratorul de chimie.

• Având rol de protecţie a pielii şi îmbrăcămintei, purtarea

halatului este obligatorie pentru orice persoană care lucrează în

laborator. Halatul trebuie să fie alb, curat, confecţionat din

pânză de bumbac.

• La efectuarea unor experienţe explozive este necesară

purtarea ochelarilor de protecţie.

• Se va păstra ordinea şi curăţenia pe mesele de lucru ale elevilor.

• Pentru evitarea unor reacţii secundare vesela şi aparatura de

laborator se utilizează doar în stare perfectă de curăţenie.

Acestea se vor spăla cu amestecuri alcaline şi apă distilată, fără

a se utiliza nisipul, deoarece la vasele de sticlă apar fisuri şi la

încălzire sticla se va sparge uşor.

2
• Lucrările de laborator se vor efectua cu cantităţile de

substanţe indicate în instrucţiuni, cu vase şi aparatură adecvate

lucrărilor, după verificarea prealabilă a aparaturii respective.

• Este strict interzisă folosirea reactivilor din ambalaje fără

etichetă.

• Se interzice categoric gustarea şi chiar contactul cu pielea a

substanţelor chimice.

• Mirosirea substanţelor se va face cu grijă, prin ţinerea vasului

la distanţă şi apropierea vaporilor care se degajă prin mişcarea

mâinii deasupra acestuia.

• Manipularea reactivilor solizi se face cu linguri sau spatule

curate.

• Soluţiile de reactivi pentru analiză nu se vor scoate cu pipeta

direct din flacon ci mai întâi se toarnă cantitatea necesară

ăntr-un pahar curat, din care apoi se face pipetarea. Se va avea

în vedere ca la transvazarea lichidelor să se ţină borcanul cu

eticheta spre palmă pentru a evita deteriorarea acesteia.

• Substanţele foarte volatile se manipulează în nişe şi deasupra

unei chiuvete.

• În cazul în care se lucrează cu substanţe inflamabile, este

necesară stingerea surselor de căldură din laborator. Orice

început de incendiu provocat de substanţe volatile inflamabile

se opreşte imediat, după caz, cu nisip, o pătură sau cu

extinctorul.

• Nu este permisă impurificarea reactivilor în timpul manipulării.

2
Nu este permisă folosirea aceleaiaşi ustensile pentru mai mulţi

reactivi decât după spălare şi uscare.

• Reactivii nu vor fi cântăriţi direct pe talerele balanţei, ci pe

sticle de ceas sau în fiole de cântărire, iar cei urât mirositori

sau toxici numai în flacoane închise.

• Acizii concentraţi (H2SO4, HCl, HNO3 etc.) se toarnă cu mare

atenţie, ştergându-se picăturile prelinse cu azbest şi apoi cu

cârpă sau hârtie.

• Rămăşiţele de substanţe periculoase (metale alcaline, fosfor,

acizi concentraţi, baze etc.) nu se vor arunca la canal, deoarece

pot provoca explozii puternice şi acţiuni corozive şi, de aceea,

vor fi introduse în vase speciale şi neutralizate. De asemenea,

lichidele nemiscibile cu apa şi inflamabile (benzina, benzenul

etc.) nu se vor arunca la canal, deoarece în spaţiul subteran al

canalizării se vor evapora, formând amestecuri explozive cu

aerul ce pot exploda la aruncarea în canal a chibriturilor sau

ţigărilor aprinse.

• Se interzice îndreptarea eprubetei cu orificiul către colegi în

cazul încălzirii la flacără.

• Manipularea reactivilor explozivi (nitroderivaţi, cloraţi,

percloraţi, peroxizi, acic percloric etc.) trebuie făcută cu

foarte mare atenţie.

• Nu este permisă lovirea substanţelor care explodează sau

încălzirea lor la o temperatură apropiată de cea de

descompunere.

2
• Fărâmiţarea alcaliilor, a calciului sodat, iodului, sărurilor acidului

cromic, a substanţelor ce dau pulbere toxică, precum şi

turnarea soluţiilor de amoniac concentrat, trebuie să se

execute sub nişă. Acidul sulfuric concentrat se toarnă

întotdeauna peste apă şi nu invers, încet şi sub agitare, în vase

rezistente la căldură, reacţia fiind puternic exotermă.

• Aprinderea becurilor de gaz se va face treptat pentru a evita

pătrunderea flacărei în interior. În caz de pătrundere, se va

închide robinetul, lăsând becul să se răcească complet, după

care se va aprinde din nou, micşorând curentul de aer. În cazul

robinetelor defecte, unde există scăpări de gaz, verificările nu

se fac cu chibrituri, ci prin pensulare cu soluţie de săpun.

• Este interzisă aprinderea arzătoarelor de gaz sau fitilelor

spirtierelor cu bucăţele de hârtie plimbate de la o masă la alta.

• Este interzis a se lăsa aprinse becurile de gaz, lămpile de spirt

sau alte aparate de încălzire, la plecarea din laborator, chiar şi

pentru scurt timp. În cazul în care se descoperă pierderi de

gaze combustibile sau de vapori de benzină se va aerisi

încăperea, prin deschiderea ferestrelor, până la dispariţia

completă a mirosului de gaz; se vor stinge, totodată, becurile de

gaz de la ventilul principal şi celelalte surse de încălzire.

• Folosirea sticlăriei de laborator se va face cu respectarea

următoarelor măsuri de prevenire a accidentelor:

• prinderea baloanelor de distilare, a biuretelor sau recipientelor

în stative se va efectua cu ajutorul clemelor prevăzute cu

2
apărători de plută sau cauciuc;

• paharele, baloanele şi celelalte lichide de laborator ce conţin

lichide fierbinţi nu se pun direct pe masă, ci pe o placă de

azbest asu alte materiale termoizolante;

• încălzirea vaselor cu pereţi subţiri nu se face direct în flacără,

ci pe o sită de azbest, sub agitare continuă.

• După terminarea lucrărilor de laborator, mesele de lucru se

vor elibera complet, aşezându-se la locul lor întreaga aparatură,

ustensilele şi reactivii necesari lucrării de laborator.

• La plecarea din laboratorul de chimie se va avea în vedere

verificarea instalaţiilor electrice, de gaz şi de apă.

2
BIBLIOGRAFIE

 DAVID DOINA, GORUN EUGENIA, S.a- INDRUMATOR PENTRU


INSTRUIREA TEHNOLOGICA SI DE LABORATOR IN INDUSTRIA
ALIMENTARA, EDITURA CERES, BUCURESTI, 1984

S-ar putea să vă placă și