Determinarea cantitativă a amidonului

Metodele de dozare a amidonului pot fi chimice sau fizice(polarimetrice).

Metodele fizice sunt mai rapide şi mai accesibile şi de aceea se folosesc mai des.
Metodele chimice se bazează pe hidroliza amidonului fie enzimatică, fie
acidă şi apoi pe determinarea volumetrică sau gravimetrică a D - glucozei
formate.
Prin metoda polarimetrică (metoda Ewers Grossfeld) amidonul se extrage
din materialul vegetal prin tratare la cald cu HCl diluat şi apoi cu ajutorul
fosfowolframatului de sodiu se precipită protidele. Soluţia obţinută după filtrare
se polarimetrează. Valorile găsite pe această cale se referă la "amidonul brut"
deoarece alături de amidon se dizolvă atât dextrinele cât şi hemicelulozele din
produs.

Determinarea polarimetrică

Substanţe şi aparatură:
- soluţie HCl 1,124 %
- soluţie NaOH 0,25 n
- soluţie HCl 0,25 n
- soluţie HCl 25 %
- soluţie fosfowolframică
- balon cotat 100 ml
- biuretă
- polarimetru
- pahare Erlenmayer
- baie de apă

Metoda de lucru
Se cântăresc la balanţa analitică 5 g din materialul de analizat fin
pulverizat şi se introduc cantitativ într-un balon cotat de 100 ml.
Se adaugă 25 ml soluţie HCl 1,124 %, se agită bine ca să nu se formeze
cocoloaşe şi apoi se mai adaugă încă 25 ml soluţie HCl 1,124 %. Se introduce
balonul într-o baie de apă la fierbere în care se ţine exact 15 minute, agitând
continuu în primele 3 minute, fără să se scoată balonul din baie. După ce au
trecut cele 15 minute se scoate balonul şi se introduc 20 ml apă distilată rece.
După răcire se tratează cu 20 ml soluţie HCl 25 % şi cu 1 ml de soluţie de
fosfowolframat de sodiu. Se aduce la semn cu apă distilată şi se omogenizează.
Conţinutul balonului se filtrează printr-un filtru uscat. Primele porţiuni de filtrat
se îndepărtează, iar restul se prind într-un flacon uscat.
Filtratul limpede se polarimetrează, având grijă ca să aibă temperatura de
o
20 C.
 Calculul rezultatelor

100   p
A (grame amidon) = L  [ ]20
D

p - grade polarimetrice citite

L - lungimea tubului polarimetric în decimetri
[]D20 - rotaţia specifică pentru amidnul pur din materialul vegetal, pentru
grâu = 183,7
A
% amidon =  100 raportat la substanţa umedă
m
A 100
% amidon =  100  raportat la substanţa uscată
m 100  U
U - umiditatea materialului vegetal
m - masa probei analizate

Determinarea celulozei
 Celuloza se caracterizează din punct de vedere chimic printr-o mare
rezistenţă faă de agenţii chimici, atât faţă de cei hidrolizanţicât şi faţă de cei
oxidativi, fiind insolubilă în solvenţi obişnuiţi.
Metodele de dozare se bazează pe solubilizarea componenţilor celulari
care însoţesc celuloza, prin tratare cu acizi şi baze sau pe distrugerea oxidativă a
acestora. Reziduul care se obţine în aceste cazuri este celuloza brută, deoarece
conţine pe lângă celuloză şi cantităţi mici din unele substanţe care intră în
alcătuirea ţesuturilorvegetale cum ar fi lignina şi hemiceluloza.
Există şi metode speciale bazate pe solubilizarea celulozei în anumiţi solvenţi ca
de exemplu reactivul Schweitzer.

Determinarea celulozei brute prin metoda oxidativă. Metoda Scharrer -

Kürschner
Produsul vegetal este tratat cu un amestec oxidant format din acid
tricloracetic, acid acetic şi acid azotic, care distruge componenţii membranelor
vegetale în afară de celuloză.
Reziduul obţinut după spălare, filtrare şi uscare, reprezintă celuloza brută.

Substanţe şi aparatură:
- reactiv Scharrer - Kürschner (20 g acid tricloracetic se dizolvă
într-un amestec de 750 ml acid acetic 70% şi 50 ml acid azotic)
- alcool etilic
- eter etilic
- balon de 250 ml
- refrigerent Ostrogovich
- Creuzet cu placă filtrantă sau hârtie de filtru

Mod de lucru
Se cântăreşte la balanţa analitică 1 g din proba de analizat fin măcinată şi
se introduce cantitativ în balon. Se adaugă 25 ml reactiv Scharrer - Kürschner
apoi se adaptează la balon un refrigerent Ostrogovich, şi se fierbe uşor la reflux
30 minute. După răcire, proba se filtrează printr-un creuzet cu placă filtrantă
tarat, sau prin hârtie de filtru. Prin spălări repetate cu apă distilată fierbinte se
aduce celuloza din balon în mod cantitativ pe filtru. După 3 spălări cu apă
distilată fierbinte, se spală de 2 ori cu alcool şi de 2 ori cu eter. Creuzetul filtrant
sau hârtia de filtru ce conţine celuloza, se usucă până la pondere constantă, în
etuvă, la 110oC.
Diferenţa dintre greutatea filtrului cu celuloză şi greutatea filtrului gol (creuzet
filtrant sau hârtie de filtru), reprezintă cantitatea de celuloză brută
corespunzătoare probei luate în lucru.

Calculul rezultatelor
 m1
% celuloză brută =  100
m
în care: m1 - reprezintă cantitatea de celuloză brută obţinută prin determinare,
corespunzătoare probei luate în analiză
m - masa probei luate în analiză

Conţinutul de celuloză raportat la substanţa uscată

m1 100
% celuloză brută =  100 
m 100  u
u - reprezintă umiditatea probei