Tehnician laborant pentru protecţia calităţii

mediului
 Analiza gravimetrică reprezintă un grup
de metode analitice cantitative care, pentru
determinarea unui component (A), utilizează
separarea acestuia cu ajutorul unui reactiv
specific (B), sub formă de compus greu
solubil (C), de compoziţie cunoscută, din a
cărui masă se deduce apoi prin calcul
conţinutul în componentul respectiv:
A+B=C+D
 
Precipitatul C trebuie să respecte anumite
condiţii:
- să fie foarte greu solubil şi stabil în condiţiile
de lucru;
- să posede o structură morfologică care să
permită filtrarea şi spălarea lui;
- să prezinte o compoziţie cunoscută sau să
poată fi transformat uşor într-un compus cu
compoziţie cunoscută;
- conţinutul procentual al componentului de
analizat în precipitat trebuie să fie cât mai
redus, astfel încât erorile la determinare să fie
cât mai mici.
• recoltarea probelor,
• aducerea acestora în soluţie,
• precipitarea,
• filtrarea,
• spălarea precipitatului,
• uscarea,
• calcinarea,
• cântărirea
• calculul şi interpretarea rezultatelor
 
 
O probă trebuie să fie reprezentativă
pentru toţi componenţii luându-se în
considerare şi proporţiile în care aceste
componente sunt incluse în materialul de
analizat. Dacă materialul este omogen,
prelevarea probei nu constituie o problemă.
Pentru materialele eterogene se impun
măsuri de precauţie speciale pentru a obţine
o probă reprezentativă.
 Efectuarea unei analize chimice se poate
realiza pe probe solide, lichide sau în stare de
gaz, utilizând metode adecvate. Cea mai mare
parte dintre metodele de analiză necesită
aducerea în soluţie a probelor prin dizolvarea lor
cu diverşi solvenţi. În determinările cantitative se
cere ca procedeul de aducere în soluţie a
probelor să nu includă pierderi de material
analizat şi să nu introducă noi specii chimice,
greu de îndepărtat.
Aducerea în soluţie a probelor se face cu
diverse substanţe (în stare lichidă sau solidă)
numite dizolvanţi (solvenţi) care se aleg în funcţie
de compoziţia şi structura materialelor ce se
dizolvă având grijă ca excesul de dizolvant să nu
împiedice mersul ulterior al analizei.
 
Precipitarea este formarea a unei
substanțe insolubile (solide), numită
precipitat, creată într-un mediu lichid de
reacție chimică sau prin electroliză.

Exemple de reacţii de precipitare:

BaCl2 + H2SO4 = BaSO4↓ (alb cristalin) + HCl
AgNO3 + HCl = AgCl↓ (alb brânzos) + HNO3
 
 
Filtrarea este operaţia de separare a
fazelor unui amestec eterogen cu ajutorul
unui strat filtrant cu structură poroasă
 denumit mediu de filtrare. Stratul filtrant
reţine particulele fazei disperse cu dimensiuni
superioare diametrului porilor mediului de
filtrare, fiind în principiu permeabil doar
pentru faza continuă. Cuvântul filtrare vine de
la “filtrum”, care înseamnă pâslă.
În urma operaţiei de filtrare, se obţin:
filtratul, ce reprezintă faza fluidă care trece
prin mediul filtrant poros şi precipitatul care
rămâne pe materialul filtrant.
  Spălarea precipitatului obţinut este
necesară atunci când se urmăreşte obţinerea
 unui precipitat cât mai pur sau recuperarea
cât mai înaintată a filtratului. Ca lichid de
spălare se poate folosi fie filtratul obţinut la
filtrările anterioare, fie apa, fie alt lichid
miscibil cu filtratul, în funcţie de natura
sistemului eterogen şi posibilităţile de
 separare din filtrat
 Uscarea se efectuează:
• La temperatura camerei, în exsicator (durată
considerabilă);
• În etuvă
• Sub curent de aer cald
• La vid (gravimetrie rapidă)
• Prin spălare cu soluţia apoasă a agentului de
precipitare, apoi succesiv cu alcool, eter sau
acetonă;
• Sub vid timp de20 minute.

 
 
Precipitatele sunt calcinate la o temperatură
dată, care favorizează transformarea într-un
derivat stabil ce poate fi cântărit şi eliminarea
hârtiei de filtru. La calcinare au loc reacţii de
transformare de tipul:
 
Fe(OH)3→Fe2O3 (bec Bunsen 800-900oC)
 
Al(OH)3→ Al2O3 (cuptor electric1000-1100 oC)
 
 
  Cântărirea precipitatului este o operaţie
extrem de importantă, deoarece oricât de
corect s-ar fi lucrat în etapele anterioare, o
balanţă analitică defectă sau incorect utilizată
poate să furnizeze rezultate eronate.
În prezent se utilizează balanţe
analitice cu un taler, performante şi care pot
trimite la un calculator rezultatele cântăririlor,
ceea ce permite o prelucrare ulterioară a
datelor.
Exemplu – dozarea unui metal sub formă de oxid
 
1 mol Me2Om(M g) ............ 2 ioni Mem+
b g ................................ X
 
a g proba............................ x g Mem+
100 g ......................................y
 
y= 100 (b / a) f
 
unde f este factorul gravimetric; acesta este o constantă
pentru fiecare determinare gravimetrică şi ţine cont de
raportul stoechiometric între componentul de analizat şi
componentul calcinat:
 
f = 2 A Mem+ / M Me2Om
 Cationul bariu este precipitat cu ionul
sulfat, sub formă de sulfat de bariu.
Reacţia permite atât dozarea ionului
bairu, cât şi a ionului sulfat:
 
Ba2+ + H2SO4 = BaSO4 + 2H+
 
 Nichelul se determină gravimetric sub
formă de dimetil glioximat de nichel:
Determinarea reziduului fix
 
Prin reziduu fix se înţelege totalitatea
substanţelor organice şi anorganice din apă şi
care nu sunt volatile la temperatura de 1050C.
 
 Principiul metodei 
 
Substanţele organice şi anorganice dizolvate în apă
se separă prin evaporare şi apoi se cântăresc.
 
Determinarea umidităţii solului prin metoda
gravimetrică

Umiditatea sau conţinutul în apă al solului,

este cantitatea de apă care se află legată în
mod fizic de pământ, în momentul când se
face recoltarea şi care se evaporă la 105°C.
Ustensile utilizate în analiza gravimetrică