Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Microscopie Electronica
Microscopie Electronica
Electroni retroimparstiati
(reflectati elastic)
Fascicul electronic
incident
Electroni secundari
(emisi)
Radiatii X
Radiatii infrarosii
Radiatii luminoase
(fotoni optici)
Microscopie
electronica cu
baleiaj sau de
tip analitic
PROBA
Electroni
absorbiti
Curent indus
Imprastiere elastica
necoerenta
Imprastiere neelastica
Imprastiere elastica
coerenta
Fascicul nedeviat
de electroni transmisi
Microscopie
electronica prin
transmisie,
microsopie
electronica cu
baleiaj prin
transmisie,
analiza
dispersiva in
energie
nivelul superior i cea pe care o are pe noul nivel se va emite sub forma unui
foton (cuant) ce corespunde domeniului radiaiilor X.
Energia fotonilor rezultai n urma tranziiilor electronice depinde de
energia nivelelor ntre care au loc tranziiile i, prin urmare, este caracteristic
fiecrei specii atomice ( h k E k E L ). Aceste radiaii alctuiesc spectrul
caracteristic de emisie al probei i se suprapun peste spectrul continuu.
Lungimea de und sau frecvena radiaiilor X caracteristice, emise de
prob, se noteaz cu K sau K pentru tranziiile efectuate ntre nivelul L i K
i respectiv M i K. n figura de mai sus este prezentat schematic modul de
efectuare a tranziiilor posibile pentru trei nivele electronice i notaiile
radiaiilor rezultate.
Radiaia emis n urma tranziiei de pe nivelul L pe nivelul K const
dintr-un dublet K i K. Raportul ntre intensitatea radiaiei K i K (
I K 1
I K 2
4
2
2
(regula
II
II
Din
de
punct
dou lentile condensoare, iar altele cu un sistem format din trei lentile
condensor. Aceste lentile de tip electromagnetic, alturi de lentila obiectiv,
constituie partea principal a coloanei microscopului. Trecnd prin acestea i
prin aperturile centrate din planul principal al lentilei finale, fasciculul, care la
emiterea din tunul de electroni are o densitate electronic de aproximativ 10 15
electroni pe secund i un curent de 10-4 A, ajunge la final doar cu 6x106
electroni pe secund, cu un curent extrem de mic, de ordinul a 10 -10 10-12 A i
un diametru de 100 .
Lentila final, fie c este vorba de o coloan cu dou lentile, fie de una cu
trei, este cea mai important; adesea este denumit lentila obiectiv, dei rolul
este de focalizare final a fasciculului pe preparat. n partea central ea include
sistemul de deflexie sau de baleiaj al fasciculului i un stigmator pentru
corectarea astigmatismului lentilei.
n partea inferioar a coloanei se afl camera probei i detectorii pentru
semnalele emise de ctre prob. n interior, camera propriu-zis este circular,
cu diametrul i nalimea variabile, n funcie de instrument.
Suportul pentru probe este format dintr-o msu pe care se pot fixa
preparate, cu diametrul de pn la 50 mm i nalimea de 10-20 mm, sau chiar
mai mari. Suportul este mobil, astfel c preparatul poate fi rotit i nclinat sub
diferite unghiuri, pentru a fi expus fasciculului de electroni. De asemenea, el
poate fi adus pn la 5 mm distan de lentila final, n special pentru
obinerea unor imagini de nalt rezoluie.
Sistemul de detectori reprezint partea cea mai important a
microscoapelor de baleiaj, care permit funcionarea instrumentelor n unul sau
mai multe moduri de operare. Sistemul de baz, din dotarea standard a
microscoapelor, este format din detectorul pentru electroni secundari i
detectorul de electroni retrodifuzai.
Foarte multe dintre cele mai moderne microscoape de baleiaj au i
detectori
pentru
electroni
transmii,
catodoluminiscen,
fore
electronomotoare i detectorul de radiaii X, utilizat pentru analize privind
compoziia chimic a probei. Tipurile de semnale care se obin n microscopia
electronic de baleiaj i modalitile de detectare pot fi diferite.
Fiecare detector este conectat cu o unitate electronic montat pe consola
de control. Cu ajutorul unitilor de control se poate trece uor de la captarea
unui semnal la altul, dac aparatul este dotat cu toate tipurile de detectori.
Deoarece la toate microscoapele se utilizeaz n principal electroni
secundari i retrodifuzai, prezentm n cele ce urmeaz principiul de detectare
i amplificare a acestora.
Detectorul de electroni este format dintr-un colector, un scintilator i un
fotomultiplicator.
Electronii rezultai din prob n numar destul de mic, sunt captai de
colector i accelerai cu o tensiune de peste 10.000 V, nainte de a atinge
scintilatorul. Acesta din urm este confecionat fie din materiale plastice, dar
13
n acest caz are o via scurt i sensibilitate redus, fie din silicat de ytriu,
cunoscut in literatur i sub denumirea de P-47 i care are sensibilitate
ridicat i o durat lung de exploatare. n urma impactului cu scintilatorul,
fiecare
Tabelul nr. 2
Emisie
Electroni
secundari emii
Luminisce
Fotoni
Conducie
Cureni de
prob
Cureni de
prob absorbii
Fotoni X
Topografie
Potenial electric
Cmpuri electrice
magnetice
Compoziional
n
Absorbie
Radiaii X
Conductibilitate indus
Topografie
Compoziional
Auger
Electroni
Auger
Transmisie
Electroni
transmii
Compoziional
Cristalografic
10
nm
i
10
0 nm
1
m
10
0 nm
10
0 nm
1
m
1
m
1
m
110 nm
Fig.2.1
Daca fasciculul incident este paralel, atunci fasciculele difractate care
parasesc proba pot fi focalizate in planul focal posterior al lentilei obiectiv si
formeaza astfel o imagine de difractie. In acest scop lentila P1 este excitata la
curenti mici, iar apertura obiectiv este plasata in jurul fasciculului nedeviat
pentru a produce conditiile favorabile contrastului de difractie. Diagrama
traiectoriilor electronice, corespunzatoare obtinerii unei imagini de difractie,
este reprezentata schematic in figura 2.1.b.
16
Fig.2.2
In figura 2.2 este prezentata o sectiune transversala printr-un microscop
electronic de transmisie de tip JEM-100 S in care se observa principalele parti
componente ale acestuia: tunul electronic (1); anodul (2); lentila condensoare
(3); diafragma condensor (4); a doua lentila condensoare (5); suportul probei
(6); diafragma obiectiv (7); lentila obiectiv (8); diafragma pentru
microdifractie (9); lentila intermediara (10); lentila proiectoare (11);
binocularul (12); ecranul (13); camera fotografica (14).
In tabelul 2 sunt prezentate comparativ caracteristicile unor microscoape
electronice de transmisie moderne.
2.2 Formarea imaginii
17
Fig.2.2
Un alt tip de imagine care se poate obtine in microscopul electronic prin
transmisie este imaginea in camp intunecat ( dark field), unde pe un fond
intunecat se obtine imaginea luminoasa a obiectului. In acest caz, fasciculul
electronic cade pe proba sub un anumit unghi fata de axa optica a
microscopului, in asa fel incat electronii nedeviati sa fie stopati (absorbiti) de
diafragma, prin deschiderea acesteia trecand si formand imaginea doar
electronii care au suferit o imprastiere (difractie) suficient de intensa in proba
(fig. 10b). Astfel, portiunile cele mai dense si mai groase vor aparea pe ecran
cele mai luminoase, iar detaliile slab imprastietoare vor fi cele mai intunecate.
Pentru formarea imaginii in camp intunecat se poate utiliza fie
inclinarea sistemului de iluminare (tunului electronic), fie deplasarea
diafragmei din pozitia sa centrala. Imaginea in camp intunecat are o rezolutie
ceva mai slaba decat cea in camp luminos, intrucat la obtinerea sa participa
electronii imprastiati la unghiuri mari, cu o dispersie energetica relativ mare,
ceea ce determina cresterea aberatiilor cromatica si sferica ale lentilei obiectiv.
19
N1 N 2
N
1 2
N1
N1
(19)
20
x 2 x1 ,
A
(20)
23
Replica de extractie
Fig. 2.3
Contrastul in imaginea microscopica este neomogen in diferitele portiuni ale
replicii, in functie de microrelieful suprafetei probei. In unele cazuri,
contrastul poate fi atat de slab, incat unele detalii investigate nu pot fi distinse
pe fondul general al imaginii. Pentru intensificarea contrastului se utilizeaza
metoda umbririi cu metale grele care au o putere mai mare de imprastiere a
electronilor. In principiu, metoda consta in depunerea prin evaporare in vid ,
sub anumite unghiuri fata de suprafata probei, a unor straturi subtiri de metal.
Depunerea are loc prin incalzirea electrica a materialului metalic intr-o spirala
sau cosulet de wolfram sau tantal care se monteaza in acelasi dispozitiv de
evaporare mentionat.
Particulele de metal formeaza straturi cu grosimi diferite, in functie de
unghiul format de diversele portiuni al replicii in directia fluxului particulelor
evaporate. Zonele din relieful replkicii, care se afla situate normal pe directia
fluxului, vor fi acoperite cu un strat mai gros de metal, spre deosebire de
celelalte zone unde grosimea stratului va depinde de unghiul de inclinare.
Portiunile mascate de alte elemente de relief vor fi umbite, deci in acele
zone nu se va depune metal. Aceste regiuni vor fi mai transparente la electroni
si, deci, in imaginea electrono-miocroscopica mai luminoasa decat portiunile
acoperite cu un strat mai gros de metal, unde luminozitatea va fi in functie de
grosime acestuia.
Metoda umbririi permite valoarea inaltimii h a elementelor de
microrelief prin masurarea lungimii umbrelor lasate de acestea pe imagine,
cu ajutorul relatiei:
l h / tg
(21)
unde l este lungimea umbrei, iar unghiul sub care s-a facut umbrirea.
24
(22)
28
Fig. 2.4
R L 2.
(25)
Fig.2.5
Aceasta formula este des utilizata in interpretarea imaginilor de difractie
a electronilor.
Dupa cum s-a mentionat in 2.3, in planul focal posterior al lentilei
obiectiv este asezata o aperture care produce contrastul de difractie in
imaginea electrono-microscopica. Daca in planul imaginii intermediare,
formata de lentila obiectiv, sunt plasate aperturi de difractie care selecteaza o
zona restransa a probei, atunci se poate obtine o imagine de difractie asociata
acestei arii. Aceasta tehnica se numeste micro-difractie sau difractie pe arie
selectata si are numeroase aplicatii practice, permitand identificarea
cristalografica si a naturii chimice a unor particule izolate, precipitate, faze
secundare etc., vizualizate deja prin microscopie electronica. Similar difractiei
radiatiilor X este posibila determinarea cu o precizie relativ buna (0,1%) a
parametrilor retelei cristaline.
Imaginile de difractie electronica au un caracter dependent de natura
probei si de metoda de obtinere a imaginii. Astfel, exista urmatoarele tipuri de
imagini de difractie obtinute la trecerea fasciculului electronic prin proba:
a) Imagini de difractie associate monocristalelor, in care maximele de
difractie apar sub forma unor puncte izolate, provenite de al familiile de plane
existente in proba monocristalina- caracterizate de aceiasi indici Miller (fig.
14a). Simetria dispunerii maximelor de difractie punctuale in imagine este
direct legata de simetria structurii cristaline a materialului din proba.
b) Imagini de difractie associate probelor policristaline, in care
maximele de difractie se prezinta sub forma unor inele concentrice luminoase
pe fond intunecat, rezultat al prezentei unui numar mare de cristalite in proba
cu orientari diferite in spatiu. In acest caz fasciculul primar intalneste un
numar mare de plane cristaline, apartinand aceleiasi familii, iar fasciculele
30
difractate se vor aseza pe panzele unor conuri avand drept axa fasciculul
primar nedeviat. Din intersectia acestor conuri cu ecranul de observare rezulta
inelele de difractie observate in figuar 14b.
Fig. 2.6
c) Imagini de difractie pe probe texturate, in care apar o serie de arce de
cerc a caror lungime este proportionala cu gradul de texturare. Prin grad de
texturare al unei probe policristaline se intelege procentul statistic majoritar de
cristalite orientate dupa o directie comuna [hkl].
31