DETERMINAREA ZAHRULUI TOTAL Determinarea zahrului total se face prin: - metoda manganometric ( Bertrand ); - metoda iodometric ( varianta Schoorl

). n caz dde litigiu se folosete metoda manganometric.

Metoda manganometric ( Bertrand )

1. Principiul metodei Se reduce la cald o soluie alcalin de sare cupric cu ajutorul zahrului din prob. Oxidul cupros rezultat reacioneaz cu sulfatul feric care este redus la sulfat feros i acesta se titreaz cu soluie de permanganat de potasiu. 2. Aparatur - vas de tromp; - creuzet cu mas filtrant, tip G4. 3. Reactivi - acid clorhidric, soluie 20%; - permanganat de potasiu, soluie 0,1n; Se pstreaz n sticle brune, la ntuneric. Titrul soluiei se verific cu acid oxalic, soluie 0,1n. - carbonat de sodiu anhidru; - ferocianur de potasiu, soluie 10% - sulfat de zinc, soluie 15%; - soluie cupric; - soluie sodic; - soluie feric; - hrtie de turnesol. 4. Mod de lucru 4.1 Pregtirea soluiei pentru determinare. Din produsele recoltate se iau circa 300g de prob, se omogenizeaz ( mpreun cu crema, unde este cazul ) ntr-un mojar, apoi probele cu coninut de grsime de max. 15 % se macin fin la o moar de laborator, astfel nct s treac prin sita cu estur de srm cu ochiurile de 0,5. Probele cu coninut de grsime peste 15 % se omogenizeaz bine n omogenizatorul mecanic, pn la obinerea unei paste. Din proba astfel pregtit se iau circa 5 g (m), cntrite cu precizie de 0,001g i se introduc cantitativ ntr-un balon cotat de 250 cm3 (V1). Se adaug 150 cm3 ap nclzit la 35 40oC. Se agit balonul din 5 n 5 minute, timp de 30 minute, apoi se rcete la temperatura camerei.
Observaie: n cazul produselor cu coninut mare de zahr (peste 15 %), cantitatea de prob luat pentru analiz este de circa 3 g, pentru a nu depi cantitatea de 176,5 mg cupru.

n balonul cotat se introduc 5 cm3 soluie de zinc i 5 cm3 soluie de ferocianur de potasiu, agitnd energic, apoi se aduce balonul la semn cu ap. Se agit din nou, se las circa 15 minute pentru decantare i se filtreaz. 4.2 Hidroliza zaharozei Din soluia (filtratul) pregtit conform 4.1 se iau, cu pipeta, 15 cm 3 (V2), se introduc ntr-un vas conic de laborator de 200 cm3, se adaug 3 cm3 ap i 2 cm3 soluie de acid clorhidric i se nclzete pe o baie de ap, timp de 5 minute, la temperatura de 67...70 oC. Coninutul vasului conic se rcete imediat, la temperatura de 20 oC, sub jet de ap. n vasul conic se introduce hrtie de turnesol i apoi se neutralizeaz excesul de acid clorhidric, adugnd cantiti mici de carbonat de sodiu anhidru, pn cnd nu se mai degaj dioxid de carbon, iar culoarea hrtiei roii de turnesol devine albastr. 4.3 Dozarea zahrului invertit Peste soluia astfel obinut (punctul 4.2) se introduc 20 cm3 soluie cupric i 20 cm3 soluie sodic, se nclzete la flacr i se fierbe 3 minute. Se las s se depun oxidul cupros i se trece lichidul decantat n creuzetul cu mas filtrant, tip G 4, montat la vasul de tromp.

Dup ce s-a trecut prin creuzet tot lichidul decantat, precipitatul rmas n vasul conic se spal dde doua sau trei ori, cu ap fierbinte, care se trece tot n creuzet. Se arunc filtratul, se spal vasul de tromp, apoi se cltete cu ap distilat i la acesta se monteaz din nou creuzetul cu mas filtrant (G4). n vasul conic de laborator cu precipitat de oxid cupros se adaug 20...30 cm 3 soluie feric. Se obine o soluie limpede, colorat n verde, care se toarn n creuzetul cu mas filtrant pentru a dizolva precipitatul antrenat prin decantare, dup care se mai adaug 2...3 cm3 soluie feric pe creuzetul filtrant. Se spal apoi vasul conic cu ap fierbinte, care se trece prin creuzetul filtrant i n final se spal creuzetl cu ap fierbinte. Se desface vasul de tromp i soluia verde aflat n acesta se rcete sub jet de ap, apoi se titrez cu permanganat de potasiu, pn ce o pictur de permanganat n exces coloreaz lichidul n roz.
Observaie: Se recomand, ca n timpul determinrii, precipitatul de oxid cupros s fie acoperit cu un strat de lichid.

Se efectueaz n paralel dou determinri din aceeai prob pentru analiz. 4.4 Calculul i exprimarea rezultatelor Coninutul de zahr total, exprimat n procente de zaharoz, raportat la substana uscat, se calculeaz astfel: a) Se calculeaz cantitatea de cupru, n mg, corespunztoare volumului soluiei de permanganat de potasiu folosit la titrare, cu formula: Cupru = 6,357 x V mg n care, V volumul soluieide permanganat de potasiu 0,1n folosit la titrare, cm3; 6,357 cantitatea de cupru corespunzatoare la 1 cm3 soluie de permanganat de potasiu 0,1n, n mg. b) Cu valoarea obinut se citete n anexa A cantitatea de zahr invertit (C), n mg, corespunzatoare cantitii de cupru calculat n mg. c) Cantitatea de zahr total se calculeaz cu formula: n care, C cantitatea de zahr invertit corespunztoare cantitii de cupru, citit n anexa A, n mg; V1 volumul total al soluiei probei pentru analiz, n cm3 (250); V2 volumul soluiei pregtite luate pentru determinare, n cm3 (15); m masa probei luate pentru determinare, n g; U umiditatea probei luate pentru analiz, n %; 0,95 cantitatea de zaharoz corespunztoare la 1 g zahr invertit, n g. Rezultatul se exprim cu o zecimal. Ca rezultat se ia media aritmetic a dou determinri paralele, dac ndeplinesc condiiile de repetabilitate de la punctul 4.5. 4.5 Repetabilitate Diferena dintre rezultatele a dou determinri paralele efectuate de acelai operator, n cadrul aceluiai laborator, din aceeai proba, nu trebuie s depeasc 0,3 g zahr total la 100 g substan uscat. 4.6 Reproductibilitate Diferena dintre rezultatele a dou determinri efectuate de operatori diferii, n laboratoare diferite, din aceeai prob, nu trebuie s depeasc 0,5 g zahr total la 100 g substan uscat.

Metoda iodometric ( varianta Schoorl )

1. Principiul metodei Se reduce la cald o soluie alcalin de sare cupric, cu ajutorul zahrului reductor din proba de analizat. Oxidul cupros rezultat din reacie se titreaz indirect cu o soluie de tiosulfat de sodiu. 2. Reactivi - iodur de potasiu, soluie 30 %; - hidroxid de sodiu, soluie 30 %; - ferocianur de potasiu, soluie 10 %; - sulfat de zinc, soluie 15 %; - soluie cupric ( Fehling I ): sulfat de cupru cristalizat la 1 L de ap; - soluie sodic ( Fehling II ): sare Seignette (tartrat dublu de sodiu i potasiu) + hidroxid de sodiu + ap; - acid sulfuric, soluie 25 %; - amidon solubil, soluie 1 %; - tiosulfat de sodiu, soluie 0,1n; - acid clorhidric, soluie 20 %; - fenolftalein, soluie 1 % n alcool etilic 70 % vol. 3. Mod de lucru 3.1 Pregtirea soluiei pentru determinare Conform 4.1. 3.2 Hidroliza zaharozei Din soluia (filtratul) pregtit conform 4.1 se iau cu pipeta 50 cm 3 (V2), se introduce ntr-un balon cotat de 100 cm3 (V3) i se adaug 5 cm3 soluie de acid clorhidric. Balonul cu soluie se introduce ntr-o baie de ap adus la 6870oC i se ine la aceast temperatur, timp de 8 minute, apoi se rcete imediat ntr-un vas cu ap, la 20 oC. Se adaug cteva picturi de soluie de fenolftalein i se neutralizeaz cu soluie de NaOH, pn ce se obine culoarea roz. Dup rcirea soluiei la 20 oC, se adduce balonul la semn cu ap i se omogenizeaz. 3.3 Dozarea zahrului invertit ntr-un vas conic de laborator de 200300 cm3 se introduce 30 cm3 (V4) soluie pregtit conform pct. 3.2, 10 cm3 soluie cupric i 10 cm3 soluie sodic i se fierbe 2 minute. nclzirea vasului pn la fierbere trebuie s dureze max. 3 minute. Fierberea se face la flacr, pe o sit de azbest, n care se decupeaz un orificiu cu diametrul de circa 3 cm. Dup fierbere, vasul se rcete repede la temperature camerei ( sub jet de ap rece ), se adaug 10 cm 3 soluie de iodur de potasiu i 10 cm 3 acid clorhidric, apoi se titreaz imediat cu soluie de tiosulfat de sodium, pn la schimbarea culorii din brun n galben deschis. Se adaug 5 cm 3 soluie de amidon i se continu titrarea pn la dispariia culorii albastre. Se efectueaz o determinare martor cu aceiai reactivi, folosind acelaai mod de lucru, nlocuind soluia probeii de analizat cu ap (cm3). Se efectueaz dou determinri n parallel din aceeai prob. 3.4 Calculul i exprimarea rezultatelor Coninutul de zahr total, exprimat n procente de zaharoz, raportat la substana uscat, se calculeaz astfel: a) Din volumul soluiei de tiosulfat de sodiu 0,1n ntrebuinat la titrarea probei de analizat se scade volumul soluiei de tiosulfat de sodiu 0,1n ntrebuiat la titrarea probei martor. b) Cu valoarea obinut se citete n anexa B cantitatea de zahr invertit (C), n mg, corespunzatoare volumului de tiosulfat de sodiu 0,1n folosit la titrare, n mg. c) Cantitatea de zahr total se calculeaz cu formula:

n care, C cantitatea de zahr invertit corespunztoare volumul soluiei de tiosulfat de sodiu 0,1 n folosit la titrare, citit n anexa B, n mg; V1 volumul total al soluiei probei pentru analiz, n cm3 (250); V2 volumul soluiei pregtite luate pentru determinare, n cm3 (50); V3 volumul total al soluiei de zaharoz hidrolizat, n cm3; m masa probei luate pentru determinare, n g; U umiditatea probei luate pentru analiz, n %; 0,95 cantitatea de zaharoz corespunztoare la 1 g zahr invertit, n g. Rezultatul se exprim cu o zecimal. Ca rezultat se ia media aritmetic a dou determinri paralele, dac ndeplinesc condiiile de repetabilitate de la punctul 3.5. 3.5 Repetabilitate Diferena dintre rezultatele a dou determinri paralele efectuate de acelai operator, n cadrul aceluiai laborator, din aceeai proba, nu trebuie s depeasc 0,5 g zahr total la 100 g substan uscat. 3.6 Reproductibilitate Diferena dintre rezultatele a dou determinri efectuate de operatori diferii, n laboratoare diferite, din aceeai prob, nu trebuie s depeasc 0,8 g zahr total la 100 g substan uscat.